CN115478333B - 一种抗菌樱花纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及D01F2/08，具体涉及一种抗菌樱花纤维及其制备方法。包括以下原料：樱花提取物和天然纤维素纤维；所述樱花提取物和天然纤维素纤维的质量比为(5‑20)：100。本发明制备得到的抗菌樱花纤维，具有较高的樱花酵素含量和抗菌性，力学性能极为优异，有效降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及D01F2/08，具体涉及一种抗菌樱花纤维及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，人们对于纤维的要求也越来越高，逐渐朝着多功能化发展。大部分天然纤维素纤维具有吸湿、透气性好等众多优点，但受限于本身的性质，其力学性能较差，抗菌性不佳，不符合人们现在对于纤维多能化的追求。
专利CN201811477937.2一种含精油再生纤维素纤维及其制备方法通过精油悬浊液和特定的纤维素胶液制备得到的再生纤维素纤维力学性能极为优异的同时其香味持久，但其抗菌性较低，功能性较弱。
专利CN201910717395.X多功能植物性再生纤维素纤维及其制备方法通过多种植物提取物对再生纤维素纤维进行处理制备得到纤维具有抗菌效果好，耐水洗性好等优异性能，但该种方法制备复杂，成本较高，不适合大规模生产。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种抗菌樱花纤维，包括以下原料：樱花提取物和天然纤维素纤维；所述樱花提取物和天然纤维素纤维的质量比为(5-20)：100。
进一步优选的，所述樱花提取物和天然纤维素纤维的质量比为(10-15)：100。
优选的，所述樱花提取物为樱花精油。
优选的，所述樱花提取物在与天然纤维素纤维进行混合前进行预处理得到预处理的樱花提取物。
优选的，所述预处理的樱花提取物采用的原料包括：樱花提取物，纤维素衍生物，聚氨基葡萄糖；其中所述樱花提取物的质量：纤维素衍生物和聚氨基葡萄糖的总质量为(45-70)：100。
优选的，所述纤维素衍生物包括甲基化纤维素衍生物，羧甲基纤维素衍生物，乙基纤维素衍生物，羟乙基纤维素衍生物，羟丙基纤维素的至少一种。
进一步优选的，所述纤维素衍生物为羧甲基纤维素衍生物。
优选的，所述羧甲基纤维素衍生物为羧甲基纤维素钠。
优选的，所述纤维素衍生物的取代度为0.7-0.9。
优选的，所述纤维素衍生物在25℃下的粘度为4000-5000mPa·s。
优选的，所述聚氨基葡萄糖的重均分子量为8.5*105-9.5*105。
优选的，所述聚氨基葡萄糖的脱乙酰度为82-90％。
优选的，所述纤维素衍生物，聚氨基葡萄糖的质量比为(1-1.5)：(1-1.5)。
本发明意外研究发现通过纤维素衍生物和聚氨基葡萄糖对樱花提取物进行预处理，不仅能够有效提高其耐洗性和稳定性，而且还能促进樱花酵素与天然纤维素纤维的结合，进一步增强其抗菌能力。推测是由于在抗菌樱花纤维后续制备过程中采用离子型液体对其进行溶解，导致樱花提取物与其发生电荷相互作用，影响了与天然纤维素纤维的结合，当通过特定的纤维素衍生物和聚氨基葡萄糖对樱花提取物进行预处理，其分子链上带有的电荷使得抗菌樱花纤维在制备过程中分子间斥力减弱，维持体系平衡，使得预处理后的樱花提取物与天然纤维素纤维更好的结合，进而促进樱花酵素含量的增加，抗菌性能的提升。
优选的，所述预处理的樱花提取物采用的原料还包括乳化剂和交联剂。
优选的，所述乳化剂包括硬脂酸及其衍生物，脂肪醇硫酸酯类，多元醇酯类、聚氧乙烯醚类的至少一种。
进一步优选的，所述乳化剂为丙二醇嵌段聚醚。
优选的，所述丙二醇嵌段聚醚的HLB值为12-14；在25℃下的粘度为400-600cps；平均分子量为2700-3200。
优选的，所述乳化剂的用量为占樱花提取物总质量的7-8％。
优选的，所述交联剂包括甲醛，乙二醛，戊二醛，环氧氯丙烷的至少一种。
优选的，所述交联剂的用量占樱花提取物总质量的0.4-0.7％。
