CN109575602A - 一种硅橡胶泡沫的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅橡胶泡沫的制备方法,属于泡沫材料技术领域。本发明利用化学发泡成型技术在硅橡胶混炼胶中加入化学发泡剂、硫化剂、补强剂、阻燃剂和隔热填料,经混炼均匀后在一定温度下进行硫化发泡得到硅橡胶泡沫,本发明将氢氧化镁和空心玻璃微珠作为阻燃剂,氢氧化镁具有良好的抑烟和消烟效果,无毒且绿色环保,氢氧化镁受热分解放出结晶水形成金属氧化物,结晶水吸收大量的热,发生相变,产生水蒸气,一方面,温度的降低使得燃烧反应的速率降低,减缓了产生可燃气体的速度;另一方面,水蒸气的存在稀释了燃烧环境场中的O2与可燃性气体的浓度,从而使得硅橡胶泡沫具有一定的阻燃功效。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶泡沫的制备方法,属于泡沫材料技术领域。
背景技术
硅橡胶泡沫应用日益广泛,因其同时具备了硅橡胶和泡沫材料的优异性能,既具有橡胶的高弹性,又具有吸声、减震等泡沫所具有的性能,多用于减震垫、密封垫、隔音、绝缘、航空隔热等性能要求比较高的情况。
根据泡孔结构,硅橡胶泡沫分为闭孔型、开孔型及混合型。按照加工方法不同,硅橡胶泡沫可分为室温硫化型(RTV)和高温硫化型(HTV)。
RTV型是在室温下,利用羟基封端(缩合型)硅橡胶为基体材料,采用一定的发泡剂和催化剂,硫化发泡而成。RTV型发泡硅橡胶适合就地发泡,主要应用于填料、密封件、减震垫等。这种发泡方法虽然简单,发泡倍率大,但是由于硅橡胶原料分子量较小,所以得到的泡沫材料力学性能较差,并且液体发泡采用了碱金属发泡剂,价格高。
HTV型是在高温下,硅橡胶混炼胶中加入一定的硫化剂和发泡剂,硫化时,因发泡剂分解而释放大量气体,气体被包裹在硫化胶里而形成的。HTV型发泡硅橡胶可加工成板材及泡沫条。高温硫化硅橡胶发泡材料,其胶料分子量大,得到的泡沫材料力学性能优异,模压发泡得到的材料尺寸较稳定。
硅橡胶作为特种橡胶,使用范围很宽,在发泡技术日益进步的同时,发泡硅橡胶已在航空航天、电缆、减震等多领域得到了应用。但国内硅橡胶泡沫产品仍面临诸多问题,例如:电缆要求硅橡胶泡沫具有一定的电学性能,而航天材料要求硅橡胶泡沫具有一定的阻燃性。但硅橡胶泡沫本身阻燃性较差,需添加阻燃填料或采用改性手段来改善其阻燃、力学性能等。另外,目前国内对硅橡胶硫化-发泡体系的匹配性研究仍然不够深入,很难实现泡孔结构的可控性;国内硅橡胶泡沫产品,很多表观密度较高,很难满足航空航天等高端领域的需求。所以,如何对加工工艺各因素及配方组成做进一步优化,还有待深入研究。
此外,由于H、AC是目前常用的有机发泡剂,它们分解温度高于硅橡胶硫化温度,且分解反应具有一定的突发性,在一定程度上限制了硅橡胶泡沫发泡技术的发展。因而,有效降低发泡剂分解温度,以使其更好地与硅橡胶硫化速度相匹配,显得尤为重要。但目前国内对硅橡胶发泡-硫化的匹配研究仍然有待进一步提高。发泡剂活化及并用是降低发泡剂分解温度的有效方法,但目前文献中有关发泡剂活化机理及发泡剂并用的分解特性的研究上不***。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对现有硅橡胶泡沫材料阻燃性能较差的问题,提供了一种硅橡胶泡沫的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
(1)按重量份数计,分别称取20~30份硅橡胶、1~10份补强剂、1~5份阻燃剂、0.5~0.7份碳酸氢钠、0.1~0.5份硫化剂、1~3份隔热填料,将硅橡胶、补强剂、阻燃剂和隔热填料混合,混炼并陈放,得混炼胶A,将混炼胶A置于温度为100~120℃的真空干燥箱中热处理2~3h,冷却至室温,得混炼胶B,将混炼胶B返炼,得混炼胶C,加入碳酸氢钠和硫化剂,继续混炼10~15min,得混炼胶D;
(2)将混炼胶D发泡硫化,得半成品,将半成品热处理,冷却至室温,即得硅橡胶泡沫。
步骤(1)所述的补强剂为白炭黑和轻质碳酸钙按质量比1∶1混合。
步骤(1)所述的阻燃剂为空心玻璃微珠和氢氧化镁按质量比1∶3混合。
