CN110105603B - 一种羟基化六方氮化硼/聚乙烯醇/木质素纳米颗粒导热复合膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种BN‑OH/PVA/LNP导热复合膜材料及其制备方法，属于电子器件设备导热隔膜材料及封装材料技术领域。该复合材料的制备方法为：先采用高温碱化的方法得到BN‑OH，酸化处理碱木素得到LNP；然后对BN‑OH悬浮液进行真空抽滤，得到BN‑OH圆片，再将PVA/LNP混合悬浮液浇铸于BN‑OH圆片上，干燥成型后浸入戊二醛/乙醇/盐酸混合溶液中进行交联反应，得到BN‑OH/PVA/LNP导热复合膜材料。与传统复合膜相比，本发明导热复合膜材料具有较高的热稳定性与更优异的机械强度性能，在作为电子设备及其元器件内部导热和封装材料时具有广泛应用。

Description

一种羟基化六方氮化硼/聚乙烯醇/木质素纳米颗粒导热复合 膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子器件设备导热隔膜材料及封装材料技术领域，具体涉及一种羟基化六方氮化硼(BN-OH)/聚乙烯醇(PVA)/木质素纳米颗粒(LNP)导热复合膜材料及其制备方法。
背景技术
现代化集成电子设备和元器件不断向小型化、大功率化的趋势发展，工作过程中元器件产生的热量将会积聚，对电子设备和元器件造成损坏，缩短使用寿命。导热绝缘材料可以有效的将器件内积累的热量传导出去，维持设备的正常运转。然而，现有的导热绝缘材料，如聚乙烯塑料、聚酰亚胺薄膜等，存在热稳定性差、高温下易变形、不可降解等缺点。为了保证导热材料在高温下的正常使用，有效的把电子器件内部产生的热量及时传导出去，研发一种热稳定性，机械强度及导热性能优良，可自然降解的环境友好型隔膜、封装材料是非常有价值的。
PVA是一种生物可降解的高分子材料，制备工艺成熟，价格低廉。室温下加热到65-75℃即可完全溶解形成均一溶液，成膜性能好，是制备绝缘复合膜的理想原料。但PVA的本征热导率低，其膜的导热系数低(室温下约0.28W/mK)，六方氮化硼(h-BN)是一种非氧化物陶瓷材料，其晶体结构与石墨极为相似，是陶瓷材料中导热性能最好的材料之一，其面内(001) 导热率达到180-200W/mK，且电绝缘。将PVA与h-BN复合可制备导热复合膜材料。但PVA 的热稳定性相对较差，且随着h-BN填料含量的增加，复合膜的机械强度下降，不能满足使用要求。因此，开发一种具有良好机械强度性能，热稳定性及导热性的新型PVA/h-BN复合膜具有巨大的应用价值。
木质素是仅次于纤维素的第二大类天然可再生资源，广泛存在于植物体中。造纸工业每年要从植物中分离出约3000万吨纤维素，同时得到1000万吨左右的木质素副产品。但超过 95％的木质素均以黑液的形式浓缩后燃烧，无法得到有效的利用，因此，木质素的高效利用成为研究热点。木质素分子结构稳定，热稳定性好，在N2氛围下加热到200℃开始降解，是制备具有优异热稳定性隔膜封装材料的理想天然原料。因此，如何将木质素与PVA/h-BN复合，制备一种具有良好热稳定性的导热复合材料成为研究方向。
已有的PVA基导热绝缘膜材料，普遍采用将导热矿物粉体颗粒加入PVA溶液中，通过共混浇铸成型方法制得。上述方法的缺陷是在高导热填料添加下，复合膜的机械强度变差，且复合膜的热稳定性差，无法满足长时间的使用要求，极大削弱PVA基复合材料的使用寿命。
发明内容
发明目的：针对在高导热填料添加下，复合膜的热稳定性与机械强度变差的缺点，本发明的目的是提供一种BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料，具有优良的热稳定性与机械强度。本发明的另一个目的是提供一种BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料的制备方法，满足电子设备和元器件中内部热量的传导，使复合膜的强度性能和热稳定性能得到有效提高，增加复合膜材料的使用寿命。
技术方案：为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将h-BN溶解到NaOH溶液中，在110-120℃磁力搅拌条件下反应20-24h，经过洗涤、抽滤、干燥，得到BN-OH粉末；将BN-OH粉末溶于去离子水中，分散均匀，得到BN-OH 悬浮液；h-BN的质量与NaOH溶液的体积比为(12-13)mg/mL；
2)将碱木素加入到聚乙二醇中，搅拌溶解，过滤，向滤液中加入HCl，然后经过洗涤、抽滤、干燥，得到LNP粉末，将LNP粉末溶于去离子水中，分散均匀，得到LNP悬浮液；碱木素的质量用量与聚乙二醇的体积用量比为(5-6)mg/mL；
3)将BN-OH悬浮液在有机滤膜上进行真空抽滤，得到BN-OH圆片；
4)PVA粉末溶于去离子水中，在80-90℃磁力搅拌条件下反应2-3h，得到PVA溶液，将PVA溶液和LNP悬浮液混合均匀，得到PVA/LNP混合悬浮液；将PVA/LNP混合悬浮液浇铸于BN-OH圆片上，然后在50-60℃烘箱中干燥8-9h；
5)干燥结束后再浸入戊二醛/乙醇/盐酸混合溶液中进行交联反应2-6h，反应结束后进行风干处理，风干后获得BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料；导热复合膜材料中BN-OH、PVA 和LNP的固含量比为6∶30∶(1-9)。
所述的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料的制备方法，h-BN与NaOH溶液在120℃磁力搅拌条件下反应24h；NaOH溶液的浓度为5mol/L，h-BN的质量与NaOH溶液的体积比为12.5mg/mL。
