CN115491921A - 一种氧化铝纤维隔热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铝纤维隔热材料及其制备方法。所述方法包括:将钛前驱体溶于水中,用盐酸调节溶液的pH至1~2并搅拌均匀,得到钛溶胶;将氧化铝纤维浸渍于钛溶胶中,进行过滤与烘干,重复该步骤多次,再经煅烧,得到第一改性氧化铝纤维;往三聚氰胺的硝酸‑双氧水混合溶液中加入金属钛片并搅拌,得到改性溶液,加入第一改性氧化铝纤维进行反应,经过滤与烘干,得到第二改性氧化铝纤维;用水将第二改性氧化铝纤维分散均匀后通过抄片机抄造出纤维湿片;将多个反射屏与多个纤维湿片交替设置,经过模压与固化,制得氧化铝纤维隔热材料;本发明制得了具有优异抗辐射性能、高温导热系数低、力热性能优异的氧化铝纤维隔热材料。
Description
技术领域
本发明属于纤维隔热材料制备技术领域,尤其涉及一种氧化铝纤维隔热材料及其制备方法。
背景技术
氧化铝纤维隔热材料具有轻质、耐高温、柔性好等特点,广泛应用于化工、冶金以及国防工业领域的高温隔热。
目前,氧化铝纤维隔热材料高温隔热性能差,尤其是1000℃以上导热系数急剧增大,材料隔热性能的快速下降,这主要是由于这些纤维材料本身抗辐射性能性能差造成的;此外,纤维基隔热材料内部纤维仅通过粘接剂进行固定,高温应用过程纤维自身的膨胀或滑移,造成隔热材料结构塌陷,高温环境下的力学强度大幅下降,给材料应用带来极大风险。
因此,急需对氧化铝纤维隔热材料进行改性,提升材料的抗辐射性能和界面作用,以达到降低隔热材料高温导热系数、提高材料力学性能的目的。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供了一种氧化铝纤维隔热材料及其制备方法。本发明制备了一种具有优异抗辐射性能、高温导热系数低、力热性能优异的高性能氧化铝纤维隔热材料。
本发明在第一方面提供了一种氧化铝纤维隔热材料的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将钛前驱体溶于水中,得到钛前驱体溶液,用盐酸调节所述钛前驱体溶液的pH至1~2并搅拌均匀,得到钛溶胶;
(2)将氧化铝纤维浸渍于所述钛溶胶中,然后进行过滤与烘干;
(3)重复步骤(2)多次,再经高温煅烧,得到第一改性氧化铝纤维;
(4)往三聚氰胺的硝酸-双氧水混合溶液中加入金属钛片并搅拌12~72h,得到改性溶液,将所述第一改性氧化铝纤维置于所述改性溶液中进行反应,经过滤与烘干,得到第二改性氧化铝纤维;
(5)用水将所述第二改性氧化铝纤维分散均匀,得到纤维料浆;
(6)将所述纤维料浆通过抄片机抄造出纤维湿片;
(7)将多个反射屏与多个所述纤维湿片交替设置,然后经过模压与固化,制得氧化铝纤维隔热材料;在交替设置中,每两个反射屏之间设置有一个纤维湿片;所述反射屏与所述纤维湿片之间通过高温胶粘接。
优选地,所述钛前驱体为钛酸四丁酯、钛酸异丁酯、钛酸四异丙酯中的一种或多种;和/或所述钛前驱体溶液中含有的钛前驱体的体积百分含量为2~10%。
优选地,重复步骤(2)三次以上;和/或所述高温煅烧的温度为400~800℃,所述高温煅烧的时间为2~12h。
优选地,所述金属钛片、所述三聚氰胺、所述硝酸与所述双氧水的质量比为(1~5):(0.2~1):(2~10):(50~200)。
优选地,将所述第一改性氧化铝纤维置于所述改性溶液中在40~90℃反应8~24h。
优选地,所述氧化铝纤维的直径为1~8μm。
优选地,所述纤维湿片的厚度为1~3mm;和/或所述反射屏的厚度为0.025~0.1mm。
优选地,所述反射屏为石墨纸、石墨布、碳纤维布中的一种或多种;和/或所述高温胶为铝溶胶和/或磷酸盐溶液;优选的是,所述磷酸盐为磷酸铝溶液和/或磷酸二氢铝溶液。
优选地,所述固化的温度为80~150℃,所述固化的时间为12~36h;优选的是,所述固化的温度为120℃,所述固化的时间为24h。
