CN112794344B - 一种从抗生素废水中提纯硫酸钠的方法 - Google Patents

一种从抗生素废水中提纯硫酸钠的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从抗生素废水中提纯硫酸钠的方法，属于制药化工领域。该方法包括如下步骤：(1)将抗生素废水经过NF膜分离，没有透过NF膜的液体为膜浓缩液；(2)将膜浓缩液蒸发浓缩后冷冻结晶，固液分离，得硫酸钠粗品；(3)将硫酸钠粗品溶解，再次冷冻结晶，固液分离，即得。本发明得到的硫酸钠纯度高，符合工业用硫酸钠的标准，可再次利用于抗生素生产线，且效果优于市售硫酸钠。同时，采用本发明方法从抗生素废水中提纯硫酸铵的工序简单，不仅将抗生素废水进行了处理，避免了环境污染，同时回收了废水中的硫酸钠，收率高，节约了生产用硫酸钠的费用，降低了生产成本，适合于工业大生产，具有巨大的经济价值，市场应用前景优良。

Description

一种从抗生素废水中提纯硫酸钠的方法
技术领域
本发明属于制药化工领域，特别涉及一种从抗生素废水中提纯硫酸钠的方法。
背景技术
在抗生素制药行业中会产生大量的抗生素废水，抗生素废水成分非常复杂，根据水质特性不同需采用不同的方法处理。
对于盐分低、可生化行较强的废水优先进入生化处理***处理，而对于高盐分抗生素废水则不能使用生化处理方法，一般使用蒸发、喷雾干燥等处理方法。而高盐抗生素废水成分复杂，含有大量有机物，采用蒸发处理易于使蒸发器结垢，蒸发效率低、能耗高，从而增加处理成本。
由于抗生素废水本身的复杂性，蒸发结晶物、喷雾干燥干料成分复杂基本无可回收利用的空间，且增加了固废处理的成本，因此蒸发、喷雾干燥等方法不能更好的推广。
硫酸钠是很好的工业原料，是抗生素药物生产的原料之一，在抗生素废水中大量存在。如果能将其从抗生素废水中提取出来回用，不仅能够废物利用，降低硫酸钠的成本；同时，能够降低抗生素废水中盐的含量，更利于抗生素废水处理。
文献《从工业废水中回收硫酸钠和硫酸铵》中从制造硅铝催化剂过程中排放的凝胶废水中回收硫酸钠和硫酸铵的方法，主要方法为将工业废水加热浓缩使硫酸钠结晶，然后过滤得粗的硫酸钠固体，粗硫酸钠经水洗烘干后可得到精制的硫酸钠产品。但是，抗生素废水与凝胶废水中成分有差异，抗生素废水采用热结晶制备得到的硫酸钠纯度较差，不符合《工业无水硫酸钠》GB/T 6009-2014III类标准，且收率较低。
找到一种新的从抗生素废水中提纯硫酸钠的方法十分有利于工业生产。但目前，尚未见从抗生素废水中提纯硫酸钠的方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种从抗生素废水中提纯硫酸钠的方法，它包括如下步骤：
(1)将抗生素废水经过NF膜分离，没有透过NF膜的液体为膜浓缩液；
(2)将膜浓缩液蒸发浓缩后冷冻结晶，固液分离，得硫酸钠粗品；
(3)将硫酸钠粗品溶解，再次冷冻结晶，固液分离，即得。
进一步地，步骤(1)中，所述抗生素废水中硫酸根含量为5000～30000mg/L。
进一步地，步骤(1)中，所述膜浓缩液中硫酸根含量为20000～60000mg/L；
优选地，步骤(1)中，所述膜浓缩液中硫酸根含量为40000～50000mg/L；
更优选地，步骤(1)中，所述膜浓缩液中硫酸根含量为42533.00～49724.31mg/L。
进一步地，步骤(1)中，所述NF膜为普通纳滤膜或碟管式纳滤膜；
和/或，步骤(2)中，所述蒸发浓缩方法为单效蒸发浓缩、多效蒸发浓缩或机械式蒸汽再压缩蒸发浓缩方法；
优选地，步骤(1)中，所述NF膜为碟管式纳滤膜；
和/或，步骤(2)中，所述蒸发浓缩方法为机械式蒸汽再压缩蒸发浓缩方法；
更优选地，所述碟管式纳滤膜的操作压力为90bar。
