CN107586529A - 一种大功率led封装用散热材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大功率LED封装用散热材料的制备方法，具体为：首先制备聚乙烯醇缩丁醛；然后采用溶剂剥离的方法制备BN纳米片，不干燥的情况下重新分散并改性，制备改性BN纳米片；最后将聚酰亚胺树脂、改性BN纳米片加入到高混机中，混合10min，得到混合料A；将上述制得的聚乙烯醇缩丁醛溶于乙醇中，并加入固化剂，搅拌均匀后加入到混合料A中，最后加入热稳定剂，搅拌1‑3h，得到大功率LED封装用散热材料。本发明制得的散热材料导热性能优异，粘结性能好，制备成本低。
Description
技术领域：
本发明涉及一种大功率LED用封装材料，具体的涉及一种大功率LED封装用散热材料的制备方法。
背景技术：
LED以其节能、环保、体积小、寿命长、耐冲击、可靠性高、响应速度快等一系列突出优点，被认为是取代传统照明的新型绿色照明光源。随着LED在照明领域的应用发展，高功率、高亮度、高品质的LED已经成为重要的发展趋势。然而，目前LED的电光转换效率较低，随着功率的增大，散热问题已成为LED照明普及和发展的最大技术瓶颈，如何提高大功率LED器件的散热性能是其发展道路上亟待解决的关键技术之一。要获得高品质、高功率的LED，就必须改进大功率LED封装，因此，制备出导热性能优异的大功率LED封装用散热材料是制备高品质、高功率的LED的关键。
专利201610296614.8公开了一种大功率LED封装导热胶及其制备工艺，其包括以下重量份数的原料：聚酰亚胺树脂10～20份、双马来酰胺树脂20～40份、六方BN30～70份、纳米羟基磷灰石粉3～8份、溶剂20～60份、固化剂2～5份、增韧剂5～10份、交联剂1～2份、表面活性剂3～5份，所述六方BN为片状六方BN，片状尺寸为1～5μm。本发明将六方BN与基础树脂聚酰亚胺树脂、双马来酰胺树脂以及改性添加剂纳米羟基磷灰石粉、溶剂、固化剂、增韧剂、交联剂和表面活性剂在一定比例及一定的制备工艺条件下进行混合制得的导电胶具有良好的导热性、耐候性和耐热性。但是本发明添加了大量的导热填料，不仅增加了导热胶的制备成本，还会影响到导热胶的稳定性和粘结性能。
发明内容：
本发明的目的是提供一种大功率LED封装用散热材料的制备方法，该散热材料导热性能优异，粘结强度大，耐热性好，制备能耗低。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种大功率LED封装用散热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇在95℃下溶于去离子水中，然后冷却至室温，加入盐酸，搅拌混合均匀，制得混合液1；将混合液1和正丁醛同时加入到超声反应器中，在60℃下反应45s，反应结束后，将超声反应器中的液体转移至带有换热夹套的釜式反应器中，在45℃下反应3h，反应结束后过滤，得到的固体依次采用去离子水、无水乙醇洗涤，干燥，制得聚乙烯醇缩丁醛；
(2)将氮化硼粉体和异丙醇混合搅拌，在1000W功率下超声处理30min，离心，得到未干燥的固体；
(3)将聚乙烯吡咯烷酮和乙醇混合搅拌至固体溶解，然后加入上述未干燥的固体，500W功率下水浴超声处理10min，然后加入5g/L的柠檬酸钠水溶液，得到均一的分散液；
(4)将偏氟乙烯单体、三氟氯乙烯单体加入到上述制得的分散液中，混合均匀后转移至带有冷凝管的三口烧瓶中，缓慢升温至60℃，通入氮气保护，并滴加引发剂、乳化剂、链转移剂，搅拌回流反应3h，反应结束后冷却至室温，并将反应液离心处理，得到的固体用无水乙醇洗涤后干燥，得到改性BN纳米片；
(5)将聚酰亚胺树脂、改性BN纳米片加入到高混机中，混合10min，得到混合料A；将上述制得的聚乙烯醇缩丁醛溶于乙醇中，并加入固化剂，搅拌均匀后加入到混合料A中，最后加入热稳定剂，搅拌1-3h，得到大功率LED封装用散热材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，盐酸、聚乙烯醇、去离子水的质量比为(0.1-0.5)：1：(7-11)。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，正丁醛和聚乙烯醇的质量比为(0.5-2)：1。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述氮化硼粉体和异丙醇的用量比为1mg：7mL。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的用量比为1g：(20-40)mL。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，聚乙烯吡咯烷酮、未干燥的固体、柠檬酸钠水溶液的质量比为1:3：(0.1-0.5)。