本发明在第二方面提供了本发明在第一方面所述的制备方法制得的氧化铝纤维隔热材料。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果:
(1)本发明通过在氧化铝纤维表面原位生长二氧化钛纳米棒,提升纤维的抗辐射性能,解决了氧化铝纤维隔热材料的高温热导率高的问题;其次,通过原位生长二氧化钛纳米棒增加了纤维表面粗糙度,纤维纳米棒的锯齿形结构可有效提升纤维之间的界面摩擦力,增强了纤维之间的界面结合强度,有利于维持氧化铝纤维隔热材料的结构稳定性,明显提高氧化铝纤维隔热材料的力学性能。
(2)本发明制备的是一种具有优异抗辐射性能的含有红外反射屏的多层高性能隔热材料,可进一步阻隔红外辐射穿透多孔隔热材料,降低材料导热系数,提升材料隔热性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种氧化铝纤维隔热材料(高性能氧化铝纤维隔热材料)的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将钛前驱体溶于水中,得到钛前驱体溶液,用盐酸调节所述钛前驱体溶液的pH至1~2并搅拌均匀,得到钛溶胶;本发明对所述盐酸的浓度和用量没有特别的要求,能够将所述钛前驱体溶液的pH调节至1~2即可;在本发明中的步骤(1)中,所述搅拌的时间为8~24h;
(2)将氧化铝纤维浸渍于所述钛溶胶中,然后进行过滤与烘干;本发明对所述钛溶胶的用量不做具体的限定,能够使得所述氧化铝纤维完全浸没在所述钛溶胶中即可;本发明对进行所述浸渍和烘干不做具体的限定,所述浸渍的时间例如可以为3~10min,所述烘干的温度例如可以为100℃;
(3)重复步骤(2)多次,再经高温煅烧,得到第一改性氧化铝纤维;
(4)往三聚氰胺的硝酸-双氧水混合溶液中加入金属钛片(钛纳米片)并搅拌12-72h,得到改性溶液,将所述第一改性氧化铝纤维置于所述改性溶液中进行反应,经过滤与烘干(例如100℃烘干),得到第二改性氧化铝纤维;在本发明中,所述三聚氰胺的硝酸-双氧水混合溶液由三聚氰胺、硝酸与双氧水混合而成;本发明对步骤(1)和步骤(4)中所述搅拌的转速没有特别的要求,例如可以为100~800r/min;在本发明中,步骤(1)中的搅拌和步骤(4)中的搅拌的温度为室温(例如15~30℃);本发明对步骤(4)中的所述烘干的条件不做具体的限定,烘干至恒重即可;本发明对所述改性溶液的用量不做具体的限定,能够使得所述第一改性氧化铝纤维完全浸没在所述改性溶液中即可;
(5)用水将所述第二改性氧化铝纤维分散均匀,得到纤维料浆;所述纤维料浆中含有的第二改性氧化铝纤维的质量分数例如为0.8~1.2%优选为1%;
(6)将所述纤维料浆通过抄片机抄造出纤维湿片;在本发明中,具体地,将所述纤维料浆置于抄片机料桶中,手动或自动匀浆后,开启抄片机,通过抄片机抄造出具有一定厚度的纤维湿片;
(7)将多个反射屏与多个所述纤维湿片交替设置,然后经过模压与固化,制得氧化铝纤维隔热材料;在交替设置中,每两个反射屏之间设置有一个纤维湿片;所述反射屏与所述纤维湿片之间通过高温胶粘接;本发明对所述高温胶的厚度不做具体的限定,使得所述高温胶在所述反射屏与所述纤维湿片之间均匀分布即可,例如可以在所述反射屏与所述纤维湿片之间涂覆薄薄的一层高温胶即可;在本发明中,例如可以采用压紧工装进行所述模压,本发明对进行所述模压的参数没有特别的要求,采用现有常规的模压参数进行所述模压即可;例如所述模压的压力为0.5~3MPa,所述模压时间为10~90min;本发明对所述反射屏和所述纤维湿片设置的数量没有特别的要求,根据实际应用情况(例如实际应用中对氧化铝纤维隔热材料的总厚度要求等情况)进行优化设计即可;优选的是,所述氧化铝纤维隔热材料的厚度为5~60mm。
