CN112812318A - 一种高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料和制法 - Google Patents
一种高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料和制法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及环氧树脂技术领域，且公开了一种高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料，通过化学键的连接，将纳米氮化硼与环氧树脂有机结合，显著提高了环氧树脂与氮化硼的界面相容性，使纳米氮化硼高度分散在环氧树脂的基体中，减少了纳米氮化硼的团聚和聚集，更有利于纳米氮化硼在环氧树脂基体中形成三维导热网络，只需要很少量的纳米氮化硼，就可以显著提高环氧树脂的热导率和导电性能，并且纳米氮化硼在环氧树脂中产生界面极化效应和偶极极化效应，提高了环氧树脂材料的介电常数，改善了材料的介电损耗，使复合材料表现出更高的介电性能。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂技术领域，具体为一种高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料和制法。
背景技术
介电材料具有良好的介电常数、介电损耗等特性，在电工领域和电气绝缘材料等具有重要的应用，在电气设备运行过程中，由于存在强电场的，会产生巨大的热量，同时绝缘材料的电导效应和极化效应引起的能量损耗也会产生热量，而传统绝缘材料的导热系数和导热性能较差，导致热量难以有效、快速的散发出去，会使绝缘材料局部受到高温，引起材料分解、损耗和高温炭化，随着科技的不断发展，对介电材料和电力设备提出了轻量化、小型化、介电性、高导热等性能的要求。
环氧树脂的绝缘性能很好，成本低廉，在电气设备和电子封装等领域中的绝缘材料应用广泛，但是传统的环氧树脂的介电性能和导热性能较差，限制了环氧树脂在电气设备和绝缘材料中的应用，纳米六方氮化硼具有优异的导热系数和电阻率，是一种良好的纳米材料，在环氧树脂、聚氨酯等高分子聚合物材料的理想填料，可以提高材料的导热性能、介电性能和绝缘性能，但是纳米氮化硼与环氧树脂的界面相容性很差，容易发生团聚和堆积，不仅无法有效发挥纳米氮化硼的增强作用，同时团聚效应也会严重影响环氧树脂材料的机械强度和使用性能。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料和制法，解决了传统的环氧树脂的导热性能和介电性能较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料，所述高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料的制法为以下步骤：
(1)将纳米六方氮化硼置于氢氧化钠溶液中进行羟基化改性，得到羟基化纳米氮化硼。
(2)向烧瓶中加入40-80:10乙醇蒸馏水和混合溶剂，加入氨水调节溶液pH至8-9，再加入巯基硅烷偶联剂，加热至60-80℃，回流反应2-4h，冷却后再加入羟基化纳米氮化硼，在氮气氛围中超声分散后，搅拌反应5-10h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到巯基化纳米氮化硼。
(3)向烧瓶中加入蒸馏水溶剂和巯基化纳米氮化硼，超声分散均匀后加入马来酸酐，进行巯基-烯点击化反应，过滤溶剂，乙醇和蒸馏水洗涤，得到马来酸酐接枝纳米氮化硼。
(4)向烧瓶中加入1,4-二氧六环溶剂，再加入环氧树脂E44、马来酸酐接枝纳米氮化硼，超声分散后加入过氧化二苯甲酰，进行接枝反应，反应结束后冷却至室温，加入蒸馏水进行离心分离，直至上层液澄清，将下层产物真空干燥后，得到纳米氮化硼改性环氧树脂。
(5)向烧杯中加入蒸馏水和乙二醇单丁醚混合溶剂，加入纳米氮化硼改性环氧树脂，进行高速乳化过程，再加入有机硅消泡剂和胺类固化剂，搅拌均匀后倒入模具中固化成膜，得到高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料。