作为上述技术方案的优选，未干燥固体、偏氟乙烯单体、三氟氯乙烯单体、引发剂、乳化剂、链转移剂的用量以重量份计分别为：未干燥固体7份、偏氟乙烯单体5份、三氟氯乙烯单体1份、引发剂0.3份、乳化剂0.12份、链转移剂0.01份。
作为上述技术方案的优选，聚酰亚胺树脂、改性BN纳米片、聚乙烯醇缩丁醛、乙醇、固化剂、热稳定剂的用量以重量份计，分别为：聚酰亚胺树脂40-80份、改性BN纳米片2-6份、聚乙烯醇缩丁醛1-4份、乙醇15-30份、固化剂1-2份、热稳定剂1-2份。
作为上述技术方案的优选，所述固化剂为偏苯三酸酐。
作为上述技术方案的优选，所述热稳定剂为硬脂酸钙。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用高温进料低温老化的控温方法合成聚乙烯醇缩丁醛，首先在一定温度下进行半缩醛反应，然后在更低的温度下进行缩醛反应，使得制得的聚乙烯醇缩丁醛稳定性好，耐高低温性能优异，且能耗低，有效降低了成本；
六方氮化硼具有较大的导热系数，尤其在其(001)晶面方向，因此，本发明采用异丙醇为溶剂对六方氮化硼进行剥离，得到厚度为纳米级的片状BN，使得较多的(001)晶面暴露出来，从而剥离后的BN纳米片具有较高的导热性能；而且为了避免剥离后的BN纳米片重新聚集，本发明不对其进行干燥，直接分散于溶剂中，并采用偏氟乙烯、三氟氯乙烯原位共聚的方法对BN纳米片表面进行改性，改性后的BN纳米片不仅具有较高的导热系数，还与散热材料基体具有很好的相容性，使得制得的散热材料导热性能好，力学性能优异。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种大功率LED封装用散热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇在95℃下溶于去离子水中，然后冷却至室温，加入盐酸，搅拌混合均匀，制得混合液1；将混合液1和正丁醛同时加入到超声反应器中，在60℃下反应45s，反应结束后，将超声反应器中的液体转移至带有换热夹套的釜式反应器中，在45℃下反应3h，反应结束后过滤，得到的固体依次采用去离子水、无水乙醇洗涤，干燥，制得聚乙烯醇缩丁醛；其中，盐酸、聚乙烯醇、去离子水的质量比为0.1：1：7；正丁醛和聚乙烯醇的质量比为0.5：1；
(2)将氮化硼粉体和异丙醇混合搅拌，在1000W功率下超声处理30min，离心，得到未干燥的固体；
(3)将聚乙烯吡咯烷酮和乙醇混合搅拌至固体溶解，然后加入上述未干燥的固体，500W功率下水浴超声处理10min，然后加入5g/L的柠檬酸钠水溶液，得到均一的分散液；其中，聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的用量比为1g：20mL；聚乙烯吡咯烷酮、未干燥的固体、柠檬酸钠水溶液的质量比为1:3：0.1；
(4)将偏氟乙烯单体、三氟氯乙烯单体加入到上述制得的分散液中，混合均匀后转移至带有冷凝管的三口烧瓶中，缓慢升温至60℃，通入氮气保护，并滴加引发剂、乳化剂、链转移剂，搅拌回流反应3h，反应结束后冷却至室温，并将反应液离心处理，得到的固体用无水乙醇洗涤后干燥，得到改性BN纳米片；其中，各组分用量以重量份计分别为：未干燥固体7份、偏氟乙烯单体5份、三氟氯乙烯单体1份、引发剂0.3份、乳化剂0.12份、链转移剂0.01份；
(5)将聚酰亚胺树脂、改性BN纳米片加入到高混机中，混合10min，得到混合料A；将上述制得的聚乙烯醇缩丁醛溶于乙醇中，并加入固化剂，搅拌均匀后加入到混合料A中，最后加入热稳定剂，搅拌1h，得到大功率LED封装用散热材料；其中，各组分用量以重量份计，分别为：聚酰亚胺树脂40份、改性BN纳米片2份、聚乙烯醇缩丁醛1份、乙醇15份、固化剂1份、热稳定剂1份。
