CN115521576A - 一种环氧树脂材料及其制备方法与应用 - Google Patents
一种环氧树脂材料及其制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115521576A CN115521576A CN202211113183.9A CN202211113183A CN115521576A CN 115521576 A CN115521576 A CN 115521576A CN 202211113183 A CN202211113183 A CN 202211113183A CN 115521576 A CN115521576 A CN 115521576A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- epoxy resin
- coupling agent
- resin material
- agent
- stirring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 title claims abstract description 104
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 title claims abstract description 104
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 62
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 11
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 49
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 43
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000003086 colorant Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 58
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 24
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 24
- ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N diphenyl Chemical compound C1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 claims description 16
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 claims description 16
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 13
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 13
- -1 imidazole compound Chemical class 0.000 claims description 9
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 claims description 8
- 235000010290 biphenyl Nutrition 0.000 claims description 8
- 239000004305 biphenyl Substances 0.000 claims description 8
- QWVGKYWNOKOFNN-UHFFFAOYSA-N o-cresol Chemical compound CC1=CC=CC=C1O QWVGKYWNOKOFNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229920003986 novolac Polymers 0.000 claims description 7
- HECLRDQVFMWTQS-UHFFFAOYSA-N Dicyclopentadiene Chemical compound C1C2C3CC=CC3C1C=C2 HECLRDQVFMWTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N Naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 6
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 6
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 5
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 4
- 229910002026 crystalline silica Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 claims description 3
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 3
- 239000011353 cycloaliphatic epoxy resin Substances 0.000 claims description 3
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 3