优选的，所述步骤(2)中巯基硅烷偶联剂为巯丙基三甲氧基硅烷或3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷，与羟基化纳米氮化硼的质量比为15-35:100。
优选的，所述步骤(3)中巯基化纳米氮化硼和马来酸酐的质量比为100:60-120。
优选的，所述步骤(3)中巯基-烯点击化反应在紫外光照射下进行，反应温度为30-50℃，反应时间为6-12h。
优选的，所述步骤(4)中环氧树脂E44、马来酸酐接枝纳米氮化硼和过氧化二苯甲酰的质量比为100:0.5-4:0.02-0.05。
优选的，所述步骤(4)中接枝反应的温度为90-110℃，反应时间为12-24h。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下化学机理和有益技术效果：
该一种高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料，通过巯基硅烷偶联剂对羟基化纳米氮化硼进行改性，得到巯基化纳米氮化硼，氮化硼表面的巯基再与马来酸酐发生简单温和巯基-烯点击化反应，得到马来酸酐接枝纳米氮化硼，从而在纳米氮化硼表面引入丰富的酸酐基团，在过氧化二苯甲酰作为引发剂，引发环氧树脂的醚键的α-亚甲基和β-次甲基上的碳原子，形成活性碳自由基，碳自由基进攻纳米氮化硼表面的酸酐基团，从而将纳米氮化硼接枝的环氧树脂的分子链中，同时酸酐基团开环生成羧基。
该一种高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料，通过化学键的连接，将纳米氮化硼与环氧树脂有机结合，显著提高了环氧树脂与氮化硼的界面相容性，使纳米氮化硼高度分散在环氧树脂的基体中，减少了纳米氮化硼的团聚和聚集，更有利于纳米氮化硼在环氧树脂基体中形成三维导热网络，只需要很少量的纳米氮化硼，就可以显著提高环氧树脂的热导率和导电性能，并且纳米氮化硼在环氧树脂中产生界面极化效应和偶极极化效应，提高了环氧树脂材料的介电常数，改善了材料的介电损耗，使复合材料表现出更高的介电性能。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料，制法为以下步骤：
(1)将纳米六方氮化硼置于氢氧化钠溶液中进行羟基化改性，得到羟基化纳米氮化硼。
(2)向烧瓶中加入40-80:10乙醇蒸馏水和混合溶剂，加入氨水调节溶液pH至8-9，再加入巯基硅烷偶联剂巯丙基三甲氧基硅烷或3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷，加热至60-80℃，回流反应2-4h，冷却后再加入羟基化纳米氮化硼，与巯基硅烷偶联剂的质量比为100:15-35，在氮气氛围中超声分散后，搅拌反应5-10h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到巯基化纳米氮化硼。
(3)向烧瓶中加入蒸馏水溶剂和巯基化纳米氮化硼，超声分散均匀后加入马来酸酐，两种反应物的质量比为100:60-120，紫外光照射下进行巯基-烯点击化反应6-12h，反应温度为30-50℃，过滤溶剂，乙醇和蒸馏水洗涤，得到马来酸酐接枝纳米氮化硼。
(4)向烧瓶中加入1,4-二氧六环溶剂，再加入环氧树脂E44、马来酸酐接枝纳米氮化硼，超声分散后加入过氧化二苯甲酰，三种反应物的质量比为100:0.5-4:0.02-0.05，进行接枝反应12-24h，反应的温度为90-110℃，反应结束后冷却至室温，加入蒸馏水进行离心分离，直至上层液澄清，将下层产物真空干燥后，得到纳米氮化硼改性环氧树脂。
(5)向烧杯中加入蒸馏水和乙二醇单丁醚混合溶剂，加入纳米氮化硼改性环氧树脂，进行高速乳化过程，再加入有机硅消泡剂和胺类固化剂，搅拌均匀后倒入模具中固化成膜，得到高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料。
实施例1
(1)将纳米六方氮化硼置于氢氧化钠溶液中进行羟基化改性，得到羟基化纳米氮化硼。
(2)向烧瓶中加入40:10乙醇蒸馏水和混合溶剂，加入氨水调节溶液pH至8，再加入，加热至60℃，回流反应2h，冷却后再加入羟基化纳米氮化硼，与巯丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:15，在氮气氛围中超声分散后，搅拌反应5h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到巯基化纳米氮化硼。