优选的，所述预处理过程包括以下步骤：将纤维素衍生物，聚氨基葡萄糖分别配置成纤维素衍生物-醋酸溶液和聚氨基葡萄糖-醋酸溶液，调节pH至1-3，加入乳化剂，加热搅拌混合均匀；然后加入樱花提取物，以8000-10000rpm/min的速度剪切20-30s；冷却至室温，加入等体积去离子水继续搅拌混合均匀，然后调节pH至3-3.5，加入交联剂进行反应8-15min，调节pH至3.5-4经水浴加热固化，静置，抽滤，洗涤，干燥即得预处理的樱花提取物。
优选的，所述加热的温度为48-57℃。
优选的，所述固化包括两次固化，一次固化条件为52-62℃，时间为0.4-0.6h；二次固化条件为10-15℃，时间为0.4-0.6h。
优选的，所述天然纤维素纤维为再生纤维素纤维。
优选的，所述天然纤维素纤维的聚合度为600-700。
优选的，所述一种抗菌樱花纤维制备原料还包括离子型液体。
优选的，所述离子型液体包括1-丁基-3-甲基氯代咪唑盐，1-乙基-3-甲基氯代咪唑盐，醋酸1-乙基-3-甲基咪唑盐，醋酸1-丁基-3-甲基咪唑盐，N-甲基-N烯丙基吗啉盐酸盐的至少一种。
进一步优选的，所述离子型液体为醋酸1-乙基-3-甲基咪唑盐。
本发明意外研究发现选用特定的离子型液体不仅可以有效提高制备效率，节约经济成本，而且还能够降低对预处理后的樱花提取物与天然纤维素纤维的结合的影响，提高其力学性能和抗菌性。推测是由于醋酸1-乙基-3-甲基咪唑盐在体系中产生破坏纤维素分子内和分子间氢键，促进纤维素的溶解的同时提高了天然纤维素纤维再生对聚集态结构的保存，影响体系中天然纤维素纤维与预处理后的樱花提取物的流动和结合，促进抗菌樱花纤维樱花酵素含量的增加，抗菌性的提高，同时使得生成的纤维具有较好的力学性能。
优选的，所述离子型液体与天然纤维素纤维的质量比为100：(3-7)。
本发明的第二个方面提供了一种抗菌樱花纤维的制备方法，包括以下步骤：将离子型液体与烯丙基氯混合均匀得到混合物，然后天然纤维素纤维加入到混合物中，加热到50-70℃反应3-5h，然后加入预处理的樱花提取物，搅拌混合均匀，经纺丝即得。
优选的，所述离子型液体与烯丙基氯的质量比为1：(1-2)。
优选的，所述纺丝过程使用的凝固浴为硫酸钠水溶液，所述硫酸钠水溶液中硫酸钠的质量分数为8-12wt％。
有益效果：
1)本发明通过控制体系中各制备原料的含量和种类等，各物质之间彼此相互配合，有效改善体系分子间的相互作用，使得樱花提取物和天然纤维素纤维更好的结合，具有较高的樱花酵素含量和抗菌性。
2)本发明制备得到的抗菌樱花纤维拉伸强度高，能够有效降低加工过程中对天然纤维素纤维性能的损害，力学性能极为优异，有效降低了生产成本。
3)本发明制备得到的抗菌樱花纤维留香，抗菌持久，耐洗，耐温性好。
具体实施方式
实施例
实施例1
一种抗菌樱花纤维，包括以下原料：樱花提取物和天然纤维素纤维；所述樱花提取物和天然纤维素纤维的质量比为12：100。
所述樱花提取物为樱花精油。购自武汉华翔科洁生物技术有限公司。
所述樱花提取物在与天然纤维素纤维进行混合前进行预处理得到预处理的樱花提取物。
所述预处理的樱花提取物采用的原料包括：樱花提取物，纤维素衍生物，聚氨基葡萄糖；其中所述樱花提取物的质量：纤维素衍生物和聚氨基葡萄糖的总质量为60：100。
所述纤维素衍生物为羧甲基纤维素衍生物。所述羧甲基纤维素衍生物为羧甲基纤维素钠。所述纤维素衍生物的取代度为0.85。所述纤维素衍生物在25℃下的粘度为4000-5000mPa·s。购自潍坊力特复合材料有限公司，型号：FVH6-A。
所述聚氨基葡萄糖的重均分子量为9.2*105。所述聚氨基葡萄糖的脱乙酰度为86％。所述聚氨基葡萄糖购自山东奥康生物科技有限公司。
所述纤维素衍生物，聚氨基葡萄糖的质量比为1.2：1.2。
所述预处理的樱花提取物采用的原料还包括乳化剂和交联剂。
所述乳化剂为丙二醇嵌段聚醚。所述丙二醇嵌段聚醚的HLB值为13；在25℃下的粘度为500cps；平均分子量为500。所述乳化剂的用量为占樱花提取物总质量的7.5％。
所述交联剂为戊二醛。所述交联剂的用量占樱花提取物总质量的0.5％。
