CN111484182A - 一种7-adca母液回收处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种7‑ADCA母液回收处理方法，包括以下步骤：（a）将母液经过滤后送入电渗析处理装置，母液中的铵根离子和硫酸根离子透过电渗析处理装置的离子交换膜得到硫酸铵浓缩液，母液中的7‑ADCA和有机杂质留存在母液中并作为电渗析淡水排出；（b）将电渗析淡水通过纳滤膜进行浓缩，并结晶回收7‑ADCA；（c）将硫酸铵浓缩液送入MVR蒸发***，经处理后得到硫酸铵晶浆；（d）硫酸铵晶浆经过冷却结晶、离心后，得到硫酸铵成品。本发明能够有效回收母液中有经济价值的7‑ADCA和硫酸铵盐，硫酸铵盐成品纯度可达到98%以上；本发明工艺简单，易于操作，废水中氨氮和盐度降低效果明显，符合现阶段环保排放要求。

Description

一种7-ADCA母液回收处理方法
技术领域
本发明涉及化工废水回收处理技术领域，具体地说是涉及一种7-ADCA母液回收处理方法。
背景技术
随着国家对环保问题的重视和人民对美好环境的向往，废水处理的要求和标准也愈加严格，废水中高盐和氨氮的处理已经成为主要难题。现有的高盐废水处理工艺主要包括电解法、电渗析法、生化法、适盐生物法、膜分离法和蒸发浓缩技术等。
7-ADCA（中文名称：7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸）是内酰胺类抗生素的母核之一，为白色或类白色结晶粉末。主要用作重要的头孢类抗菌素半合成的中间体，在医药工业上用于合成头孢氨苄、头孢拉定和头孢羟氨苄等市场用量较大的药物。头孢菌素原料药均具有抗菌广谱，耐酶，毒性低等特点。
以青霉素为原料化学法合成7-ADCA的工艺路线在工业生产中广泛应用，是目前最常用的方法。该方法的合成路线如下：青霉素G在氧化剂的作用下氧化成青霉素亚砜，再经过扩环重排为头孢菌素G，最后经裂解头孢菌素G脱去7位上的苯乙酰基生成7-ADCA。反应完毕提取7-ADCA后，母液中还含有部分7-ADCA并未被提取出来，剩下的母液就直接排放会造成浪费。目前，缺少一种操作简单、成本低廉的有效回收7-ADCA母液的方法。
此外，7-ADCA生产过程中水解结晶工序产生的废水除含有大量的有机物外，还含有高质量浓度的SO4 2-和NH4+等，这类高浓度氨氮废水的排放会严重污染环境。目前，有关于利用多效蒸发的方法，回收副产物硫酸铵的报道，但该方法设备投资高、占地面积大，且得到的硫酸铵质量不稳定，杂质较多。因此，如何从7-ADCA母液中同时回收高质量的硫酸铵和7-ADCA对于工业生产具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种7-ADCA母液回收处理方法，以解决现有7-ADCA母液回收方法无法同时回收高质量的硫酸铵和7-ADCA，且难以满足环保需求的问题。
本发明采用的技术方案是：一种7-ADCA母液回收处理方法，包括以下步骤：
（a）将7-ADCA母液经过滤后送入电渗析处理装置，7-ADCA母液中的铵根离子和硫酸根离子透过电渗析处理装置的离子交换膜得到硫酸铵浓缩液，7-ADCA母液中的7-ADCA和有机杂质留存在母液中并作为电渗析淡水排出；
（b）将电渗析淡水通过纳滤膜进行浓缩，将浓缩液转移至结晶罐，将若干批次浓缩液合并进行再次结晶，并回收7-ADCA；
（c）将硫酸铵浓缩液送入MVR蒸发***，经处理后得到硫酸铵晶浆；
（d）硫酸铵晶浆经过冷却结晶、离心后，得到硫酸铵成品。
步骤（a）中，所述7-ADCA母液中硫酸铵的质量分数为7%~7.5%，7-ADCA含量为0.8-1.2mg/mL，7-ADCA母液的pH为4.0。
步骤（a）中，所得的硫酸铵浓缩液中硫酸铵的质量分数为13%-15%。
步骤（b）中，电渗析淡水经过纳滤浓缩后，浓缩液中7-ADCA含量可达到14‰-16‰，外排废水中氨氮浓度＜100mg/L，且检测无7-ADCA残留。
步骤（c）中，MVR蒸发***的管式蒸发器、气液分离器、压缩机的过流部分和管道的材质均为钛合金材质。