本发明通过在氧化铝纤维表面原位生长二氧化钛纳米棒,提升纤维的抗辐射性能,解决了氧化铝纤维隔热材料的高温热导率高的问题;其次,本发明为提高二氧化钛纳米棒的产率以及生长效率,先对氧化铝纤维进行了纳米二氧化钛的原位改性,提高改性溶液与基体的亲和性,从而利于二氧化钛纳米棒的生长,通过有效的原位生长二氧化钛纳米棒增加了纤维表面粗糙度,纤维纳米棒的锯齿形结构可有效提升纤维之间的界面摩擦力,明显增强了纤维之间的界面结合强度,有利于维持氧化铝纤维隔热材料的结构稳定性,明显提高氧化铝纤维隔热材料的力学性能。
根据一些优选的实施方式,所述钛前驱体为钛酸四丁酯、钛酸异丁酯、钛酸四异丙酯中的一种或多种;和/或所述钛前驱体溶液中含有的钛前驱体的体积百分含量(体积浓度)为2~10%(例如2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、5.5%、6%、6.5%、7%、7.5%、8%、8.5%、9%、9.5%或10%);在本发明中,优选为所述钛前驱体溶液中含有的钛前驱体的体积百分含量为2~10%,若浓度太低,对氧化铝纤维的改性效果较差,若浓度太高,则会使得改性后纤维变脆。
根据一些优选的实施方式,重复步骤(2)三次以上;和/或所述高温煅烧的温度为400~800℃(例如400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃或800℃),所述高温煅烧的时间为2~12h(例如2、4、6、8、10或12h);在本发明中,优选为所述高温煅烧的温度为400~800℃,若温度太低则不能完全形成金红石晶相,抗辐射性能严重下降,温度太高,则会对纤维改性层有一定的破坏作用。
根据一些优选的实施方式,所述三聚氰胺的硝酸-双氧水混合溶液由三聚氰胺、硝酸与双氧水混合而成;在本发明中,所述硝酸为质量分数为70%的硝酸水溶液,所述双氧水为质量分数为30%的过氧化氢的水溶液;所述金属钛片、所述三聚氰胺、所述硝酸与所述双氧水的质量比为(1~5):(0.2~1):(2~10):(50~200)(例如1:0.2:2:50、2:0.5:8:100、5:1:10:200、5:0.2:10:200、2:0.2:2:50或5:0.2:2:200),在本发明中,优选为所述金属钛片、所述三聚氰胺、所述硝酸与所述双氧水的质量比为(1~5):(0.2~1):(2~10):(50~200),有利于实现对纤维进行高效改性。
根据一些优选的实施方式,将所述第一改性氧化铝纤维置于所述改性溶液中在40~90℃(例如40℃、50℃、60℃、70℃、80℃或90℃)反应8~24h(例如8、10、12、14、16、18、20、22或24h)。
根据一些优选的实施方式,所述氧化铝纤维的直径为1~8μm。
根据一些优选的实施方式,所述纤维湿片的厚度为1~3mm;
在本发明中,优选为所述纤维湿片的厚度为1~3mm,若纤维湿片太厚,湿片材料含水量不易控制,材料均一性会较差;而若纤维湿片太薄,则材料脱模过程容易破碎、不易成型。
根据一些优选的实施方式,所述反射屏的厚度为0.025~0.1mm。
根据一些优选实施方式,所述反射屏为石墨纸、石墨布、碳纤维布中的一种或多种,石墨纸、石墨布、碳纤维布等均具有较好的柔性和优异的红外反射性能,在本发明中,优选为所述反射屏为石墨纸、石墨布、碳纤维布中的一种或多种;本发明对所述石墨纸、石墨布、碳纤维布的来源没有特别的限制,例如采用直接购买的产品或通过现有方法制得的均可。
根据一些优选的实施方式,所述高温胶为铝溶胶和/或磷酸盐溶液,在本发明中,优选的所述高温胶,与非金属和金属反射屏均展现出良好的亲和性;本发明对所述铝溶胶不做具体的限定,采用市面上可以直接购买的产品或通过现有的方法制备而成均可,所述铝溶胶例如可以为酸性的铝溶胶;优选的是,所述磷酸盐为磷酸铝溶液和/或磷酸二氢铝溶液;在本发明中,所述磷酸铝溶液为磷酸铝水溶液,所述磷酸二氢铝溶液为磷酸二氢铝水溶液,本发明对所述磷酸铝溶液和所述磷酸二氢铝溶液的来源不做具体的限定,采用直接购买的产品或者通过现有的方法配制而成均可;优选的是,所述铝溶胶的固含量为10~30%,所述磷酸铝水溶液中含有的磷酸铝的质量分数为20~50%,所述磷酸二氢铝水溶液中含有的磷酸二氢铝的质量分数为20~50%。
