CN115537124B - 可后固化的光学粘合剂、oca光学胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光学粘合材料技术领域，具体涉及一种可后固化的光学粘合剂、OCA光学胶及其制备方法，包括：甲基丙烯酸酯共聚物和甲基丙烯酸酯单体的混合物；所述甲基丙烯酸酯共聚物和甲基丙烯酸酯单体中包括环氧基团；以及所述光学粘合剂在第一光源下进行部分固化，部分固化后25℃环境下储能模量为6×104Pa～28×104Pa，50～80℃环境下tanδ为0.5～0.9；所述光学粘合剂在第二光源下进行完全固化，完全固化后25℃环境下储能模量为6×104Pa～32×104Pa，80～120℃环境下tanδ＜0.45；其中第一次的部分固化为自由基聚合，第二次的完全固化为阳离子聚合为主、自由基聚合为辅。
Description
技术领域
本发明属于光学粘合材料技术领域，具体涉及一种可后固化的光学粘合剂、OCA光学胶及其制备方法。
背景技术
随着电子产品的更新月异，市面上目前的触控基本上都是电容式触控。这时通过一层OCA光学胶来填充触控层和屏幕之间的空隙，OCA和盖板或触控层的界面折射率差异相比空气小很多，可以减少因折射率之间差异导致光的损耗、提高透过率。包括手机、平板、工控等触控面板四周有白色或黑色油墨来进行装饰，这层油墨有一定的段差，普通的OCA可能不足以去填充这层断差，导致在油墨边缘存在气泡，会影响显示效果。当然我们可以提高OCA的厚度去弥补存在的断差，但是这样会大大提高成本。
市场上手机的触控主流结构是on cell或in cell，属于硬对硬的贴合结构，为此许多光学胶厂商开发出了全贴合OCA，包括非UV型和UV型的。非UV型的即不需要后固化，但是对于这种结构的贴合，需要厚度较大；而UV型的OCA光学胶不仅需要保证在固化前拥有流动性，还需要在固化后拥有稳定性，目前尚没有此类产品能够解决市场痛点。
顾名思义在贴合后需要进行后固化，它的特点在于后固化前具有较好的填充性能及流动性，能够和盖板和显示模组完美的贴合，在后固化后可以提高产品的与被贴物的粘结力及胶体自身的内聚力，能够适应外界的环境变化而不会出现问题；同时也可以降低胶膜的厚度，对于成本的控制很友好。
发明内容
本发明提供了一种可后固化的光学粘合剂、OCA光学胶及其制备方法，以解决目前尚没有兼具固化前流动性和固化后稳定性的OCA光学胶的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种可后固化的光学粘合剂，包括：甲基丙烯酸酯共聚物和甲基丙烯酸酯单体的混合物；所述甲基丙烯酸酯共聚物和甲基丙烯酸酯单体中包括环氧基团；以及所述光学粘合剂在第一光源下进行部分固化，部分固化后25℃环境下储能模量为6×104Pa～28×104Pa，50～80℃环境下tanδ为0.5～0.9；所述光学粘合剂在第二光源下进行完全固化，完全固化后25℃环境下储能模量为6×104Pa～32×104Pa，80～120℃环境下tanδ＜0.45；其中第一次的部分固化为自由基聚合，第二次的完全固化为阳离子聚合为主、自由基聚合为辅。
又一方面，本发明还提供了一种OCA光学胶，包括：依次层叠的重离型膜、光学胶膜和轻离型膜；其中所述光学胶膜由如前所述的可后固化的光学粘合剂制得。
第三方面，本发明还提供了一种OCA光学胶的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，将如权利要求1-6任一项所述的可后固化的光学粘合剂均匀涂布于重离型膜和轻离型膜之间；步骤S2，进行第一光源辐照，得到OCA光学胶。
第四方面，本发明提供了一种如前所述的OCA光学胶在2D、2.5D的直板屏和3D曲面屏的全贴合中的应用。
本发明的有益效果是，本发明的可后固化的光学粘合剂通过不同种类的甲基丙烯酸酯单体共聚得到的聚合物和单体的混合物，然后将其涂布于离型膜经过第一次固化，得到一个固化率较低的光学胶膜，这样做的目的是在贴合时满足高温高压下胶膜具有较好的流动性，以保证产品的贴合良率；同时25℃下具有较高的模量，这样做的目的是在应对3D曲面屏贴合时，保证脱泡后不会出现胶膜和被贴物因边缘R角应力存在导致的peeling问题。光学胶膜经过第二次固化后，交联程度提高到60-95％,这样做的目的是提高胶膜的内聚，保证产品在不同环境下的可靠性。