CN115464136A - 一种球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极的制备方法,包括以下步骤:S1、配碳混料,S2、烧结脱气,S3、破碎制粉,S4、铜铬混料,S5、冷等静压,S6、棒料合金化,S7、机械加工。本发明采用粉末冶金工艺制备铜铬合金电极,气体含量低,夹杂少,电极均匀、一致性好,且制备的电极棒料与EIGA、PREP用需要的电极尺寸足够接近,因此车削量极少,可有效提升原材料的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料制备技术领域,具体是涉及一种球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极的制备方法。
背景技术
为满足增材制造装备及工艺要求,金属粉末必须具备较低的氧氮含量、良好的球形度、较窄的粒度分布区间和较高的松装密度等特征。等离子旋转电极法(PREP)、等离子雾化法(PA)、真空感应熔炼气雾化(VIGA)、真空感应电极气雾化(EIGA)以及等离子球化法(PS)是当前增材制造用金属粉末的主要制备方法,它们均可制备球形或近球形金属粉末,其中PREP工艺和EIGA工艺都需要以电极作为原材料。
PREP法是将金属或合金加工成自耗电极棒料并利用等离子体加热棒端,同时棒料进行高速旋转,依靠离心力使金属液甩出形成小液化,在惰性气体环境中凝固并在表面张力作用下球化形成粉末。
EIGA法将气雾化技术与电极感应熔炼技术相结合,其具体原理是将合金加工成棒料安装在送料装置上,对整个装置进行抽真空并充入惰性保护气,电极棒以一定的旋转速度和下降速度进入下方锥形线圈,棒料尖端在锥形线圈中受到感应加热作用而逐渐熔化形成熔体液流,在重力作用下熔体液流直接流入或滴入锥形线圈下方的非限制型雾化器,高压惰性气经气路管道进入雾化器,在气体出口下方与金属液流发生交互作用将金属液流破碎成小液滴,小液滴在张力作用呈现球状,随后凝固为小颗粒。
相较目前应用最为广泛的VIGA工会,PREP和VIGA工艺的优势在于摒弃了与金属熔体相接触的坩埚等部件,可有效降低熔炼过程中杂质引入以及杜绝坩埚放气,实现活性金属的安全、洁净熔炼。虽然这两种工艺优势明显,在其雾化制粉过程能够有效控制气体与杂质的引入,但是它们用的电极本身制备过程会受到熔炼影响,特别是在高温熔炼阶段,坩埚放气及脱落导致制备电极的品质降低,对于铜铬合金,因为铜对坩埚的侵蚀导致夹杂极易产生,同时铬具有极强的吸氧性能,因此对于采用真空感应熔炼法制备铜铬电极棒品质较低,此外对于添加有特殊第三元素的铜铬电极,对于熔点、沸点、密度与铜、铬差别较大第三元素难以保证成分均匀,无法制备满足要求的铜铬电极,最后铜铬电极中由于铜具有良好的导热性,铸态的组织会提高其传热,从而在EIGA制粉过程造成能量消耗,导致能源浪费甚至无法顺利熔化形成液流。但对于PREP工艺则有需要电极本身具有较高的强度来保证旋转过程由足够的强度。最后熔炼法制备的电极需要去除冒口缩孔、底片,还要经过锻造变形处理以便达到所需的尺寸,锻造过程会导致铸锭表面氧化并产生裂纹,需要通过车床进行表面加工,这些过程都极大的降低了原材料利用率。
现有技术主要采用的是①配料→②真空感应熔炼→③锻造变形→④热处理→⑤机械加工的方式制备电极材料,存在以下缺点:1)真空感应熔炼过程,由于原材料加热形成的金属熔液与坩埚接触,导致了坩埚放气、坩埚脱落;2)由于铜对坩埚的侵蚀性强,铬具有极强的吸氧能力,进一步降低了材料的纯度,导致最终电极的品质降低;3)对于需要添加第三元素来优化性能的铜铬电极,受到熔炼本身及铜铬合金主成分的限制,一些低沸点或高熔点、或密度差异大的第三元素难以有效充分保证其成分与一致性;4)由于铜具有良好的导热性,对于一些铜含量较高的铜铬电极,铸态组织的电极在EIGA制粉过程中由于较好的散热特性导致了熔炼区域热量散失,无法达到熔点温度,甚至造成无电极棒无法熔化形成金属液流的问题,因此需要极高的功率输出,从而造成能源浪费;5)铸态电极制备过程熔炼过程会产生冒口、缩孔以及粗糙的外壁,并且后续锻造也会氧化皮及较大的加工余量,这些缺陷都需要通过车床、锯床去除,将会导致材料浪费,从而极大的降低了原材料的利用率。
