CN115518666A - 一种甲酸铵改性的珊瑚状宽光谱响应碳氮聚合物光催化剂的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化材料制备技术领域，公开了一种甲酸铵改性的珊瑚状宽光谱响应碳氮聚合物光催化剂的制备方法，及光催化CO2还原的用途。本发明将甲酸铵与尿素通过搅拌研磨法进行混合并将其转移至坩埚，进而以锡箔纸封口加盖盖子保证其密封性。将坩埚置于马弗炉，煅烧一段时间，即得到一种氧掺杂的橙色碳氮聚合物材料。利用本方法制备碳氮聚合物光催化剂一方面实现了光响应范围的拓宽，提升了材料的光吸收能力。另一方面，完成了氧元素的氮位掺杂，不仅精准调控了能带位置，而且构筑了强内建电场，为电子的高效传输提供强推动力。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲酸铵改性的珊瑚状宽光谱响应碳氮聚合物光催化剂的制备方法和应用，属于光催化材料制备技术领域。
背景技术
化石燃料的消耗致使大气中二氧化碳(CO2)浓度的上升对环境造成了严重影响。利用半导体光催化技术将环境中过量的CO2还原制备高附加值碳基化学品是有效策略之一。然而，CO2分子中的C＝O键的高键能使其在热力学上十分稳定，需要极高的活化能使其断裂。在此背景下，利用自然界太阳能作为能源驱动CO2生产燃料引起了广大研究者的兴趣。而这一技术的关键在于高效催化剂的设计与开发。
在过去的几十年里，半导体光催化剂因其优良的性能在环境污染治理和将阳光有效转化为可再生能源中具有广阔的应用前景而引起了人们的广泛关注。然而，大多数报道的金属半导体材料只活跃在紫外线区，这只占太阳光谱的5％左右，为了提高太阳能的利用率，许多研究都致力于寻求能延长光催化剂吸收波长的光催化剂。非金属半导体不仅成本低、对环境友好，而且可以将光吸收扩展到可见光区从而提升光催化CO2还原的性能。目前，碳氮聚合物由于其低效太阳能利用、光生电子和空穴易复合和光吸收弱等弊端在一定程度上限制了其在光催化CO2还原的实际应用。
因此，需要对其加以改性修饰来实现碳氮聚合物的宽光谱响应从而提升光催化CO2还原的性能，通常改性技术有贵金属沉积、缺陷工程、元素掺杂、构筑异质结等。而元素掺杂中非金属掺杂被认为是改善碳氮聚合物带隙最有效的策略之一。但是目前非金属掺杂仍然存在定向掺杂难，掺杂机理不明，掺杂手段复杂等问题。本发明提供了一种简单的一步掺杂策略，将氧成功掺杂于氮位点，不仅调节了导带和价带的位置抑制光生电子和空穴的复合，而且通过改变碳氮聚合物的形貌可以为光催化CO2还原的发生提供更多的反应位点，同时扩展了碳氮聚合物的光响应范围促进光吸收。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲酸铵改性的珊瑚状宽光谱响应碳氮聚合物光催化剂的制备方法。该方法通过简单一步高温煅烧技术将非金属氧成功掺入碳氮聚合物的氮位点。针对光催化CO2还原反应过程反应活性位点少、光生电子和空穴容易复合和可见光利用率低等缺点，通过非金属元素氧的引入，调节能带结构，构筑内建电场调节载流子传输行为，扩展了光吸收，同时成功构筑了珊瑚状碳氮聚合物，有效提升活性位点密度和CO2吸附能力，最终实现提升了光催化CO2还原的活性。
本发明的具体技术方案如下：
一种甲酸铵改性的珊瑚状宽光谱响应碳氮聚合物光催化剂的制备方法，步骤如下：
(1)按比例将尿素和甲酸铵置于玛瑙研钵中搅拌研磨一定时间使二者混合均匀；
(2)转移至陶瓷坩埚放入真空干燥箱以一定的温度干燥一段时间；
(3)将装有烘干样品的坩埚用锡箔纸包裹封口并加盖陶瓷盖子放入马弗炉中，以一定的升温速率升至一定的温度，煅烧一定时间，冷却至室温后研磨一定时间即得到橙色氧掺杂碳氮聚合物材料(O-PCN)，即甲酸铵改性的珊瑚状宽光谱响应碳氮聚合物光催化剂。