(3)向烧瓶中加入蒸馏水溶剂和巯基化纳米氮化硼，超声分散均匀后加入马来酸酐，两种反应物的质量比为100:60，紫外光照射下进行巯基-烯点击化反应6h，反应温度为30℃，过滤溶剂，乙醇和蒸馏水洗涤，得到马来酸酐接枝纳米氮化硼。
(4)向烧瓶中加入1,4-二氧六环溶剂，再加入环氧树脂E44、马来酸酐接枝纳米氮化硼，超声分散后加入过氧化二苯甲酰，三种反应物的质量比为100:0.5:0.02，进行接枝反应12h，反应的温度为90℃，反应结束后冷却至室温，加入蒸馏水进行离心分离，直至上层液澄清，将下层产物真空干燥后，得到纳米氮化硼改性环氧树脂。
(5)向烧杯中加入蒸馏水和乙二醇单丁醚混合溶剂，加入纳米氮化硼改性环氧树脂，进行高速乳化过程，再加入有机硅消泡剂和胺类固化剂，搅拌均匀后倒入模具中固化成膜，得到高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料。
实施例2
(1)将纳米六方氮化硼置于氢氧化钠溶液中进行羟基化改性，得到羟基化纳米氮化硼。
(2)向烧瓶中加入60:10乙醇蒸馏水和混合溶剂，加入氨水调节溶液pH至9，再加入3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷，加热至80℃，回流反应4h，冷却后再加入羟基化纳米氮化硼，与3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为100:20，在氮气氛围中超声分散后，搅拌反应8h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到巯基化纳米氮化硼。
(3)向烧瓶中加入蒸馏水溶剂和巯基化纳米氮化硼，超声分散均匀后加入马来酸酐，两种反应物的质量比为100:80，紫外光照射下进行巯基-烯点击化反应8h，反应温度为50℃，过滤溶剂，乙醇和蒸馏水洗涤，得到马来酸酐接枝纳米氮化硼。
(4)向烧瓶中加入1,4-二氧六环溶剂，再加入环氧树脂E44、马来酸酐接枝纳米氮化硼，超声分散后加入过氧化二苯甲酰，三种反应物的质量比为100:1.5:0.03，进行接枝反应18h，反应的温度为100℃，反应结束后冷却至室温，加入蒸馏水进行离心分离，直至上层液澄清，将下层产物真空干燥后，得到纳米氮化硼改性环氧树脂。
(5)向烧杯中加入蒸馏水和乙二醇单丁醚混合溶剂，加入纳米氮化硼改性环氧树脂，进行高速乳化过程，再加入有机硅消泡剂和胺类固化剂，搅拌均匀后倒入模具中固化成膜，得到高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料。
实施例3
(1)将纳米六方氮化硼置于氢氧化钠溶液中进行羟基化改性，得到羟基化纳米氮化硼。
(2)向烧瓶中加入60:10乙醇蒸馏水和混合溶剂，加入氨水调节溶液pH至8，再加入巯丙基三甲氧基硅烷，加热至70℃，回流反应3h，冷却后再加入羟基化纳米氮化硼，与巯丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:28，在氮气氛围中超声分散后，搅拌反应8h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到巯基化纳米氮化硼。
(3)向烧瓶中加入蒸馏水溶剂和巯基化纳米氮化硼，超声分散均匀后加入马来酸酐，两种反应物的质量比为1:1，紫外光照射下进行巯基-烯点击化反应8h，反应温度为40℃，过滤溶剂，乙醇和蒸馏水洗涤，得到马来酸酐接枝纳米氮化硼。
(4)向烧瓶中加入1,4-二氧六环溶剂，再加入环氧树脂E44、马来酸酐接枝纳米氮化硼，超声分散后加入过氧化二苯甲酰，三种反应物的质量比为100:3:0.04，进行接枝反应18h，反应的温度为100℃，反应结束后冷却至室温，加入蒸馏水进行离心分离，直至上层液澄清，将下层产物真空干燥后，得到纳米氮化硼改性环氧树脂。
(5)向烧杯中加入蒸馏水和乙二醇单丁醚混合溶剂，加入纳米氮化硼改性环氧树脂，进行高速乳化过程，再加入有机硅消泡剂和胺类固化剂，搅拌均匀后倒入模具中固化成膜，得到高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料。