- 239000012184 mineral wax Substances 0.000 claims description 3
- 150000002903 organophosphorus compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 claims description 3
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 3
- FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N silanamine Chemical compound [SiH3]N FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- TXDNPSYEJHXKMK-UHFFFAOYSA-N sulfanylsilane Chemical compound S[SiH3] TXDNPSYEJHXKMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 3
- 239000012178 vegetable wax Substances 0.000 claims description 3
- UKRDPEFKFJNXQM-UHFFFAOYSA-N vinylsilane Chemical compound [SiH3]C=C UKRDPEFKFJNXQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000001993 wax Substances 0.000 claims description 3
- ULAHYQPCISGAFW-UHFFFAOYSA-N [C-]#N.[SiH4] Chemical compound [C-]#N.[SiH4] ULAHYQPCISGAFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 21
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 12
- 239000000945 filler Substances 0.000 abstract description 11
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 abstract 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 24
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 15
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920006336 epoxy molding compound Polymers 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- VOGVKUPHFCAFRO-UHFFFAOYSA-N 1-propoxypropane trimethoxysilane Chemical compound O(C)[SiH](OC)OC.C(CC)OCCC VOGVKUPHFCAFRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1h-imidazole Chemical compound CC1=NC=CN1 LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TVZRAEYQIKYCPH-UHFFFAOYSA-N 3-(trimethylsilyl)propane-1-sulfonic acid Chemical compound C[Si](C)(C)CCCS(O)(=O)=O TVZRAEYQIKYCPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000004203 carnauba wax Substances 0.000 description 1
- 235000013869 carnauba wax Nutrition 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 1
- 150000002527 isonitriles Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 238000012536 packaging technology Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L63/00—Compositions of epoxy resins; Compositions of derivatives of epoxy resins
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
- B29B9/02—Making granules by dividing preformed material
- B29B9/06—Making granules by dividing preformed material in the form of filamentary material, e.g. combined with extrusion
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
- B29B9/12—Making granules characterised by structure or composition