所述的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料的制备方法，戊二醛/乙醇/盐酸混合溶液的固含量之比为(2-3)∶(95-96)∶(1-2)。
所述的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料的制备方法，将PVA粉末溶解于去离子水中，在90℃磁力搅拌条件下反应3h，得到浓度为10wt.％的PVA溶液。
所述的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料的制备方法，BN-OH悬浮液、PVA溶液和LNP悬浮液的浓度分别为1mg/mL、10wt.％和1wt.％。
所述的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料的制备方法，BN-OH粉末和LNP粉末的pH值为7。
所述的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料的制备方法，对BN-OH圆片进行浇铸之后放入 50℃烘箱中干燥8h。
所述的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料的制备方法，交联反应的时间为6h。
上述制备方法制备得到的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料。
所述的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料，导热复合膜材料中BN-OH、PVA和LNP的固含量比为6∶30∶(1-9)。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
(1)本发明方法克服了BN-OH/PVA导热复合膜机械强度差，热稳定性不高的缺点，获得具有优良热稳定性及机械强度的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料。
(2)本发明BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料既可满足电子设备和元器件中内部热量的传导，又能使复合膜的强度性能和热稳定性能得到有效提高，提高复合膜材料的使用寿命，具有很好的实用性。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
取5g h-BN溶于400mL 5mol/L的氢氧化钠溶液中，在120℃磁力加热搅拌条件下反应 24h，经过反复洗涤、抽滤、干燥，得到pH为7的BN-OH粉末备用。取0.28g碱木素溶于 50mL聚乙二醇中，在40℃条件下搅拌2h后过滤，随后，在滤液中逐滴加入0.25mol/L的HCl，使体系pH为4，经过洗涤、抽滤、干燥，得到pH为7的LNP粉末备用；取10gPVA粉末溶于90mL去离子水中，在90℃磁力搅拌条件下反应3h，得到10wt％浓度的PVA溶液备用。
取0.3g BN-OH粉末溶于300mL去离子水中，超声30min，使其均匀分散，得到浓度为1mg/mL的BN-OH悬浮液，取1g LNP粉末溶于99mL去离子水中，超声30min，使其均匀分散，得到浓度为1wt％的LNP悬浮液。取60mL，1mg/mL的BN-OH悬浮液，在孔径为0.22μm 的有机滤膜上进行真空抽滤，得到BN-OH圆片，随后，将3mL，10wt％的PVA溶液与1mL， 1wt％LNP悬浮液超声混合均匀，缓慢浇铸到制备好的BN-OH圆片上，放入50℃烘箱干燥8 h。最后，将复合膜浸入到戊二醛/乙醇/盐酸混合溶液中进行交联2h，戊二醛/乙醇/盐酸混合溶液的固含量之比为3∶96∶1；风干后得到BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料。对产品BN-OH/PVA/LNP进行测试，结果为：导热系数为1.41W/mK，初始分解温度为278℃，最大拉伸强度为22.40MPa，最大伸长率为47.34％。
实施例2
BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料的制备方法同实施例1，其中1wt.％LNP悬浮液的用量为3mL，对最后得到的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料进行测试，结果为：导热系数为1.33W/mK，初始分解温度为310℃，最大拉伸强度为24.05MPa，最大伸长率为61.73％。
实施例3
BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料的制备方法同实施例1，其中1wt.％LNP悬浮液的用量为9mL，对最后得到的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料进行测试，结果为：导热系数为0.53W/mK，初始分解温度为330℃，最大拉伸强度为6.09MP，最大伸长率为4.87％。
实施例4
取5g h-BN溶于5mol/L的氢氧化钠溶液中，在120℃磁力加热搅拌条件下反应24h，经过反复洗涤、抽滤、干燥，得到pH为7的BN-OH粉末备用。取0.28g碱木素溶于50mL聚乙二醇中，在40℃条件下搅拌2h后过滤，随后，在滤液中逐滴加入0.25mol/L的HCl，使体系pH为4，经过洗涤、抽滤、干燥，得到pH为7的LNP粉末备用；取10g PVA粉末溶于 90mL去离子水中，在90℃磁力加热搅拌条件下反应3h，得到10wt.％浓度的PVA溶液备用。