发明内容
针对上述背景技术指出的问题,本发明提供了一种球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极的制备方法,包括以下步骤:
S1、配碳混料:
取铬粉并检测其氧含量,依据铬粉的氧含量进行配碳,配碳依据热碳还原的反应方程将O:C按照1:1的摩尔比进行计算得到配碳比例A,碳粉的加入量按照比例A的50%~80%添加,保证处于欠碳状态,随后先手动将铬粉与碳粉进行混合均匀,观察肉眼不可见碳粉为止,再利用混料机进行1~3h的混粉,最后利用气流磨设备(气流磨设备采用现有技术)使得碳粉与铬粉碰撞而均匀粘附在铬粉表面,随后取样检测铬粉中碳的添加比例B,再补充(A-B)×1.05的碳粉,手动混合均匀后,按铬粉:铜球=100:100的重量比例进行球磨混粉3~10h,通过球磨混粉,使得团聚的碳进一步被破碎分散,保证均匀性;
S2、烧结脱气:
将S1混合均匀的铬粉松装倒入石墨坩埚中,松装能够保证有效的孔道排气,随后放入真空烧结炉中进行真空烧结脱气,得到铬粉坯料;
S3、破碎制粉:
对S2中经过烧结脱气的铬粉坯料进行破碎制粉,得到粒径为450~830μm的高纯低气铬粉;
S4、铜铬混料:
将无氧铜粉和S3得到的高纯低气铬粉按所需比例进行配比并混合,得到混合粉A,(若电极材料中需要添加Zr、Te等第三元素,则按照所需比例进行添加即可),按混合粉A:铜球=100:100的重量比进行球磨混粉3~12h,得到混合粉B,通过球磨混粉,能够保证铜、铬粉末混合的均匀性以及添加第三元素的有效性;
S5、冷等静压:
将S4得到的混合粉B采用冷等静压的方式进行压制,得到棒料;
S6、棒料合金化:
对所述S5得到的棒料进行合金化处理,得到球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极坯料;
S7、机械加工:
将S6制备得到的电极材料坯料按照图纸要求加工成所需要的尺寸,即得到球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极。
进一步地,在上述方案中,所述碳粉的粒径为1~6.5μm,有效保证了铬粉与碳粉的充分接触。
进一步地,在上述方案中,步骤S2中所述真空烧结脱气的方法为:抽真空至烧结炉内真空度达到1Pa以下,以3~5℃/min的升温速率升高真空烧结炉内温度至300~600℃,保温20~40min,使得吸附在铬粉表面的气体被抽离,随后2~3℃/min的升温速率升高真空烧结炉内温度至1400~1500℃,保温4~8h。
说明:真空烧结是指在真空环境中对坯体进行保护性烧结方法,其加热方式比较多,如电阻加热、感应加热、微波加热等。真空烧结炉是利用感应加热对被加热物品进行保护性烧结的炉子,可分为工频、中频、高频等类型,其原理是在真空条件下将坯体中的水蒸气、氢、氧、氮等元素在烧结过程中借溶解、扩散沿着坯体晶界或通过晶粒可从气孔中逸出,从而提高制品的致密度。通过真空烧结脱气可使得碳对氧化物进行还原,发生热碳还原反应,并且利用高温去除低熔点杂质及氮化物,进一步提升铬的纯度。
进一步地,在上述方案中,步骤S3中所述破碎制粉的方法为:先采用鄂式破碎机进行破碎,再采用震动磨或气流磨进行研磨。
说明:颚式破碎机的工作部分是两块颚板,一是固定颚板(定颚),垂直(或上端略外倾)固定在机体前壁上,另一是活动颚板(动颚),位置倾斜,与固定颚板形成上大下小的破碎腔(工作腔)。活动颚板对着固定颚板做周期性的往复运动,时而分开,时而靠近。分开时,物料进入破碎腔,成品从下部卸出;靠近时,使装在两块颚板之间的物料受到挤压,弯折和劈裂作用而破碎。