根据一些优选的实施方式,所述固化的温度为80~150℃(例如80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃),所述固化的时间为12~36h(例如12、14、16、18、20、22、24、26、28、30、32、34或36h);优选的是,所述固化的温度为120℃,所述固化的时间为24h。
根据一些具体的实施方式,所述氧化铝纤维隔热材料的制备包括如下步骤:
首先,钛溶胶的制备,将钛前驱体溶于水中,用盐酸调节溶液pH至1-2后,室温搅拌均匀,获得钛溶胶,优选钛前驱体为钛酸异丁酯和/或钛酸四异丙酯等;
其次,将氧化铝纤维浸渍于上述钛溶胶中,浸渍-过滤-烘干重复数次,再将氧化铝纤维高温煅烧处理,优选浸渍-过滤-烘干重复次数3次以上,高温煅烧处理温度400-800℃,高温煅烧时间2-12h,可获得纳米二氧化钛表面改性的氧化铝纤维(第一改性氧化铝纤维);
再次,配置改性溶液(称取一定质量的金属钛片,置于三聚氰胺的硝酸-双氧水混合溶液中,室温搅拌均匀获得改性溶液),优选的金属钛片:三聚氰胺:硝酸:双氧水的质量比为:1~5:0.2~1:2~10:50~200,将纳米二氧化钛表面改性的氧化铝纤维置于改性溶液中,高温反应后烘干至恒重,完成二氧化钛纳米棒在氧化铝纤维表面的原位生长,增加纤维表面粗糙度,提升纤维的界面强度,得到二氧化钛纳米棒表面改性的氧化铝纤维(第二改性氧化铝纤维),优选的高温反应温度为40-90℃,反应时间8-24h;
然后,用水将所述第二改性氧化铝纤维分散均匀,得到纤维料浆;将制备的均相纤维料浆,转移至抄片机料桶,手动或自动匀浆后,开启抄片机,抄造出具有一定厚度的纤维湿片;优选为每个纤维湿片的厚度为1-3mm;
最后,将多个反射屏与多个纤维湿片交替设置,然后经过模压与固化,制得氧化铝纤维隔热材料;在交替设置中,每两个反射屏之间设置有一个纤维湿片;所述反射屏与所述纤维湿片之间通过高温胶粘接;优选的高温胶为铝溶胶、磷酸铝溶液或磷酸二氢铝溶液,优选出的无机胶粘接性能优异,与反射屏展现出良好的亲和性;优选的反射屏为石墨纸、石墨布或碳纤维布,均具有较好的柔性和优异的红外反射性能,优选的反射屏厚度为0.025mm到0.1mm。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的氧化铝纤维隔热材料(高性能氧化铝纤维隔热材料)。
下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明,但是本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1
①将钛酸四异丙酯溶于水中,得到含有钛酸四异丙酯的体积百分含量为5%的钛前驱体溶液,然后往所述钛前驱体溶液中加入盐酸调节pH至1.5并室温下搅拌12h,得到钛溶胶。
②将直径在1~8μm的氧化铝纤维浸渍于上述钛溶胶中3min,然后进行过滤与烘干(100℃烘干),重复该浸渍-过滤-烘干过程5次,再于400℃高温煅烧处理12小时,得到第一改性氧化铝纤维。
③往三聚氰胺的硝酸-双氧水混合溶液中加入金属钛片并室温下搅拌12h,得到改性溶液,将所述第一改性氧化铝纤维置于所述改性溶液中在40℃反应24h,反应后经过滤、100℃烘干至恒重,得到第二改性氧化铝纤维;其中,在所述改性溶液中,金属钛片、三聚氰胺、硝酸与双氧水的质量比为1:0.2:2:50。
④用水将第二改性氧化铝纤维分散均匀,得到质量分数为1%的纤维料浆,将纤维料浆转移至抄片机料桶中,在匀浆后,开启抄片机,抄造出厚度为1mm的纤维湿片。
