CN111560585B

CN111560585B - 一种铝钪靶材的制备方法

Info

Publication number: CN111560585B
Application number: CN202010348639.4A
Authority: CN
Inventors: 蔡新志; 童培云; 朱刘; 何坤鹏; 赵宇飞; 邓瑞
Original assignee: Vital Thin Film Materials Guangdong Co Ltd
Current assignee: Vital Thin Film Materials Guangdong Co Ltd
Priority date: 2020-04-28
Filing date: 2020-04-28
Publication date: 2022-07-01
Anticipated expiration: 2040-04-28
Also published as: CN111560585A

Abstract

本发明揭示了一种铝钪靶材的制备方法，包括以下步骤：将铝钪合金块粉碎、筛分后得到铝钪合金粉末；将所述铝钪合金粉末与铝粉或钪粉按照一定比例进行混合，进行均质处理后得到混合粉末；将所述混合粉末进行烧结后得到铝钪靶坯；将所述铝钪靶坯进行机加工得到铝钪靶材。本发明提供的一种铝钪靶材的制备方法，通过采用铝钪合金粉末与铝粉或钪粉进行混合，制备低钪含量的铝钪靶材只需要添加铝粉混合，制备高钪含量的铝钪靶材只需要添加钪粉混合，不需要经过繁琐的熔炼过程，同时也能有效解决现有技术采用钪粉和铝粉混合后热压烧结，导致使用过多昂贵的金属钪粉而产生成分偏析、氧含量高和晶粒尺寸不均匀的技术问题。

Description

一种铝钪靶材的制备方法

技术领域

本发明涉及高性能铝钪合金靶材技术领域，尤其涉及一种铝钪靶材的制备方法。

背景技术

铝钪靶材具有很好的耐腐蚀性、优异的抗辐射能力、较低的电阻率、有效降低短路情形、热稳定性较好、薄膜热处理前后凸起物少以及综合性能不随热处理温度变化而剧烈变化等优点，能够满足基板电极层、大规模集成电路配线材料镀膜及使用的要求。研究发现，高钪（Sc）含量的ScAlN薄膜表现出更强的压电性，已被广泛应用于MEMS传感器、驱动器、麦克风和能量采集器、BAW滤波器中，以实现其更大的工作带宽。随着钪含量的增加，ScAlN薄膜的压电性随之增强，直到钪含量达到43at%，ScAlN薄膜的压电性增加至最强。

但是，制备钪含量较高的钪铝合金靶材难度很大，这是因为钪的熔点有1539℃，相较于铝的655℃，高出884℃，而且钪的化学性质活泼，高温下易氧化，对生产设备要求高，如果采用熔化的方式生产，熔融状态下，钪和铝之间会发生剧烈的冶金化学反应造成钪的损耗，而且，根据钪-铝合金相图可知，钪在铝中溶解度不高，在熔炼过程中，钪会形成熔渣而无法与铝实现冶金结合，即使进入到铝基体中的少量钪，也会富集在铝基体的晶界，造成成分偏析，同时，凝固过程中，钪和铝的冷却速度差异大，易导致收缩不均，产生大量的孔隙，导致铝钪合金铸锭致密度低，无法作为高致密度的合金靶材来使用。因此，铝钪合金往往只能作为中间合金（母合金），或者在铝中添加少量钪来改善铝合金显微组织来使用，钪在铝中的含量在0.1～1%以内。

而针对更高钪含量的铝钪合金靶材相关制备工艺，目前更多的是直接浇铸成型和粉末冶金烧结两种工艺。采用直接浇铸成型的工艺，在直接浇铸过程中，由于基体内存在脆性的第二相粒子Al₃Sc和基体铝的冷却速度不同，易产生缩孔和裂纹，无法有效保证靶材的质量，越高的钪含量这个现象越明显。采用粉末冶金工艺、气雾化制粉烧结工艺、钪粉和铝粉进行混合后热压烧结工艺，由于单质铝粉和钪粉的活性都很高，不易处理，且金属钪粉价格昂贵、氧含量很高，无法提供高质量的靶材。

因此，一种不需要经过繁琐的熔炼过程和使用过多昂贵的钪粉，可有效避免成分偏析、氧含量高和晶粒尺寸不均匀问题的铝钪靶材的制备方法是本行业内急需的。

发明内容

本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种铝钪靶材的制备方法。

为实现前述目的，本发明采用如下技术方案。

本发明提供了一种铝钪靶材的制备方法，包括以下步骤：将铝钪合金块粉碎、筛分后得到铝钪合金粉末；将所述铝钪合金粉末与铝粉或钪粉按照一定比例进行混合，进行均质处理后得到混合粉末；将所述混合粉末进行烧结后得到铝钪靶坯；将所述铝钪靶坯进行机加工得到铝钪靶材。