实施例4
(1)将纳米六方氮化硼置于氢氧化钠溶液中进行羟基化改性，得到羟基化纳米氮化硼。
(2)向烧瓶中加入80:10乙醇蒸馏水和混合溶剂，加入氨水调节溶液pH至9，再加入3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷，加热至80℃，回流反应4h，冷却后再加入羟基化纳米氮化硼，与3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为100:35，在氮气氛围中超声分散后，搅拌反应10h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到巯基化纳米氮化硼。
(3)向烧瓶中加入蒸馏水溶剂和巯基化纳米氮化硼，超声分散均匀后加入马来酸酐，两种反应物的质量比为100:120，紫外光照射下进行巯基-烯点击化反应12h，反应温度为50℃，过滤溶剂，乙醇和蒸馏水洗涤，得到马来酸酐接枝纳米氮化硼。
(4)向烧瓶中加入1,4-二氧六环溶剂，再加入环氧树脂E44、马来酸酐接枝纳米氮化硼，超声分散后加入过氧化二苯甲酰，三种反应物的质量比为100:4:0.05，进行接枝反应24h，反应的温度为110℃，反应结束后冷却至室温，加入蒸馏水进行离心分离，直至上层液澄清，将下层产物真空干燥后，得到纳米氮化硼改性环氧树脂。
(5)向烧杯中加入蒸馏水和乙二醇单丁醚混合溶剂，加入纳米氮化硼改性环氧树脂，进行高速乳化过程，再加入有机硅消泡剂和胺类固化剂，搅拌均匀后倒入模具中固化成膜，得到高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料。
对比例1
(1)将纳米六方氮化硼置于氢氧化钠溶液中进行羟基化改性，得到羟基化纳米氮化硼。
(2)向烧瓶中加入50:10乙醇蒸馏水和混合溶剂，加入氨水调节溶液pH至9，再加入3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷，加热至70℃，回流反应3h，冷却后再加入羟基化纳米氮化硼，与3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为100:8，在氮气氛围中超声分散后，搅拌反应10h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到巯基化纳米氮化硼。
(3)向烧瓶中加入蒸馏水溶剂和巯基化纳米氮化硼，超声分散均匀后加入马来酸酐，两种反应物的质量比为100:40，紫外光照射下进行巯基-烯点击化反应8h，反应温度为40℃，过滤溶剂，乙醇和蒸馏水洗涤，得到马来酸酐接枝纳米氮化硼。
(4)向烧瓶中加入1,4-二氧六环溶剂，再加入环氧树脂E44、马来酸酐接枝纳米氮化硼，超声分散后加入过氧化二苯甲酰，三种反应物的质量比为100:0.2:0.008，进行接枝反应18h，反应的温度为100℃，反应结束后冷却至室温，加入蒸馏水进行离心分离，直至上层液澄清，将下层产物真空干燥后，得到纳米氮化硼改性环氧树脂。
(5)向烧杯中加入蒸馏水和乙二醇单丁醚混合溶剂，加入纳米氮化硼改性环氧树脂，进行高速乳化过程，再加入有机硅消泡剂和胺类固化剂，搅拌均匀后倒入模具中固化成膜，得到高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料。
对比例2
(1)将纳米六方氮化硼置于氢氧化钠溶液中进行羟基化改性，得到羟基化纳米氮化硼。
(2)向烧瓶中加入80:10乙醇蒸馏水和混合溶剂，加入氨水调节溶液pH至9，再加入巯丙基三甲氧基硅烷，加热至70℃，回流反应3h，冷却后再加入羟基化纳米氮化硼，与巯基硅烷偶联剂的质量比为100:45，在氮气氛围中超声分散后，搅拌反应8h，过滤溶剂、乙醇和蒸馏水洗涤，得到巯基化纳米氮化硼。
(3)向烧瓶中加入蒸馏水溶剂和巯基化纳米氮化硼，超声分散均匀后加入马来酸酐，两种反应物的质量比为100:150，紫外光照射下进行巯基-烯点击化反应8h，反应温度为40℃，过滤溶剂，乙醇和蒸馏水洗涤，得到马来酸酐接枝纳米氮化硼。