振动磨是利用圆筒的高频振动,筒中的钢球或钢棒介质依靠惯性力冲击物料,介质冲击物料时的加速度可达10g-15g,因此具有结构紧凑、体积小、重量轻、能耗低、产量高、粉磨粒度集中、流程简化、操作简单、维修方便、衬板介质更换容易等优点,可广泛用于冶金、建材、矿山、耐火、化工、玻璃、陶瓷、石墨等行业制粉。
气流磨是压缩空气经拉瓦尔喷咀加速成超音速气流后射入粉碎区使物料呈流态化(气流膨胀呈流态化床悬浮沸腾而互相碰撞),因此每一个颗粒具有相同的运动状态。在粉碎区,被加速的颗粒在各喷咀交汇点相互对撞粉碎。粉碎后的物料被上升气流输送至分级区,由水平布置的分级轮筛选出达到粒度要求的细粉,未达到粒度要求的粗粉返回粉碎区继续粉碎。合格细粉随气流进入高效旋风分离器得到收集,含尘气体经收尘器过滤净化后排入大气。
鄂式破碎机、震动磨、气流磨等设备进行破碎、研磨处理的过程为机械破碎过程,不会引入杂质及引起粉末反应。
进一步地,在上述方案中,步骤S4中,按照重量比例计,无氧铜粉和高纯低气铬粉的配比为:Cu:Cr=99.9:0.1~30:70。
进一步地,在上述方案中,步骤S5中,所述冷等静压为干袋式冷等静压,冷等静压的压力控制在100~280Mpa,保压时间为3~15min。
说明:冷等静压机是将装入密封、弹性模具中的物料,置于盛装液体或气体的容器中,用液体或气体对其施加以一定的压力,将物料压制成实体,得到原始形状的坯体。压力释放后,将模具从容器内取出,脱模后,根据需要将坯体作进一步的整形处理。相比于湿淋袋式冷等静压设备,干袋式由于模具处于半固定且不与液体接触,不仅保证了压制棒料的直线度,能够有效减少后续加工的切削量,提高材料的利用率,而且不与液体接触也有效防止了水气侵入铜铬棒料,造成棒料污染。
进一步地,在上述方案中,步骤S6中,所述棒料合金化处理为低温烧结处理或热等静压处理。
作为一种选择,在上述方案中,所述低温烧结处理的方法为:将S5所得的棒料放入真空烧结炉中,真空达到8×10-1pa级以下,先在300~600℃进行脱气,随后充入氩气等惰性气体至微负压,在980~1050℃保温2~5h,其目的是使得棒料合金化,并进一步脱去吸附气体,并且有效保证易挥发的第三元素的有效含量。
说明:对于EIGA工艺用电极,适合低温烧结处理的方式进行棒料合金化。
作为另一种选择,在上述方案中,其特征在于所述热等静压处理,方法为:将S5所得的棒料首先采用包套脱气,脱气温度保持在300~600℃,脱气过程中真空度到10-3Pa后并不再变化时判定为脱气完成,随后夹紧支排气管道进行热等静压,温度控制在1000~1050℃,压力控制在150~350Mpa,保压时间为1~3h,其目的在于合金化并提高棒料的致密度,使其具备足够的强度。
说明:对于PREP工艺用电极,适合热等静压处理的方式进行棒料合金化。
热等静压工艺是将制品放置到密闭的容器中,向制品施加各向同等的压力,同时施以高温,在高温高压的作用下,制品得以烧结和致密化。热等静压是高性能材料生产和新材料开发不可或缺的手段;热等静压可以直接粉末成型,粉末装入包套中(类似模具作用),包套可以采用金属或陶瓷制作(低碳钢、Ni、Mo、玻璃等),然后使用氮气、氩气作加压介质,使粉末直接加热加压烧结成型的粉末冶金工艺;或者将成型后的铸件;包括铝合金;钛合金;高温合金等缩松缩孔的铸件进行热致密化处理,通过热等静压处理后,铸件可以达到100%致密化,提高铸件的整体力学性能。