作为本发明的进一步改进，所述步骤将所述铝钪合金粉末与铝粉或钪粉按照一定比例进行混合，进行均质处理后得到混合粉末与步骤将所述混合粉末进行烧结后得到铝钪靶坯之间，还包括以下步骤：将所述合金粉末装入包套中密封，再将所述包套置于真空烧结炉内，加热至180～200℃后进行持续时间为2～4h的保温，保温结束后冷却至室温。

作为本发明的进一步改进，所述步骤将所述混合粉末进行烧结后得到铝钪靶坯具体为：将所述混合粉末进行烧结，匀速升温升压3～5h至温度为550～850℃、压力为100～200Mpa，然后进行2～4h的恒温恒压，恒温恒压结束后撤去压力，使合金粉末冷却后得到铝钪靶坯。

作为本发明的进一步改进，所述铝钪合金块是铝钪合金熔体经过高温加热后急速水冷，最后水平浇铸而成。

作为本发明的进一步改进，所述铝钪合金块中钪的含量为28～32wt%，纯度≥3.5N。

作为本发明的进一步改进，所述将铝钪合金块粉碎的方式为球磨粉碎、气雾化粉碎或振动磨粉碎中的一种。

作为本发明的进一步改进，所述得到铝钪合金粉末的粒径小于150μm，纯度≥3N。

作为本发明的进一步改进，所述铝钪合金粉与铝粉的质量比为1:0～27，均质处理时间为0.25~1h。

作为本发明的进一步改进，所述铝钪合金粉与钪粉的质量比为1:0～0.5，均质处理时间为0.25~1h。

作为本发明的进一步改进，所述烧结方式为真空热压烧结、热等静压烧结、放电等离子烧结中的任意一种。

本发明提供的一种铝钪靶材的制备方法，通过采用铝钪合金粉末与铝粉或钪粉进行混合，制备低钪含量的铝钪靶材只需要添加铝粉混合，制备高钪含量的铝钪靶材只需要添加钪粉混合，不需要经过繁琐的熔炼过程，同时也能有效解决现有技术采用钪粉和铝粉混合后热压烧结，导致使用过多昂贵的金属钪粉而产生成分偏析、氧含量高和晶粒尺寸不均匀的技术问题。

附图说明

图1为本发明的实施例1制备得到铝钪合金粉末的SEM图。

图2为本发明的实施例1制备得到铝钪合金粉末中铝的EDS能谱分析图。

图3为本发明的实施例1制备得到铝钪合金粉末中钪的EDS能谱分析图。

图4为本发明的实施例1制备得到靶材的金相图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明供了一种铝钪靶材的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

将铝钪合金块粉碎、筛分后得到铝钪合金粉末。

本实施例中，铝钪合金块是铝钪合金熔体经过高温加热后急速水冷，最后水平浇铸而成，铝钪合金块的厚度为5～12mm，铝钪合金块中钪的含量为28～32wt%，纯度≥3.5N，将铝钪合金块粉碎，粉碎的方式为球磨粉碎或振动磨粉碎中的一种，优选振动磨粉碎，粉碎后筛分得到铝钪合金粉末，铝钪合金粉末中杂质O含量小于1000ppm，杂质C含量小于50ppm，铝钪合金粉末的粒径小于150μm，纯度≥3N。

将铝钪合金粉末与铝粉或钪粉按照一定比例进行混合，进行均质处理后得到混合粉末。

本实施例中，通过采用铝钪合金粉末与铝粉或钪粉进行混合，制备低钪含量的铝钪靶材只需要添加铝粉混合，铝钪合金粉与添加铝粉的质量比为1:0～27，混合后均质处理时间为0.25~1h；制备高钪含量的铝钪靶材只需要添加钪粉混合，铝钪合金粉与添加钪粉的质量比为1:0～0.5，混合后均质处理时间为0.25~1h。

将合金粉末装入包套中密封，再将包套置于真空烧结炉内，加热至180～200℃后进行持续时间为2～4h的保温，保温结束后冷却至室温。

本实施例中，包套的材料为不锈钢、钛或者低碳钢中的一种或多种，优选为低碳钢，在合金粉末装入包套之前，需要用石墨纸垫在包套内壁上，防止合金粉末与包套进行反应。

将混合粉末进行烧结后得到铝钪靶坯。

本实施例中，将混合粉末进行烧结，烧结方式为真空热压烧结、热等静压烧结、放电等离子烧结中的任意一种，优选为热等静压烧结，匀速升温升压3～5h至温度为550～850℃、压力为100～200Mpa，然后进行2～4h的恒温恒压，恒温恒压结束后撤去压力，使合金粉末冷却后得到铝钪靶坯。

