CN115448333A - 维生素c生产过程中高盐废水联产回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种维生素C生产过程中高盐废水联产回收工艺，属于化工生产技术领域。其技术方案为：高盐废水经过滤和浓缩得到盐度提高的浓液以及含盐低的淡水，含盐低的淡水送至污水处理厂处理；浓液经蒸发，离心，得到湿品氯化钠；湿品氯化钠加水制成饱和卤水，与碳酸氢铵反应生成碳酸氢钠和氯化铵，反应结束后，过滤，离心得到固态碳酸氢钠和氯化铵溶液，固态碳酸氢钠干燥得到小苏打成品；氯化铵溶液冷却结晶得到固态物料和上层清液；固态物料经盐析，结晶，过滤，离心，得到氯化铵产品。本发明采用氯化钠和碳酸氢铵的复分解反应，将钠盐转变成离交过程产生的高盐废水中的氯化钠转变成碳酸氢钠和氯化铵，实现副产物的回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种维生素C生产过程中高盐废水联产回收工艺。
背景技术
国内现有小苏打的生产方法均是采用碳酸氢铵与氯化钠复分解得小苏打后，母液脱氨后经浓缩回收碳酸氢铵、氯化钠后得农用氯化铵；该方法收率低，能耗大，成本高；而且产生高含铵废水无处排放，影响环保。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种维生素C生产过程中高盐废水联产回收工艺，解决高盐废水中的氯化钠回收，采用氯化钠和碳酸氢铵的复分解反应，将钠盐转变成离交过程产生的高盐废水中的氯化钠转变成碳酸氢钠和氯化铵，碳酸氢钠回用到酯化转化工序中，氯化铵作为产品出售，实现副产物的回收利用。
本发明的技术方案为：一种维生素C生产过程中高盐废水联产回收工艺，包括以下步骤：
1）调节高盐废水的pH值，高盐废水经过滤和浓缩得到盐度提高的浓液以及含盐低的淡水，含盐低的淡水送至污水处理厂处理；
2）将步骤1）得到的浓液经蒸发，离心，得到湿品氯化钠；
3）将步骤2）得到的湿品氯化钠加水制成饱和卤水，与碳酸氢铵反应生成碳酸氢钠和氯化铵，反应结束后，过滤，离心得到固态碳酸氢钠和氯化铵溶液，固态碳酸氢钠干燥得到小苏打成品；
4）将步骤3）得到的氯化铵溶液冷却结晶得到固态物料和上层清液；
5）将步骤4）得到的上清液再次冷却结晶，并循环步骤4）；
6）将步骤4）得到的固态物料经盐析，结晶，过滤，离心，得到氯化铵产品。
优选的，步骤1）中高盐废水依次步骤1）中高盐废水依次经过砂滤柱过滤、NF纳滤和RO膜反渗透过滤。
优选的，步骤2）中蒸发的温度为100-105℃。
优选的，步骤3）中氯化钠和碳酸氢铵反应的反应温度为33-40℃，反应时间为1-3h。
优选的，步骤3）中饱和卤水中氯化钠的含量为220-250g/L。
优选的，步骤4）中冷却结晶的温度为6-12℃。
优选的，步骤5）中再次冷却结晶是经外冷机和冰机冷却。
优选的，步骤6）中加入二价阴离子激促剂，控制温度10-12℃，冷冻4-6h。
优选的，步骤6）中二价阴离子激促剂为硫酸铵或碳酸铵。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1. 本工艺生产废水不外排，不危及饮用水安全环保问题，又具有节能、投资省、企业增效有利发展等优势；按常规碳酸氢铵复分解法生产，母液直排，以液固比3:1计算，生产1 吨小苏打产生排水3m³，加洗铵盐水0.7m³合计3.7m³，以80％计可发生3.0m³的外排量（含氯化铵0.7吨、盐0.06 吨）；联产氯化铵循环技术，做到零排放，减排3.0m³，回收氯化铵0.64吨；本技术投资省，由于该工程采用低温循环方法生产，氯离子对设备腐蚀程度低温析出法比高温蒸发法腐蚀程度低很多，因而使用材料耐氯子不用钛材和双向不绣钢，只用普通321普通不锈钢，可约生产线设备所用耐氯子材料50%成本；