步骤(1)所述的硫化剂为过氧化异丙苯。
步骤(1)所述的隔热填料为膨胀珍珠岩和膨胀蛭石按质量比1∶1混合。
步骤(1)所述的混炼并陈放为在温度为70~80℃,转速为80~100r/min下混炼20~25min后,并在常温下陈放4~6天。
步骤(1)所述的返炼为在转速为50~60r/min下返炼3~5min。
步骤(2)所述的发泡硫化为在温度为120~130℃,压力为8~10MPa下发泡硫化10~15min。
步骤(2)所述的热处理为置于150~160℃的烘箱中干燥20~30min后,升温至200~220℃热处理1~2h。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明利用化学发泡成型技术在硅橡胶混炼胶中加入化学发泡剂、硫化剂、补强剂、阻燃剂和隔热填料,经混炼均匀后在一定温度下进行硫化发泡得到硅橡胶泡沫,本发明将氢氧化镁和空心玻璃微珠作为阻燃剂,氢氧化镁具有良好的抑烟和消烟效果,无毒且绿色环保,氢氧化镁受热分解放出结晶水形成金属氧化物,结晶水吸收大量的热,发生相变,产生水蒸气,一方面,温度的降低使得燃烧反应的速率降低,减缓了产生可燃气体的速度;另一方面,水蒸气的存在稀释了燃烧环境场中的O2与可燃性气体的浓度,从而使得硅橡胶泡沫具有一定的阻燃功效;
(2)本发明采用碳酸氢钠作为发泡剂,过氧化异丙苯作为硫化剂,白炭黑和轻质碳酸钙作为补强剂,膨胀珍珠岩和膨胀蛭石作为隔热填料,以白炭黑团聚体表面的羟基为活性中心,与硅橡胶中的分子链段形成氢键,并与链段上的一些不饱和基团发生物理和化学的相互作用,以提高硅橡胶泡沫的力学性能。
具体实施方式
按重量份数计,分别称取20~30份硅橡胶、1~10份补强剂、1~5份阻燃剂、0.5~0.7份碳酸氢钠、0.1~0.5份硫化剂、1~3份隔热填料,将硅橡胶、补强剂、阻燃剂和隔热填料混合,在温度为70~80℃,转速为80~100r/min下混炼20~25min后,并在常温下陈放4~6天,得混炼胶A,将混炼胶A置于温度为100~120℃的真空干燥箱中热处理2~3h,冷却至室温,得混炼胶B,将混炼胶B在转速为50~60r/min下返炼3~5min,得混炼胶C,加入碳酸氢钠和硫化剂,继续混炼10~15min,得混炼胶D;将混炼胶D在温度为120~130℃,压力为8~10MPa下发泡硫化10~15min,得半成品,将半成品置于150~160℃的烘箱中干燥20~30min后,升温至200~220℃热处理1~2h,冷却至室温,即得硅橡胶泡沫。
实例1
按重量份数计,分别称取20份硅橡胶、1份补强剂、1份阻燃剂、0.5份碳酸氢钠、0.1份硫化剂、1份隔热填料,将硅橡胶、补强剂、阻燃剂和隔热填料混合,在温度为70℃,转速为80r/min下混炼20min后,并在常温下陈放4天,得混炼胶A,将混炼胶A置于温度为100℃的真空干燥箱中热处理2h,冷却至室温,得混炼胶B,将混炼胶B在转速为50r/min下返炼3min,得混炼胶C,加入碳酸氢钠和硫化剂,继续混炼10min,得混炼胶D;将混炼胶D在温度为120℃,压力为8MPa下发泡硫化10min,得半成品,将半成品置于150℃的烘箱中干燥20min后,升温至200℃热处理1h,冷却至室温,即得硅橡胶泡沫。
实例2
按重量份数计,分别称取25份硅橡胶、5份补强剂、3份阻燃剂、0.6份碳酸氢钠、0.3份硫化剂、2份隔热填料,将硅橡胶、补强剂、阻燃剂和隔热填料混合,在温度为75℃,转速为90r/min下混炼22min后,并在常温下陈放5天,得混炼胶A,将混炼胶A置于温度为110℃的真空干燥箱中热处理2h,冷却至室温,得混炼胶B,将混炼胶B在转速为55r/min下返炼4min,得混炼胶C,加入碳酸氢钠和硫化剂,继续混炼12min,得混炼胶D;将混炼胶D在温度为125℃,压力为9MPa下发泡硫化12min,得半成品,将半成品置于155℃的烘箱中干燥25min后,升温至210℃热处理1h,冷却至室温,即得硅橡胶泡沫。
实例3
