CN117264367A - 一种环氧树脂材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环氧树脂组合物技术领域，具体涉及一种环氧树脂材料及其制备方法与应用，尤其涉及一种耐高压环氧树脂材料及其制备方法与应用。该环氧树脂材料的原料包括环氧树脂、固化剂、固态填料和促进剂，其中，所述固化剂含有式(1)所示结构的酚醛树脂，其中，m≥1，n≥1，m和n各自独立的为整数。本发明制备得到的环氧树脂材料具有很好的耐高压性能，特别是在高温条件下，其耐高压性能达到1200V以上，另外该环氧树脂材料还具有较好的可靠性，
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂组合物技术领域，具体涉及一种环氧树脂材料及其制备方法与应用，尤其涉及一种耐高压环氧树脂材料及其制备方法与应用。
背景技术
环氧树脂作为主体树脂和固化剂在固化促进剂的作用下高温固化，其中环氧树脂和酚醛树脂的组合是当今电子塑封料的主流，在上述材料中，辅以二氧化硅和碳酸钙等无机填料，以及添加阻燃剂和各种助剂，就能制备出满足电子封装需求的塑封材料。环氧塑封料有许多有益的性能，普遍应用在电子封装领域。
随着半导体行业的发展，对封装材料的要求也随之增加，尤其是一些特殊应用的器件，对耐高电压方面，特别是高温下的耐高电压提出了更大的挑战。专利CN109651762A中公开了一种耐高压型环氧树脂组合物，该组合物通过采用特殊结构环氧树脂和带特殊官能结构的偶联剂，使得环氧树脂组合物塑封完成后能抵抗高压冲击，耐高压达到5000V甚至更高，但并未提及产品在高温下耐高压性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中对环氧塑封料的耐高压性能，特别是高温下的耐高压性能提出了更高要求，但是目前的环氧塑封料只能在常温下具有较好的耐高压性能，从而提出了一种环氧树脂材料及其制备方法与应用。通过采用特定结构的固化剂为原料制备环氧树脂材料，可以使得该环氧树脂材料具有较好的耐高压性能，同时，在高温条件下，其耐高压性能达到1200V以上，另外该环氧树脂材料还具有较好的可靠性。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种环氧树脂材料，该环氧树脂材料的制备原料含有环氧树脂、固化剂、固态填料和促进剂，其中，所述固化剂含有式(1)所示结构的酚醛树脂，
其中，m≥1，n≥1，m和n各自独立的为整数。
优选地，所述环氧树脂、所述固化剂、所述固态填料与所述促进剂的用量的质量比为10-70：5-50：150-500：1。
优选地，以所述固化剂的总重量为100重量％计，式(1)所示结构的酚醛树脂的含量≥50重量％。
优选地，所述固化剂还含有线性酚醛树脂、联苯型酚醛树脂、萘型酚醛树脂、芳烷基苯酚型酚醛树脂和多官能团型酚醛树脂中的一种或两种以上。
优选地，所述环氧树脂选自邻甲酚环氧树脂、联苯型环氧树脂、芳烷基型环氧树脂、酯环型环氧树脂、杂环型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、萘环型环氧树脂和多官能团型环氧树脂中的一种或两种以上。
优选地，所述固态填料为结晶型二氧化硅和/或熔融型二氧化硅。
优选地，所述促进剂为三苯膦-1,4-苯醌加和物和/或四苯基膦盐。
优选地，该环氧树脂材料的制备原料还包括脱模剂、着色剂、偶联剂、低低应力改性剂和离子捕捉剂中的一种或两种以上。
优选地，以所述环氧树脂材料的原料的总重量为100重量％计，所述环氧树脂的含量为1-20重量％，所述固化剂的含量为1-15重量％，所述固态填料的含量为60-90重量％，所述促进剂的含量为0.01-1重量％，所述脱模剂的含量为0.1-1重量％，所述着色剂的含量为0.1-1重量％，所述偶联剂的含量为0.1-1重量％，所述低应力改性剂的含量为0.1-1重量％，所述离子捕捉剂的含量为0.1-1重量％。
本发明第二方面提供一种上述所述的环氧树脂材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将固化剂加热融化，然后冷却、粉碎，制得中间体；
(2)将步骤(1)所得中间体、环氧树脂、固态填料和促进剂混合；
(3)将步骤(2)所得物料挤出，成型，得到环氧树脂材料。
优选地，在步骤(1)中，所述加热融化的温度为100-150℃。
优选地，在步骤(3)中，所述挤出的温度为85-105℃。
本发明第三方面提供一种上述所述的环氧树脂材料在半导体封装材料中的应用。
通过上述技术方案，本发明提供的环氧树脂材料获得以下有益效果：
本发明通过使用特定结构的酚醛树脂作为固化剂，可以使最终制备得到的环氧树脂材料具有很好的耐高压性能；产品塑封后，特别是在高温条件下，其耐高压性能达到1200V以上，另外该环氧树脂材料还具有较好的可靠性。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供了一种环氧树脂材料，该环氧树脂材料的制备原料含有环氧树脂、固化剂、固态填料和促进剂，其中，所述固化剂含有式(1)所示结构的酚醛树脂，
其中，m≥1，n≥1，m和n各自独立的为整数。
为了使制备得到的环氧树脂材料在高温下具有更好的耐高压性能，在优选实施方式中，上述式(1)所示结构的酚醛树脂为商购所得，购买厂家为新日铁住金化学有限公司，产品牌号为HE-510-05。
在本发明所述的环氧树脂材料中，以所述固化剂的总重量为100重量％计，式(1)所示结构的酚醛树脂的含量≥50重量％。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述固化剂还含有线性酚醛树脂、联苯型酚醛树脂、萘型酚醛树脂、芳烷基苯酚型酚醛树脂和多官能团型酚醛树脂中的一种或两种以上。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述环氧树脂可以为本领域的常规选择。在优选实施方式中，所述环氧树脂选自邻甲酚环氧树脂、联苯型环氧树脂、芳烷基型环氧树脂、酯环型环氧树脂、杂环型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、萘环型环氧树脂和多官能团型环氧树脂中的一种或两种以上。在更优选实施方式中，所述环氧树脂选自邻甲酚环氧树脂、联苯型环氧树脂和多官能团型环氧树脂中的一种或两种以上。
在本发明所述的环氧树脂材料中，所述固态填料为结晶型二氧化硅和/或熔融型二氧化硅。在优选实施方式中，所述固态填料为熔融型二氧化硅。在更优选实施方式中，所述固态填料的最大粒径为75μm，中位粒径为15-25μm。
在本发明所述的环氧树脂材料中，所述促进剂为三苯膦-1,4-苯醌加和物和/或四苯基膦盐。
为了使制备得到的环氧树脂材料在高温下具有更好的耐高压性能，同时具备较好的可靠性能，需要合理控制环氧树脂、固化剂、固态填料和促进剂的用量，在优选实施方式中，所述环氧树脂、所述固化剂、所述固态填料与所述促进剂的用量的质量比为10-70：5-50：150-500：1，例如为10：5：150：1、20：15：200：1、22：17：450：1、23.3：17.3：283：1、33：23.5：187.5：1、36.5：24：266.7：1、37.5：39：415：1、45：33：410：1或70：50：500：1。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，该环氧树脂材料的制备原料还含有脱模剂、着色剂、偶联剂、低应力改性剂和离子捕捉剂中的一种或两种以上。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述脱模剂可以为本领域的常规选择。在优选实施方式中，所述脱模剂为氧化聚乙烯蜡。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述着色剂可以为本领域的常规选择。在优选实施方式中，所述着色剂为炭黑。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述偶联剂可以为本领域的常规选择。在优选实施方式中，所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述低应力改性剂可以为本领域的常规选择。在优选实施方式中，所述低应力改性剂为有机硅改性环氧树脂。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，所述离子捕捉剂可以为本领域的常规选择。在优选实施方式中，所述离子捕捉剂为水滑石。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在具体实施方式中，以所述环氧树脂材料的原料的总重量为100重量％计，所述环氧树脂的含量为1-20重量％，所述固化剂的含量为1-15重量％，所述固态填料的含量为60-90重量％，所述促进剂的含量为0.01-1重量％，所述脱模剂的含量为0.1-1重量％，所述着色剂的含量为0.1-1重量％，所述偶联剂的含量为0.1-1重量％，所述低应力改性剂的含量为0.1-1重量％，所述离子捕捉剂的含量为0.1-1重量％。
在本发明所述的环氧树脂材料中，在优选实施方式中，以所述环氧树脂材料的原料的总重量为100重量％计，所述环氧树脂的含量为4-15重量％，所述固化剂的含量为3-10重量％，所述固态填料的含量为75-90重量％，所述促进剂的含量为0.2-0.4重量％，所述脱模剂的含量为0.3-0.8重量％，所述着色剂的含量为0.3-0.5重量％，所述偶联剂的含量为0.2-0.8重量％，所述低应力改性剂的含量为0.2-0.5重量％，所述离子捕捉剂的含量为0.1-0.5重量％。
本发明第二方面提供了一种上述所述的环氧树脂材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将固化剂加热融化，然后冷却、粉碎，制得中间体；
(2)将步骤(1)所得中间体、环氧树脂、固态填料和促进剂混合；
(3)将步骤(2)所得物料挤出，成型，得到环氧树脂材料。
在本发明所述方法中，在步骤(1)中，在优选实施方式中，将固化剂、低应力改性剂和脱模剂加热融化。
在本发明所述方法中，在步骤(1)中，在具体实施方式中，所述加热融化的温度为100-150℃。
在本发明所述方法中，在步骤(2)中，在优选实施方式中，将步骤(1)所得中间体、环氧树脂、固态填料、促进剂、着色剂、偶联剂和离子捕捉剂混合。
在本发明所述方法中，在步骤(3)中，在具体实施方式中，所述挤出的温度为85-105℃。
本发明第三方面提供了一种上述所述的环氧树脂材料在半导体封装材料中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
以下实施例和对比例中：
A1：式(1)所示结构酚醛树脂，购自新日铁住金化学有限公司，牌号为HE-510-05；
A2：线性酚醛树脂，购自济南圣泉集团股份有限公司，牌号为PF 8010；
A3：多官能团型酚醛树脂，购自明和化成株式会社，牌号为MEH 7500；
A4：联苯型酚醛树脂，购自明和化成株式会社，牌号为MEH 7851SS；
A5：XYLOK酚醛树脂，购自济南圣泉集团股份有限公司，牌号为SH 4064；
A6：萘型酚醛树脂，购自新日铁住金化学有限公司，牌号为SN 485；
B1：联苯型环氧树脂，购自三菱化学公司，牌号为YX4000；
B2：多官能团环氧树脂，购自DIC株式会社，牌号为HP 7241；
B3：邻甲酚环氧树脂，购自济南圣泉集团股份有限公司，牌号为SQCN 700-3；
C：固态填料：熔融二氧化硅(最大粒径75μm，中位粒径15-25μm)，购自江苏联瑞新材料股份有限公司；
D：偶联剂：γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，购自江苏晨光偶联剂有限公司，牌号为KH 560；
E：促进剂：三苯膦-1,4-苯醌加和物，购自南京蓝碧安生化科技有限公司，牌号为TPP-BQ；
F：低应力改性剂：有机硅改性环氧树脂，购自道康宁公司，牌号为SF-8241EG；
G：脱模剂：氧化聚乙烯蜡，购自科莱恩，牌号为PED 522；
H：离子捕捉剂：水滑石，购自日本协和化学工业株式会社，牌号为DHT-4C；
I：着色剂：炭黑，购自三菱化学公司，牌号为MA100。
实施例1
实施例1制备环氧树脂材料的原料配方组成见表1。
本实施例制备环氧树脂材料的方法如下：
(1)将式(1)所示结构的酚醛树脂、脱模剂和低应力改性剂按比例在100℃下加热融化，然后冷却、粉碎，制得中间体；
(2)将步骤(1)所得中间体、联苯型环氧树脂、邻甲酚环氧树脂、固态填料、着色剂、促进剂、偶联剂和离子捕捉剂按比例搅拌混合；
(3)将步骤(2)所得物料经双螺杆挤出，其中，双螺杆挤出物料温度控制在100℃，压片冷却后粉粹，打饼机预压成型，制成环氧树脂材料。
实施例2
实施例2制备环氧树脂材料的原料配方组成见表1。
本实施例制备环氧树脂材料的方法如下：
(1)将式(1)所示结构的酚醛树脂、联苯型酚醛树脂、脱模剂和低应力改性剂按比例在120℃下加热融化，然后冷却、粉碎，制得中间体；
(2)将步骤(1)所得中间体、联苯型环氧树脂、固态填料、着色剂、促进剂、偶联剂和离子捕捉剂按比例搅拌混合；
(3)将步骤(2)所得物料经双螺杆挤出，其中，双螺杆挤出物料温度控制在105℃，压片冷却后粉粹，打饼机预压成型，制成环氧树脂材料。
实施例3
实施例3制备环氧树脂材料的原料配方组成见表1。
本实施例制备环氧树脂材料的方法如下：
将式(1)所示结构的酚醛树脂、线性酚醛树脂、多官能团型酚醛树脂、脱模剂和低应力改性剂按比例在130℃下加热融化，然后冷却、粉碎，制得中间体；
(2)将步骤(1)所得中间体、联苯型环氧树脂、多官能团环氧树脂、邻甲酚环氧树脂、固态填料、着色剂、促进剂、偶联剂和离子捕捉剂按比例搅拌混合；
(3)将步骤(2)所得物料经双螺杆挤出，其中，双螺杆挤出物料温度控制在100℃，压片冷却后粉粹，打饼机预压成型，制成环氧树脂材料。
实施例4
实施例4制备环氧树脂材料的原料配方组成见表1。
本实施例制备环氧树脂材料的方法如下：
(1)将式(1)所示结构的酚醛树脂、线性酚醛树脂、脱膜剂和低应力改性剂按比例在140℃下加热融化，然后冷却、粉碎，制得中间体；
(2)将步骤(1)所得中间体、多官能团环氧树脂、固态填料、着色剂、促进剂、偶联剂和离子捕捉剂按比例搅拌混合；
(3)将步骤(2)所得物料经双螺杆挤出，其中，双螺杆挤出物料温度控制在85℃，压片冷却后粉粹，打饼机预压成型，制成环氧树脂材料。
实施例5
实施例5制备环氧树脂材料的原料配方组成见表1。
本实施例制备环氧树脂材料的方法如下：
(1)将式(1)所示结构的酚醛树脂、联苯型酚醛树脂、脱模剂和低应力改性剂按比例在150℃下加热融化，然后冷却、粉碎，制得中间体；
(2)将步骤(1)所得中间体、联苯型环氧树脂、邻甲酚环氧树脂、固态填料、着色剂、促进剂、偶联剂和离子捕捉剂按比例搅拌混合；
(3)将步骤(2)所得物料经双螺杆挤出，其中，双螺杆挤出物料温度控制在100℃，压片冷却后粉粹，打饼机预压成型，制成环氧树脂材料。
实施例6
实施例6制备环氧树脂材料的原料配方组成见表1。
本实施例制备环氧树脂材料的方法如下：
(1)将式(1)所示结构的酚醛树脂、多官能团型酚醛树脂、脱膜剂和低应力改性剂按比例在130℃下加热融化，然后冷却、粉碎，制得中间体；
(2)将步骤(1)所得中间体、邻甲酚环氧树脂、固态填料、着色剂、促进剂、偶联剂和离子捕捉剂按比例搅拌混合；
(3)将步骤(2)所得物料经双螺杆挤出，其中，双螺杆挤出物料温度控制在100℃，压片冷却后粉粹，打饼机预压成型，制成环氧树脂材料。
对比例1
按照实施例1的方式实施，所不同的是，将式(1)所示结构的酚醛树脂全部替换为多官能团型酚醛树脂。
对比例2
按照实施例2的方式实施，所不同的是，将式(1)所示结构的酚醛树脂全部替换为XYLOK酚醛树脂。
对比例3
按照实施例3的方式实施，所不同的是，将式(1)所示结构的酚醛树脂全部替换为联苯型酚醛树脂。
对比例4
按照实施例4的方式实施，所不同的是，将式(1)所示结构的酚醛树脂全部替换为萘型酚醛树脂。
表1：实施例1-6和对比例1-4原料配比
分别将实施例1-6和对比例1-4制备得到的产品进行胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、电性能(耐高压性能)及可靠性测试。
测试例
(1)胶化时间：将电热板加热到175±1℃，取2-3g样品置于铁板上，用小针不断搅拌，测试样品由流体变为胶态的时间。
(2)流动性：取30g样品用树脂传递注塑机借助螺旋流动金属模具进行测定，注塑压力为70kgf/cm2，模具温度为175±1℃。
(3)玻璃化转变温度：采用热机械分析仪(TMA)进行测试。
(4)电性能(耐高压性能)：以SOP8为例，在175℃封装完成之后，在175℃后固化8h，然后在150℃、1200V高压下，测试其耐高压性能。
(5)可靠性：将合格产品在125℃烘烤24h，然后将产品置于温度30℃/湿度60％RH潮箱吸湿168h，直接过红外回流焊3次(最高温度260℃)，用超声扫描仪测试产品分层情况。
对实施例1-6和对比例1-4制备的环氧树脂材料的胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、电性能(耐高压性能)及可靠性测试的结果如表2所示。
表2
由实施例1-6与对比例1-4的测试结果可以看出：通过使用本发明中式(1)所示结构的酚醛树脂作为固化剂，可以使最终制备得到的环氧树脂材料具有很好的耐高压性能；产品塑封后，特别是在高温条件下，其耐高压性能达到1200V以上，另外该环氧树脂材料还具有较好的可靠性，同时，产品的流动性能、玻璃化转变温度以及电性能均较好。
以上仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种环氧树脂材料，其特征在于，该环氧树脂材料的制备原料含有环氧树脂、固化剂、固态填料和促进剂，其中，所述固化剂含有式(1)所示结构的酚醛树脂，
其中，m≥1，n≥1，m和n各自独立的为整数。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂材料，其特征在于，所述环氧树脂、所述固化剂、所述固态填料与所述促进剂的用量的质量比为10-70：5-50：150-500：1。
3.根据权利要求1或2所述的环氧树脂材料，其特征在于，以所述固化剂的总重量为100重量％计，式(1)所示结构的酚醛树脂的含量≥50重量％。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂材料，其特征在于，所述固化剂还含有线性酚醛树脂、联苯型酚醛树脂、萘型酚醛树脂、芳烷基苯酚型酚醛树脂和多官能团型酚醛树脂中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂材料，其特征在于，所述环氧树脂选自邻甲酚环氧树脂、联苯型环氧树脂、芳烷基型环氧树脂、酯环型环氧树脂、杂环型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、萘环型环氧树脂和多官能团型环氧树脂中的一种或两种以上；
优选地，所述固态填料为结晶型二氧化硅和/或熔融型二氧化硅；
优选地，所述促进剂为三苯膦-1,4-苯醌加和物和/或四苯基膦盐。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂材料，其特征在于，该环氧树脂材料的制备原料还含有脱模剂、着色剂、偶联剂、低应力改性剂和离子捕捉剂中的一种或两种以上。
7.根据权利要求6所述的环氧树脂材料，其特征在于，以所述环氧树脂材料的原料的总重量为100重量％计，所述环氧树脂的含量为1-20重量％，所述固化剂的含量为1-15重量％，所述固态填料的含量为60-90重量％，所述促进剂的含量为0.01-1重量％，所述脱模剂的含量为0.1-1重量％，所述着色剂的含量为0.1-1重量％，所述偶联剂的含量为0.1-1重量％，所述低应力改性剂的含量为0.1-1重量％，所述离子捕捉剂的含量为0.1-1重量％。
8.一种权利要求1-7中任意一项所述的环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将固化剂加热融化，然后冷却、粉碎，制得中间体；
(2)将步骤(1)所得中间体、环氧树脂、固态填料和促进剂混合；
(3)将步骤(2)所得物料挤出，成型，得到环氧树脂材料。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述加热融化的温度为100-150℃；
优选地，在步骤(3)中，所述挤出的温度为85-105℃。
10.一种权利要求1-7中任意一项所述的环氧树脂材料以及权利要求8或9所述的方法制备的环氧树脂材料在半导体封装材料中的应用。
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