CN115521736B - 一种led封装用复合膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种LED封装用复合膜及其制备方法，本发明先将六方氮化硼粉末进行预处理，然后将3‑羟基‑1‑金刚烷基‑D‑甘氨酸接枝在氮化硼的表面，通过将金刚烷基这种刚性结构引入到复合膜中，改善了复合膜的热稳定性和力学性能；同时改性氮化硼、改性纳米二氧化钛和聚乙烯醇之间发生交联反应，提高了复合膜的交联密度，克服了传统的六方氮化硼‑纳米二氧化钛‑聚乙烯醇复合膜力学性能不佳，热稳定性不高的缺点，本发明所制备的复合膜既能满足电子元器件内部的热量传导，同时还具有较佳的热稳定性和力学性能。

Description

一种LED封装用复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及封装材料制备技术领域，具体涉及一种LED封装用复合膜及其制备方法。
背景技术
半导体照明技术是目前最具有发展前景的高科技领域之一，其中发光二极管(Light Emitting Diode，以下简称LED)是其核心技术，LED是一类能直接将电能转化为光能的发光元件，由于它具有工作电压低、耗电量小、发光效率高、发光响应时间极短、光色纯、结构牢固、抗冲击、耐振动、性能稳定可靠、重量轻、体积少和成本低等一系列特性，因而得到了广泛的应用和突飞猛进的发展。
在电光转换时，大约有80～90％的电能变成热量，随着LED产品功率密度和封装密度的提高，这将会引起芯片内部热量聚集，导致发光波长漂移、出光效率下降、荧光粉加速老化以及使用寿命缩短等一系列问题，严重影响了LED的可靠性，现有的导热绝缘材料，如聚乙烯塑料、聚酰亚胺薄膜等，存在热稳定性差、高温下易变形、不可降解等缺点，为了保证导热材料在高温下的正常使用，有效的把电子器件内部产生的热量及时传导出去，开发一种热稳定性好、机械强度高及导热性能优良的环境友好型封装材料是非常有价值的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种LED封装用复合膜及其制备方法，解决现有的复合膜封装材料热稳定性、导热性能以及力学性能不佳的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种LED封装用复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将六方氮化硼粉末加入到氢氧化钠溶液中，在100-150℃下加热搅拌12-18h，然后经过滤、洗涤、干燥，得到预处理氮化硼粉末；
(2)将预处理氮化硼粉末分散在去离子水和乙醇的混合溶剂中，然后向其中加入3-羟基-1-金刚烷基-D-甘氨酸和硅烷偶联剂KH550，加热搅拌反应，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性氮化硼；
(3)将纳米二氧化钛加入到聚乙二醇中，搅拌混合均匀，然后向其中加入γ-环氧丙基-氧丙基-三甲氧基硅烷，加热搅拌回流反应，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性纳米二氧化钛；
(4)将改性氮化硼和改性纳米二氧化钛分散在聚乙烯醇水溶液中，再加入环氧氯丙烷，先搅拌8-12h，再超声分散2-3h，得到膜液，然后将膜液铺展到玻璃板上，在30-45℃下干燥3-5h，从玻璃板上脱模，即得到复合膜。
优选的，步骤(1)中，氢氧化钠溶液的浓度为3-6mol/L。
优选的，步骤(2)中，预处理氮化硼粉末、3-羟基-1-金刚烷基-D-甘氨酸和硅烷偶联剂KH550的质量比为10-15:8-12:6-8。
优选的，步骤(2)中，混合溶剂中去离子水和乙醇的体积比为1:2-4。
优选的，步骤(2)中，加热搅拌反应温度为60-80℃，加热搅拌反应时间为3-5h。
优选的，步骤(3)中，纳米二氧化钛与γ-环氧丙基-氧丙基-三甲氧基硅烷的质量比为10:8-12。
优选的，步骤(3)中，加热搅拌回流反应的温度为50-90℃，加热搅拌回流反应时间为2-3h。
优选的，步骤(4)中，改性氮化硼、改性纳米二氧化钛和聚乙烯醇水溶液的质量比为4-6:2-3:100:1-2。
优选的，步骤(4)中，聚乙烯醇水溶液的质量分数为6-10％。
本发明还提供由上述制备方法所制备得到的LED封装用复合膜。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明先将六方氮化硼粉末进行预处理，然后将3-羟基-1-金刚烷基-D-甘氨酸接枝在氮化硼的表面，通过将金刚烷基这种刚性结构引入到复合膜中，改善了复合膜的热稳定性和力学性能；同时改性氮化硼、改性纳米二氧化钛和聚乙烯醇之间发生交联反应，提高了复合膜的交联密度，克服了传统的六方氮化硼-纳米二氧化钛-聚乙烯醇复合膜力学性能不佳，热稳定性不高的缺点。