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的OCA光学胶的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明提供了一种可后固化的光学粘合剂，包括：甲基丙烯酸酯共聚物和甲基丙烯酸酯单体的混合物；所述甲基丙烯酸酯共聚物和甲基丙烯酸酯单体中包括环氧基团；以及所述光学粘合剂在第一光源下进行部分固化，部分固化后25℃环境下储能模量为6×104Pa～28×104Pa，50～80℃环境下tanδ为0.5～0.9；所述光学粘合剂在第二光源下进行完全固化，完全固化后25℃环境下储能模量为6×104Pa～32×104Pa，80～120℃环境下tanδ＜0.45；其中第一次的部分固化为自由基聚合，第二次的完全固化为阳离子聚合为主、自由基聚合为辅。
具体的，所述储能模量是指将光学胶膜在流变仪设备下，在1Hz频率下从低温到高温，以5℃/min升温速度进行剪切测量的具体温度下的数值；所述而tanδ是指具体温度下，损耗模量与储能模量的比值。
在本实施例中，具体的，所述甲基丙烯酸酯共聚物由酯基末端碳链数在4～12个烷基的甲基丙烯酸酯单体、带有环氧基团的甲基丙烯酸酯单体、带有羟基的甲基丙烯酸酯单体和高Tg的甲基丙烯酸酯单体共聚得到；其中各组分单体的质量份数为酯基末端碳链数在4～12个烷基的甲基丙烯酸酯单体30～70份；带有环氧基团的甲基丙烯酸酯单体1～30份；带有羟基的甲基丙烯酸酯单体5～40份；高Tg的甲基丙烯酸酯单体10～50份。
具体的，在曲面屏贴合时存在一些问题，在屏幕弧度的地方存在应力，常规的针对平面贴合的OCA很难去应对这种问题，会出现贴合后气泡反弹的问题，且气泡比例很高。为了解决此问题，需要提高光学胶膜的剥离强度以及内聚力(高固化率、高模量)。针对剥离强度，我们需要提高羟基单体和高Tg单体的用量；而提高模量，一方面我们需要提高高Tg单体的用量以及整体的胶膜的分子量，另一方面引入阳离子开环聚合体系后与丙烯酸自由基聚合体系形成杂化的交联互穿网状结果，大大提升胶膜整体的模量和固化率。
在本实施例中，具体的，酯基末端碳链数在4～12个烷基的甲基丙烯酸酯单体主要是作为粘合剂的主单体存在，其Tg较低，对粘接物提供润湿性；带有环氧基团的甲基丙烯酸酯单体中的环氧官能团为后固化提供交联点；带有羟基的甲基丙烯酸酯单体提供氢键以提高与被贴物的粘接力；高Tg的甲基丙烯酸酯单体可为粘合剂提供较高的模量和内聚力。
可选的，可以使用直链、或支链在烷基基团中具有1至16碳原子的单官能甲基丙烯酸酯作为甲基丙烯酸烷基酯，通常为了确保粘合剂具有较好的粘弹性和良好的润湿性，优先烷基碳链数在4-12个的甲基丙烯酸酯单体。可用的甲基丙烯酸烷基酯单体包括：甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯中的一种或多种。
可选的，所述含羟基官能团的甲基丙烯酸酯单体一方面是改善水气冷凝导致OCA发白，另一方面是提供氢键提高与被贴物的粘接力。可用的甲基丙烯酸烷基酯单体包括：甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯以及羟甲基甲基丙烯酰胺、羟乙基甲基丙烯酰胺中的一种或者多种。
可选的，所述带有环氧基团的甲基丙烯酸酯单体中的烯属不饱和双键可以参与自由基聚合，环氧官能团则可以作为环氧开环聚合的交联点位，在后固化阶段起到重要作用。可用的甲基丙烯酸烷基酯单体包括：甲基丙烯酸丙烯酸缩水甘油醚、丙烯酸缩水甘油醚中的一种或者多种。
可选的，所述高Tg甲基丙烯酸单体主要是提高粘结剂的整体内聚和粘接力，一般Tg在70-180℃之间。该单体可用包括丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸苯酯、N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或者多种。
在本实施例中，具体的，所述混合物中还包括如下质量分数的各组分：自由基型光引发剂0.01～1.5份；链转移剂0.05～1份；阳离子光引发剂0.01～1.2份；光敏剂0.01～1.5份；交联剂0.1～1.5份；硅烷偶联剂若干份；其中所述自由基型光引发剂为酰基膦氧化物光引发剂；所述阳离子光引发剂为二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐；所述交联剂为带有两个及以上官能团的甲基丙烯酸酯单体。
