CN115501880A - 一种负载型束型碳纳米管及其催化剂的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载型束型碳纳米管及其催化剂的制作方法。本发明采用浸渍法制作碳纳米管催化剂，浸渍法可以将活性物质均匀负载在载体表面，有效提高催化剂的活性，避免制作的碳纳米管产生缺陷。本发明制备的碳纳米管为束型结构，相互缠结的碳纳米管含量少，导电效果好理化性能好。本发明制作催化剂及碳纳米管的方法简单，可以进行广泛的市场推广。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米管技术领域，具体为一种负载型束型碳纳米管及其催化剂的制作方法。
背景技术
锂电池市场对碳纳米管导电浆料需求保持高速增长；氢燃料汽车的布局扩大，氢燃料电池的需求提升；SDI、LGC等大厂在加速碳纳米管导电剂在动力电池领域的导入；高镍化、硅基负极市场放量，对碳纳米管导电浆料需求提升；其他运用领域固态电池、轮胎、纺织、半导体等的拓展。
碳纳米管的形态对于碳纳米管的电导率及理化性能具有重要意义。现有技术制备的碳纳米管多相互纠缠，导致材料整体的导线性能较差。CN201710778447.5公开了一种制备束丛状碳纳米管用催化剂、其制备方法及束丛状碳纳米管。其碳纳米管主体部分虽然具备束从状特征，但是其上仍然具有较多相互纠缠的碳纳米管，严格意义上将仅属于半束型半缠结型，而没有做到完整的束型。因此，其电导率仍然不佳。
发明内容
本发明的目的在于克服上述问题，提供一种负载型束型碳纳米管及其催化剂的制作方法。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种负载型束型碳纳米管的催化剂的制作方法，包括如下步骤:
S1.配置钼与柠檬酸溶液，放入A容器中；
S2.配置硝酸钴溶液，放入B容器中；
S3.观察容器A、B中溶液为澄清时，将两种溶液充分混合；
S4.向S3所得混合溶液中加入氧化镁载体；
S5.进行恒温水浴加热，加热温度为50-70℃；
S6.加热完毕后，将混合溶液放入真空旋转蒸发仪内，进行真空干燥；
S7.将上述溶液放入马弗炉内煅烧；
S8.研磨得到成品负载型碳纳米管催化剂。
作为改进，步骤S1中所述钼与柠檬酸溶液的摩尔比为0.1-1：1。
作为改进，步骤S2中所述硝酸钴溶液的添加量为：硝酸钴与钼的摩尔比为10：1-10。
作为改进，步骤S4中所述氧化镁载体的添加量为：氧化镁、硝酸钴与钼的比例为100：10：1-10。
作为改进，步骤S5中所述水域加热的时间为20-40min。
作为改进，步骤S6中所述真空旋转蒸发仪的工作条件为：负压0.1bar，真空干燥60min。
作为改进，步骤S7中所述马弗炉煅烧的方法为：300℃加热60min,然后以10℃/min的升温速率升温至720℃，加热180min。
作为改进，所述步骤S8研磨后过60-100目筛。
本发明公开了一种负载型束型碳纳米管的制作方法，包括如下步骤：
步骤1、向50mm石英反应器中加入1g催化剂(60目～80目)，称量精确到0.01g；
步骤2、将石英反应器顶部密封后***50mm三段加热炉；
步骤3、接好进气和出气管路，检查热电偶显温是否正常；
步骤4、打开质量流量计控制面板电源；
步骤5、打开N2气路，调节N2流量为2L/min；
步骤6、打开加热电源，将三段控温均设定成660℃；
步骤7、当三段温度均稳定在660℃后打开氢气阀门，准备氢还原；
步骤8、将N2流量降为1L/min，调节H2流量为1L/min，氢还原5min；
步骤9、记录开始还原时的显温温度和气体流量；
步骤10、打开丙烯阀门，准备积碳反应；
步骤11、将N2流量降为1L/min，调节丙烯流量为1L/min，积碳1小时；
步骤12、反应结束后关闭丙烯阀门，将N2流量升至2L/min，关闭反应炉加热电源，缓慢将石英反应器取出；
步骤13、记录积碳反应开始和反应结束时的显温温度和气体流量。
本发明的优点在于：
本发明采用浸渍法制作碳纳米管催化剂，浸渍法可以将活性物质均匀负载在载体表面，有效提高催化剂的活性，避免制作的碳纳米管产生缺陷。
本发明制备的碳纳米管为束型结构，相互缠结的碳纳米管含量少，导电效果好理化性能好。
本发明制作催化剂及碳纳米管的方法简单，可以进行广泛的市场推广。
附图说明
图1为本发明制作催化剂的工艺流程图。
图2为实施例1制作的碳纳米管的形貌。
图3为实施例2制作的碳纳米管的形貌。
图4为实施例4制作的碳纳米管的形貌。
图5为实施例4制作的催化剂的形貌。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限定本发明的保护范围。