进一步地，步骤(2)中，所述蒸发浓缩至浓缩液密度为1.10～1.40g/mL；
优选地，步骤(2)中，所述蒸发浓缩至浓缩液密度为1.18～1.37g/mL；
更优选地，步骤(2)中，所述蒸发浓缩至浓缩液密度为1.30g/mL。
进一步地，步骤(2)中，所述冷冻结晶温度为-4℃～5℃；
优选地，步骤(2)中，所述冷冻结晶温度为-4℃～0℃。
进一步地，步骤(2)中，所述冷冻结晶前将浓缩液过滤，冷却；
和/或，步骤(2)中，所述固液分离为离心。
进一步地，步骤(3)中，所述溶解的溶剂为水。
进一步地，步骤(3)中，所述冷冻结晶温度为-4℃～5℃；
优选地，步骤(3)中，所述冷冻结晶温度为-4℃～0℃。
进一步地，步骤(3)中，所述冷冻结晶前进行过滤，冷却；
和/或，步骤(3)中，所述固液分离为离心。
本发明将抗生素废水通过NF膜分盐、蒸发浓缩至一定密度后，经过两次冷冻结晶、固液分离，从中提取得到硫酸钠，得到的硫酸钠纯度高，符合工业用硫酸钠的标准，可再次利用于抗生素生产线，且效果优于市售硫酸钠。同时，采用本发明方法从抗生素废水中提纯硫酸铵的工序简单，不仅将抗生素废水进行了处理，避免了环境污染，同时回收了废水中的硫酸钠，收率高，节约了生产用硫酸钠的费用，降低了生产成本，适合于工业大生产，具有巨大的经济价值，市场应用前景优良。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为本发明从抗生素废水中提纯硫酸钠的方法。
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
如图1所示，从抗生素废水中提纯硫酸钠的方法包括如下步骤：NF膜分盐、蒸发浓缩、冷冻结晶1、固液分离1、晶体溶解、冷冻结晶2、固液分离2工序。
采用本发明方法从抗生素废水中提纯硫酸钠时，抗生素废水中硫酸根含量为5000～30000mg/L；如果抗生素废水中硫酸根含量过低，则经过两级大通道卷式反渗透膜处理，浓缩至抗生素废水中硫酸根含量为5000～30000mg/L。
NF膜分盐是抗生素废水通过NF膜分离，得到含Na+、Cl-等含一价盐的透过液及含Na+、SO4 2-、其他杂盐及有机物的膜浓缩液的过程；
蒸发浓缩是将膜浓缩液进行加热蒸发浓缩，回收冷凝水、获得浓缩液的过程；
冷冻结晶1是将蒸发浓缩产生的浓缩液进行冷冻结晶，获得Na2SO4·10H2O晶浆，经固液分离1获得Na2SO4·10H2O粗品和母液1的过程，所述冷冻结晶的温度为-4℃～5℃；
溶解是将固液分离1所得的Na2SO4·10H2O粗品使用水溶解得到Na2SO4盐溶液的过程；
冷冻结晶2是将溶解得到的Na2SO4盐溶液进行冷冻结晶，获得Na2SO4·10H2O晶浆，经固液分离2获得Na2SO4·10H2O产品的过程，所述冷冻结晶的温度为-4℃～5℃。
NF膜包括普通纳滤膜、碟管式纳滤膜，优选采用碟管式纳滤膜。将膜分离所得膜浓缩液送至蒸发浓缩工序，蒸发浓缩可采用单效蒸发浓缩、多效蒸发浓缩、机械式蒸汽再压缩蒸发浓缩方法，优选采用机械式蒸汽再压缩蒸发浓缩方法。最终Na2SO4·10H2O回用至抗生素生产线。
实施例1、从抗生素废水中提纯硫酸钠
从抗生素废水中提纯硫酸钠的具体步骤如下：
(1)NF膜分盐：将抗生素废水经过NF膜分离，NF膜采用操作压力为90bar碟管式纳滤膜，取4L膜浓缩液(没有透过NF膜的液体，硫酸根含量为49724.31mg/L)。
(2)蒸发浓缩：将膜浓缩液进行常压蒸发浓缩，采用机械式蒸汽再压缩蒸发浓缩方法，浓缩得不出现盐结晶的浓缩液，该浓缩液密度为1.30g/mL。
(3)冷冻结晶1：浓缩液经过循环冷却水冷却，使用中速定性滤纸过滤去除悬浮物及颗粒杂质，过滤后的浓缩液经过冷却水再次冷却，经过预冷却的浓缩液进行冷冻结晶，冷冻结晶的温度为-4℃～0℃。