取60mL，1mg/mL的BN-OH悬浮液在孔径为0.22μm的有机滤膜上进行真空抽滤，得到BN-OH圆片，随后，将3mL，10wt.％的PVA溶液与3mL，1wt.％LNP悬浮液超声混合均匀，缓慢浇铸到制备好的BN-OH圆片上，放入50℃烘箱干燥8h。最后，将复合膜浸入到戊二醛 /乙醇/盐酸混合溶液中进行交联6h，风干后得到BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料。对产品 BN-OH/PVA/LNP进行测试，结果为：导热系数为1.33W/mK，初始分解温度为286℃，最大拉伸强度为23.61MPa，最大伸长率为131.92％。
将上述实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备出的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜性能与BN-OH/PVA导热复合膜性能进行对比，结果如下表1所示。BN-OH/PVA导热复合膜的制备方法同实施例1，区别是BN-OH/PVA导热复合膜中没有添加LNP，并且交联反应时间为2h。
表1对比结果
Figure BDA0002049676500000041
由上述实施例可以看出，LNP作为热稳性的粒子加入到BN-OH/PVA导热复合膜中，导热复合膜的热稳定性随着LNP的含量增加而上升，并且随着交联时间的增长，导热复合膜的热稳定性进一步增强。LNP含量为2.5wt％、7.1wt％、18.8wt％，交联时间为2h时，复合膜的初始分解温度分别为278℃、310℃、330℃。相较于不添加LNP的BN-OH/PVA导热复合膜分别提升6.9％、19.2％、26.9％；当LNP含量为2.5wt％，交联时间为6h时，复合膜的初始分解温度提高到286℃，相比于同等LNP添加量下的热稳定性提高3％。并且，当LNP含量为2.5wt％、交联时间为6h时，复合膜的最大伸长率为131.93％，弹性性能提高184％。

Claims (9)

1.一种BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将h-BN溶解到NaOH溶液中，在110-120℃磁力搅拌条件下反应20-24h，经过洗涤、抽滤、干燥，得到BN-OH粉末；将BN-OH粉末溶于去离子水中，分散均匀，得到BN-OH悬浮液；h-BN的质量与NaOH溶液的体积比为(12-13)mg/mL；
2）将碱木素加入到聚乙二醇中，搅拌溶解，过滤，向滤液中加入HCl，然后经过洗涤、抽滤、干燥，得到LNP粉末；将LNP粉末溶于去离子水中，分散均匀，得到LNP悬浮液；碱木素的质量用量与聚乙二醇的体积用量比为(5-6)mg/mL；
3）将BN-OH悬浮液在有机滤膜上进行真空抽滤，得到BN-OH圆片；
4）PVA粉末溶于去离子水中，在80-90℃磁力搅拌条件下反应2-3h，得到PVA溶液；将PVA溶液和LNP悬浮液混合均匀，得到PVA/LNP混合悬浮液；将PVA/LNP混合悬浮液浇铸于BN-OH圆片上，然后在50-60℃烘箱中干燥8-9h；
5）干燥结束后再浸入戊二醛/乙醇/盐酸混合溶液中进行交联反应2-6h，反应结束后进行风干处理，得到BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料；导热复合膜材料中BN-OH、PVA和LNP的固含量比为6:30:(1-9)。
2.根据权利要求1所述的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料的制备方法，其特征在于，h-BN与NaOH溶液在120℃磁力搅拌条件下反应24h；NaOH溶液的浓度为5mol/L，h-BN的质量与NaOH溶液的体积比为12.5mg/mL。
3.根据权利要求1所述的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料的制备方法，其特征在于，戊二醛/乙醇/盐酸混合溶液的固含量之比为(2-3):(95-96):(1-2)。
4.根据权利要求1所述的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料的制备方法，其特征在于，将PVA粉末溶于去离子水中，在90℃磁力搅拌条件下反应3h，得到浓度为10wt.%的PVA溶液。
5.根据权利要求1所述的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料的制备方法，其特征在于，BN-OH悬浮液、PVA溶液和LNP悬浮液的浓度分别为1mg/mL、10wt.%和1wt.%。
6.根据权利要求1所述的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料的制备方法，其特征在于，BN-OH粉末和LNP粉末的pH值为7。
7.根据权利要求1所述的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料的制备方法，其特征在于，对BN-OH圆片进行浇铸之后放入50℃烘箱中干燥8h。
8.根据权利要求1所述的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料的制备方法，其特征在于，交联反应的时间为6h。
9.权利要求1-8任一所述的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料的制备方法制备得到的BN-OH/PVA/LNP导热复合膜材料。
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