CN115558207B - 一种耐析出硅烷助剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及C08L高分子材料技术领域,更具体地,本发明提供了一种耐析出硅烷助剂的制备方法。本发明提供的耐析出硅烷助剂的制备方法,以无规共聚聚丙烯、有机硅生胶、氧化异丙苯、叔丁基异丙苯基过氧化物为原料,制备得到硅烷助剂具有光滑的表面,具有良好的成品率,将其用于聚丙烯中具有良好的耐刮擦性能和耐析出性能,使得聚丙烯同时具有优异的耐刮擦性能、耐析出性能、弯曲性能和拉伸性能;同时本制备方法简单易操作,采用常温密炼的方法,显著降低了能源的消耗,会环境友好、成本低廉,有利于工业级的大规模生产销售。
Description
技术领域
本发明涉及C08L高分子材料技术领域,更具体地,本发明提供了一种耐析出硅烷助剂的制备方法。
背景技术
聚丙烯因具有优异的强度、耐腐蚀性、耐热性,被广泛的应用于机械零部件、耐腐蚀、绝缘零部件等领域。为了保证各种精密零部件在工作过程中的正常运转,就对聚丙烯的耐磨性、耐刮擦性提出了更高的要求。一类具有防刮擦效果的有机硅助剂的出现为提升聚丙烯的耐磨性、耐刮擦性提供了一种新方法,但现有技术中的此类有机硅助剂以及耐刮擦剂存在与聚丙烯相容性不佳,且在聚丙烯体系中易出现析出的现象,导致聚丙烯的力学性能下降,严重限制了聚丙烯在各种零部件、复合材料中的应用范围。
专利公开号为CN113024814A的中国发明专利公开了一种生物基聚硅氧烷耐刮擦助剂,在本公开专利中以低含氢量聚硅氧烷、氢化腰果酚等化学试剂为原料,制备得到的耐刮擦助剂用于复合材料中具有良好的耐刮擦性能,但用于其耐刮擦助剂的复合材料的拉伸强度、弯曲强度未有体现,同时其制备方法中用到氢化腰果酚或草蒿脑等原料,不适用于工业化大规模生产销售推广。
专利公开号为CN110819052A的中国发明专利公开了一种塑料耐刮擦剂母粒的制备方法,在本发明专利中采用马来酸酐和聚酰胺对高分子量有机硅进行改性,向PA、PE、PP等树脂中引入改性后的有机硅和吸味剂,着重解决了现有技术中塑料耐刮擦剂母粒分散性、附着力不佳的问题,但其方案中需要引入吸味剂来降低耐刮擦母粒的味道,同时其母粒的抗析出性能未有突出体现。
因此,开发一种制备原料简单易得、合成工艺安全高效,且耐刮擦性良好、添加量小、气味低、耐析出的优异的硅烷助剂的制备方法在高分子材料领域,尤其在应用于聚丙烯的耐刮擦高分子母粒领域具有潜在的应用价值。
发明内容
本发明提供了一种耐析出硅烷助剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料置于密炼机中反应,得到接枝产物;
(2)将步骤(2)所述的接枝产物置于双螺杆挤出机中,通过挤出造粒,即得所述耐析出硅烷助剂。
作为本发明一种优选的技术方案,步骤(1)所述原料包括有机硅生胶40-50重量份、聚丙烯50-60重量份、引发剂0.15-0.2份。
作为本发明一种优选的技术方案,所述有机硅生胶的相对分子量为30-60万。
作为本发明一种更优选的技术方案,所述有机硅生胶的相对分子量为30-45万。
作为本发明一种优选的技术方案,所述聚丙烯为无规共聚聚丙烯。
作为本发明一种更优选的技术方案,所述无规共聚聚丙烯的乙烯质量分数为1.5-2.5%。
作为本发明一种最优选的技术方案,所述无规共聚聚丙烯的乙烯质量分数为2.2%。
作为本发明一种优选的技术方案,所述引发剂为过氧化物类引发剂。
作为本发明一种优选的技术方案,所述过氧化物类引发剂为过氧化异丙苯、过氧化叔丁基异丙苯,过氧化异丙苯、过氧化叔丁基异丙苯的质量比为(0.5-1):(0.2-0.6)。
作为本发明一种更优选的技术方案,所述过氧化异丙苯、过氧化叔丁基异丙苯的质量比为0.8:0.4。
作为本发明一种优选的技术方案,步骤(1)所述密炼机的温度为25-35℃。
作为本发明一种更优选的技术方案,步骤(1)所述密炼机的温度为30℃。
作为本发明一种优选的技术方案,步骤(1)所述反应的时间为15-30min。
作为本发明一种更优选的技术方案,步骤(1)所述反应的时间为25min。