实施例2
一种大功率LED封装用散热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇在95℃下溶于去离子水中，然后冷却至室温，加入盐酸，搅拌混合均匀，制得混合液1；将混合液1和正丁醛同时加入到超声反应器中，在60℃下反应45s，反应结束后，将超声反应器中的液体转移至带有换热夹套的釜式反应器中，在45℃下反应3h，反应结束后过滤，得到的固体依次采用去离子水、无水乙醇洗涤，干燥，制得聚乙烯醇缩丁醛；其中，盐酸、聚乙烯醇、去离子水的质量比为0.5：1：11；正丁醛和聚乙烯醇的质量比为2：1；
(2)将氮化硼粉体和异丙醇混合搅拌，在1000W功率下超声处理30min，离心，得到未干燥的固体；
(3)将聚乙烯吡咯烷酮和乙醇混合搅拌至固体溶解，然后加入上述未干燥的固体，500W功率下水浴超声处理10min，然后加入5g/L的柠檬酸钠水溶液，得到均一的分散液；其中，聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的用量比为1g：40mL；聚乙烯吡咯烷酮、未干燥的固体、柠檬酸钠水溶液的质量比为1:3：0.5；
(4)将偏氟乙烯单体、三氟氯乙烯单体加入到上述制得的分散液中，混合均匀后转移至带有冷凝管的三口烧瓶中，缓慢升温至60℃，通入氮气保护，并滴加引发剂、乳化剂、链转移剂，搅拌回流反应3h，反应结束后冷却至室温，并将反应液离心处理，得到的固体用无水乙醇洗涤后干燥，得到改性BN纳米片；其中，各组分用量以重量份计分别为：未干燥固体7份、偏氟乙烯单体5份、三氟氯乙烯单体1份、引发剂0.3份、乳化剂0.12份、链转移剂0.01份；
(5)将聚酰亚胺树脂、改性BN纳米片加入到高混机中，混合10min，得到混合料A；将上述制得的聚乙烯醇缩丁醛溶于乙醇中，并加入固化剂，搅拌均匀后加入到混合料A中，最后加入热稳定剂，搅拌3h，得到大功率LED封装用散热材料；其中，各组分用量以重量份计，分别为：聚酰亚胺树脂80份、改性BN纳米片6份、聚乙烯醇缩丁醛4份、乙醇30份、固化剂2份、热稳定剂2份。
实施例3
一种大功率LED封装用散热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇在95℃下溶于去离子水中，然后冷却至室温，加入盐酸，搅拌混合均匀，制得混合液1；将混合液1和正丁醛同时加入到超声反应器中，在60℃下反应45s，反应结束后，将超声反应器中的液体转移至带有换热夹套的釜式反应器中，在45℃下反应3h，反应结束后过滤，得到的固体依次采用去离子水、无水乙醇洗涤，干燥，制得聚乙烯醇缩丁醛；其中，盐酸、聚乙烯醇、去离子水的质量比为0.2：1：8；正丁醛和聚乙烯醇的质量比为0.8：1
(2)将氮化硼粉体和异丙醇混合搅拌，在1000W功率下超声处理30min，离心，得到未干燥的固体；
(3)将聚乙烯吡咯烷酮和乙醇混合搅拌至固体溶解，然后加入上述未干燥的固体，500W功率下水浴超声处理10min，然后加入5g/L的柠檬酸钠水溶液，得到均一的分散液；其中，聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的用量比为1g：25mL；聚乙烯吡咯烷酮、未干燥的固体、柠檬酸钠水溶液的质量比为1:3：0.2；
(4)将偏氟乙烯单体、三氟氯乙烯单体加入到上述制得的分散液中，混合均匀后转移至带有冷凝管的三口烧瓶中，缓慢升温至60℃，通入氮气保护，并滴加引发剂、乳化剂、链转移剂，搅拌回流反应3h，反应结束后冷却至室温，并将反应液离心处理，得到的固体用无水乙醇洗涤后干燥，得到改性BN纳米片；其中，各组分用量以重量份计分别为：未干燥固体7份、偏氟乙烯单体5份、三氟氯乙烯单体1份、引发剂0.3份、乳化剂0.12份、链转移剂0.01份；
(5)将聚酰亚胺树脂、改性BN纳米片加入到高混机中，混合10min，得到混合料A；将上述制得的聚乙烯醇缩丁醛溶于乙醇中，并加入固化剂，搅拌均匀后加入到混合料A中，最后加入热稳定剂，搅拌1.5h，得到大功率LED封装用散热材料；其中，各组分用量以重量份计，分别为：聚酰亚胺树脂50份、改性BN纳米片3份、聚乙烯醇缩丁醛2份、乙醇20份、固化剂1.3份、热稳定剂1.3份。
实施例4