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
- C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
- C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
- C08G59/4007—Curing agents not provided for by the groups C08G59/42 - C08G59/66
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
- H01L23/28—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection
- H01L23/29—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection characterised by the material, e.g. carbon
- H01L23/293—Organic, e.g. plastic
- H01L23/295—Organic, e.g. plastic containing a filler
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
本发明涉及环氧树脂组合物领域，具体涉及一种环氧树脂材料及其制备方法与应用。该方法首先将环氧树脂、固化剂、填料、脱模剂、偶联剂和着色剂在高速搅拌下混合，然后熔融挤出、冷却、粉碎，制得中间体，将制得的中间体与一定重量份的促进剂在高速搅拌下进行混合，熔融挤出，然后冷却、粉碎，制得环氧树脂材料。采用本发明制备的环氧树脂材料在封装半导体器件TO‑263及半导体器件TO‑247后进行HTRB(高温反向偏压)测试，具有零失效比例的特性，显著提高了半导体封装后的HTRB可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及环氧模塑料技术领域，特别涉及热固性塑料技术领域，具体涉及一种环氧树脂材料及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，随着半导体行业的迅猛发展，集成电路和半导体器件封装行业也开始迅速发展起来。目前，由于半导体以及集成电路行业向着轻薄化的终端发展，环氧模塑料封装技术生产的产品也开始向小型化，薄型化和超大规模化的方向发展，同时对封装后的产品的可靠性和外观也提出了更高的要求。HTRB(High Temperature Reverse Bias高温反向偏压)作为半导体器件可靠性测试的一种方式，其要求也在日益提升，随之也带动了封测厂商对塑封料相关性能提出更高的要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种环氧树脂材料及其制备方法与应用，该环氧树脂材料在封装半导体器件TO-263和半导体器件 TO-247后进行HTRB(高温反向偏压)测试，具有零失效比例的特性，显著提高了封装后半导体器件的HTRB可靠性。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种制备环氧树脂材料的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、固化剂、无机填料、脱模剂、偶联剂和着色剂搅拌混合，熔融挤出，然后冷却、粉碎，制得中间体；
(2)将步骤(1)制得的中间体与促进剂搅拌混合，熔融挤出，然后冷却、粉碎，制得环氧树脂材料；
其中，环氧树脂、固化剂、促进剂、无机填料、脱模剂、偶联剂和着色剂的用量的重量比为12.5-35：12.5-35：0.75-3：212-297：0.5-10：1.25-10： 1。
优选地，环氧树脂、固化剂、促进剂、无机填料、脱模剂、偶联剂和着色剂的用量的重量比为15-27：15-27：1.8-2.5：215-294：3-7：3-6：1。
优选地，步骤(1)中，所述搅拌速度为180-230rpm，所述搅拌时间为 20-60min。
优选地，步骤(1)中，所述搅拌速度为205-215rpm，所述搅拌时间为 45-55min；
优选地，步骤(1)中，所述熔融挤出温度为100-125℃，更优选为 110-120℃；
优选地，步骤(2)中，所述搅拌速度为180-230rpm，所述搅拌时间为 20-60min；
优选地，步骤(2)中，所述搅拌速度为205-215rpm，所述搅拌时间为 30-50min；
优选地，步骤(2)中，所述熔融挤出温度为110-120℃。
优选地，所述环氧树脂选自酚醛型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘型环氧树脂、邻甲酚型环氧、DCPD型环氧树脂、多官能团型环氧树脂和脂环族环氧树脂中的一种或两种以上。
优选地，所述固化剂选自线性酚醛树脂、XY-lock型酚醛树脂、双酚A 型酚醛树脂、DCPD型酚醛树脂、联苯型酚醛树脂和多官能团型酚醛树脂中的一种或两种以上。
优选地，所述促进剂选自有机磷化合物、咪唑化合物和叔胺化合物中的一种或两种以上。
优选地，所述无机填料选自二氧化硅粉末、二氧化钛粉末、氧化铝粉末和氧化镁粉末中的一种或两种以上；更优选地，所述二氧化硅粉末选自结晶型二氧化硅粉末、熔融角型二氧化硅粉末和熔融球型二氧化硅粉末中的一种或两种以上。
优选地，所述脱模剂选自矿物蜡、植物蜡、聚乙烯和聚酰胺蜡中的一种或两种以上。
优选地，所述着色剂为炭黑。
优选地，所述偶联剂选自环氧基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂、异腈酸盐基硅烷偶联剂和乙烯基硅烷偶联剂中的一种或两种以上基团。