所述预处理过程包括以下步骤：将纤维素衍生物，聚氨基葡萄糖分别配置成质量分数为3％的纤维素衍生物-醋酸溶液和质量分数为3％的聚氨基葡萄糖-醋酸溶液，调节pH至2，加入乳化剂，加热搅拌混合均匀；然后加入樱花提取物，以9000rpm/min的速度剪切27s；冷却至室温，加入等体积去离子水继续搅拌混合均匀，然后调节pH至3.2，加入交联剂进行反应12min，调节pH至3.7经水浴加热固化，静置，抽滤，洗涤，干燥即得预处理的樱花提取物。
所述加热的温度为52℃。所述固化包括两次固化，一次固化条件为56℃，时间为0.5h；二次固化条件为13℃，时间为0.5h。
所述天然纤维素纤维为再生纤维素纤维。所述天然纤维素纤维的聚合度为650。所述再生纤维素纤维为棉纤维素，购自上海源叶生物科技有限公司。
所述一种抗菌樱花纤维制备原料还包括离子型液体。所述离子型液体为醋酸1-乙基-3-甲基咪唑盐。购自浙江蓝德能源科技发展有限公司。所述离子型液体与天然纤维素纤维的质量比为100：4。
一种抗菌樱花纤维的制备方法，包括以下步骤：将离子型液体与烯丙基氯混合均匀得到混合物，然后天然纤维素纤维加入到混合物中，加热到60℃反应4h，然后加入预处理的樱花提取物，搅拌混合均匀，经纺丝即得。
所述离子型液体与烯丙基氯的质量比为1：1.5。所述纺丝过程使用的凝固浴为硫酸钠水溶液，所述硫酸钠水溶液中硫酸钠的质量分数为10wt％。
实施例2
一种抗菌樱花纤维，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述樱花提取物和天然纤维素纤维的质量比为10：100。
实施例3
一种抗菌樱花纤维，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述樱花提取物的质量：纤维素衍生物和聚氨基葡萄糖的总质量为45：100。
对比例1
一种抗菌樱花纤维，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述纤维素衍生物，聚氨基葡萄糖的质量比为0.7：1.2。
对比例2
一种抗菌樱花纤维，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述1-丁基-3-甲基氯代咪唑盐。
性能测试
1.抗菌性测试：按照FZ/T 73023-2006抗菌针织品进行测试。
2.樱花酵素含量测试：采用高效液相色谱法用紫外光分光光度计进行测试。
表1性能测试结果
Claims (4)
1.一种抗菌樱花纤维，其特征在于，包括以下原料：樱花提取物和棉纤维素；所述樱花提取物和棉纤维素的质量比为（5-20）：100；
所述樱花提取物在与棉纤维素混合前进行预处理得到预处理的樱花提取物；
所述预处理的樱花提取物采用原料包括：樱花提取物，纤维素衍生物，聚氨基葡萄糖；
所述预处理的樱花提取物采用的原料还包括乳化剂和交联剂，所述乳化剂包括硬脂酸及其衍生物，脂肪醇硫酸酯类，多元醇酯类、聚氧乙烯醚类的至少一种；所述交联剂包括甲醛，乙二醛，戊二醛，环氧氯丙烷的至少一种；
所述樱花提取物的质量：纤维素衍生物和聚氨基葡萄糖的总质量为(45-70)：100；
所述纤维素衍生物，聚氨基葡萄糖的质量比为1.2：1.2；
所述纤维制备原料还包括离子型液体；所述离子型液体为醋酸1-乙基-3-甲基咪唑盐；
所述抗菌樱花纤维的制备方法，包括以下步骤：将离子型液体与烯丙基氯混合均匀得到混合物，然后棉纤维素加入到混合物中，加热到50-70℃反应3-5h，然后加入预处理的樱花提取物，搅拌混合均匀，经纺丝即得。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌樱花纤维，其特征在于，所述樱花提取物为樱花精油。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌樱花纤维，其特征在于，所述纤维素衍生物包括甲基化纤维素衍生物，羧甲基纤维素衍生物，乙基纤维素衍生物，羟乙基纤维素衍生物，羟丙基纤维素的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种抗菌樱花纤维，其特征在于，所述离子型液体与棉纤维素的质量比为100：（3-7）。
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