2.本发明该技术在污水处理的基础上，增加砂滤、纳滤、RO反渗透等***，根据小苏打和氯化铵不同温度析出结晶的特征，利用铵钠互转饱和特性，用二价阴离子激促小苏打、氯化铵的结晶，可以打破多元一价化合物分子粘连,使的溶液析出氯化铵晶体,经分离而得到氯化铵或小苏打,确保卤水和铵卤水平衡；
3.采用氯化钠和碳酸氢铵的复分解反应，将2-KGA钠盐转变成2-KGA离交过程产生的高盐废水中的氯化钠转变成碳酸氢钠和氯化铵，生产母液循环零排放，零固废，碳酸氢钠回用到酯化转化工序中，氯化铵作为农用化肥产品出售，实现两个产物的回收和利用，采用本工艺得到的小苏打的产率为96%，氯化铵的产率为95%，氯化铵产品中氮的含量为24%。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本实施例提供了一种维生素C生产过程中高盐废水联产回收工艺，包括以下步骤：
1）调节高盐废水的pH值，高盐废水经砂滤柱过滤、NF纳滤、RO反渗透和浓缩得到盐度提高的浓液以及含盐低的淡水，含盐低的淡水送至污水处理厂处理；
2）将步骤1）得到的浓液经温度100℃蒸发，离心，得到湿品氯化钠；
3）将步骤2）得到的湿品氯化钠加水制成饱和卤水，饱和卤水中氯化钠的含量为250g/L，与碳酸氢铵反应生成碳酸氢钠和氯化铵，反应温度为35℃，反应时间为2h，反应结束后过滤，离心得到固态碳酸氢钠和氯化铵溶液，固态碳酸氢钠干燥得到小苏打成品；
4）步骤3）得到的氯化铵溶液冷却结晶得到固态物料和上层清液，冷却结晶的温度为12℃；
5）步骤4）得到的上清液经外冷机和冰机冷却再次冷却结晶，并循环步骤4）；
6）步骤4）向得到的固态物料中加入二价阴离子促进剂硫酸铵，控制温度10℃，冷冻4h，经盐析，结晶，过滤，离心，得到氯化铵产品。
实施例2
如图1所示，本实施例提供了一种维生素C生产过程中高盐废水联产回收工艺，包括以下步骤：
1）调节高盐废水的pH值，高盐废水经砂滤柱过滤、NF纳滤和浓缩得到盐度提高的浓液以及含盐低的淡水，含盐低的淡水送至污水处理厂处理；
2）将步骤1）得到的浓液经温度105℃蒸发，离心，得到湿品氯化钠；
3）将步骤2）得到的湿品氯化钠加水制成饱和卤水，饱和卤水中氯化钠的含量为250g/L，与碳酸氢铵反应生成碳酸氢钠和氯化铵，反应温度为40℃，反应时间为3h，反应结束后过滤，离心得到固态碳酸氢钠和氯化铵溶液，固态碳酸氢钠干燥得到小苏打成品；
4）步骤3）得到的氯化铵溶液冷却结晶得到固态物料和上层清液，冷却结晶的温度为10℃；
5）步骤4）得到的上清液经外冷机和冰机冷却再次冷却结晶，并循环步骤4）；
6）步骤4）向得到的固态物料中加入二价阴离子促进剂硫酸铵，控制温度12℃，冷冻6h，经盐析，结晶，过滤，离心，得到氯化铵产品。
工艺过程：高盐废水经PH调解后，先经过砂滤柱去除废水中含有的少量固体物质；过滤后的液体经过纳滤去除色素以及部分COD（蛋白残留）；除杂后的液体首先经过RO浓缩，得到盐浓度提高一倍的浓液，以及含低盐的淡水；其中盐浓度高的那部分物料交MVR蒸发，再经离心分离得到符合国家二级盐标准的固体氯化钠，加水配制成饱和卤水后，送至反应釜中，添加外购的碳酸氢铵进行反应，生成碳酸氢钠和氯化铵，通过真空过滤机过滤后，送至离心机离心，固态碳酸氢钠送至干燥炉干燥后产出碳酸氢钠（小苏打），打至中转罐，待回用于VC生产线。液态氯化铵送至储液罐暂存，通过结晶釜结晶出固态物料，上层清液通过冷却器、冰机冷却后再次回到结晶釜结晶，固态物料送至盐析釜进行盐析，后进入结晶釜进行结晶出氯化铵，经真空过滤机过滤、离心机离心处理后，包装入库。
工艺原理：
1）维生素C 生产中的高盐废水氯化钠提取原理将离交工序产生的高盐废水先砂滤罐净化、纳滤***和反渗透***，MVR 蒸发器把水和氯化钠分离，提取氯化钠。
2）回收氯化钠生产小苏打联产氯化铵原理