本发明提供的制备环氧树脂材料的方法采用特定比例含量的原料配方，同时将除促进剂以外的其他原料进行第一次混合并熔融挤出制得中间体，再将促进剂与中间体进行第二次混合，熔融挤出制得环氧树脂材料，使得用该方法制得的环氧树脂材料封装半导体器件TO-263和半导体器件TO-247后进行HTRB(高温反向偏压)测试，具有零失效比例的特性，显著提高了封装后半导体器件的HTRB可靠性。与常规生产方法比较，该方法增加了一次高速混合和一次熔融挤出工艺，有利于物料混合的均匀性及有机树脂部分和无机填料部分的结合。
具体实施方式
以下结合本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种制备环氧树脂材料的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、固化剂、无机填料、脱模剂、偶联剂和着色剂搅拌混合，熔融挤出，然后冷却、粉碎，制得中间体；
(2)将步骤(1)制得的中间体与促进剂搅拌混合，熔融挤出，然后冷却、粉碎，制得环氧树脂材料；
其中，环氧树脂、固化剂、促进剂、无机填料、脱模剂、偶联剂和着色剂的用量的重量比为12.5-35：12.5-35：0.75-3：212-297：0.5-10：1.25-10： 1。
在本发明所述的方法中，在优选实施方式中，环氧树脂、固化剂、促进剂、无机填料、脱模剂、偶联剂和着色剂的用量的重量比为15-27：15-27： 1.8-2.5：215-294：3-7：3-6：1。
在本发明所述的方法中，在具体实施方式中，步骤(1)中，所述搅拌速度可以为180-230rpm，例如可以为180rpm、190rpm、200rpm、205rpm、 210rpm、215rpm、220rpm或230rpm；所述搅拌时间可以为20-60min，例如可以为20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min。在优选实施方式中，所述搅拌速度为205-215rpm，所述搅拌时间为45-55min。
在本发明所述的方法中，在具体实施方式中，步骤(1)中，所述熔融挤出温度可以为100-125℃，例如可以为100℃、110℃、120℃或125℃。在优选实施方式中，所述熔融挤出温度为110-120℃。
在本发明所述的方法中，在具体实施方式中，步骤(2)中，所述搅拌速度可以为180-230rpm，例如可以为180rpm、190rpm、200rpm、205rpm、210rpm、215rpm、220rpm或230rpm；所述搅拌时间可以为20-60min，例如可以为20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min。在优选实施方式中，所述搅拌速度为205-215rpm，所述搅拌时间为30-50min。
在本发明所述的方法中，在具体实施方式中，步骤(2)中，所述熔融挤出温度可以为110-120℃，例如可以为110℃、115℃或120℃。
在本发明所述的方法中，在具体实施方式中，步骤(1)和步骤(2)中所述的熔融挤出均可以使用本领域中常规的加工设备，例如，双辊开炼机、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、捏合机、搅拌器等加工设备。
在本发明所述的方法中，在具体实施方式中，所述环氧树脂选自酚醛型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘型环氧树脂、邻甲酚型环氧、DCPD型环氧树脂、多官能团型环氧树脂和脂环族环氧树脂中的一种或两种以上。
在本发明所述的方法中，在具体实施方式中，所述固化剂选自线性酚醛树脂、XY-lock型酚醛树脂、双酚A型酚醛树脂、DCPD型酚醛树脂、联苯型酚醛树脂和多官能团型酚醛树脂中的一种或两种以上。
在本发明所述的方法中，在具体实施方式中，所述促进剂选自有机磷化合物、咪唑化合物和叔胺化合物中的一种或两种以上。
在本发明所述的方法中，在具体实施方式中，所述无机填料选自二氧化硅粉末、二氧化钛粉末、氧化铝粉末和氧化镁粉末中的一种或两种以上；在优选实施方式中，所述二氧化硅粉末选自结晶型二氧化硅粉末、熔融角型二氧化硅粉末和熔融球型二氧化硅粉末中的一种或两种以上。
在本发明所述的方法中，在具体实施方式中，所述脱模剂选自矿物蜡、植物蜡、聚乙烯和聚酰胺蜡中的一种或两种以上。
在本发明所述的方法中，在具体实施方式中，所述着色剂为炭黑。
在本发明所述的方法中，在具体实施方式中，所述偶联剂选自环氧基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂、异腈酸盐基硅烷偶联剂和乙烯基硅烷偶联剂中的一种或两种以上。
本发明第二方面提供一种由前述方法制备所得到的环氧树脂材料。
本发明第三方面提供一种上述环氧树脂材料在半导体封装中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
以下实施例和对比例中：
环氧树脂：邻甲酚型环氧树脂：数均分子量为3000，环氧当量为205g/mol，购自山东圣泉树脂，产品牌号为SQCN700-1.3；
环氧树脂：联苯型环氧树脂：数均分子量为2500，环氧当量为195g/mol，购自日本DIC株式会社，产品牌号为YX-4000；
固化剂：线性酚醛树脂：数均分子量为1200，购自山东圣泉树脂，产品牌号为PF8010；
固化剂：联苯型酚醛树脂：数均分子量为2000，购自上海衡封新材料，产品牌号为Resicare3900；
促进剂：2-甲基咪唑，购自日本四国化成工业株式会社；
无机填料：结晶型二氧化硅，购自江苏联瑞，产品牌号为DF-1220M；
无机填料：熔融球型二氧化硅，购自江苏联瑞，产品牌号为NQ-101；
无机填料：氧化铝，购自天津泽希；
脱模剂：巴西棕榈蜡，购自邦陆通商株式会社；
偶联剂：丙基丙基醚三甲氧基硅烷(购自江苏晨光)；
着色剂：炭黑，购自四川正好。
实施例1
实施例1制备环氧树脂材料的原料组分见表1。
本实施例制备环氧树脂材料的方法如下：