按重量份数计,分别称取30份硅橡胶、10份补强剂、5份阻燃剂、0.7份碳酸氢钠、0.5份硫化剂、3份隔热填料,将硅橡胶、补强剂、阻燃剂和隔热填料混合,在温度为80℃,转速为100r/min下混炼25min后,并在常温下陈放6天,得混炼胶A,将混炼胶A置于温度为120℃的真空干燥箱中热处理3h,冷却至室温,得混炼胶B,将混炼胶B在转速为60r/min下返炼5min,得混炼胶C,加入碳酸氢钠和硫化剂,继续混炼15min,得混炼胶D;将混炼胶D在温度为130℃,压力为10MPa下发泡硫化15min,得半成品,将半成品置于160℃的烘箱中干燥30min后,升温至220℃热处理2h,冷却至室温,即得硅橡胶泡沫。
对照例:东莞某公司生产的硅橡胶泡沫。
将实例及对照例制备得到的硅橡胶泡沫进行检测,具体检测如下:
阻燃性能:本实验采用氧指数测定仪HC-2测试硅橡胶泡沫的氧指数(LOI),试样的制备参照GB527的标准。试样长度80~150mm;宽度6.5±0.5mm;厚度为发泡硅橡胶厚度。
力学性能:拉伸强度、断裂伸长率参照国家相关的标准测试。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对照例 |
LOI | 30 | 31 | 32 | 10 |
拉伸强度/MPa | 0.885 | 0.891 | 0.886 | 0.510 |
断裂伸长率/% | 293 | 292 | 289 | 228 |
由表1可知,本发明制备的硅橡胶泡沫具有良好的力学性能和阻燃性能。
Claims (9)
1.一种硅橡胶泡沫的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,分别称取20~30份硅橡胶、1~10份补强剂、1~5份阻燃剂、0.5~0.7份碳酸氢钠、0.1~0.5份硫化剂、1~3份隔热填料,将硅橡胶、补强剂、阻燃剂和隔热填料混合,混炼并陈放,得混炼胶A,将混炼胶A置于温度为100~120℃的真空干燥箱中热处理2~3h,冷却至室温,得混炼胶B,将混炼胶B返炼,得混炼胶C,加入碳酸氢钠和硫化剂,继续混炼10~15min,得混炼胶D;
(2)将混炼胶D发泡硫化,得半成品,将半成品热处理,冷却至室温,即得硅橡胶泡沫。
2.根据权利要求1所述的一种硅橡胶泡沫的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的补强剂为白炭黑和轻质碳酸钙按质量比1∶1混合。
3.根据权利要求1所述的一种硅橡胶泡沫的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的阻燃剂为空心玻璃微珠和氢氧化镁按质量比1∶3混合。
4.根据权利要求1所述的一种硅橡胶泡沫的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的硫化剂为过氧化异丙苯。
5.根据权利要求1所述的一种硅橡胶泡沫的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的隔热填料为膨胀珍珠岩和膨胀蛭石按质量比1∶1混合。
6.根据权利要求1所述的一种硅橡胶泡沫的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的混炼并陈放为在温度为70~80℃,转速为80~100r/min下混炼20~25min后,并在常温下陈放4~6天。
7.根据权利要求1所述的一种硅橡胶泡沫的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的返炼为在转速为50~60r/min下返炼3~5min。
8.根据权利要求1所述的一种硅橡胶泡沫的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的发泡硫化为在温度为120~130℃,压力为8~10MPa下发泡硫化10~15min。
9.根据权利要求1所述的一种硅橡胶泡沫的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的热处理为置于150~160℃的烘箱中干燥20~30min后,升温至200~220℃热处理1~2h。
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