(4)固液分离1：冷冻结晶完成后获得晶浆使用离心机进行固液分离，获得Na2SO4·10H2O粗品。
(5)溶解：将Na2SO4·10H2O粗品加水溶解(近饱和溶解)，得到Na2SO4盐溶液。
(6)冷冻结晶2：将得到的Na2SO4盐溶液，使用中速定性滤纸过滤去除悬浮物及颗粒杂质后经过循环冷却水冷却，经过预冷却的Na2SO4盐溶液进行冷冻结晶，冷冻结晶的温度为-4℃～0℃。
(7)固液分离2：将冷冻结晶完成后获得晶浆使用离心机进行固液分离，获得0.575kg Na2SO4·10H2O产品，收率为86.21％。
Na2SO4·10H2O产品经烘干失水得Na2SO4，检测硫酸钠含量为96.24％，符合《工业无水硫酸钠》GB/T 6009-2014III类一等品标准。
实施例2、从抗生素废水中提纯硫酸钠
从抗生素废水中提纯硫酸钠的具体步骤如下：
(1)NF膜分盐：将抗生素废水经过NF膜分离，NF膜采用操作压力为90bar碟管式纳滤膜，取20L膜浓缩液(没有透过NF膜的液体，硫酸根含量为42533.00mg/L)。
(2)蒸发浓缩：将膜浓缩液进行常压蒸发浓缩，采用机械式蒸汽再压缩蒸发浓缩方法，浓缩得不出现盐结晶的浓缩液，该浓缩液密度为1.18g/mL。
(3)冷冻结晶1：浓缩液经过循环冷却水冷却，使用中速定性滤纸过滤去除悬浮物及颗粒杂质，过滤后的浓缩液经过冷却水再次冷却，经过预冷却的浓缩液进行冷冻结晶，冷冻结晶的温度为-4℃～0℃。
(4)固液分离1：冷冻结晶完成后获得晶浆使用离心机进行固液分离，获得Na2SO4·10H2O粗品。
(5)溶解：将Na2SO4·10H2O粗品加水溶解(近饱和溶解)，得到Na2SO4盐溶液。
(6)冷冻结晶2：将得到的Na2SO4盐溶液，使用中速定性滤纸过滤去除悬浮物及颗粒杂质后经过循环冷却水冷却，经过预冷却的Na2SO4盐溶液进行冷冻结晶，冷冻结晶的温度为-4℃～0℃。
(7)固液分离2：将冷冻结晶完成后获得晶浆使用离心机进行固液分离，获得2.220kg Na2SO4·10H2O产品，收率为77.89％。
Na2SO4·10H2O产品经烘干失水得Na2SO4，检测硫酸钠含量为95.30％，符合《工业无水硫酸钠》GB/T 6009-2014III类一等品标准。
实施例3、从抗生素废水中提纯硫酸钠
从抗生素废水中提纯硫酸钠的具体步骤如下：
(1)NF膜分盐：将抗生素废水经过NF膜分离，NF膜采用操作压力为90bar碟管式纳滤膜，取4L膜浓缩液(没有透过NF膜的液体，硫酸根含量为42533.00mg/L)。
(2)蒸发浓缩：将膜浓缩液进行常压蒸发浓缩，采用机械式蒸汽再压缩蒸发浓缩方法，浓缩得不出现盐结晶的浓缩液，该浓缩液密度为1.37g/mL。
(3)冷冻结晶1：浓缩液经过循环冷却水冷却，使用中速定性滤纸过滤去除悬浮物及颗粒杂质，过滤后的浓缩液经过冷却水再次冷却，经过预冷却的浓缩液进行冷冻降温结晶，冷冻结晶的温度为-4℃～0℃。
(4)固液分离1：冷冻结晶完成后获得晶浆使用离心机进行固液分离，获得Na2SO4·10H2O粗品。
(5)溶解：将Na2SO4·10H2O粗品加水溶解(近饱和溶解)，得到Na2SO4盐溶液。
(6)冷冻结晶2：将得到的Na2SO4盐溶液，使用中速定性滤纸过滤去除悬浮物及颗粒杂质后经过循环冷却水冷却，经过预冷却的Na2SO4盐溶液进行冷冻结晶，冷冻结晶的温度为-4℃～0℃。
(7)固液分离2：将冷冻结晶完成后获得晶浆使用离心机进行固液分离，获得0.432kg Na2SO4·10H2O产品，收率为75.71％。
Na2SO4·10H2O产品经烘干失水得Na2SO4，检测硫酸钠含量为96.13％，符合《工业无水硫酸钠》GB/T 6009-2014III类一等品标准。
实施例4、从抗生素废水中提纯硫酸钠
从抗生素废水中提纯硫酸钠的具体步骤如下：
(1)NF膜分盐：将抗生素废水经过NF膜分离，NF膜采用操作压力为90bar碟管式纳滤膜，取4L膜浓缩液(没有透过NF膜的液体，硫酸根含量为42533.00mg/L)。
(2)蒸发浓缩：将膜浓缩液进行常压蒸发浓缩，采用机械式蒸汽再压缩蒸发浓缩方法，浓缩得不出现盐结晶的浓缩液，该浓缩液密度为1.30g/mL。
(3)冷冻结晶1：浓缩液经过循环冷却水冷却，使用中速定性滤纸过滤去除悬浮物及颗粒杂质，过滤后的浓缩液经过冷却水再次冷却，经过预冷却的浓缩液进行冷冻降温结晶，冷冻结晶的温度为-4℃～0℃。
(4)固液分离1：冷冻结晶完成后获得晶浆使用离心机进行固液分离，获得Na2SO4·10H2O粗品。
(5)溶解：将Na2SO4·10H2O粗品加水溶解(近饱和溶解)，得到Na2SO4盐溶液。
(6)冷冻结晶2：将得到的Na2SO4盐溶液，使用中速定性滤纸过滤去除悬浮物及颗粒杂质后经过循环冷却水冷却，经过预冷却的Na2SO4盐溶液进行冷冻结晶，冷冻结晶的温度为-4℃～0℃。
(7)固液分离2：将冷冻结晶完成后获得晶浆使用离心机进行固液分离，获得0.487kg Na2SO4·10H2O产品，收率为85.34％。
Na2SO4·10H2O产品经烘干失水得Na2SO4，检测硫酸钠含量为96.40％，符合《工业无水硫酸钠》GB/T 6009-2014III类一等品标准。
经反复实验验证浓缩液密度为1.30g/mL时产品收率最高，则优选浓缩液密度为1.30g/mL。按照以上实施例流程反复实验，Na2SO4·10H2O产品经烘干失水得Na2SO4均符合《工业无水硫酸钠》GB/T 6009-2014III类一等品标准，将多批产品回用至抗生素生产线使用效果优于外购无水硫酸钠(生产使用无水硫酸钠溶解至一定浓度使用，本实验提纯的Na2SO4·10H2O加水溶解可以达到生产使用要求的浓度)。
对比例1、从抗生素废水中提纯硫酸钠
从抗生素废水中提纯硫酸钠的具体步骤如下：
(1)NF膜分盐：将抗生素废水经过NF膜分离，NF膜采用操作压力为90bar碟管式纳滤膜，取4L膜浓缩液(没有透过NF膜的液体，硫酸根含量为42533.00mg/L)。
(2)热结晶：将膜浓缩液使用中速定性滤纸过滤去除悬浮物及颗粒杂质后进行常压蒸发浓缩，采用机械式蒸汽再压缩蒸发浓缩方法，浓缩至出现盐结晶。
(3)固液分离1：盐浆经过循环冷却水冷却，使用离心机进行固液分离，得深棕色盐结晶。
(4)溶解：将盐结晶加水溶解(按硫酸钠盐计算水量近饱和溶解)，得到盐溶液。
(5)冷冻结晶：将得到的盐溶液，使用中速定性滤纸过滤去除悬浮物及颗粒杂质后经过循环冷却水冷却，经过预冷却的盐溶液进行冷冻结晶，冷冻结晶的温度为-4℃～0℃。
(6)固液分离2：将冷冻结晶完成后获得晶浆使用离心机进行固液分离，获得0.40kg Na2SO4·10H2O产品，产品颜色暗黄，收率为70.10％。
Na2SO4·10H2O产品经烘干失水得Na2SO4，检测硫酸钠含量为84.33％，不符合《工业无水硫酸钠》GB/T 6009-2014III类标准。
按照对比例1流程反复实验，收率低，且纯度均不符合《工业无水硫酸钠》GB/T6009-2014III类标准，因此此种抗生素废水浓水经NF膜分离后的浓缩液通过热结晶、再冷结晶提纯硫酸钠的方法不理想。
通过计算实施例1～4和对比例1的成本，发现实施例1～4和对比例1处理1m3抗生素废水的价格基本相同，处理1m3抗生素废水的成本约为48元左右。但是本发明实施例1～4处理方法得到的硫酸钠收率高，纯度高，符合回收利用标准，回收后可再次作为原料制备抗生素；而对比例1处理方法得到的硫酸钠不仅收率低，纯度也低，不符合回收利用标准，无法再次作为原料制备抗生素。因此，本发明制备硫酸钠的方法更具有经济价值，适合于工业大生产。