(1)将环氧树脂、固化剂、填料、脱模剂、偶联剂和着色剂以搅拌速度为210rpm，搅拌时间为50min搅拌混合，然后在双螺杆挤出机中以熔融挤出温度为110℃挤出，最后冷却、粉碎，制得中间体；
(2)将步骤(1)制得的中间体与促进剂按照一定比例在搅拌速度为 210rpm，搅拌时间为40min下搅拌混合，然后在双螺杆挤出机中以熔融挤出温度为115℃挤出，最终冷却、粉碎，制得环氧树脂材料。
实施例2
实施例2制备环氧树脂材料的原料组分见表1。
本实施例制备环氧树脂材料的方法如下：
(1)将环氧树脂、固化剂、填料、脱模剂、偶联剂和着色剂以搅拌速度为205rpm，搅拌时间为55min搅拌混合，然后在双螺杆挤出机中以熔融挤出温度为115℃挤出，最后冷却、粉碎，制得中间体；
(2)将步骤(1)制得的中间体与促进剂按照一定比例在搅拌速度为 210rpm，搅拌时间为50min下搅拌混合，然后在双螺杆挤出机中以熔融挤出温度为110℃挤出，最终冷却、粉碎，制得环氧树脂材料。
实施例3
实施例3制备环氧树脂材料的原料组分见表1。
本实施例制备环氧树脂材料的方法如下：
(1)将环氧树脂、固化剂、填料、脱模剂、偶联剂和着色剂以搅拌速度为215rpm，搅拌时间为50min搅拌混合，然后在双螺杆挤出机中以熔融挤出温度为120℃挤出，最后冷却、粉碎，制得中间体；
(2)将步骤(1)制得的中间体与促进剂按照一定比例在搅拌速度为215rpm，搅拌时间为45min下搅拌混合，然后在双螺杆挤出机中以熔融挤出温度为120℃挤出，最终冷却、粉碎，制得环氧树脂材料。
实施例4
实施例4制备环氧树脂材料的原料组分见表1。
本实施例制备环氧树脂材料的方法如下：
(1)将环氧树脂、固化剂、填料、脱模剂、偶联剂和着色剂以搅拌速度为220rpm，搅拌时间为50min搅拌混合，然后在双螺杆挤出机中以熔融挤出温度为125℃挤出，最后冷却、粉碎，制得中间体；
(2)将步骤(1)制得的中间体与促进剂按照一定比例在搅拌速度为 220rpm，搅拌时间为50min下搅拌混合，然后在双螺杆挤出机中以熔融挤出温度为115℃挤出，最终冷却、粉碎，制得环氧树脂材料。
对比例1
对比例1制备环氧树脂材料的原料组分见表1。
本对比例制备环氧树脂材料的方法如下：
(1)将环氧树脂、固化剂、填料、脱模剂、偶联剂和着色剂以搅拌速度为210rpm，搅拌时间为50min搅拌混合，然后在双螺杆挤出机中以熔融挤出温度为110℃挤出，最后冷却、粉碎，制得中间体；
(2)将步骤(1)制得的中间体与促进剂按照一定比例在搅拌速度为 210rpm，搅拌时间为40min下搅拌混合，然后在双螺杆挤出机中以熔融挤出温度为115℃挤出，最终冷却、粉碎，制得环氧树脂材料。
对比例2
对比例2制备环氧树脂材料的原料组分见表1。
本对比例制备环氧树脂材料的方法如下：
(1)将环氧树脂、固化剂、填料、脱模剂、偶联剂和着色剂以搅拌速度为210rpm，搅拌时间为50min搅拌混合，然后在双螺杆挤出机中以熔融挤出温度为110℃挤出，最后冷却、粉碎，制得中间体；
(2)将步骤(1)制得的中间体与促进剂按照一定比例在搅拌速度为 210rpm，搅拌时间为40min下搅拌混合，然后在双螺杆挤出机中以熔融挤出温度为115℃挤出，最终冷却、粉碎，制得环氧树脂材料。
对比例3
对比例3制备环氧树脂材料的原料组分见表1。
本对比例制备环氧树脂材料的方法如下：
将环氧树脂、固化剂、促进剂、填料、脱模剂、偶联剂和着色剂在室温下用粉碎机粉碎，将粉碎物料以搅拌速度为210rpm，搅拌时间为40min搅拌混合，然后在双螺杆挤出机中以熔融挤出温度为115℃挤出，最后冷却，粉碎，制得环氧树脂材料。
对比例4
对比例4制备环氧树脂材料的原料组分见表1。
本对比例制备环氧树脂材料的方法如下：
将环氧树脂、固化剂、促进剂、填料、脱模剂、偶联剂和着色剂在室温下用粉碎机粉碎，将粉碎物料以搅拌速度为210rpm，搅拌时间为50min搅拌混合，然后在双螺杆挤出机中以熔融挤出温度为110℃挤出，最后冷却，粉碎，制得环氧树脂材料。
对比例5
对比例5制备环氧树脂材料的原料组分见表1。
本对比例制备环氧树脂材料的方法如下：
将环氧树脂、固化剂、促进剂、填料、脱模剂、偶联剂和着色剂在室温下用粉碎机粉碎，将粉碎物料以搅拌速度为210rpm，搅拌时间为50min搅拌混合，然后在双螺杆挤出机中以熔融挤出温度为110℃挤出，最后冷却，粉碎，制得环氧树脂材料。
对比例6
对比例6制备环氧树脂材料的原料组分见表1。
本对比例制备环氧树脂材料的方法如下：
将环氧树脂、固化剂、促进剂、填料、脱模剂、偶联剂和着色剂在室温下用粉碎机粉碎，将粉碎物料以搅拌速度为210rpm，搅拌时间为50min搅拌混合，然后在双螺杆挤出机中以熔融挤出温度为110℃挤出，最后冷却，粉碎，制得环氧树脂材料。
表1实施例1-4和对比例1-6的环氧树脂材料的原料组分
测试例
HTRB(高温反向偏压)：根据JESD22-A108，测试条件如下：150℃， 80％BVdssRating，500hrs，其中，失效的标准为漏电流IDSS≥1mA。
对实施例1-4和对比例1-6制备的环氧树脂材料分别在封装TO-263及 TO-247后进行HTRB(高温反向偏压)测试，测试结果如表2，表3所示。
表2实施例1-4和对比例1-6制备的环氧树脂材料封装半导体器件 TO-263的HTRB测试结果
表3实施例1-4和对比例1-6制备的环氧树脂材料封装半导体器件 TO-247的HTRB测试结果
由实施例1-4和对比例1-6的测试结果可以看出，通过使用特定比例的原料组分，同时结合改善后的环氧树脂材料的制备方法，即将除促进剂以外的其他原料进行第一次混合并熔融挤出制得中间体，再将一定重量比的促进剂与中间体进行第二次混合，熔融挤出制得环氧树脂材料，由于该方法增加了一次高速混合和一次熔融挤出工艺，有利于物料混合的均匀性和有机树脂部分和无机填料部分的结合，使得用该方法制得的环氧树脂材料在封装半导体器件TO-263及半导体器件TO-247后进行HTRB(高温反向偏压)测试，具有零失效比例的特性，显著提高了封装后半导体器件的HTRB可靠性。