与现有技术相比,本发明采用粉末冶金工艺制备铜铬电极,杜绝了因为原材料与坩埚接触而导致气体含量偏高、引入坩埚夹杂的可能性,同时在电极制备过程采用热碳还原反应进一步降低材料本身的气体含量,此外对于需要添加的第三元素,不会因为熔点、沸点、密度等的差异而导致无法制备均匀一致性的电极,最后由于该工艺在成型过程采用了不同的压制方式,对于EIGA用电极避免了铸态电极散热快的缺陷,能够有效保证加热区的温度提升,对于PREP工艺用电极通过压制能够得到接近全致密的组织,从而保证所需要的强度,并且制备的粉末冶金制备的棒料与EIGA、PREP用需要的电极尺寸足够接近,因此车削量极少,可有效提升原材料的利用率。
具体实施方式
实施例1
一种球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极的制备方法,包括以下步骤:
S1、配碳混料:
取铬粉并检测其氧含量,依据铬粉的氧含量进行配碳,配碳依据热碳还原的反应方程将O:C按照1:1的摩尔比进行计算得到配碳比例A,碳粉的加入量按照比例A的50%添加,保证处于欠碳状态,碳粉的粒径为1~6.5μm,随后先手动将铬粉与碳粉进行混合均匀,观察肉眼不可见碳粉为止,再利用混料机进行1h的混粉,最后利用气流磨设备使得碳粉与铬粉碰撞而均匀粘附在铬粉表面,随后取样检测铬粉中碳的添加比例B,再补充(A-B)×1.05的碳粉,手动混合均匀后,按铬粉:铜球=100:100的重量比例进行球磨混粉3h,通过球磨混粉,使得团聚的碳进一步被破碎分散,保证均匀性;
S2、烧结脱气:
将S1混合均匀的铬粉松装倒入石墨坩埚中,松装能够保证有效的孔道排气,随后放入真空烧结炉中进行真空烧结脱气:抽真空至烧结炉内真空度达到1Pa以下,以3℃/min的升温速率升高真空烧结炉内温度至300℃,保温20min,使得吸附在铬粉表面的气体被抽离,随后2℃/min的升温速率升高真空烧结炉内温度至1400℃,保温4h,得到铬粉坯料;
S3、破碎制粉:
对S2中经过烧结脱气的铬粉坯料进行破碎制粉(先采用鄂式破碎机进行破碎,再采用震动磨或气流磨进行研磨),得到粒径为450~830μm的高纯低气铬粉;
S4、铜铬混料:
将无氧铜粉和S3得到的高纯低气铬粉按照重量比例计,无氧铜粉和高纯低气铬粉的配比为:Cu:Cr=99.9:0.1,并混合,得到混合粉A,(若电极材料中需要添加Zr、Te等第三元素,则按照所需比例进行添加即可),按混合粉A:铜球=100:100的重量比进行球磨混粉3h,得到混合粉B,通过球磨混粉,能够保证铜、铬粉末混合的均匀性以及添加第三元素的有效性;
S5、冷等静压:
将S4得到的混合粉B采用冷等静压的方式进行压制,冷等静压为干袋式冷等静压,冷等静压的压力控制在100Mpa,保压时间为3min,得到棒料;
S6、棒料合金化:
对所述S5得到的棒料进行低温烧结处理:将S5所得的棒料放入真空烧结炉中,真空达到8×10-1pa级以下,先在300℃进行脱气,随后充入氩气等惰性气体至微负压,在980℃保温2h,得到球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极坯料;
S7、机械加工:
将S6制备得到的电极材料坯料按照图纸要求加工成所需要的尺寸,即得到球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极。
实施例2
一种球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极的制备方法,包括以下步骤:
S1、配碳混料:
取铬粉并检测其氧含量,依据铬粉的氧含量进行配碳,配碳依据热碳还原的反应方程将O:C按照1:1的摩尔比进行计算得到配碳比例A,碳粉的加入量按照比例A的60%添加,保证处于欠碳状态,碳粉的粒径为1~6.5μm,随后先手动将铬粉与碳粉进行混合均匀,观察肉眼不可见碳粉为止,再利用混料机进行2h的混粉,最后利用气流磨设备使得碳粉与铬粉碰撞而均匀粘附在铬粉表面,随后取样检测铬粉中碳的添加比例B,再补充(A-B)×1.05的碳粉,手动混合均匀后,按铬粉:铜球=100:100的重量比例进行球磨混粉6h,通过球磨混粉,使得团聚的碳进一步被破碎分散,保证均匀性;