进一步地，步骤(1)中，尿素和甲酸铵的质量比为9-11g：0.05-0.5g。
进一步地，步骤(1)中，研磨时间为5-15min。
进一步地，步骤(2)中，真空干燥箱的温度为30-50℃，干燥时间为30-60min。
进一步地，步骤(3)中，马弗炉升温速率为2-5℃/min，煅烧温度为500-600℃，煅烧时间为50-80min。
进一步地，步骤(3)中，研磨时间为10-15min。
作为对比，不添加甲酸铵的时候，产物碳氮聚合物材料PCN。
将本发明制得的甲酸铵改性的珊瑚状宽光谱响应碳氮聚合物光催化剂用于光催化 CO2还原反应的用途。
本发明所具有的优势效果为：
1.通过加入甲酸铵，实现了氧元素的掺杂，从而改变了碳氮聚合物的形貌，珊瑚状结构的构筑为光催化CO2还原反应的发生提供了更多的反应位点；
2.通过甲酸铵与尿素中间体的聚合反应，成功合成宽光谱响应的橙色碳氮聚合物，调节了能带结构，增强了光捕捉能力；
3.甲酸铵的加入实现了C-O键的形成，缩窄了带隙，维持了碳氮聚合物的非金属性。
附图说明
图1为本发明制备的甲酸铵改性的珊瑚状宽光谱响应碳氮聚合物材料的XRD图；
图2为本发明制备的甲酸铵改性的珊瑚状宽光谱响应碳氮聚合物材料的SEM图；
图3为本发明制备的不同甲酸铵加入量的珊瑚状宽光谱响应碳氮聚合物材料以及单体PCN的光催化CO2还原活性图。
图4位本发明制备的珊瑚状宽光谱响应碳氮聚合物材料的DRS图；
图5位本发明制备的珊瑚状宽光谱响应碳氮聚合物材料13CNMR图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
对比例1：
称取质量为9g的尿素置于玛瑙研钵中搅拌研磨5min使二者混合均匀，转移至陶瓷坩埚放入真空干燥箱以30℃干燥30min，将装有烘干样品的坩埚用锡箔纸包裹封口并加盖陶瓷盖子放入马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至500℃，煅烧50min，冷却至室温后研磨10min，即得到白色碳氮聚合物材料(PCN)。
实施例1：
与对比例1相比，通过加入甲酸铵和改变研磨及干燥时间来实现珊瑚状碳氮聚合物的构筑和宽光谱响应。
称取质量为9g的尿素并加入质量为0.1g的甲酸铵置于玛瑙研钵中搅拌研磨10min使二者混合均匀，转移至陶瓷坩埚放入真空干燥箱以30℃干燥50min，将装有烘干样品的坩埚用锡箔纸包裹封口并加盖陶瓷盖子放入马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至 500℃，煅烧50min，冷却至室温后研磨10min，即得到橙色珊瑚状碳氮聚合物材料 (0.1O-PCN)
实施例1与对比例1相比具有更好的光催化CO2还原性能，主要原因在于甲酸铵的加入引入了非金属氧，调控了能带位置，扩展了光吸收。如图3所示。
实施例2：
与实施例1相比，通过增加甲酸铵的质量、改变升温速率和煅烧时间来实现珊瑚状碳氮聚合物的构筑和宽光谱响应。
称取质量为9g的尿素并加入质量为0.25g的甲酸铵置于玛瑙研钵中搅拌研磨5min使二者混合均匀，转移至陶瓷坩埚放入真空干燥箱以30℃干燥30min，将装有烘干样品的坩埚用锡箔纸包裹封口并加盖陶瓷盖子放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至 500℃，煅烧80min，冷却至室温后研磨10min，即得到橙色珊瑚状碳氮聚合物材料 (0.25O-PCN)
实施例2与实施例1相比具有更好的光催化CO2还原性能，主要原因在于甲酸铵质量的增加实现了氧掺杂量的增加。如图3所示。
将本实施例制备的0.25O-PCN与对比例的PCN做相关性能比较；