可选的，所述自由基型光引发剂主要是酰基膦氧化物，可以在制备粘合剂阶段和光学胶膜时使用，包括TPO、819、TEPO中的任意一种。
可选的，所述粘合剂主要是通过单体的无溶剂UV共聚制备的，所以为了提高转化率且不出现凝胶现象，需要在聚合前加入链转移，保证粘合剂的稳定性。
可选的，所述的链转移剂包括十二烷基硫醇、巯基乙醇、巯基乙酸、3-巯基丙酸异辛酯中的任意一种。
可选的，所述阳离子光引发剂在第二次固化过程中作为起始剂引发开环聚合，主要是二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐等，包括：4,4’-二叔丁基苯基碘鎓六氟磷酸盐、4,4’-双十二烷基苯碘鎓六氟锑酸盐、4,4’-二甲苯基碘鎓六氟磷酸盐、混合硫鎓六氟磷酸盐、混合硫鎓六氟锑酸盐中的一种或两种。
可选的，阳离子引发剂开环聚合的效率相对较低，需要光敏剂来促进其反应，像常规的烷基苯酮类、二苯甲酮类、酰基膦氧化物、硫杂蒽酮类均能促进其反应。所述光敏剂包括：819、184、TPO、ITX中的任意一种。
可选的，所述交联剂包括：1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的任意一种。
可选的，所述硅烷偶联剂包括：KH560、KH550、KH570中的任意一种。
在本实施例中，具体的，所述甲基丙烯酸酯共聚物和甲基丙烯酸酯单体的混合物与自由基型光引发剂均匀混合后，在氮气氛围下与其他助剂通过紫外辐照得到所述可后固化的光学粘合剂；其中所述混合物在45～100℃范围内通过升高温度控制转化率，在紫外灯的照射下，混合物的转化率控制在0-100％之间，只有一部分单体参与反应，剩余一部分会在第一次固化和第二次固化后反应完全。
在本实施例中，具体的，所述第一光源为波长大于380nm的紫外线光源；所述第二光源为波长为200nm～400nm的紫外线光源；其中所述第一光源为低压汞灯，其释放波长主峰在254nm，且能延伸至400nm附近，设置有UV阻隔膜以阻隔波长小于380nm的紫外波段，以避免第二次固化的阳离子聚合受380nm以下波长的紫外线辐照在第一次固化时发生，引起环氧基团的阳离子开环聚合；所述UV阻隔膜的380nm以下紫外透过率＜1％。
优选的，380nm以下紫外透过率＜0.5％。
更优选地，380nm以下紫外透过率＜0.1％。
在本实施例中，具体的，所述第一光源的辐射能量为300～1500mj/cm2。
本发明还提供了一种OCA光学胶，包括：依次层叠的重离型膜、光学胶膜和轻离型膜；其中所述光学胶膜由如前所述的可后固化的光学粘合剂制得。
在本实施例中，具体的，所述OCA光学胶的固化率为30～60％。
如图1所示，本发明还提供了一种OCA光学胶的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，将如前所述的可后固化的光学粘合剂均匀涂布于重离型膜和轻离型膜之间；步骤S2，进行第一光源辐照，得到OCA光学胶。
具体的，所述OCA光学胶在与2D、2.5D的直板屏和3D曲面屏等贴合后，再进行第二光源辐照实现第二次固化，第一光源辐照固化的目的是为了获得固化率较低的光学胶膜，使其在贴合时满足高温高压下胶膜具有较好的流动性，以保证产品的贴合良率；同时25℃下具有较高的模量，这样做的目的是在应对3D曲面屏贴合时，保证脱泡后不会出现胶膜和被贴物因边缘R角应力存在导致的peeling问题。光学胶膜经过第二次固化后，交联程度提高到60-95％,这样做的目的是提高胶膜的内聚，保证产品在不同环境下的可靠性。
具体的，本发明的OCA光学胶在填充油墨段差，适应目前的oncell和incell结构的同时，相较于非UV型光学胶极大降低了胶膜的厚度，实现了成本的精准控制。
本发明还提供了一种如前所述的OCA光学胶在2D、2.5D的直板屏和3D曲面屏的全贴合中的应用。
在本实施例中，可选的，所述OCA光学胶也适用于普通的平面贴合，包括LCD屏和2.5D OLED屏。
本实施例中所使用的单体、光引发剂、阳离子引发剂、光敏剂、链转移剂、硅烷偶联剂简称如下表1：
表1
实施例1
步骤一：预聚物的制备
在装有温度计及搅拌装置的氮气氛围反应烧瓶中加入46.5g的丙烯酸酯2-乙基己酯、15g的丙烯酸羟乙酯、0.5g的甲基丙烯酸缩水甘油酯、38g的丙烯酸异冰片酯、0.5g的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、0.2g的正十二醇搅拌均匀，然后通过暴露于紫外辐射来进行聚合，升高温度在65℃，得到的产物即为预聚物。