⑤将11个反射屏(碳纤维布)与10个所述纤维湿片交替设置,经过在1MPa下模压60min后,送入高温烘箱120℃下高温固化24h,制得氧化铝纤维隔热材料(也记作多层复合隔热材料);每个所述碳纤维布的厚度为0.1mm,所述碳纤维布与所述纤维湿片之间通过磷酸铝水溶液(磷酸铝水溶液中含有的磷酸铝的质量分数为20%)粘接。
实施例2
①将钛酸四丁酯溶于水中,得到含有钛酸四丁酯的体积百分含量为5%的钛前驱体溶液,然后往所述钛前驱体溶液中加入盐酸调节pH至1.5并室温下搅拌24h,得到钛溶胶。
②将直径在1~8μm的氧化铝纤维浸渍于上述钛溶胶中5min,然后进行过滤与烘干(100℃烘干),重复该浸渍-过滤-烘干过程5次,再于800℃高温煅烧处理2小时,得到第一改性氧化铝纤维。
③往三聚氰胺的硝酸-双氧水混合溶液中加入金属钛片并室温下搅拌24h,得到改性溶液,将所述第一改性氧化铝纤维置于所述改性溶液中在90℃反应8h,反应后经过滤、100℃烘干至恒重,得到第二改性氧化铝纤维;其中,在所述改性溶液中,金属钛片、三聚氰胺、硝酸与双氧水的质量比为2:0.5:8:100。
④用水将第二改性氧化铝纤维分散均匀,得到质量分数为1%的纤维料浆,将纤维料浆转移至抄片机料桶中,在匀浆后,开启抄片机,抄造出厚度为3mm的纤维湿片。
⑤将5个反射屏(石墨纸)与4个所述纤维湿片交替设置,经过在1MPa下模压60min后,送入高温烘箱120℃下高温固化24h,制得氧化铝纤维隔热材料(也记作多层复合隔热材料);每个所述石墨纸的厚度为0.025mm,所述石墨纸与所述纤维湿片之间通过磷酸铝水溶液(磷酸铝水溶液中含有的磷酸铝的质量分数为20%)粘接。
实施例3
①将钛酸四丁酯溶于水中,得到含有钛酸四丁酯的体积百分含量为5%的钛前驱体溶液,然后往所述钛前驱体溶液中加入盐酸调节pH至1.5并室温下搅拌8h,得到钛溶胶。
②将直径在1~8μm的氧化铝纤维浸渍于上述钛溶胶中10min,然后进行过滤与烘干(100℃烘干),重复该浸渍-过滤-烘干过程3次,再于600℃高温煅烧处理8小时,得到第一改性氧化铝纤维。
③往三聚氰胺的硝酸-双氧水混合溶液中加入金属钛片并室温下搅拌72h,得到改性溶液,将所述第一改性氧化铝纤维置于所述改性溶液中在60℃反应16h,反应后经过滤、100℃烘干至恒重,得到第二改性氧化铝纤维;其中,在所述改性溶液中,金属钛片、三聚氰胺、硝酸与双氧水的质量比为5:1:10:200。
④用水将第二改性氧化铝纤维分散均匀,得到质量分数为1%的纤维料浆,将纤维料浆转移至抄片机料桶中,在匀浆后,开启抄片机,抄造出厚度为2mm的纤维湿片。
⑤将6个反射屏(石墨纸)与5个所述纤维湿片交替设置,经过在1MPa下模压60min后,送入高温烘箱120℃下高温固化24h,制得氧化铝纤维隔热材料(也记作多层复合隔热材料);每个所述石墨纸的厚度为0.05mm,所述石墨纸与所述纤维湿片之间通过磷酸铝水溶液(磷酸铝水溶液中含有的磷酸铝的质量分数为20%)粘接。
实施例4
①将钛酸四异丙酯溶于水中,得到含有钛酸四异丙酯的体积百分含量为5%的钛前驱体溶液,然后往所述钛前驱体溶液中加入盐酸调节pH至1.5并室温下搅拌12h,得到钛溶胶。
②将直径在1~8μm的氧化铝纤维浸渍于上述钛溶胶中5min,然后进行过滤与烘干(100℃烘干),重复该浸渍-过滤-烘干过程5次,再于600℃高温煅烧处理6小时,得到第一改性氧化铝纤维。
③往三聚氰胺的硝酸-双氧水混合溶液中加入金属钛片并室温下搅拌48h,得到改性溶液,将所述第一改性氧化铝纤维置于所述改性溶液中在80℃反应24h,反应后经过滤、100℃烘干至恒重,得到第二改性氧化铝纤维;其中,在所述改性溶液中,金属钛片、三聚氰胺、硝酸与双氧水的质量比为5:0.2:10:200。
④用水将第二改性氧化铝纤维分散均匀,得到质量分数为1%的纤维料浆,将纤维料浆转移至抄片机料桶中,在匀浆后,开启抄片机,抄造出厚度为1mm的纤维湿片。