图1为本实施例制备的甲酸铵改性的珊瑚状宽光谱响应碳氮聚合物材料的XRD图，O-PCN的XRD衍射峰与单体材料PCN的特征峰相对应，证明了宽光谱响应的珊瑚状橙色碳氮聚合物材料的成功合成；
图2为本实施例制备的甲酸铵改性的珊瑚状宽光谱响应碳氮聚合物材料的SEM图，证明了O-PCN的形貌为珊瑚状结构；
图4为本发明制备的珊瑚状宽光谱响应碳氮聚合物材料的DRS图，明显看出甲酸铵改性的珊瑚状宽光谱响应碳氮聚合物材料相比于单体材料PCN光响应范围明显拓宽，并且在400-600nm范围光吸收明显增强；
图5为本发明制备的珊瑚状宽光谱响应碳氮聚合物材料13CNMR图，珊瑚状碳氮聚合物出现的两个肩膀峰证明了C-O-C键的形成，同时珊瑚状碳氮聚合物位于156.5ppm附近的N＝C-N的吸收峰移向低能量区，说明了氧的成功掺杂导致了电子密度的增加。
实施例3：
与实施例1相比，通过增加尿素和甲酸铵的质量以及冷却后的研磨时间来实现珊瑚状碳氮聚合物的构筑和宽光谱响应。
称取质量为11g的尿素并加入质量为0.4g的甲酸铵置于玛瑙研钵中搅拌研磨5min使二者混合均匀，转移至陶瓷坩埚放入真空干燥箱以30℃干燥30min，将装有烘干样品的坩埚用锡箔纸包裹封口并加盖陶瓷盖子放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至500℃，煅烧80min，冷却至室温后研磨15min，即得到橙色珊瑚状碳氮聚合物材料(0.4O-PCN)
实施例3与实施例2相比具有更差的光催化CO2还原性能，主要原因是甲酸铵加入过多导致载流子传输受阻，催化剂本体受到破坏。实施例2中的材料为最佳比例材料，如图3所示。
Claims (7)
1.一种甲酸铵改性的珊瑚状宽光谱响应碳氮聚合物光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)按比例将尿素和甲酸铵置于玛瑙研钵中搅拌研磨一定时间使二者混合均匀；
(2)转移至陶瓷坩埚放入真空干燥箱以一定的温度干燥一段时间；
(3)将装有烘干样品的坩埚用锡箔纸包裹封口并加盖陶瓷盖子放入马弗炉中，氨气气氛下，以一定的升温速率升至一定的温度，煅烧一定时间，冷却至室温后研磨一定时间即得到橙色碳氮聚合物材料O-PCN，即甲酸铵改性的珊瑚状宽光谱响应碳氮聚合物光催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，尿素和甲酸铵的质量比为9-11g：0.05-0.5g。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，研磨时间为5-15min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，真空干燥箱的温度为30-50℃，干燥时间为30-60min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，马弗炉升温速率为2-5℃/min，煅烧温度为500-600℃，煅烧时间为50-80min。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，研磨时间为10-15min。
7.将权利要求1～6任一项所述制备方法制得的甲酸铵改性的珊瑚状宽光谱响应碳氮聚合物光催化剂用于光催化CO2还原反应的用途。
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2022
- 2022-09-20 CN CN202211142178.0A patent/CN115518666A/zh active Pending
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