步骤二：OCA光学胶的制备
将步骤一的预聚物100g、0.4g的混合硫鎓六氟锑酸盐、0.5g的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦、0.8g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.4g的1,4-丁二醇二丙烯酸酯搅拌均匀，进行真空脱泡后倒入上下两层离型膜之间，通过低压汞灯照射5min进行UV固化，即可得到厚度125um的OCA光学胶。
实施例2
步骤一：预聚物的制备
在装有温度计及搅拌装置的氮气氛围反应烧瓶中加入39.5g的丙烯酸酯异癸酯、15g的丙烯酸羟乙酯、0.5g的甲基丙烯酸缩水甘油酯、45g的丙烯酸异冰片酯、0.5g的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、0.2g的正十二醇搅拌均匀，然后通过暴露于紫外辐射来进行聚合，升高温度在60℃，得到的产物即为预聚物。
步骤二：OCA光学胶的制备
将步骤一的预聚物100g、0.4g的混合硫鎓六氟锑酸盐、0.5g的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦、0.3g的2异丙基硫杂蒽酮，0.8g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.4g的1,4-丁二醇二丙烯酸酯搅拌均匀，进行真空脱泡后倒入上下两层离型膜之间，通过低压汞灯照射5min进行UV固化，即可得到厚度125um的OCA光学胶。
实施例3
步骤一：预聚物的制备
在装有温度计及搅拌装置的氮气氛围反应烧瓶中加入54.5g的丙烯酸酯异辛酯、20g的丙烯酸羟丁酯、0.5g的甲基丙烯酸缩水甘油酯、25g的N-乙烯基吡咯烷酮、0.5g的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、0.2g的正十二醇搅拌均匀，然后通过暴露于紫外辐射来进行聚合，升高温度在90℃，得到的产物即为预聚物。
步骤二：OCA光学胶的制备
将步骤一的预聚物100g、0.4g的混合硫鎓六氟锑酸盐、0.5g的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦，0.8g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.4g的1,4-丁二醇二丙烯酸酯搅拌均匀，进行真空脱泡后倒入上下两层离型膜之间，通过低压汞灯照射5min进行UV固化，即可得到厚度125um的OCA光学胶。
实施例4
步骤一：预聚物的制备
在装有温度计及搅拌装置的氮气氛围反应烧瓶中加入53.5g的丙烯酸酯异癸酯、18g的丙烯酸羟乙酯、0.5g的甲基丙烯酸缩水甘油酯、28g的N,N-二甲基丙烯酰胺、0.5g的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、0.2g的正十二醇搅拌均匀，然后通过暴露于紫外辐射来进行聚合，升高温度在75℃，得到的产物即为预聚物。
步骤二：OCA光学胶的制备
将步骤一的预聚物100g、0.4g的4,4’-二甲苯基碘鎓六氟磷酸盐、0.5g的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，0.8g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.1g的正十二醇搅拌、0.4g的1,4-丁二醇二丙烯酸酯搅拌均匀，进行真空脱泡后倒入上下两层离型膜之间，通过低压汞灯照射5min进行UV固化，即可得到厚度125um的OCA光学胶。
实施例5
步骤一：预聚物的制备
在装有温度计及搅拌装置的氮气氛围反应烧瓶中加入53.5g的丙烯酸酯异癸酯、18g的丙烯酸羟乙酯、1g的甲基丙烯酸缩水甘油酯、28g的N,N-二甲基丙烯酰胺、0.5g的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、0.2g的正十二醇搅拌均匀，然后通过暴露于紫外辐射来进行聚合，升高温度在75℃，得到的产物即为预聚物。
步骤二：OCA光学胶的制备