⑤将11个反射屏(石墨纸)与10个所述纤维湿片交替设置,经过在1MPa下模压60min后,送入高温烘箱120℃下高温固化24h,制得氧化铝纤维隔热材料(也记作多层复合隔热材料);每个所述石墨纸的厚度为0.025mm,所述石墨纸与所述纤维湿片之间通过铝溶胶(铝溶胶的固含量为15%)粘接。
实施例5
①将钛酸四异丙酯溶于水中,得到含有钛酸四异丙酯的体积百分含量为5%的钛前驱体溶液,然后往所述钛前驱体溶液中加入盐酸调节pH至1.5并室温下搅拌12h,得到钛溶胶。
②将直径在1~8μm的氧化铝纤维浸渍于上述钛溶胶中5min,然后进行过滤与烘干(100℃烘干),重复该浸渍-过滤-烘干过程5次,再于600℃高温煅烧处理12小时,得到第一改性氧化铝纤维。
③往三聚氰胺的硝酸-双氧水混合溶液中加入金属钛片并室温下搅拌48h,得到改性溶液,将所述第一改性氧化铝纤维置于所述改性溶液中在80℃反应12h,反应后经过滤、100℃烘干至恒重,得到第二改性氧化铝纤维;其中,在所述改性溶液中,金属钛片、三聚氰胺、硝酸与双氧水的质量比为2:0.2:2:50。
④用水将第二改性氧化铝纤维分散均匀,得到质量分数为1%的纤维料浆,将纤维料浆转移至抄片机料桶中,在匀浆后,开启抄片机,抄造出厚度为1mm的纤维湿片。
⑤将11个反射屏(石墨纸)与10个所述纤维湿片交替设置,经过在1MPa下模压60min后,送入高温烘箱120℃下高温固化24h,制得氧化铝纤维隔热材料(也记作多层复合隔热材料);每个所述石墨纸的厚度为0.025mm,所述石墨纸与所述纤维湿片之间通过铝溶胶(铝溶胶的固含量为15%)粘接。
实施例6
①将钛酸四丁酯溶于水中,得到含有钛酸四丁酯的体积百分含量为5%的钛前驱体溶液,然后往所述钛前驱体溶液中加入盐酸调节pH至1.5并室温下搅拌12h,得到钛溶胶。
②将直径在1~8μm的氧化铝纤维浸渍于上述钛溶胶中5min,然后进行过滤与烘干(100℃烘干),重复该浸渍-过滤-烘干过程5次,再于600℃高温煅烧处理12小时,得到第一改性氧化铝纤维。
③往三聚氰胺的硝酸-双氧水混合溶液中加入金属钛片并室温下搅拌48h,得到改性溶液,将所述第一改性氧化铝纤维置于所述改性溶液中在90℃反应24h,反应后经过滤、100℃烘干至恒重,得到第二改性氧化铝纤维;其中,在所述改性溶液中,金属钛片、三聚氰胺、硝酸与双氧水的质量比为5:0.2:2:200。
④用水将第二改性氧化铝纤维分散均匀,得到纤维料浆,将纤维料浆转移至抄片机料桶中,在匀浆后,开启抄片机,抄造出厚度为1.5mm的纤维湿片。
⑤将8个反射屏(石墨纸)与7个所述纤维湿片交替设置,经过在1MPa下模压60min后,送入高温烘箱120℃下高温固化24h,制得氧化铝纤维隔热材料(也记作多层复合隔热材料);每个所述石墨纸的厚度为0.025mm,所述石墨纸与所述纤维湿片之间通过复配高温胶粘接,所述复配高温胶由铝溶胶和磷酸二氢铝水溶液按照质量比为1:1混合而成,所述铝溶胶的固含量为15%,所述磷酸二氢铝水溶液中含有的磷酸二氢铝的质量分数为20%。
实施例7
实施例7与实施例4基本相同,不同之处在于:
在步骤③中,往三聚氰胺的硝酸-双氧水混合溶液中加入金属钛片并室温下搅拌48h,得到改性溶液,将所述第一改性氧化铝纤维置于所述改性溶液中在80℃反应24h,反应后经过滤、100℃烘干至恒重,得到第二改性氧化铝纤维;其中,在所述改性溶液中,金属钛片、三聚氰胺、硝酸与双氧水的质量比为0.5:0.1:1.5:50。
对比例1
①用水将直径在1~8μm的氧化铝纤维分散均匀,得到质量分数为1%的纤维料浆,将纤维料浆转移至抄片机料桶中,在匀浆后,开启抄片机,抄造出厚度为1mm的纤维湿片。
⑤将11个反射屏(石墨纸)与10个所述纤维湿片交替设置,经过在1MPa下模压60min后,送入高温烘箱120℃下高温固化24h,制得多层复合隔热材料;每个所述石墨纸的厚度为0.025mm,所述石墨纸与所述纤维湿片之间通过铝溶胶(铝溶胶的固含量为15%)粘接。