实施例1
本实施例公开了一种负载型束型碳纳米管的催化剂的制作方法，包括如下步骤:
S1.配置钼与柠檬酸溶液，放入A容器中，钼与柠檬酸溶液的摩尔比为0.1：1；
S2.配置硝酸钴溶液，放入B容器中，硝酸钴溶液的添加量为：硝酸钴与钼的摩尔比为10：1；
S3.观察容器A、B中溶液为澄清时，将两种溶液充分混合；
S4.向S3所得混合溶液中加入氧化镁载体，氧化镁载体的添加量为：氧化镁、硝酸钴与钼的比例为100：10：1；
S5.进行恒温水浴加热，加热温度为50-70℃，加热时间30min；
S6.加热完毕后，将混合溶液放入真空旋转蒸发仪内，负压0.1bar，真空干燥60min；
S7.将上述溶液放入马弗炉内煅烧，300℃加热60min,然后以10℃/min的升温速率升温至720℃，加热180min；
S8.研磨，过60-100目筛得到成品负载型碳纳米管催化剂。
本实施例还公开了一种负载型束型碳纳米管的制作方法，包括如下步骤：
步骤1、向50mm石英反应器中加入1g催化剂(60目～80目)，称量精确到0.01g；
步骤2、将石英反应器顶部密封后***50mm三段加热炉；
步骤3、接好进气和出气管路，检查热电偶显温是否正常；
步骤4、打开质量流量计控制面板电源；
步骤5、打开N2气路，调节N2流量为2L/min；
步骤6、打开加热电源，将三段控温均设定成660℃；
步骤7、当三段温度均稳定在660℃后打开氢气阀门，准备氢还原；
步骤8、将N2流量降为1L/min，调节H2流量为1L/min，氢还原5min；
步骤9、记录开始还原时的显温温度和气体流量；
步骤10、打开丙烯阀门，准备积碳反应；
步骤11、将N2流量降为1L/min，调节丙烯流量为1L/min，积碳1小时；
步骤12、反应结束后关闭丙烯阀门，将N2流量升至2L/min，关闭反应炉加热电源，缓慢将石英反应器取出；
步骤13、记录积碳反应开始和反应结束时的显温温度和气体流量。
实施例2
本实施例公开了一种负载型束型碳纳米管的催化剂的制作方法，包括如下步骤:
S1.配置钼与柠檬酸溶液，放入A容器中，钼与柠檬酸溶液的摩尔比为0.2：1；
S2.配置硝酸钴溶液，放入B容器中，硝酸钴溶液的添加量为：硝酸钴与钼的摩尔比为10：2；
S3.观察容器A、B中溶液为澄清时，将两种溶液充分混合；
S4.向S3所得混合溶液中加入氧化镁载体，氧化镁载体的添加量为：氧化镁、硝酸钴与钼的比例为100：10：2；
S5.进行恒温水浴加热，加热温度为50-70℃，加热时间30min；
S6.加热完毕后，将混合溶液放入真空旋转蒸发仪内，负压0.1bar，真空干燥60min；
S7.将上述溶液放入马弗炉内煅烧，300℃加热60min,然后以10℃/min的升温速率升温至720℃，加热180min；
S8.研磨，过60-100目筛得到成品负载型碳纳米管催化剂。
本实施例使用催化剂制备碳纳米管的方法与实施例1相同。
实施例3
本实施例公开了一种负载型束型碳纳米管的催化剂的制作方法，包括如下步骤:
S1.配置钼与柠檬酸溶液，放入A容器中，钼与柠檬酸溶液的摩尔比为0.5：1；
S2.配置硝酸钴溶液，放入B容器中，硝酸钴溶液的添加量为：硝酸钴与钼的摩尔比为10：5；
S3.观察容器A、B中溶液为澄清时，将两种溶液充分混合；
S4.向S3所得混合溶液中加入氧化镁载体，氧化镁载体的添加量为：氧化镁、硝酸钴与钼的比例为100：10：5；
S5.进行恒温水浴加热，加热温度为50-70℃，加热时间30min；
S6.加热完毕后，将混合溶液放入真空旋转蒸发仪内，负压0.1bar，真空干燥60min；
S7.将上述溶液放入马弗炉内煅烧，300℃加热60min,然后以10℃/min的升温速率升温至720℃，加热180min；
S8.研磨，过60-100目筛得到成品负载型碳纳米管催化剂。
本实施例使用催化剂制备碳纳米管的方法与实施例1相同。
实施例4
本实施例公开了一种负载型束型碳纳米管的催化剂的制作方法，包括如下步骤:
S1.配置钼与柠檬酸溶液，放入A容器中，钼与柠檬酸溶液的摩尔比为1：1；
S2.配置硝酸钴溶液，放入B容器中，硝酸钴溶液的添加量为：硝酸钴与钼的摩尔比为1：1；
S3.观察容器A、B中溶液为澄清时，将两种溶液充分混合；
S4.向S3所得混合溶液中加入氧化镁载体，氧化镁载体的添加量为：氧化镁、硝酸钴与钼的比例为10：1：1；
S5.进行恒温水浴加热，加热温度为50-70℃，加热时间30min；
S6.加热完毕后，将混合溶液放入真空旋转蒸发仪内，负压0.1bar，真空干燥60min；
S7.将上述溶液放入马弗炉内煅烧，300℃加热60min,然后以10℃/min的升温速率升温至720℃，加热180min；