本申请人发现现有技术中应用于塑料中的有机硅烷助剂易出现析出发粘的现象,并且向塑料中的添加量较多,造成产品的气味大,同时会影响到塑料的拉伸强度、弯曲强度等力学性能,限制了硅烷助剂在高分子复合材料中的应用范围。本申请人意外发现,当使用相对分子量为30-45万的有机硅生胶,乙烯质量分数为2.2%的无规共聚聚丙烯时,由于特定含量乙烯单体的引入,改善无规共聚聚丙烯的稳定性,实现体系中的过氧化异丙苯和过氧化叔丁基异丙苯对无规共聚聚丙烯的充分降解,促进了与相对分子量为30-45万的有机硅生胶的相容性,提升了无规共聚聚丙烯与有机硅生胶之间的共聚程度,增强了有机硅助剂的分子量的可控度,避免出现硅烷助剂在聚丙烯体系中易出现析出的现象,若硅烷助剂易析出,就会破坏聚丙烯体系的内部结构,影响聚丙烯的力学性能,同时会降低聚丙烯的耐刮擦性。
作为本发明一种优选的技术方案,步骤(2)所述双螺杆挤出机的温度为160-250℃。
作为本发明一种更优选的技术方案,步骤(2)所述双螺杆挤出机的温度为175℃。
作为本发明一种优选的技术方案,步骤(2)所述双螺杆挤出机中螺杆的转速为550-850r/min。
作为本发明一种更优选的技术方案,步骤(2)所述双螺杆挤出机中螺杆的转速为750r/min。
作为本发明一种优选的技术方案,步骤(2)所述双螺杆挤出机中喂料口的转速为240-380r/min。
作为本发明一种更优选的技术方案,步骤(2)所述双螺杆挤出机中喂料口的转速为320r/min。
本申请人意外发现,当严格控制双螺杆挤出机的温度为175℃、螺杆的转速为750r/min,喂料口的转速为320r/min时,可以在不影响接枝产物接枝率的同时,改善熔体的粘度均匀度和硬度,降低熔体在挤出机中的内摩擦,避免在挤出机熔融过程中出现变形、竹节的现象,增强熔体塑化的均匀度,制备得到的硅烷助剂颗粒完成光滑,无鳞片或掉落的问题,具有优异的成品率。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、本发明提供的耐析出硅烷助剂的制备方法,采用相对分子量为30-45万的有机硅生胶,乙烯质量分数为2.2%的无规共聚聚丙烯,在质量比为0.8:0.4的过氧化异丙苯、叔丁基异丙苯基过氧化物作用下,改善了无规共聚聚丙烯向有机硅表面的迁移,各组分在体系中具有良好的分散均匀度,避免出现硅烷助剂在聚丙烯体系中易出现析出发粘的现象;
2、本发明提供的耐析出硅烷助剂的制备方法,当严格控制密炼机的温度为30℃,反应时间为25min时,可以实现本体系中小分子量的有机硅生胶与无规共聚聚丙烯的充分共聚,将制备得到的硅烷助剂计入聚丙烯中,可以在增加聚丙烯耐刮擦性能的基础上,还提升了其在聚丙烯中耐析出性能;
3、本发明提供的耐析出硅烷助剂的制备方法,当严格控制双螺杆挤出机的温度为175℃,可以在不影响接枝产物接枝率的同时,改善熔体的粘度均匀度和硬度,增强熔体塑化的均匀度,提升硅烷助剂的耐刮擦性能、拉伸强度和弯曲强度;
4、本发明提供的耐析出硅烷助剂的制备方法,螺杆的转速为750r/min,喂料口的转速为320r/min时,在保证熔体具有良好粘度和均匀度的基础上,降低熔体在挤出机中的内摩擦系数,有效避免熔体易在挤出机熔融过程中出现变形、竹节的现象,提高了硅烷助剂的成品率,制备得到的硅烷助剂颗粒表面光滑,且无鳞片或掉落的问题。
5、本发明提供的耐析出硅烷助剂的制备方法,以无规共聚聚丙烯和有机硅生胶为主要原料,在氧化异丙苯、叔丁基异丙苯基过氧化物的作用下,通过严格控制密炼温度和时间以及挤出机中的温度和转速,制备得到硅烷助剂具有优异的接枝率,将其用于聚丙烯中具有良好的耐刮擦性能和耐析出性能,使得聚丙烯的耐刮擦性能、耐析出性能、弯曲强度和拉伸强度可以得到同时兼顾;同时本制备方法采用常温密炼的方法,显著降低了能源的消耗,会环境友好、成本低廉,有利于工业级的大规模生产销售。
具体实施方式
实施例
实施例1
实施例1提供了一种耐析出硅烷助剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料置于密炼机中反应,得到接枝产物;
(2)将步骤(2)所述的接枝产物置于双螺杆挤出机中,通过挤出造粒,即得所述耐析出硅烷助剂。
步骤(1)所述原料为有机硅生胶45重量份、聚丙烯55重量份、引发剂0.18重量份所述有机硅生胶中相对分子量为30-45万,购自上海涵点科技有限公司;
所述聚丙烯为无规共聚聚丙烯,购自中国石油天然气股份有限公司独山石化分公司,型号为Y-03,乙烯基质量分数为2.2%;
所述引发剂为过氧化异丙苯、过氧化叔丁基异丙苯,过氧化异丙苯、过氧化叔丁基异丙苯的质量比为0.8:0.4;过氧化异丙苯的CAS号为80-15-9;过氧化叔丁基异丙苯的CAS号为30580-75-7;
步骤(1)所述密炼机的温度为25℃;