一种大功率LED封装用散热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇在95℃下溶于去离子水中，然后冷却至室温，加入盐酸，搅拌混合均匀，制得混合液1；将混合液1和正丁醛同时加入到超声反应器中，在60℃下反应45s，反应结束后，将超声反应器中的液体转移至带有换热夹套的釜式反应器中，在45℃下反应3h，反应结束后过滤，得到的固体依次采用去离子水、无水乙醇洗涤，干燥，制得聚乙烯醇缩丁醛；其中，盐酸、聚乙烯醇、去离子水的质量比为0.3：1：9；正丁醛和聚乙烯醇的质量比为1：1
(2)将氮化硼粉体和异丙醇混合搅拌，在1000W功率下超声处理30min，离心，得到未干燥的固体；
(3)将聚乙烯吡咯烷酮和乙醇混合搅拌至固体溶解，然后加入上述未干燥的固体，500W功率下水浴超声处理10min，然后加入5g/L的柠檬酸钠水溶液，得到均一的分散液；其中，聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的用量比为1g：30mL；聚乙烯吡咯烷酮、未干燥的固体、柠檬酸钠水溶液的质量比为1:3：0.3；
(4)将偏氟乙烯单体、三氟氯乙烯单体加入到上述制得的分散液中，混合均匀后转移至带有冷凝管的三口烧瓶中，缓慢升温至60℃，通入氮气保护，并滴加引发剂、乳化剂、链转移剂，搅拌回流反应3h，反应结束后冷却至室温，并将反应液离心处理，得到的固体用无水乙醇洗涤后干燥，得到改性BN纳米片；其中，各组分用量以重量份计分别为：未干燥固体7份、偏氟乙烯单体5份、三氟氯乙烯单体1份、引发剂0.3份、乳化剂0.12份、链转移剂0.01份；
(5)将聚酰亚胺树脂、改性BN纳米片加入到高混机中，混合10min，得到混合料A；将上述制得的聚乙烯醇缩丁醛溶于乙醇中，并加入固化剂，搅拌均匀后加入到混合料A中，最后加入热稳定剂，搅拌2h，得到大功率LED封装用散热材料；其中，各组分用量以重量份计，分别为：聚酰亚胺树脂60份、改性BN纳米片4份、聚乙烯醇缩丁醛3份、乙醇20份、固化剂1.6份、热稳定剂1.6份。
实施例5
一种大功率LED封装用散热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇在95℃下溶于去离子水中，然后冷却至室温，加入盐酸，搅拌混合均匀，制得混合液1；将混合液1和正丁醛同时加入到超声反应器中，在60℃下反应45s，反应结束后，将超声反应器中的液体转移至带有换热夹套的釜式反应器中，在45℃下反应3h，反应结束后过滤，得到的固体依次采用去离子水、无水乙醇洗涤，干燥，制得聚乙烯醇缩丁醛；其中，盐酸、聚乙烯醇、去离子水的质量比为0.4：1：10；正丁醛和聚乙烯醇的质量比为1.5：1
(2)将氮化硼粉体和异丙醇混合搅拌，在1000W功率下超声处理30min，离心，得到未干燥的固体；
(3)将聚乙烯吡咯烷酮和乙醇混合搅拌至固体溶解，然后加入上述未干燥的固体，500W功率下水浴超声处理10min，然后加入5g/L的柠檬酸钠水溶液，得到均一的分散液；其中，聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的用量比为1g：35mL；聚乙烯吡咯烷酮、未干燥的固体、柠檬酸钠水溶液的质量比为1:3：0.4；
(4)将偏氟乙烯单体、三氟氯乙烯单体加入到上述制得的分散液中，混合均匀后转移至带有冷凝管的三口烧瓶中，缓慢升温至60℃，通入氮气保护，并滴加引发剂、乳化剂、链转移剂，搅拌回流反应3h，反应结束后冷却至室温，并将反应液离心处理，得到的固体用无水乙醇洗涤后干燥，得到改性BN纳米片；其中，各组分用量以重量份计分别为：未干燥固体7份、偏氟乙烯单体5份、三氟氯乙烯单体1份、引发剂0.3份、乳化剂0.12份、链转移剂0.01份；
(5)将聚酰亚胺树脂、改性BN纳米片加入到高混机中，混合10min，得到混合料A；将上述制得的聚乙烯醇缩丁醛溶于乙醇中，并加入固化剂，搅拌均匀后加入到混合料A中，最后加入热稳定剂，搅拌2.5h，得到大功率LED封装用散热材料；其中，各组分用量以重量份计，分别为：聚酰亚胺树脂70份、改性BN纳米片5份、聚乙烯醇缩丁醛3份、乙醇27份、固化剂1.8份、热稳定剂1.8份。
将上述制得的封装材料制备出厚度为0.1mm的覆盖薄膜进行性能测试，测试结果