对比例2
①将钛酸四异丙酯溶于水中,得到含有钛酸四异丙酯的体积百分含量为5%的钛前驱体溶液,然后往所述钛前驱体溶液中加入盐酸调节pH至1.5并室温下搅拌12h,得到钛溶胶。
②将直径在1~8μm的氧化铝纤维浸渍于上述钛溶胶中5min,然后进行过滤与烘干(100℃烘干),重复该浸渍-过滤-烘干过程5次,再于600℃高温煅烧处理6小时,得到改性氧化铝纤维。
③用水将改性氧化铝纤维分散均匀,得到质量分数为1%的纤维料浆,将纤维料浆转移至抄片机料桶中,在匀浆后,开启抄片机,抄造出厚度为1mm的纤维湿片。
④将11个反射屏(石墨纸)与10个所述纤维湿片交替设置,经过在1MPa下模压60min后,送入高温烘箱120℃下高温固化24h,制得氧化铝纤维隔热材料(也记作多层复合隔热材料);每个所述石墨纸的厚度为0.025mm,所述石墨纸与所述纤维湿片之间通过铝溶胶(铝溶胶的固含量为15%)粘接。
对比例3
①往三聚氰胺的硝酸-双氧水混合溶液中加入金属钛片并室温下搅拌48h,得到改性溶液,将直径在1~8μm的氧化铝纤维置于所述改性溶液中在80℃反应24h,反应后经过滤、100℃烘干至恒重,得到改性氧化铝纤维;其中,在所述改性溶液中,金属钛片、三聚氰胺、硝酸与双氧水的质量比为5:0.2:10:200。
②用水将改性氧化铝纤维分散均匀,得到质量分数为1%的纤维料浆,将纤维料浆转移至抄片机料桶中,在匀浆后,开启抄片机,抄造出厚度为1mm的纤维湿片。
③将11个反射屏(石墨纸)与10个所述纤维湿片交替设置,经过在1MPa下模压60min后,送入高温烘箱120℃下高温固化24h,制得氧化铝纤维隔热材料(也记作多层复合隔热材料);每个所述石墨纸的厚度为0.025mm,所述石墨纸与所述纤维湿片之间通过铝溶胶(铝溶胶的固含量为15%)粘接。
对比例4
①往硝酸-双氧水溶液中加入金属钛片并室温下搅拌48h,得到第一改性溶液,将直径在1~8μm的氧化铝纤维置于所述第一改性溶液中在80℃反应24h,反应后经过滤、100℃烘干至恒重,得到第一改性氧化铝纤维;在所述第一改性溶液中,金属钛片、硝酸与双氧水的质量比为5:10:200。
②往三聚氰胺的硝酸-双氧水混合溶液中加入金属钛片并室温下搅拌48h,得到第二改性溶液,将所述第一改性氧化铝纤维置于所述第二改性溶液中在80℃反应24h,反应后经过滤、100℃烘干至恒重,得到第二改性氧化铝纤维;其中,在所述第二改性溶液中,金属钛片、三聚氰胺、硝酸与双氧水的质量比为5:0.2:10:200。
③用水将第二改性氧化铝纤维分散均匀,得到质量分数为1%的纤维料浆,将纤维料浆转移至抄片机料桶中,在匀浆后,开启抄片机,抄造出厚度为1mm的纤维湿片。
④将11个反射屏(石墨纸)与10个所述纤维湿片交替设置,经过在1MPa下模压60min后,送入高温烘箱120℃下高温固化24h,制得氧化铝纤维隔热材料(也记作多层复合隔热材料);每个所述石墨纸的厚度为0.025mm,所述石墨纸与所述纤维湿片之间通过铝溶胶(铝溶胶的固含量为15%)粘接。
对比例5
①将钛酸四异丙酯溶于水中,得到含有钛酸四异丙酯的体积百分含量为5%的钛前驱体溶液,然后往所述钛前驱体溶液中加入盐酸调节pH至1.5并室温下搅拌12h,得到钛溶胶。
②将直径在1~8μm的氧化铝纤维浸渍于上述钛溶胶中5min,然后进行过滤与烘干(100℃烘干),重复该浸渍-过滤-烘干过程5次,再于600℃高温煅烧处理6小时,得到第一改性氧化铝纤维。
③往硝酸-双氧水混合溶液中加入金属钛片并室温下搅拌48h,得到改性溶液,将所述第一改性氧化铝纤维置于所述改性溶液中在80℃反应24h,反应后经过滤、100℃烘干至恒重,得到第二改性氧化铝纤维;其中,在所述改性溶液中,金属钛片、硝酸与双氧水的质量比为5:10:200。