步骤(1)所述反应的时间为15min;
步骤(2)所述双螺杆挤出机的温度为160℃;
步骤(2)所述双螺杆挤出机中螺杆的转速为550r/min;
步骤(2)所述双螺杆挤出机中喂料口的转速为240r/min。
实施例2
实施例2提供了一种耐析出硅烷助剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料置于密炼机中反应,得到接枝产物;
(2)将步骤(2)所述的接枝产物置于双螺杆挤出机中,通过挤出造粒,即得所述耐析出硅烷助剂。
步骤(1)所述原料为有机硅生胶45重量份、聚丙烯55重量份、引发剂0.18重量份;
所述有机硅生胶中相对分子量为30-45万,购自上海涵点科技有限公司;
所述聚丙烯为无规共聚聚丙烯,购自中国石油天然气股份有限公司独山石化分公司,型号为Y-03,乙烯基质量分数为2.2%;
所述引发剂为过氧化异丙苯、过氧化叔丁基异丙苯,过氧化异丙苯、过氧化叔丁基异丙苯的质量比为0.8:0.4;过氧化异丙苯的CAS号为80-15-9;过氧化叔丁基异丙苯的CAS号为30580-75-7;
步骤(1)所述密炼机的温度为35℃;
步骤(1)所述反应的时间为30min;
步骤(2)所述双螺杆挤出机的温度为250℃;
步骤(2)所述双螺杆挤出机中螺杆的转速为850r/min;
步骤(2)所述双螺杆挤出机中喂料口的转速为240r/min。
实施例3
实施例3提供了一种耐析出硅烷助剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料置于密炼机中反应,得到接枝产物;
(2)将步骤(2)所述的接枝产物置于双螺杆挤出机中,通过挤出造粒,即得所述耐析出硅烷助剂。
步骤(1)所述原料为有机硅生胶45重量份、聚丙烯55重量份、引发剂0.18重量份;
所述有机硅生胶中相对分子量为30-45万,购自上海涵点科技有限公司;
所述聚丙烯为无规共聚聚丙烯,购自中国石油天然气股份有限公司独山石化分公司,型号为Y-03,乙烯基质量分数为2.2%;
所述引发剂为过氧化异丙苯、过氧化叔丁基异丙苯,过氧化异丙苯、过氧化叔丁基异丙苯的质量比为0.8:0.4;过氧化异丙苯的CAS号为80-15-9;过氧化叔丁基异丙苯的CAS号为30580-75-7;
步骤(1)所述密炼机的温度为30℃;
步骤(1)所述反应的时间为25min;
步骤(2)所述双螺杆挤出机的温度为175℃;
步骤(2)所述双螺杆挤出机中螺杆的转速为750r/min;
步骤(2)所述双螺杆挤出机中喂料口的转速为320r/min。
对比例1
对比例1具体的实施方式同实施例3,不同之处在于,所述有机硅生胶的相对分子量为60-70万。
对比例2
对比例2具体的实施方式同实施例3,不同之处在于,所述无规共聚聚丙烯的乙烯质量分数为3.2%。
性能评价
将实施例1-3、对比例1-3得到的硅烷助剂加入PP+T20材料中,其中硅烷助剂的加入量为PP+T20材料2%,得到检测样品1,进行相关的检测,测得数据见表1;
将实施例1-3、对比例1-3得到的硅烷助剂加入PP+EPDM+T20材料中,其中硅烷助剂的加入量为PP+EPDM+T20材料2%,得到检测样品2,进行相关的检测,测得数据见表2;
其中,PP+T20材料为填充20%的滑石粉的PP;PP+EPDM+T20材料为三元乙丙橡胶增韧含20%滑石粉的PP,均为市售购得。
表1
表2
Claims (1)
1.一种耐析出硅烷助剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将原料置于密炼机中反应,得到接枝产物;
(2)将步骤(1)所述的接枝产物置于双螺杆挤出机中,通过挤出造粒,即得所述耐析出硅烷助剂;
步骤(1)所述原料为有机硅生胶45重量份、聚丙烯55重量份、引发剂0.18重量份;
所述有机硅生胶的相对分子量为30-45万;
所述聚丙烯为无规共聚聚丙烯,乙烯基质量分数为2.2%;
所述引发剂为过氧化异丙苯、过氧化叔丁基异丙苯,过氧化异丙苯、过氧化叔丁基异丙苯的质量比为0.8:0.4;
步骤(1)所述密炼机的温度为30℃;
步骤(1)所述反应的时间为25min;
步骤(2)所述双螺杆挤出机的温度为175℃;
步骤(2)所述双螺杆挤出机中螺杆的转速为750r/min;
步骤(2)所述双螺杆挤出机中喂料口的转速为320r/min。
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