步骤（c）中，MVR蒸发***产生的蒸汽凝水经过换热器，并将硫酸铵浓缩液预热后外排。
步骤（d）中，所得硫酸铵成品纯度为98%以上，含水率低于8%。
本发明的有益效果在于：（1）能够有效回收母液中有经济价值的7-ADCA和硫酸铵盐，硫酸铵盐成品纯度可达到98%以上；（2）该方法工艺简单，易于操作，废水中氨氮和盐度降低效果明显，符合现阶段环保排放要求。
附图说明
图1为本发明实施例的7-ADCA母液回收处理方法的操作流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案，下面结合附图对本发明的具体实施方式作详细说明。在此需要说明的是，对于以下实施方式的说明用于进一步理解本发明，但并不构成对本发明的限定。实施例中未提及的设备、试剂和操作均按本领域常规处理实施。
本发明用于回收母液中有经济价值的7-ADCA和硫酸铵盐，同时降低废水中浓度较高的氨氮和盐度，以下通过具体的实施例对本发明提供的7-ADCA母液回收处理方法进行详细阐述。
实施例1
如图1所示，是本发明提供的一种7-ADCA母液回收处理方法的流程示意图，包括如下步骤：
原料通过结晶离心后分离得到7-ADCA 成品和7-ADCA母液，母液中含有的主要物质为无机盐和其他有机杂质，还有部分的7-ADCA（浓度0.8 mg/mL），其中COD浓度为3800mg/L，SO4 2-浓度为55000mg/L，NH4+浓度为15000mg/L，(NH4)2SO4浓度为7%，pH为4.0，废水量为140m3。
将7-ADCA母液通过暂存罐收集后先通过过滤器过滤，然后以4m3/h的流速进入电渗析装置进行处理。利用电渗析装置离子交换膜的选择透过性，将母液中电离度较强的铵根离子和硫酸根离子透过膜得到硫酸铵浓缩液（电渗析浓水），母液中电离度较弱的7-ADCA和有机杂质存在母液中，硫酸铵浓缩液中硫酸铵质量浓度提高至13%，得到电渗析浓水为70m3；含7-ADCA的电渗析淡水约140m3。
电渗析淡水经过纳滤膜对残留的7-ADCA进行浓缩，浓缩至15mg/mL后（浓缩液体积为7立方），分批次移送至结晶罐同其他批次物料一起结晶，回收7-ADCA产品，检测其纯度为98.1%以上，收率提高0.6%。纳滤后外排的废水中(NH4)2SO4浓度＜0.1%，氨氮浓度值＜100mg/L。
电渗析浓水通过浓水罐暂存后，进入MVR***进行蒸发浓缩、冷却结晶和离心机过滤，得到硫酸铵晶体，检测其纯度为98.2%以上，含水率低于8%。MVR排放蒸汽凝水约70m3，凝水氨氮浓度＜400 mg/L。
实施例2
原料通过结晶离心后分离得到7-ADCA 成品和7-ADCA母液，母液中含有的主要物质为无机盐和其他有机杂质，还有部分的7-ADCA（浓度1.0 mg/mL），其中COD浓度为4000mg/L，SO4 2-浓度为58000mg/L，NH4+浓度为16000mg/L，(NH4)2SO4浓度为7.3%，pH为4.0，废水量为120m3。
将7-ADCA母液通过暂存罐收集后先通过过滤器过滤，然后以4m3/h的流速进入电渗析装置进行处理。利用电渗析装置离子交换膜的选择透过性，将母液中电离度较强的铵根离子和硫酸根离子透过膜得到硫酸铵浓缩液（电渗析浓水7.6），母液中电离度较弱的7-ADCA和有机杂质存在母液中，硫酸铵浓缩液中硫酸铵质量浓度提高至14%，得到电渗析浓水为60m3；含7-ADCA的电渗析淡水约120m3。
电渗析淡水经过纳滤膜对残留的7-ADCA进行浓缩，浓缩至15mg/mL后（浓缩液体积为7.6立方），分批次移送至结晶罐同其他批次物料一起结晶，回收7-ADCA产品，检测其纯度为98.5%以上，收率提高0.8%。纳滤后外排的废水中(NH4)2SO4浓度＜0.1%，氨氮浓度值＜90mg/L。
电渗析浓水通过浓水罐暂存后，进入MVR***进行蒸发浓缩、冷却结晶和离心机过滤，得到硫酸铵晶体，检测其纯度为98.5%以上，含水率低于7.8%。MVR排放蒸汽凝水约60m3，凝水氨氮浓度＜450 mg/L。
实施例3