S2、烧结脱气:
将S1混合均匀的铬粉松装倒入石墨坩埚中,松装能够保证有效的孔道排气,随后放入真空烧结炉中进行真空烧结脱气:抽真空至烧结炉内真空度达到1Pa以下,以3℃/min的升温速率升高真空烧结炉内温度至500℃,保温30min,使得吸附在铬粉表面的气体被抽离,随后3℃/min的升温速率升高真空烧结炉内温度至1450℃,保温6h,得到铬粉坯料;
S3、破碎制粉:
对S2中经过烧结脱气的铬粉坯料进行破碎制粉(先采用鄂式破碎机进行破碎,再采用震动磨或气流磨进行研磨),得到粒径为450~830μm的高纯低气铬粉;
S4、铜铬混料:
将无氧铜粉和S3得到的高纯低气铬粉按照重量比例计,无氧铜粉和高纯低气铬粉的配比为:Cu:Cr=50:50,并混合,得到混合粉A,(若电极材料中需要添加Zr、Te等第三元素,则按照所需比例进行添加即可),按混合粉A:铜球=100:100的重量比进行球磨混粉8h,得到混合粉B,通过球磨混粉,能够保证铜、铬粉末混合的均匀性以及添加第三元素的有效性;
S5、冷等静压:
将S4得到的混合粉B采用冷等静压的方式进行压制,冷等静压为干袋式冷等静压,冷等静压的压力控制在200Mpa,保压时间为10min,得到棒料;
S6、棒料合金化:
对所述S5得到的棒料进行低温烧结处理:将S5所得的棒料放入真空烧结炉中,真空达到8×10-1pa级以下,先在500℃进行脱气,随后充入氩气等惰性气体至微负压,在1000℃保温3h,得到球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极坯料;
S7、机械加工:
将S6制备得到的电极材料坯料按照图纸要求加工成所需要的尺寸,即得到球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极。
实施例3
一种球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极的制备方法,包括以下步骤:
S1、配碳混料:
取铬粉并检测其氧含量,依据铬粉的氧含量进行配碳,配碳依据热碳还原的反应方程将O:C按照1:1的摩尔比进行计算得到配碳比例A,碳粉的加入量按照比例A的80%添加,保证处于欠碳状态,碳粉的粒径为1~6.5μm,随后先手动将铬粉与碳粉进行混合均匀,观察肉眼不可见碳粉为止,再利用混料机进行3h的混粉,最后利用气流磨设备使得碳粉与铬粉碰撞而均匀粘附在铬粉表面,随后取样检测铬粉中碳的添加比例B,再补充(A-B)×1.05的碳粉,手动混合均匀后,按铬粉:铜球=100:100的重量比例进行球磨混粉10h,通过球磨混粉,使得团聚的碳进一步被破碎分散,保证均匀性;
S2、烧结脱气:
将S1混合均匀的铬粉松装倒入石墨坩埚中,松装能够保证有效的孔道排气,随后放入真空烧结炉中进行真空烧结脱气:抽真空至烧结炉内真空度达到1Pa以下,以5℃/min的升温速率升高真空烧结炉内温度至600℃,保温40min,使得吸附在铬粉表面的气体被抽离,随后3℃/min的升温速率升高真空烧结炉内温度至1500℃,保温8h,得到铬粉坯料;
S3、破碎制粉:
对S2中经过烧结脱气的铬粉坯料进行破碎制粉(先采用鄂式破碎机进行破碎,再采用震动磨或气流磨进行研磨),得到粒径为450~830μm的高纯低气铬粉;
S4、铜铬混料:
将无氧铜粉和S3得到的高纯低气铬粉按照重量比例计,无氧铜粉和高纯低气铬粉的配比为:Cu:Cr=30:70,并混合,得到混合粉A,(若电极材料中需要添加Zr、Te等第三元素,则按照所需比例进行添加即可),按混合粉A:铜球=100:100的重量比进行球磨混粉12h,得到混合粉B,通过球磨混粉,能够保证铜、铬粉末混合的均匀性以及添加第三元素的有效性;
S5、冷等静压:
将S4得到的混合粉B采用冷等静压的方式进行压制,冷等静压为干袋式冷等静压,冷等静压的压力控制在280Mpa,保压时间为15min,得到棒料;