| 热导系数，W/m·k | 剥离强度，N/mm | 介电强度，KV/mm | 耐热性(s，300℃) | |
| 实施例1 | 7.9 | 9.6 | 27 | ＞300 |
| 实施例2 | 7.6 | 9.9 | 26 | ＞300 |
| 实施例3 | 7.8 | 10.1 | 28 | ＞300 |
| 实施例4 | 8.0 | 10.3 | 27 | ＞300 |
| 实施例5 | 7.9 | 9.9 | 26 | ＞300 |
如下：
上述制得的封装材料导热性能好，力学性能优异，耐热性好。
Claims (10)
1.一种大功率LED封装用散热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇在95℃下溶于去离子水中，然后冷却至室温，加入盐酸，搅拌混合均匀，制得混合液1；将混合液1和正丁醛同时加入到超声反应器中，在60℃下反应45s，反应结束后，将超声反应器中的液体转移至带有换热夹套的釜式反应器中，在45℃下反应3h，反应结束后过滤，得到的固体依次采用去离子水、无水乙醇洗涤，干燥，制得聚乙烯醇缩丁醛；
(2)将氮化硼粉体和异丙醇混合搅拌，在1000W功率下超声处理30min，离心，得到未干燥的固体；
(3)将聚乙烯吡咯烷酮和乙醇混合搅拌至固体溶解，然后加入上述未干燥的固体，500W功率下水浴超声处理10min，然后加入5g/L的柠檬酸钠水溶液，得到均一的分散液；
(4)将偏氟乙烯单体、三氟氯乙烯单体加入到上述制得的分散液中，混合均匀后转移至带有冷凝管的三口烧瓶中，缓慢升温至60℃，通入氮气保护，并滴加引发剂、乳化剂、链转移剂，搅拌回流反应3h，反应结束后冷却至室温，并将反应液离心处理，得到的固体用无水乙醇洗涤后干燥，得到改性BN纳米片；
(5)将聚酰亚胺树脂、改性BN纳米片加入到高混机中，混合10min，得到混合料A；将上述制得的聚乙烯醇缩丁醛溶于乙醇中，并加入固化剂，搅拌均匀后加入到混合料A中，最后加入热稳定剂，搅拌1-3h，得到大功率LED封装用散热材料。
2.如权利要求1所述的一种大功率LED封装用散热材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，盐酸、聚乙烯醇、去离子水的质量比为(0.1-0.5)：1：(7-11)。
3.如权利要求1所述的一种大功率LED封装用散热材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，正丁醛和聚乙烯醇的质量比为(0.5-2)：1。
4.如权利要求1所述的一种大功率LED封装用散热材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氮化硼粉体和异丙醇的用量比为1mg：7mL。
5.如权利要求1所述的一种大功率LED封装用散热材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的用量比为1g：(20-40)mL。
6.如权利要求1所述的一种大功率LED封装用散热材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，聚乙烯吡咯烷酮、未干燥的固体、柠檬酸钠水溶液的质量比为1:3：(0.1-0.5)。
7.如权利要求1所述的一种大功率LED封装用散热材料的制备方法，其特征在于：未干燥固体、偏氟乙烯单体、三氟氯乙烯单体、引发剂、乳化剂、链转移剂的用量以重量份计分别为：未干燥固体7份、偏氟乙烯单体5份、三氟氯乙烯单体1份、引发剂0.3份、乳化剂0.12份、链转移剂0.01份。
8.如权利要求1所述的一种大功率LED封装用散热材料的制备方法，其特征在于：聚酰亚胺树脂、改性BN纳米片、聚乙烯醇缩丁醛、乙醇、固化剂、热稳定剂的用量以重量份计，分别为：聚酰亚胺树脂40-80份、改性BN纳米片2-6份、聚乙烯醇缩丁醛1-4份、乙醇15-30份、固化剂1-2份、热稳定剂1-2份。
9.如权利要求1所述的一种大功率LED封装用散热材料的制备方法，其特征在于：所述固化剂为偏苯三酸酐。
10.如权利要求1所述的一种大功率LED封装用散热材料的制备方法，其特征在于：所述热稳定剂为硬脂酸钙。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20180116 |