(2)本发明所制备的复合膜既能满足电子元器件内部的热量传导，同时还具有较佳的热稳定性和力学性能。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
本发明中所使用的六方氮化硼粉末购自清河县超泰金属材料有限公司，粒径为100-200nm；
纳米二氧化钛购自杭州恒纳新材料有限公司，粒径为20nm；
聚乙烯醇购自山东富亦达化工集团有限公司，CAS：9002-89-5，牌号：1788。
实施例1
一种LED封装用复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g六方氮化硼粉末加入到200mL，3mol/L的氢氧化钠溶液中，在100℃下加热搅拌18h，然后经过滤、洗涤、干燥，得到预处理氮化硼粉末；
(2)将10g预处理氮化硼粉末分散在40mL去离子水和80mL乙醇的混合溶剂中，然后向其中加入8g 3-羟基-1-金刚烷基-D-甘氨酸和6g硅烷偶联剂KH550，在60℃下加热搅拌反应3h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性氮化硼；
(3)将10g纳米二氧化钛加入到200g聚乙二醇中，搅拌混合均匀，然后向其中加入8gγ-环氧丙基-氧丙基-三甲氧基硅烷，在50℃下加热搅拌回流反应3h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性纳米二氧化钛；
(4)将4g改性氮化硼和3g改性纳米二氧化钛分散在100g，6wt％的聚乙烯醇水溶液中，再加入1g环氧氯丙烷，先搅拌8h，再超声分散3h，得到膜液，然后将膜液铺展到玻璃板上，在30℃下干燥5h，从玻璃板上脱模，即得到复合膜，复合膜的厚度为40μm。
实施例2
一种LED封装用复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将15g六方氮化硼粉末加入到200mL，5mol/L的氢氧化钠溶液中，在150℃下加热搅拌12h，然后经过滤、洗涤、干燥，得到预处理氮化硼粉末；
(2)将15g预处理氮化硼粉末分散在40mL去离子水和80mL乙醇的混合溶剂中，然后向其中加入12g 3-羟基-1-金刚烷基-D-甘氨酸和8g硅烷偶联剂KH550，在80℃下加热搅拌反应3h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性氮化硼；
(3)将10g纳米二氧化钛加入到200g聚乙二醇中，搅拌混合均匀，然后向其中加入12gγ-环氧丙基-氧丙基-三甲氧基硅烷，在90℃下加热搅拌回流反应2h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性纳米二氧化钛；
(4)将6g改性氮化硼和2g改性纳米二氧化钛分散在100g，10wt％的聚乙烯醇水溶液中，再加入2g环氧氯丙烷，先搅拌12h，再超声分散2h，得到膜液，然后将膜液铺展到玻璃板上，在45℃下干燥3h，从玻璃板上脱模，即得到复合膜，复合膜的厚度为40μm。
实施例3
一种LED封装用复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将15g六方氮化硼粉末加入到200mL，6mol/L的氢氧化钠溶液中，在150℃下加热搅拌12h，然后经过滤、洗涤、干燥，得到预处理氮化硼粉末；
(2)将12g预处理氮化硼粉末分散在40mL去离子水和80mL乙醇的混合溶剂中，然后向其中加入10g 3-羟基-1-金刚烷基-D-甘氨酸和7g硅烷偶联剂KH550，在60℃下加热搅拌反应4h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性氮化硼；
(3)将10g纳米二氧化钛加入到200g聚乙二醇中，搅拌混合均匀，然后向其中加入10gγ-环氧丙基-氧丙基-三甲氧基硅烷，在80℃下加热搅拌回流反应3h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性纳米二氧化钛；
(4)将5g改性氮化硼和2.5g改性纳米二氧化钛分散在100g，10wt％的聚乙烯醇水溶液中，再加入1.5g环氧氯丙烷，先搅拌12h，再超声分散2h，得到膜液，然后将膜液铺展到玻璃板上，在45℃下干燥3h，从玻璃板上脱模，即得到复合膜，复合膜的厚度为40μm。
对比例1
一种LED封装用复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将15g六方氮化硼粉末加入到200mL，6mol/L的氢氧化钠溶液中，在150℃下加热搅拌12h，然后经过滤、洗涤、干燥，得到预处理氮化硼粉末；
(2)将10g纳米二氧化钛加入到200g聚乙二醇中，搅拌混合均匀，然后向其中加入10gγ-环氧丙基-氧丙基-三甲氧基硅烷，在80℃下加热搅拌回流反应3h，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性纳米二氧化钛；