S6、棒料合金化:
对所述S5得到的棒料进行低温烧结处理:将S5所得的棒料放入真空烧结炉中,真空达到8×10-1pa级以下,先在600℃进行脱气,随后充入氩气等惰性气体至微负压,在1050℃保温5h,得到球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极坯料;
S7、机械加工:
将S6制备得到的电极材料坯料按照图纸要求加工成所需要的尺寸,即得到球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极。
实施例1~3制备的电极适用于EIGA工艺。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于:
步骤S6中,对所述S5得到的棒料进行热等静压处理:将S5所得的棒料首先采用包套脱气,脱气温度保持在300℃,脱气过程中真空度到10-3Pa后并不再变化时判定为脱气完成,随后夹紧支排气管道进行热等静压,温度控制在1000℃,压力控制在150Mpa,保压时间为1h,得到球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极坯料。
实施例5
本实施例与实施例4不同之处在于:
步骤S6中,对所述S5得到的棒料进行热等静压处理:将S5所得的棒料首先采用包套脱气,脱气温度保持在500℃,脱气过程中真空度到10-3Pa后并不再变化时判定为脱气完成,随后夹紧支排气管道进行热等静压,温度控制在1020℃,压力控制在250Mpa,保压时间为2h,得到球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极坯料。
实施例6
本实施例与实施例4不同之处在于:
步骤S6中,对所述S5得到的棒料进行热等静压处理:将S5所得的棒料首先采用包套脱气,脱气温度保持在600℃,脱气过程中真空度到10-3Pa后并不再变化时判定为脱气完成,随后夹紧支排气管道进行热等静压,温度控制在1050℃,压力控制在350Mpa,保压时间为3h,得到球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极坯料。
实施例4~6制备的电极适用于PREP工艺。
对上述实施例1~6的电极材料性能分别进行检测,检测结果见表1。
表1实施例1~6及空白对照组的电极材料性能检测结果
由表1可以看出,实施例2、5的气体含量均远低于对照组(熔炼法)工艺,其主要是由于前期对铬进行脱气的原因,加之实施例2、5没有采用坩埚熔炼,因此不存在坩埚放气现象,此外实施例5的气体含量更低,这主要是由于热热等静压工艺更有利于脱气。
由数据可以查看实施例2、5的杂质含量低于对照组(熔炼法)工艺,特别是硅、钙、镁,含量明显降低,这主要是对照组熔炼法需要坩埚作为载体,过程中存在坩埚脱落的现象,导致引入杂质。此外实施2、5硅铝偏低的原因在于挥发。
由数据可以看出实施例1-3,致密度均>85%,满足EIGA工艺,实施例4-6,致密度均>98%,满足PREP制粉过程强度要求。
Claims (9)
1.一种球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、配碳混料:
取铬粉并检测其氧含量,依据铬粉的氧含量进行配碳,配碳依据热碳还原的反应方程将O:C按照1:1的摩尔比进行计算得到配碳比例A,碳粉的加入量按照比例A的50%~80%添加,保证处于欠碳状态,随后先手动将铬粉与碳粉进行混合,再利用混料机进行1~3h的混粉,最后利用气流磨设备使得碳粉与铬粉碰撞而均匀粘附在铬粉表面,随后取样检测铬粉中碳的添加比例B,再补充(A-B)×1.05的碳粉,手动混合均匀后,按铬粉:铜球=100:100的重量比例进行球磨混粉3~10h;