以上仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种制备环氧树脂材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、固化剂、无机填料、脱模剂、偶联剂和着色剂搅拌混合，熔融挤出，然后冷却、粉碎，制得中间体；
(2)将步骤(1)制得的中间体与促进剂搅拌混合，熔融挤出，然后冷却、粉碎，制得环氧树脂材料；
其中，环氧树脂、固化剂、促进剂、无机填料、脱模剂、偶联剂和着色剂的用量的重量比为12.5-35：12.5-35：0.75-3：212-297：0.5-10：1.25-10：1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，环氧树脂、固化剂、促进剂、无机填料、脱模剂、偶联剂和着色剂的用量的重量比为15-27：15-27：1.8-2.5：215-294：3-7：3-6：1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌速度为180-230rpm，所述搅拌时间为20-60min；
优选地，步骤(1)中，所述搅拌速度为205-215rpm，所述搅拌时间为45-55min；
优选地，步骤(1)中，所述熔融挤出温度为100-125℃，更优选为110-120℃；
优选地，步骤(2)中，所述搅拌速度为180-230rpm，所述搅拌时间为20-60min；
优选地，步骤(2)中，所述搅拌速度为205-215rpm，所述搅拌时间为30-50min；
优选地，步骤(2)中，所述熔融挤出温度为110-120℃。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述环氧树脂选自酚醛型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘型环氧树脂、邻甲酚型环氧、DCPD型环氧树脂、多官能团型环氧树脂和脂环族环氧树脂中的一种或两种以上；
优选地，所述固化剂选自线性酚醛树脂、XY-lock型酚醛树脂、双酚A型酚醛树脂、DCPD型酚醛树脂、联苯型酚醛树脂和多官能团型酚醛树脂中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述促进剂选自有机磷化合物、咪唑化合物和叔胺化合物中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述无机填料选自二氧化硅粉末、二氧化钛粉末、氧化铝粉末和氧化镁粉末中的一种或两种以上；
优选地，所述二氧化硅粉末选自结晶型二氧化硅粉末、熔融角型二氧化硅粉末和熔融球型二氧化硅粉末中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述脱模剂选自矿物蜡、植物蜡、聚乙烯和聚酰胺蜡中的一种或两种以上；
优选地，所述着色剂为炭黑。
8.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述偶联剂选自环氧基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂、异腈酸盐基硅烷偶联剂和乙烯基硅烷偶联剂中的一种或两种以上。
9.一种环氧树脂材料，其特征在于，所述环氧树脂材料由权利要求1-8中任意一项所述方法制备得到。
10.权利要求1-8中任意一项所述方法制备得到环氧树脂材料或要求9所述的环氧树脂材料在半导体封装中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211113183.9A CN115521576B (zh) | 2022-09-14 | 2022-09-14 | 一种环氧树脂材料及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211113183.9A CN115521576B (zh) | 2022-09-14 | 2022-09-14 | 一种环氧树脂材料及其制备方法与应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115521576A true CN115521576A (zh) | 2022-12-27 |
| CN115521576B CN115521576B (zh) | 2024-05-10 |
Family
ID=84697999
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211113183.9A Active CN115521576B (zh) | 2022-09-14 | 2022-09-14 | 一种环氧树脂材料及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115521576B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105778409A (zh) * | 2014-12-18 | 2016-07-20 | 北京首科化微电子有限公司 | 半导体封装用的环氧树脂组合物及其制备方法 |
| CN112679141A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-04-20 | 江苏科化新材料科技有限公司 | 一种改善半导体封装外观的环氧树脂组合物及其制备方法 |
| CN114350295A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-04-15 | 江苏科化新材料科技有限公司 | 环氧树脂组合物及其制备方法与应用、环氧树脂及其应用 |
-
2022