将步骤一的预聚物100g、0.4g的4,4’-二甲苯基碘鎓六氟磷酸盐、0.5g的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，0.8g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.1g的正十二醇搅拌、0.4g的1,4-丁二醇二丙烯酸酯搅拌均匀，进行真空脱泡后倒入上下两层离型膜之间，通过低压汞灯照射5min进行UV固化，即可得到厚度125um的OCA光学胶。
比较例1
步骤一：预聚物的制备
在装有温度计及搅拌装置的氮气氛围反应烧瓶中加入40g的丙烯酸酯异辛酯、15g的丙烯酸羟丁酯、45g的丙烯酸异冰片酯、0.5g的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、0.2g的正十二醇搅拌均匀，然后通过暴露于紫外辐射来进行聚合，升高温度在90℃，得到的产物即为预聚物。
步骤二：OCA光学胶的制备
将步骤一的预聚物100g、0.4g的混合硫鎓六氟锑酸盐、0.5g的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦，0.8g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.4g的1,4-丁二醇二丙烯酸酯搅拌均匀，进行真空脱泡后倒入上下两层离型膜之间，通过低压汞灯照射5min进行UV固化，即可得到厚度125um的OCA光学胶。
比较例2
步骤一：预聚物的制备
在装有温度计及搅拌装置的氮气氛围反应烧瓶中加入52.5g的丙烯酸酯异辛酯、20g的丙烯酸羟乙酯、0.5g的甲基丙烯酸缩水甘油酯、27g的N-乙烯基吡咯烷酮、0.5g的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、0.2g的正十二醇搅拌均匀，然后通过暴露于紫外辐射来进行聚合，升高温度在90℃，得到的产物即为预聚物。
步骤二：OCA光学胶的制备
将步骤一的预聚物100g、0.5g的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦，0.8g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.4g的1,4-丁二醇二丙烯酸酯搅拌均匀，进行真空脱泡后倒入上下两层离型膜之间，通过低压汞灯照射5min进行UV固化，即可得到厚度125um的OCA光学胶。
比较例3
步骤一：预聚物的制备
在装有温度计及搅拌装置的氮气氛围反应烧瓶中加入69.5g的丙烯酸酯异辛酯、15g的丙烯酸羟乙酯、0.5g的甲基丙烯酸缩水甘油酯、15g的丙烯酸异冰片酯、0.5g的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、0.2g的正十二醇搅拌均匀，然后通过暴露于紫外辐射来进行聚合，升高温度在90℃，得到的产物即为预聚物。
步骤二：OCA光学胶的制备
将步骤一的预聚物100g、0.4g的4,4’-二甲苯基碘鎓六氟磷酸盐、0.5g的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦，0.8g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.4g的1,4-丁二醇二丙烯酸酯搅拌均匀，进行真空脱泡后倒入上下两层离型膜之间，通过低压汞灯照射5min进行UV固化，即可得到OCA光学胶。
对上述实施例1-5和对比例1-3进行测试。
剪切储能模量G’和损耗因子tan delta
采用TA混合流变仪DHR-2测量剪切状态下的G’和tan delta。将OCA样品贴合堆叠到规格为50mm*50m，厚度为0.1mm±0.05mm，且无褶皱气泡，且使用制具制作成φ8mm直径的圆形样品。将制作好的样品撕除一面离型膜，贴合到测试柱下端口；撕除样品另一面离型膜，调整机器，将样品压合到测试台面上；调整测试参数，如测试温度区间，频率等；点击“开始”测试后，读取储存模量G’和损耗因子tan(delta)等数据。
结果如表2所示。
表2
平面贴合断差填充能力及可靠性测试
将125um的光学胶膜轻膜撕掉贴附于四周带有20um的油墨盖板，撕掉另一面的重膜后与素玻璃进行对贴，贴合压力为0.3Mpa，然后于50℃/0.45Mpa/20min的条件进行脱泡，观察其油墨边缘气泡情况，最后在高压汞灯下进行UV固化，