S2、烧结脱气:
将S1混合均匀的铬粉松装倒入石墨坩埚中,随后放入真空烧结炉中进行真空烧结脱气,得到铬粉坯料;
S3、破碎制粉:
对S2中经过烧结脱气的铬粉坯料进行破碎制粉,得到粒径为450~830μm的高纯低气铬粉;
S4、铜铬混料:
将无氧铜粉和S3得到的高纯低气铬粉按所需比例进行配比并混合,得到混合粉A,若电极材料中需要添加Zr、Te等第三元素,则按照所需比例进行添加即可,按混合粉A:铜球=100:100的重量比进行球磨混粉3~12h,得到混合粉B;
S5、冷等静压:
将S4得到的混合粉B采用冷等静压的方式进行压制,得到棒料;
S6、棒料合金化:
对所述S5得到的棒料进行合金化处理,得到球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极坯料;
S7、机械加工:
将S6制备得到的电极材料坯料按照图纸要求加工成所需要的尺寸,即得到球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极。
2.根据权利要求1所述的一种球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极的制备方法,其特征在于,所述碳粉的粒径为1~6.5μm。
3.根据权利要求1所述的一种球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述真空烧结脱气的方法为:抽真空至烧结炉内真空度达到1Pa以下,以3~5℃/min的升温速率升高真空烧结炉内温度至300~600℃,保温20~40min,使吸附在铬粉表面的气体被抽离,随后2~3℃/min的升温速率升高真空烧结炉内温度至1400~1500℃,保温4~8h。
4.根据权利要求1所述的一种球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述破碎制粉的方法为:先采用鄂式破碎机进行破碎,再采用震动磨或气流磨进行研磨。
5.根据权利要求1所述的一种球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极的制备方法,其特征在于,步骤S4中,按照重量比例计,无氧铜粉和高纯低气铬粉的配比为:Cu:Cr=99.9:0.1~30:70。
6.根据权利要求1所述的一种球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极的制备方法,其特征在于,步骤S5中,所述冷等静压为干袋式冷等静压,冷等静压的压力控制在100~280Mpa,保压时间为3~15min。
7.根据权利要求1所述的一种球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极的制备方法,其特征在于,步骤S6中,所述棒料合金化处理为低温烧结处理或热等静压处理。
8.根据权利要求7所述的一种球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极的制备方法,其特征在于,所述低温烧结处理的方法为:将S5所得的棒料放入真空烧结炉中,真空达到8×10-1pa级以下,先在300~600℃进行脱气,随后充入氩气等惰性气体至微负压,在980~1050℃保温2~5h。
9.根据权利要求7所述的一种球形铜铬合金粉工艺用高纯净电极的制备方法,其特征在于所述热等静压处理,方法为:将S5所得的棒料首先采用包套脱气,脱气温度保持在300~600℃,脱气过程中真空度到10-3Pa后并不再变化时判定为脱气完成,随后进行热等静压,温度控制在1000~1050℃,压力控制在150~350Mpa,保压时间为1~3h。
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