将铝钪靶坯进行机加工得到铝钪靶材。

本实施例中，机加工设备为磨床、车床或水切割设备中的一种或多种。

为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1。

将钪的含量为32wt%的铝钪合金块剪切成小块，将小块铝钪料置于振动粉碎机中，充入惰性保护气体并盖上盖子进行破碎成粉末，静置后取出粉末过100目筛分，得到铝钪合金粉体。称量349g的铝钪合金粉体和50g的铝粉进行均质处理0.25h，将混合均匀的粉末置于不锈钢包套中密封，再把包套置于真空烧结炉内升温至200℃后进行持续时间为4h的保温，保温结束后冷却至室温，并且抽真空密封。随后将包套置于热等静压设备中进行烧结，匀速升温升压3h至温度为600℃、压力为100MPa，并保温2h，烧结结束后冷却，将包套进行水切割四周后将靶坯从包套中取出，去除表面石墨纸再进行磨床加工到表面光滑，再加工外圆，测试靶坯密度为2.90g/cm³,铝钪合金粉末的SEM图像见图1，铝钪合金粉末中铝的EDS能谱分析图像见图2，铝钪合金粉末中钪的EDS能谱分析图像见图3，靶材的金相图像见图4，由图可知，制备的铝钪合金粉中铝元素和钪元素均匀分布，无任何偏析，烧结后的铝钪靶材金相显示晶粒尺寸大小分布均匀、平均晶粒尺寸小、致密度高。

实施例2。

将钪的含量为28wt%的铝钪合金块剪切成小块，将小块铝钪料置于振动粉碎机中，充入惰性保护气体并盖上盖子进行破碎成粉末，静置后取出粉末过100目筛分，得到铝钪合金粉体。称量200g的铝钪合金粉体和5400g的铝粉进行均质处理0.5h，将混合均匀的粉末置于不锈钢包套中密封，再把包套置于真空烧结炉内升温至180℃后进行持续时间为2h的保温，保温结束后冷却至室温，并且抽真空密封。随后将包套置于热等静压设备中进行烧结，匀速升温升压2h至温度为550℃、压力为200MPa，并保温4h，烧结结束后冷却，将包套进行水切割四周后将靶坯从包套中取出，去除表面石墨纸再进行车床加工到表面光滑，再加工外圆，测试靶坯密度为2.72g/cm³。

实施例3。

将钪的含量为30wt%的铝钪合金块剪切成小块，将小块铝钪料置于振动粉碎机中，充入惰性保护气体并盖上盖子进行破碎成粉末，静置后取出粉末过100目筛分，得到铝钪合金粉体。称量800g的铝钪合金粉体和400g的钪粉进行均质处理0.4h，将混合均匀的粉末置于不锈钢包套中密封，再把包套置于真空烧结炉内升温至190℃后进行持续时间为3h的保温，保温结束后冷却至室温，并且抽真空密封。随后将包套置于热等静压设备中进行烧结，匀速升温升压4h至温度为850℃、压力为150MPa，并保温3h，烧结结束后冷却，将包套进行水切割四周后将靶坯从包套中取出，去除表面石墨纸再进行磨床加工到表面光滑，再加工外圆，测试靶坯密度为3.05g/cm³。

尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims

1.一种铝钪靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将铝钪合金块粉碎、筛分后得到铝钪合金粉末，所述铝钪合金块中钪的含量为28～32wt％，纯度≥3.5N；

S2：将所述铝钪合金粉末与铝粉按照一定比例进行混合，进行均质处理后得到混合粉末，所述铝钪合金粉与铝粉的质量比为1:0～27，均质处理时间为0.25～1h，其中，所述铝粉的质量不为0；

S3：将所述混合粉末进行烧结后得到铝钪靶坯；

S4：将所述铝钪靶坯进行机加工得到铝钪靶材。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2与S3之间还包括以下步骤：

将所述合金粉末装入包套中密封，再将所述包套置于真空烧结炉内，加热至180～200℃后进行持续时间为2～4h的保温，保温结束后冷却至室温。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3具体为：

将所述混合粉末进行烧结，匀速升温升压3～5h至温度为550～850℃、压力为100～200Mpa，然后进行2～4h的恒温恒压，恒温恒压结束后撤去压力，使合金粉末冷却后得到铝钪靶坯。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铝钪合金块是铝钪合金熔体经过高温加热后急速水冷，最后水平浇铸而成。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将铝钪合金块粉碎的方式为球磨粉碎、气雾化粉碎或振动磨粉碎中的一种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述得到铝钪合金粉末的粒径小于150μm，纯度≥3N。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述烧结方式为真空热压烧结、热等静压烧结、放电等离子烧结中的任意一种。