原料通过结晶离心后分离得到7-ADCA 成品和7-ADCA母液，母液中含有的主要物质为无机盐和其他有机杂质，还有部分的7-ADCA（浓度1.2 mg/mL），其中COD浓度为4200mg/L，SO4 2-浓度为60000mg/L，NH4+浓度为17000mg/L，(NH4)2SO4浓度为7.5%，pH为4.0，废水量为100m3。
将7-ADCA母液通过暂存罐收集后先通过过滤器过滤，然后以4m3/h的流速进入电渗析装置进行处理。利用电渗析装置离子交换膜的选择透过性，将母液中电离度较强的铵根离子和硫酸根离子透过膜得到硫酸铵浓缩液（电渗析浓水），母液中电离度较弱的7-ADCA和有机杂质存在母液中，硫酸铵浓缩液中硫酸铵质量浓度提高至15%，得到电渗析浓水为50m3；含7-ADCA的电渗析淡水约100m3。
电渗析淡水经过纳滤膜对残留的7-ADCA进行浓缩，浓缩至15mg/mL后（浓缩液体积为7.6立方）分批次移送至结晶罐同其他批次物料一起结晶，回收7-ADCA产品，检测其纯度为98.7%以上，收率提高1.0%。纳滤后外排的废水中(NH4)2SO4浓度＜0.1%，氨氮浓度值＜80mg/L。
电渗析浓水通过浓水罐暂存后，进入MVR***进行蒸发浓缩、冷却结晶和离心机过滤，得到硫酸铵晶体，检测其纯度为98.7%以上，含水率低于7.2%。MVR排放蒸汽凝水约50m3，凝水氨氮浓度＜500 mg/L。
本发明中电渗析装置主要是由隔板、离子交换膜、电极、夹紧装置等主要部件组成，其工作原理是利用离子交换膜对不同电荷的离子具有选择透过性，在外加直流电场的作用下，使水中离子作定向迁移。由于电驱动膜分离器是由多层隔室组成，故淡室中阴阳离子迁移到相邻的浓室中去，从而使含盐水淡化。
MVR蒸发器的工作原理是采用压缩机提高二次蒸汽的能量，并对提高能量的二次蒸汽加以利用。冷料在进入蒸发器前，通过换热器吸收蒸汽凝水的热量，使之温度升高，进一步提高热的利用率。
纳滤膜孔径在1-2nm，允许溶剂分子或某些低分子量溶质或低价离子透过，纳滤膜能有效截留7-ADCA，对溶解性的硫酸铵截留能力为95%以上，对单价阴离子盐溶液和小分子色素（分子量200以下）的截留率较低。

Claims (7)

1.一种7-ADCA母液回收处理方法，其特征是，包括以下步骤：
（a）将7-ADCA母液经过滤后送入电渗析处理装置，7-ADCA母液中的铵根离子和硫酸根离子透过电渗析处理装置的离子交换膜得到硫酸铵浓缩液，7-ADCA母液中的7-ADCA和有机杂质留存在母液中并作为电渗析淡水排出；
（b）将电渗析淡水通过纳滤膜进行浓缩，将浓缩液转移至结晶罐，将若干批次浓缩液合并进行再次结晶，并回收7-ADCA；
（c）将硫酸铵浓缩液送入MVR蒸发***，经处理后得到硫酸铵晶浆；
（d）硫酸铵晶浆经过冷却结晶、离心后，得到硫酸铵成品。
2.根据权利要求1所述的7-ADCA母液回收处理方法，其特征是，步骤（a）中，所述7-ADCA母液中硫酸铵的质量分数为7%~7.5%，7-ADCA含量为0.8-1.2mg/mL，7-ADCA母液的pH为4.0。
3.根据权利要求1所述的7-ADCA母液回收处理方法，其特征是，步骤（a）中，所得的硫酸铵浓缩液中硫酸铵的质量分数为13%-15%。
4.根据权利要求1所述的7-ADCA母液回收处理方法，其特征是，步骤（b）中，电渗析淡水经过纳滤浓缩后，浓缩液中7-ADCA含量可达到14‰-16‰，外排废水中氨氮浓度＜100mg/L，且检测无7-ADCA残留。
5.根据权利要求1所述的7-ADCA母液回收处理方法，其特征是，步骤（c）中，MVR蒸发***的管式蒸发器、气液分离器、压缩机的过流部分和管道的材质均为钛合金材质。
6.根据权利要求1所述的7-ADCA母液回收处理方法，其特征是，步骤（c）中，MVR蒸发***产生的蒸汽凝水经过换热器，并将硫酸铵浓缩液预热后外排。
7.根据权利要求1所述的7-ADCA母液回收处理方法，其特征是，步骤（d）中，所得硫酸铵成品纯度为98%以上，含水率低于8%。
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