(3)将5g预处理氮化硼粉末和2.5g改性纳米二氧化钛分散在100g，10wt％的聚乙烯醇水溶液中，再加入1.5g环氧氯丙烷，先搅拌12h，再超声分散2h，得到膜液，然后将膜液铺展到玻璃板上，在45℃下干燥3h，从玻璃板上脱模，即得到复合膜，复合膜的厚度为40μm。
对比例2
一种LED封装用复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将15g六方氮化硼粉末加入到200mL，6mol/L的氢氧化钠溶液中，在150℃下加热搅拌12h，然后经过滤、洗涤、干燥，得到预处理氮化硼粉末；
(2)将12g预处理氮化硼粉末分散在40mL去离子水和80mL乙醇的混合溶剂中，然后向其中加入10g 3-羟基-1-金刚烷基-D-甘氨酸和7g硅烷偶联剂KH550，在60℃下加热搅拌反应4h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性氮化硼；
(3)将5g改性氮化硼分散在100g，10wt％的聚乙烯醇水溶液中，再加入1.5g环氧氯丙烷，先搅拌12h，再超声分散2h，得到膜液，然后将膜液铺展到玻璃板上，在45℃下干燥3h，从玻璃板上脱模，即得到复合膜，复合膜的厚度为40μm。
将实施例1-3和对比例1-2所制备的复合膜进行性能测试，具体如下：
拉伸强度测试：参照GB/T 1040.3-2006标准进行；
导热系数测试：参照GB/T 10295-2008标准进行；
硬度测试：按GB/T 531.1-2008采用LX-D型邵氏硬度计测定复合膜的硬度，取5个不同的点进行测试取平均值；试验结果如下表所示：
Figure BDA0003914070940000061
Figure BDA0003914070940000071
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种LED封装用复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将六方氮化硼粉末加入到氢氧化钠溶液中，在100-150℃下加热搅拌12-18h，然后经过滤、洗涤、干燥，得到预处理氮化硼粉末；
(2)将预处理氮化硼粉末分散在去离子水和乙醇的混合溶剂中，然后向其中加入3-羟基-1-金刚烷基-D-甘氨酸和硅烷偶联剂KH550，加热搅拌反应，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性氮化硼；
(3)将纳米二氧化钛加入到聚乙二醇中，搅拌混合均匀，然后向其中加入γ-环氧丙基-氧丙基-三甲氧基硅烷，加热搅拌回流反应，待反应结束后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性纳米二氧化钛；
(4)将改性氮化硼和改性纳米二氧化钛分散在聚乙烯醇水溶液中，再加入环氧氯丙烷，先搅拌8-12h，再超声分散2-3h，得到膜液，然后将膜液铺展到玻璃板上，在30-45℃下干燥3-5h，从玻璃板上脱模，即得到复合膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氢氧化钠溶液的浓度为3-6mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，预处理氮化硼粉末、3-羟基-1-金刚烷基-D-甘氨酸和硅烷偶联剂KH550的质量比为10-15:8-12:6-8。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，混合溶剂中去离子水和乙醇的体积比为1:2-4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加热搅拌反应温度为60-80℃，加热搅拌反应时间为3-5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，纳米二氧化钛与γ-环氧丙基-氧丙基-三甲氧基硅烷的质量比为10:8-12。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，加热搅拌回流反应的温度为50-90℃，加热搅拌回流反应时间为2-3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，改性氮化硼、改性纳米二氧化钛、聚乙烯醇水溶液和环氧氯丙烷的质量比为4-6:2-3:100:1-2。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，聚乙烯醇水溶液的质量分数为6-10％。
10.如权利要求1-9任一项所述制备方法所制备得到的LED封装用复合膜。
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