S8.研磨，过60-100目筛得到成品负载型碳纳米管催化剂。
本实施例使用催化剂制备碳纳米管的方法与实施例1相同。
对实施例1-4所生产的碳纳米管进行性能测试和形貌分析，结果如下：
表1各实施例碳纳米管性能和形貌
| 生长率 | 电导率(S/m) | 堆密度(g/cm<sup>3</sup>) | 碳纳米管形貌 | |
| 实施例1 | 25 | 8056 | 0.035 | 束型+缠结型 |
| 实施例2 | 22 | 8245 | 0.0351 | 束型+缠结型 |
| 实施例3 | 15 | 8900 | 0.0336 | 束型+缠结型 |
| 实施例4 | 15 | 11200 | 0.0240 | 束型 |
如图2-3所示，当钼与钴的摩尔比值＜1时实施例1中制备出的碳纳米管的形态为束型与缠结型结合的状态；而如图4所示，当钼与钴的摩尔比值＝1时实施例1中制备出的碳纳米管相互纠缠的现象已经基本消失，碳纳米管整体形貌为束型。对实施例4进行性能测试后，其导电性能具有明显提升。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不等同于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，不脱离本发明的精神和范围下所做的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (9)
1.一种负载型束型碳纳米管的催化剂的制作方法，其特征在于，包括如下步骤:
S1.配置钼与柠檬酸溶液，放入A容器中；
S2.配置硝酸钴溶液，放入B容器中；
S3.观察容器A、B中溶液为澄清时，将两种溶液充分混合；
S4.向S3所得混合溶液中加入氧化镁载体；
S5.进行恒温水浴加热，加热温度为50-70℃；
S6.加热完毕后，将混合溶液放入真空旋转蒸发仪内，进行真空干燥；
S7.将上述溶液放入马弗炉内煅烧；
S8.研磨得到成品负载型碳纳米管催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种负载型束型碳纳米管的催化剂的制作方法，其特征在于，步骤S1中所述钼与柠檬酸溶液的摩尔比为0.1-1：1。
3.根据权利要求1所述的一种负载型束型碳纳米管的催化剂的制作方法，其特征在于，步骤S2中所述硝酸钴溶液的添加量为：硝酸钴与钼的摩尔比为10：1-10。
4.根据权利要求1所述的一种负载型束型碳纳米管的催化剂的制作方法，其特征在于，步骤S4中所述氧化镁载体的添加量为：氧化镁、硝酸钴与钼的比例为100：10：1-10。
5.根据权利要求1所述的一种负载型束型碳纳米管的催化剂的制作方法，其特征在于，步骤S5中所述水域加热的时间为20-40min。
6.根据权利要求1所述的一种负载型束型碳纳米管的催化剂的制作方法，其特征在于，步骤S6中所述真空旋转蒸发仪的工作条件为：负压0.1bar，真空干燥60min。
7.根据权利要求1所述的一种负载型束型碳纳米管的催化剂的制作方法，其特征在于，步骤S7中所述马弗炉煅烧的方法为：300℃加热60min,然后以10℃/min的升温速率升温至720℃，加热180min。
8.根据权利要求1所述的一种负载型束型碳纳米管的催化剂的制作方法，其特征在于，所述步骤S8研磨后过60-100目筛。
9.一种基于权利要求1所述的负载型束型碳纳米管的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、向50mm石英反应器中加入1g催化剂(60目～80目)，称量精确到0.01g；
步骤2、将石英反应器顶部密封后***50mm三段加热炉；
步骤3、接好进气和出气管路，检查热电偶显温是否正常；
步骤4、打开质量流量计控制面板电源；
步骤5、打开N2气路，调节N2流量为2L/min；
步骤6、打开加热电源，将三段控温均设定成660℃；
步骤7、当三段温度均稳定在660℃后打开氢气阀门，准备氢还原；
步骤8、将N2流量降为1L/min，调节H2流量为1L/min，氢还原5min；
步骤9、记录开始还原时的显温温度和气体流量；
步骤10、打开丙烯阀门，准备积碳反应；
步骤11、将N2流量降为1L/min，调节丙烯流量为1L/min，积碳1小时；
步骤12、反应结束后关闭丙烯阀门，将N2流量升至2L/min，关闭反应炉加热电源，缓慢将石英反应器取出；
步骤13、记录积碳反应开始和反应结束时的显温温度和气体流量。
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