- 2022-09-14 CN CN202211113183.9A patent/CN115521576B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105778409A (zh) * | 2014-12-18 | 2016-07-20 | 北京首科化微电子有限公司 | 半导体封装用的环氧树脂组合物及其制备方法 |
| CN112679141A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-04-20 | 江苏科化新材料科技有限公司 | 一种改善半导体封装外观的环氧树脂组合物及其制备方法 |
| CN114350295A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-04-15 | 江苏科化新材料科技有限公司 | 环氧树脂组合物及其制备方法与应用、环氧树脂及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115521576B (zh) | 2024-05-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111995867B (zh) | 第三代半导体器件封装用热固性树脂组合物及其制备方法 | |
| JP2001172473A (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物およびそれを用いた半導体装置 | |
| CN112679141B (zh) | 一种改善半导体封装外观的环氧树脂组合物及其制备方法 | |
| CN114456543A (zh) | 环氧树脂组合物、环氧树脂塑封料及其制备方法和应用 | |
| CN115521576A (zh) | 一种环氧树脂材料及其制备方法与应用 | |
| JPH03195764A (ja) | エポキシ樹脂封止材の製造方法 | |
| CN114276650A (zh) | 一种环氧树脂组合物及其制备方法 | |
| JP3102276B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物の製造方法及び半導体封止用エポキシ樹脂組成物 | |
| JPS61254619A (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 | |
| JP2703609B2 (ja) | 光半導体装置およびそれに用いる光半導体封止用エポキシ樹脂組成物 | |
| JP3432445B2 (ja) | 光半導体用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
| JP2004203911A (ja) | 封止用樹脂組成物および樹脂封止型半導体装置 | |
| JP2003128759A (ja) | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
| JP2006282700A (ja) | 予備混練組成物、半導体封止用エポキシ樹脂組成物および半導体装置 | |
| CN117264367A (zh) | 一种环氧树脂材料及其制备方法与应用 | |
| JPH1050899A (ja) | 半導体装置 | |
| KR960000217B1 (ko) | 반도체소자 봉지용 에폭시수지 조성물 | |
| CN116023411A (zh) | 一种有机磷化合物的制备方法、环氧塑封料及其应用 | |
| KR20050054454A (ko) | 반도체 캡슐화용 에폭시 수지 조성물의 제조 방법 및 그에의해 얻어지는 반도체 캡슐화용 에폭시 수지 조성물 및반도체 장치 | |
| JP2519266B2 (ja) | マレイミド樹脂組成物 | |
| JPH04328117A (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 | |
| JPH08134330A (ja) | Ｔａｂ封止用エポキシ樹脂組成物及びｔａｂ装置 | |
| JP2023133741A (ja) | 半導体封止用樹脂組成物、および半導体装置 | |
| JPH02219814A (ja) | エポキシ樹脂組成物 | |
| JPH05175373A (ja) | エポキシ樹脂組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: No. 168 Lin, Shahe Industrial Zone, Songlanbao Village, Shahe Town, Changping District, Beijing 102206 Applicant after: BEIJING KEHUA ADVANCED MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD. Applicant after: Jiangsu Sinopec New Materials Co.,Ltd. Address before: No. 168 Lin, Shahe Industrial Zone, Songlanbao Village, Shahe Town, Changping District, Beijing 102206 Applicant before: BEIJING KEHUA ADVANCED MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD. Applicant before: Jiangsu Kehua New Material Technology Co.,Ltd. |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |