CN115521394A - 一种高阻燃性聚苯乙烯发泡材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高阻燃性聚苯乙烯发泡材料及其制备方法，属于发泡材料技术领域，包括如下步骤：利用对氨基苯乙烯与氯代磷酸二苯酯制备单体；将苯乙烯、阻燃单体、石墨、BPO采用分散相悬浮聚合获得珠粒；将珠粒、羟基磷酸钙和正戊烷制备复合珠粒，最后预发泡、过热蒸汽发泡成型。本发明通过以阻燃单体与苯乙烯进行聚合制得聚苯乙烯珠粒，一方面，阻燃单体以化学键合方式分布于聚苯乙烯分子链的侧链上，从而解决聚苯乙烯与阻燃成分的相容性问题，以达到高效阻燃以及不对聚苯乙烯力学形成产生负面影响的效果；另一方面，石墨发挥隔热作用，且能与阻燃单体中的阻燃成分协效阻燃，更进一步提高聚苯乙烯泡沫的阻燃和隔热性能。

Description

一种高阻燃性聚苯乙烯发泡材料及其制备方法
技术领域
本发明属于发泡材料技术领域，具体地，涉及一种高阻燃性聚苯乙烯发泡材料及其制备方法。
背景技术
聚苯乙烯泡沫塑料是以聚苯乙烯树脂为主体，加入发泡剂等添加剂制成，它是目前使用最多的一种缓冲材料。它具有闭孔结构，吸水性小，有优良的抗水性；密度小，一般为0.015～0.03；机械强度好，缓冲性能优异；加工性好，易于模塑成型；着色性好，温度适应性强，抗放射性优异等优点，而且尺寸精度高,结构均匀。因此在外墙保温中其占有率很高。
这种聚苯乙烯材料是以C、H元素为主的聚合物材料，加之其又是一种闭孔结构的硬质泡沫塑料，发泡后呈现薄壁多孔的状态，因而使其成为了所有聚合物材料中极限氧指数最低的材料之一，极易燃烧，不仅可以在较低温度下点燃，而且一旦着火即会剧烈燃烧，火焰高速蔓延扩散至整个表面，使基材高度收缩熔融，不成炭，同时产生大量黑色烟雾、有毒气体和带明火的熔滴，导致燃烧发展更严重。
中国专利(201310018147.9)公开了一种防火阻燃聚苯乙烯泡沫，其技术要点是：在混合废旧聚苯乙烯泡沫塑料提取的聚苯乙烯泡沫塑料颗粒和普通聚苯乙烯泡沫塑料颗粒中，添加无机阻燃剂、水溶性粘合剂、无机物分散剂、强度增强剂、水、发泡剂。其中的无机阻燃剂为氧化钛、氧化铝或硼酸中的一种。此方法使用的阻燃成分与聚苯乙烯泡粒相容性差，所得的聚苯乙烯材料的阻燃性能以及力学性能均难以达到使用要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种高阻燃性聚苯乙烯发泡材料及其制备方法。
本发明通过以自合成的阻燃单体与苯乙烯进行分散相悬浮聚合制得聚苯乙烯珠粒，最后经发泡工艺获得聚苯乙烯泡沫材料；一方面，阻燃单体上既含有苯乙烯结构，能够参与到聚苯乙烯的聚合过程中，使阻燃单体上含有的阻燃成分(磷酸酯成分)以化学键合方式分布于聚苯乙烯分子链的侧链上，从而解决聚苯乙烯与阻燃成分的相容性问题，以达到高效阻燃以及不对聚苯乙烯力学形成产生负面影响的效果；另一方面，本发明在聚合过程中加入了石墨，石墨作为一种片层状材料，在聚合过程中加入能够促进其在聚苯乙烯中的分散，使石墨发挥隔热作用，且能与阻燃单体中的阻燃成分协效阻燃(物理与化学阻燃结合)，更进一步提高聚苯乙烯泡沫的阻燃和隔热性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高阻燃性聚苯乙烯发泡材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将对氨基苯乙烯、苯和三乙胺加入到圆底烧瓶中，将圆底烧瓶置于冰浴条件下，再将氯代磷酸二苯酯采用恒压滴液漏斗缓慢滴入烧瓶中，滴加完毕后于冰浴条件下搅拌反应1h，再进行回流反应2h，将产物进行旋蒸除去溶剂，获得阻燃单体；
对氨基苯乙烯分子上的-NH2与氯代磷酸二苯酯分子上的卤代基团反应，获得阻燃单体，该阻燃单体含有阻燃活性成分，且含有苯乙烯结构，因此，能够参与到后续化学反应过程中；
Figure BDA0003844170990000021
S2、将苯乙烯和阻燃单体投入高压反应釜中，再往釜内加入石墨、BPO(过氧化苯甲酰)，开启搅拌(转速为500r/min)，并设置釜内温度为82-84℃，当体系粘度达到1200cP时，向反应釜中加入分散剂溶液，设置釜内温度为79℃并保持90min，升高釜内温度至81℃并保持4h，待反应釜内珠粒水中下沉后，以5min/℃的升温速率升温至86℃保持6.5h，最后将体系温度冷却至40℃以下出料，经分离、洗涤、烘干、筛分，获得珠粒；
通过分散相悬浮聚合制得聚苯乙烯珠粒；
S3、将步骤S2获得的珠粒、羟基磷酸钙和正戊烷投入高压反应釜中，开启搅拌30min后封盖，转速为550r/min，设定釜内温度为90℃，恒温搅拌6h，随后开启冷却，温度下降至30℃以下，开釜、出料、洗涤、烘干，获得复合珠粒；
S4、将复合珠粒在35℃的密闭条件下存放20d后进行预发泡，具体操作是将其置于95℃下2-3min，再将预发泡后的复合珠粒在常温常压下放置24h(此时空气能够经过泡孔膜渗入到泡孔中，让其内部的压力与外部压力相均衡，使泡孔结构更加富有弹性)，最后放置于模具中，通入过热蒸气加热，维持加热10-30s(珠粒将再度膨胀，并由于胀满颗粒之间的存在空隙而形成整块，此时就形成了与模具样式一致的泡沫成品)，通水降温后使其成型，获得高阻燃性聚苯乙烯发泡材料。
进一步地，步骤S1中对氨基苯乙烯、苯、三乙胺和氯代磷酸二苯酯的用量之比为0.01mol:5g:1g:0.01mol。
进一步地，步骤S2中苯乙烯、阻燃单体、石墨、BPO、分散剂溶液的用量之比为135g:10g:4g:1.5g:300mL。
进一步地，所述分散剂溶液为分散剂与水按照2-3g:300mL的比例混合均匀形成的溶液。
更进一步地，所述分散剂为羟丙基甲基纤维素或羟丙基纤维素。
进一步地，步骤S3中珠粒、羟基磷酸钙、正戊烷的用量之比为150g:1g:15.5g。
本发明的有益效果：
本发明通过以自合成的阻燃单体与苯乙烯进行分散相悬浮聚合制得聚苯乙烯珠粒，最后经发泡工艺获得聚苯乙烯泡沫材料；一方面，阻燃单体上既含有苯乙烯结构，能够参与到聚苯乙烯的聚合过程中，使阻燃单体上含有的阻燃成分(磷酸酯成分)以化学键合方式分布于聚苯乙烯分子链的侧链上，从而解决聚苯乙烯与阻燃成分的相容性问题，以达到高效阻燃以及不对聚苯乙烯力学形成产生负面影响的效果；另一方面，本发明在聚合过程中加入了石墨，石墨作为一种片层状材料，在聚合过程中加入能够促进其在聚苯乙烯中的分散，使石墨发挥隔热作用，且能与阻燃单体中的阻燃成分协效阻燃(物理与化学阻燃结合)，更进一步提高聚苯乙烯泡沫的阻燃和隔热性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高阻燃性聚苯乙烯发泡材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将0.1mol对氨基苯乙烯、50g苯和10g三乙胺加入到圆底烧瓶中，将圆底烧瓶置于冰浴条件下，再将0.1mol氯代磷酸二苯酯采用恒压滴液漏斗缓慢滴入烧瓶中，滴加完毕后于冰浴条件下搅拌反应1h，再进行回流反应2h，将产物进行旋蒸除去溶剂，获得阻燃单体；
S2、将135g苯乙烯和10g阻燃单体投入高压反应釜中，再往釜内加入4g石墨、1.5g的BPO(过氧化苯甲酰)，开启搅拌(转速为500r/min)，并设置釜内温度为82℃，当体系粘度达到1200cP时，向反应釜中加入300mL分散剂溶液，设置釜内温度为79℃并保持90min，升高釜内温度至81℃并保持4h，待反应釜内珠粒水中下沉后，以5min/℃的升温速率升温至86℃保持6.5h，最后将体系温度冷却至40℃以下出料，经分离、洗涤、烘干、筛分，获得珠粒；分散剂溶液为羟丙基甲基纤维素与水按照2g:300mL的比例混合均匀形成的溶液；
S3、将150g步骤S2获得的珠粒、1g羟基磷酸钙和15.5g正戊烷投入高压反应釜中，开启搅拌30min后封盖，转速为550r/min，设定釜内温度为90℃，恒温搅拌6h，随后开启冷却，温度下降至30℃以下，开釜、出料、洗涤、烘干，获得复合珠粒；
S4、将复合珠粒在35℃的密闭条件下存放20d后进行预发泡，具体操作是将其置于95℃下2min，再将预发泡后的复合珠粒在常温常压下放置24h，最后放置于模具中，通入过热蒸气加热，维持加热10s后，通水降温后使其成型，获得高阻燃性聚苯乙烯发泡材料。
实施例2
一种高阻燃性聚苯乙烯发泡材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将0.1mol对氨基苯乙烯、50g苯和10g三乙胺加入到圆底烧瓶中，将圆底烧瓶置于冰浴条件下，再将0.1mol氯代磷酸二苯酯采用恒压滴液漏斗缓慢滴入烧瓶中，滴加完毕后于冰浴条件下搅拌反应1h，再进行回流反应2h，将产物进行旋蒸除去溶剂，获得阻燃单体；
S2、将135g苯乙烯和10g阻燃单体投入高压反应釜中，再往釜内加入4g石墨、1.5g的BPO(过氧化苯甲酰)，开启搅拌(转速为500r/min)，并设置釜内温度为83℃，当体系粘度达到1200cP时，向反应釜中加入300mL分散剂溶液，设置釜内温度为79℃并保持90min，升高釜内温度至81℃并保持4h，待反应釜内珠粒水中下沉后，以5min/℃的升温速率升温至86℃保持6.5h，最后将体系温度冷却至40℃以下出料，经分离、洗涤、烘干、筛分，获得珠粒；分散剂溶液为羟丙基纤维素与水按照2.5g:300mL的比例混合均匀形成的溶液；
S3、将150g步骤S2获得的珠粒、1g羟基磷酸钙和15.5g正戊烷投入高压反应釜中，开启搅拌30min后封盖，转速为550r/min，设定釜内温度为90℃，恒温搅拌6h，随后开启冷却，温度下降至30℃以下，开釜、出料、洗涤、烘干，获得复合珠粒；
S4、将复合珠粒在35℃的密闭条件下存放20d后进行预发泡，具体操作是将其置于95℃下2-3min，再将预发泡后的复合珠粒在常温常压下放置24h，最后放置于模具中，通入过热蒸气加热，维持加热20s后，通水降温后使其成型，获得高阻燃性聚苯乙烯发泡材料。
实施例3
一种高阻燃性聚苯乙烯发泡材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将0.1mol对氨基苯乙烯、50g苯和10g三乙胺加入到圆底烧瓶中，将圆底烧瓶置于冰浴条件下，再将0.1mol氯代磷酸二苯酯采用恒压滴液漏斗缓慢滴入烧瓶中，滴加完毕后于冰浴条件下搅拌反应1h，再进行回流反应2h，将产物进行旋蒸除去溶剂，获得阻燃单体；
S2、将135g苯乙烯和10g阻燃单体投入高压反应釜中，再往釜内加入4g石墨、1.5g的BPO(过氧化苯甲酰)，开启搅拌(转速为500r/min)，并设置釜内温度为84℃，当体系粘度达到1200cP时，向反应釜中加入300mL分散剂溶液，设置釜内温度为79℃并保持90min，升高釜内温度至81℃并保持4h，待反应釜内珠粒水中下沉后，以5min/℃的升温速率升温至86℃保持6.5h，最后将体系温度冷却至40℃以下出料，经分离、洗涤、烘干、筛分，获得珠粒；分散剂溶液为羟丙基甲基纤维素与水按照3g:300mL的比例混合均匀形成的溶液；
S3、将150g步骤S2获得的珠粒、1g羟基磷酸钙和15.5g正戊烷投入高压反应釜中，开启搅拌30min后封盖，转速为550r/min，设定釜内温度为90℃，恒温搅拌6h，随后开启冷却，温度下降至30℃以下，开釜、出料、洗涤、烘干，获得复合珠粒；
S4、将复合珠粒在35℃的密闭条件下存放20d后进行预发泡，具体操作是将其置于95℃下3min，再将预发泡后的复合珠粒在常温常压下放置24h，最后放置于模具中，通入过热蒸气加热，维持加热30s后，通水降温后使其成型，获得高阻燃性聚苯乙烯发泡材料。
对实施例1-3获得的发泡聚苯乙烯粒子，加工成测试样条，进行如下性能测试：
抗压强度：采用万能力学试验机测试10％抗压强度；
导热系数测试：按GB/T10294-2008进行测试；
表观密度：通过阿基米德排水法测定；
阻燃性能测试：LOI按GB/T2408-2008进行测试；
测得的结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3
10％抗压强度/KPa 136 141 138
导热系数/W·m<sup>-1</sup>·K<sup>-1</sup> 0.0325 0.0320 0.0324
表观密度/kg·m<sup>-3</sup> 22.1 22.0 22.1
发泡倍率 45.8 45.9 45.8
LOI/％ 35.7 36.0 35.9
由上表数据可知，本发明获得的聚苯乙烯发泡材料具备符合要求的抗压强度以及较低的导热率，说明力学性能以及隔热性能均能满足要求；具有大于35％的LOI系数，说明具备较高的阻燃特性。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高阻燃性聚苯乙烯发泡材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将对氨基苯乙烯、苯和三乙胺加入到圆底烧瓶中，将圆底烧瓶置于冰浴条件下，再将氯代磷酸二苯酯采用恒压滴液漏斗缓慢滴入烧瓶中，滴加完毕后于冰浴条件下搅拌反应1h，再进行回流反应2h，将产物进行旋蒸除去溶剂，获得阻燃单体；
S2、将苯乙烯和阻燃单体投入高压反应釜中，再往釜内加入石墨、BPO，开启搅拌，并设置釜内温度为82-84℃，当体系粘度达到1200cP时，向反应釜中加入分散剂溶液，设置釜内温度为79℃并保持90min，升高釜内温度至81℃并保持4h，待反应釜内珠粒水中下沉后，以5min/℃的升温速率升温至86℃保持6.5h，最后将体系温度冷却至40℃以下出料，经分离、洗涤、烘干、筛分，获得珠粒；
S3、将步骤S2获得的珠粒、羟基磷酸钙和正戊烷投入高压反应釜中，开启搅拌30min后封盖，转速为550r/min，设定釜内温度为90℃，恒温搅拌6h，随后开启冷却，温度下降至30℃以下，开釜、出料、洗涤、烘干，获得复合珠粒；
S4、将复合珠粒在35℃的密闭条件下存放20d后进行预发泡，具体操作是将其置于95℃下2-3min，再将预发泡后的复合珠粒在常温常压下放置24h，最后放置于模具中，通入过热蒸气加热，维持加热10-30s后，通水降温后使其成型，获得高阻燃性聚苯乙烯发泡材料。
2.根据权利要求1所述的一种高阻燃性聚苯乙烯发泡材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中对氨基苯乙烯、苯、三乙胺和氯代磷酸二苯酯的用量之比为0.01mol:5g:1g:0.01mol。
3.根据权利要求1所述的一种高阻燃性聚苯乙烯发泡材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中苯乙烯、阻燃单体、石墨、BPO、分散剂溶液的用量之比为135g:10g:4g:1.5g:300mL。
4.根据权利要求1所述的一种高阻燃性聚苯乙烯发泡材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂溶液为分散剂与水按照2-3g:300mL的比例混合均匀形成的溶液。
5.根据权利要求4所述的一种高阻燃性聚苯乙烯发泡材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为羟丙基甲基纤维素或羟丙基纤维素。
6.根据权利要求1所述的一种高阻燃性聚苯乙烯发泡材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中珠粒、羟基磷酸钙、正戊烷的用量之比为150g:1g:15.5g。
7.一种高阻燃性聚苯乙烯发泡材料，其特征在于，根据权利要求1-6任一项所述的方法制备而成。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN118063837A (zh) * 2024-04-19 2024-05-24 广州帕卡汽车零部件有限公司 一种具有阻燃功能的聚氨酯发泡材料的制备工艺

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