NH4HCO3＋NaCL=NaHCO3＋NH4CL
通过化学方程式碳铵加氯化钠盐水生成小苏打和氯化铵，先创造小苏打析出条件，再冷却创造氯化铵析出条件，分别得到小苏打和氯化铵产品，转化成碳酸氢钠用到酯化转化工序中，联产氯化铵出售。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种维生素C生产过程中高盐废水联产回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）调节高盐废水的pH值，高盐废水经过滤和浓缩得到盐度提高的浓液以及含盐低的淡水，含盐低的淡水送至污水处理厂处理；
2）将步骤1）得到的浓液经蒸发，离心，得到湿品氯化钠；
3）将步骤2）得到的湿品氯化钠加水制成饱和卤水，与碳酸氢铵反应生成碳酸氢钠和氯化铵，反应结束后，过滤，离心得到固态碳酸氢钠和氯化铵溶液，固态碳酸氢钠干燥得到小苏打成品；
4）将步骤3）得到的氯化铵溶液冷却结晶得到固态物料和上层清液；
5）将步骤4）得到的上清液再次冷却结晶，并循环步骤4）；
6）将步骤4）得到的固态物料经盐析，结晶，过滤，离心，得到氯化铵产品。
2.如权利要求1所述的维生素C生产过程中高盐废水联产回收工艺，其特征在于，步骤1）中高盐废水依次经过砂滤柱过滤、NF纳滤和RO膜反渗透过滤。
3.如权利要求1所述的维生素C生产过程中高盐废水联产回收工艺，其特征在于，步骤2）中蒸发的温度为100-105℃。
4.如权利要求1所述的维生素C生产过程中高盐废水联产回收工艺，其特征在于，步骤3）中氯化钠和碳酸氢铵反应的反应温度为33-40℃，反应时间为1-3h。
5.如权利要求1所述的维生素C生产过程中高盐废水联产回收工艺，其特征在于，步骤3）中饱和卤水中氯化钠的含量为220-250g/L。
6.如权利要求1所述的维生素C生产过程中高盐废水联产回收工艺，其特征在于，步骤4）中冷却结晶的温度为6-12℃。
7.如权利要求1所述的维生素C生产过程中高盐废水联产回收工艺，其特征在于，步骤5）中再次冷却结晶是经外冷机和冰机冷却。
8.如权利要求1所述的维生素C生产过程中高盐废水联产回收工艺，其特征在于，步骤6）中加入二价阴离子激促剂，控制温度10-12℃，冷冻4-6h。
9.如权利要求8所述的维生素C生产过程中高盐废水联产回收工艺，其特征在于，步骤6）中二价阴离子激促剂为硫酸铵或碳酸铵。
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113072228A (zh) * | 2020-01-03 | 2021-07-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种处理含盐废水的方法及*** |
| CN114014339A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-02-08 | 衡阳爱洁科技股份有限公司 | 一种小苏打联产氯化铵制备低铵盐含量的小苏打的方法 |
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2022
- 2022-09-09 CN CN202211100047.6A patent/CN115448333A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113072228A (zh) * | 2020-01-03 | 2021-07-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种处理含盐废水的方法及*** |
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