④用水将第二改性氧化铝纤维分散均匀,得到质量分数为1%的纤维料浆,将纤维料浆转移至抄片机料桶中,在匀浆后,开启抄片机,抄造出厚度为1mm的纤维湿片。
⑤将11个反射屏(石墨纸)与10个所述纤维湿片交替设置,经过在1MPa下模压60min后,送入高温烘箱120℃下高温固化24h,制得氧化铝纤维隔热材料(也记作多层复合隔热材料);每个所述石墨纸的厚度为0.025mm,所述石墨纸与所述纤维湿片之间通过铝溶胶(铝溶胶的固含量为15%)粘接。
本发明对各实施例和各对比例最终制备的材料进行1000℃和1200℃导热系数的测定,结果如表1所示。
表1:各实施例以及各对比例最终制得的隔热材料的性能。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种氧化铝纤维隔热材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将钛前驱体溶于水中,得到钛前驱体溶液,用盐酸调节所述钛前驱体溶液的pH至1~2并搅拌均匀,得到钛溶胶;
(2)将氧化铝纤维浸渍于所述钛溶胶中,然后进行过滤与烘干;
(3)重复步骤(2)多次,再经高温煅烧,得到第一改性氧化铝纤维;
(4)往三聚氰胺的硝酸-双氧水混合溶液中加入金属钛片并搅拌12~72h,得到改性溶液,将所述第一改性氧化铝纤维置于所述改性溶液中进行反应,经过滤与烘干,得到第二改性氧化铝纤维;
(5)用水将所述第二改性氧化铝纤维分散均匀,得到纤维料浆;
(6)将所述纤维料浆通过抄片机抄造出纤维湿片;
(7)将多个反射屏与多个所述纤维湿片交替设置,然后经过模压与固化,制得氧化铝纤维隔热材料;在交替设置中,每两个反射屏之间设置有一个纤维湿片;所述反射屏与所述纤维湿片之间通过高温胶粘接。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述钛前驱体为钛酸四丁酯、钛酸异丁酯、钛酸四异丙酯中的一种或多种;和/或
所述钛前驱体溶液中含有的钛前驱体的体积百分含量为2~10%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
重复步骤(2)三次以上;和/或
所述高温煅烧的温度为400~800℃,所述高温煅烧的时间为2~12h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述金属钛片、所述三聚氰胺、所述硝酸与所述双氧水的质量比为(1~5):(0.2~1):(2~10):(50~200)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
将所述第一改性氧化铝纤维置于所述改性溶液中在40~90℃反应8~24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述氧化铝纤维的直径为1~8μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述纤维湿片的厚度为1~3mm;和/或
所述反射屏的厚度为0.025~0.1mm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述反射屏为石墨纸、石墨布、碳纤维布中的一种或多种;和/或
所述高温胶为铝溶胶和/或磷酸盐溶液;
优选的是,所述磷酸盐为磷酸铝溶液和/或磷酸二氢铝溶液。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述固化的温度为80~150℃,所述固化的时间为12~36h;
优选的是,所述固化的温度为120℃,所述固化的时间为24h。
10.由权利要求1至9中任一项所述的制备方法制得的氧化铝纤维隔热材料。
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