综上，本发明将抗生素废水通过NF膜分盐、蒸发浓缩至一定密度后，经过两次冷冻结晶、固液分离，从中提取得到硫酸钠，得到的硫酸钠纯度高，符合工业用硫酸钠的标准，可再次利用于抗生素生产线，且效果优于市售硫酸钠。同时，采用本发明方法从抗生素废水中提纯硫酸铵的工序简单，不仅将抗生素废水进行了处理，避免了环境污染，同时回收了废水中的硫酸钠，收率高，节约了生产用硫酸钠的费用，降低了生产成本，适合于工业大生产，具有巨大的经济价值，市场应用前景优良。

Claims (13)

1.一种从抗生素废水中提纯硫酸钠的方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(1)将抗生素废水经过NF膜分离，没有透过NF膜的液体为膜浓缩液；
(2)将膜浓缩液蒸发浓缩后冷冻结晶，固液分离，得硫酸钠粗品；
(3)将硫酸钠粗品溶解，再次冷冻结晶，固液分离，即得；
步骤(1)中，所述抗生素废水中硫酸根含量为5000～30000mg/L；
步骤(1)中，所述膜浓缩液中硫酸根含量为20000～60000mg/L；
步骤(2)中，所述蒸发浓缩至浓缩液密度为1.30g/mL。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述膜浓缩液中硫酸根含量为40000～50000mg/L。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述膜浓缩液中硫酸根含量为42533.00～49724.31mg/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述NF膜为普通纳滤膜或碟管式纳滤膜；
和/或，步骤(2)中，所述蒸发浓缩方法为单效蒸发浓缩、多效蒸发浓缩或机械式蒸汽再压缩蒸发浓缩方法。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述NF膜为碟管式纳滤膜；
和/或，步骤(2)中，所述蒸发浓缩方法为机械式蒸汽再压缩蒸发浓缩方法。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述碟管式纳滤膜的操作压力为90bar。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述冷冻结晶温度为-4℃～5℃。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述冷冻结晶温度为-4℃～0℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述冷冻结晶前将浓缩液过滤，冷却；
和/或，步骤(2)中，所述固液分离为离心。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述溶解的溶剂为水。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述冷冻结晶温度为-4℃～5℃。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述冷冻结晶温度为-4℃～0℃。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述冷冻结晶前进行过滤，冷却；
和/或，步骤(3)中，所述固液分离为离心。
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