随后放置于双85下240小时环境下观察可靠性情况
曲面贴合能力及可靠性评估
将125um的光学胶膜轻膜撕掉贴附于边缘有弧度的曲面玻璃，随后将重膜撕掉与同样弧度的玻璃进行对贴、脱泡，观察贴合情况，然后在高压汞灯下进行UV固化，随后放置于双85下240小时观察可靠性情况。
结果如表3所示。
表3
具体的，从表3中看到对比例1在曲面贴合后的可靠性验证出现了NG的状况，这是因为对比例1实验中功能单体HEA的用量偏低导致对于在老化测试中对被贴物粘结强度较低从而会产生弧度出的气泡；对比例2我们发现同样出现了曲面贴合后可靠性验证NG的状况，这是在对比例2实验中未添加阳离子引发剂从而在后固化这一操作后并没有发生化学变化也就是进一步交联，从而导致胶膜整体内聚较差，在老化后很容易出现气泡的问题；对比例3贴合出现曲面贴合NG，配方中胶膜的整体Tg偏低对于胶膜的模量影响很大，可以从表2中看到固化前后的模量均处于较低的水平，对于曲面贴合和可靠性的弧边存在的应力不能很好的克服。
综上所述，本发明的可后固化的光学粘合剂通过不同种类的甲基丙烯酸酯单体共聚得到的聚合物和单体的混合物，然后将其涂布于离型膜经过第一次固化，得到一个固化率较低的光学胶膜，这样做的目的是在贴合时满足高温高压下胶膜具有较好的流动性，以保证产品的贴合良率；同时25℃下具有较高的模量，这样做的目的是在应对3D曲面屏贴合时，保证脱泡后不会出现胶膜和被贴物因边缘R角应力存在导致的peeling问题。光学胶膜经过第二次固化后，交联程度提高到60-95％,这样做的目的是提高胶膜的内聚，保证产品在不同环境下的可靠性。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (7)
1.一种可后固化的光学粘合剂，其特征在于，包括：
甲基丙烯酸酯共聚物和甲基丙烯酸酯单体的混合物；
所述甲基丙烯酸酯共聚物和甲基丙烯酸酯单体中包括环氧基团；以及
所述光学粘合剂在第一光源下进行部分固化，部分固化后25℃环境下储能模量为17×104Pa～28×104Pa，50～80℃环境下tanδ为0.5～0.9；
所述光学粘合剂在第二光源下进行完全固化，完全固化后25℃环境下储能模量为20×104Pa～32×104Pa，80～120℃环境下tanδ＜0.45；其中
第一次的部分固化为自由基聚合，第二次的完全固化为阳离子聚合为主、自由基聚合为辅；
所述第一光源为波长大于380nm的紫外线光源；
所述第二光源为波长为200nm～400nm的紫外线光源；其中
所述第一光源为低压汞灯，设置有UV阻隔膜以阻隔波长小于380nm的紫外波段；
所述第一光源的辐射能量为300～1500mj/cm2；
所述甲基丙烯酸酯共聚物由酯基末端碳链数在4～12个烷基的甲基丙烯酸酯单体、带有环氧基团的甲基丙烯酸酯单体、带有羟基的甲基丙烯酸酯单体和高Tg的甲基丙烯酸酯单体共聚得到；其中各组分单体的质量份数为
2.如权利要求1所述的可后固化的光学粘合剂，其特征在于，
所述混合物中还包括如下质量分数的各组分：
所述自由基型光引发剂为酰基膦氧化物光引发剂；
所述阳离子光引发剂为二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐；
所述交联剂为带有两个及以上官能团的甲基丙烯酸酯单体。
3.如权利要求2所述的可后固化的光学粘合剂，其特征在于，
所述甲基丙烯酸酯共聚物和甲基丙烯酸酯单体的混合物与自由基型光引发剂均匀混合后，在氮气氛围下与其他助剂通过紫外辐照得到所述可后固化的光学粘合剂；其中
所述混合物在45～100℃范围内通过升高温度控制转化率。
4.一种OCA光学胶，其特征在于，包括：
依次层叠的重离型膜、光学胶膜和轻离型膜；其中
所述光学胶膜由如权利要求1-3任一项所述的可后固化的光学粘合剂制得。
5.如权利要求4所述的OCA光学胶，其特征在于，
所述OCA光学胶的固化率为30～60％。
6.一种OCA光学胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，将如权利要求1-3任一项所述的可后固化的光学粘合剂均匀涂布于重离型膜和轻离型膜之间；
步骤S2，进行第一光源辐照，得到OCA光学胶。
7.如权利要求4所述的OCA光学胶在2D、2.5D的直板屏和3D曲面屏的全贴合中的应用。
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