(4)向烧瓶中加入1,4-二氧六环溶剂，再加入环氧树脂E44、马来酸酐接枝纳米氮化硼，超声分散后加入过氧化二苯甲酰，三种反应物的质量比为100:5.5:0.07，进行接枝反应18h，反应的温度为110℃，反应结束后冷却至室温，加入蒸馏水进行离心分离，直至上层液澄清，将下层产物真空干燥后，得到纳米氮化硼改性环氧树脂。
(5)向烧杯中加入蒸馏水和乙二醇单丁醚混合溶剂，加入纳米氮化硼改性环氧树脂，进行高速乳化过程，再加入有机硅消泡剂和胺类固化剂，搅拌均匀后倒入模具中固化成膜，得到高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料。
使用DMS3000宽频高温介电谱仪，测试高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料的介电测试和介电损耗。
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 |
| 频率(Hz) | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 |
| 介电常数 | 4.64 | 5.62 | 5.41 | 4.17 | 3.87 | 3.28 |
| 介电损耗 | 0.008 | 0.022 | 0.019 | 0.007 | 0.005 | 0.005 |
使用NG300导热系数仪，测试高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料的热导率。
Claims (6)
1.一种高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料，其特征在于：所述一种高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料的制法为以下步骤：
(1)将纳米六方氮化硼置于氢氧化钠溶液中进行羟基化改性，得到羟基化纳米氮化硼；
(2)向烧瓶中加入40-80:10乙醇蒸馏水和混合溶剂，加入氨水调节溶液pH至8-9，再加入巯基硅烷偶联剂，加热至60-80℃，回流反应2-4h，冷却后再加入羟基化纳米氮化硼，在氮气氛围中超声分散后，搅拌反应5-10h，得到巯基化纳米氮化硼；
(3)向烧瓶中加入蒸馏水溶剂和巯基化纳米氮化硼，超声分散均匀后加入马来酸酐，进行巯基-烯点击化反应，得到马来酸酐接枝纳米氮化硼；
(4)向烧瓶中加入1,4-二氧六环溶剂，再加入环氧树脂E44、马来酸酐接枝纳米氮化硼，超声分散后加入过氧化二苯甲酰，进行接枝反应，得到纳米氮化硼改性环氧树脂；
(5)向烧杯中加入蒸馏水和乙二醇单丁醚混合溶剂，加入纳米氮化硼改性环氧树脂，进行高速乳化过程，再加入有机硅消泡剂和胺类固化剂，搅拌均匀后倒入模具中固化成膜，得到高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料，其特征在于：所述步骤(2)中巯基硅烷偶联剂为巯丙基三甲氧基硅烷或3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷，与羟基化纳米氮化硼的质量比为15-35:100。
3.根据权利要求1所述的一种高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料，其特征在于：所述步骤(3)中巯基化纳米氮化硼和马来酸酐的质量比为100:60-120。
4.根据权利要求1所述的一种高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料，其特征在于：所述步骤(3)中巯基-烯点击化反应在紫外光照射下进行，反应温度为30-50℃，反应时间为6-12h。
5.根据权利要求1所述的一种高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料，其特征在于：所述步骤(4)中环氧树脂E44、马来酸酐接枝纳米氮化硼和过氧化二苯甲酰的质量比为100:0.5-4:0.02-0.05。
6.根据权利要求1所述的一种高介电的纳米氮化硼改性环氧树脂复合材料，其特征在于：所述步骤(4)中接枝反应的温度为90-110℃，反应时间为12-24h。
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