CN115447173A - 一种超声波辅助纤维金属层板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声波辅助纤维金属层板的制备方法，包括以下步骤：S1、选择与金属层板热膨胀系数相近的纤维预浸料；S2、将金属板与纤维预浸料进行裁剪；S3、将金属板进行砂纸打磨、脱脂处理、碱洗、酸洗、干燥；S4、对金属板表面进行电解‑化学改性处理；S5、在金属板表面涂抹上一层改性聚丙烯热融膜充当胶粘剂，同时将金属板与纤维预浸料交替铺层放入液压机模具中；S6、在模具下模中心位置放置一个超声波探头；S7、对模具进行升温‑保温‑冷却三个阶段固化成型；S8、固化结束后将纤维金属层板放入恒温干燥箱中保温即可得到纤维金属层板。本发明结合超声波与胶接连接特点，制得的纤维金属层板具有连接性能好、重量轻、耐疲劳、耐冲击的优点。
Description
技术领域
本发明涉及复合新材料制备技术领域，特别涉及一种超声波辅助纤维金属层板的制备方法。
背景技术
近年来，轻量化是目前汽车、航空、航天工业的发展趋势，轻量化材料的运用是解决轻量化的重要途径。FMLs又称超混杂层板(super hybridlaminates)，是一种层间混杂的复合材料，即将轻金属和纤维增强复合材料两种层状材料以叠层形式，在一定的温度和压强下复合成的层间复合材料。FMLs综合了传统金属材料和纤维复合材料的特点，具有轻量化、耐火、耐腐蚀、高的比强度和比刚度，优良的疲劳性能以及高的损伤容限。目前技术较为成熟的芳纶纤维/铝合金层板(ARALL)、玻璃纤维/铝合金层板(GLARE)、碳纤维/铝合金层板(CARALL)和石墨纤维/钛合金层板(TiGr)已经应用于交通工具和航空航天领域。
目前由于金属与纤维树脂之间热膨胀系数不同，导致在热力学作用下难以协调成形，易产生界面连接不牢和纤维断裂等问题，同时，由于纤维金属板长时间暴漏在空气里，金属与纤维电位差较大易造成电化学腐蚀，这些因素制约了纤维金属层板这种新材料在航空航天领域和陆上交通领域更广泛应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种超声波辅助纤维金属层板的制备方法，结合超声波与胶接连接特点，可以有效解决纤维与金属板材连接界面分层、耐久性、疲劳性差等问题，通过该方法制得的纤维金属层板具有连接性能好、重量轻、耐疲劳、耐冲击的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种超声波辅助纤维金属层板的制备方法，包括以下步骤：
S1、选择与金属层板热膨胀系数相近的纤维预浸料，同时预浸料中的树脂应具有良好的润湿能力和流动性；
S2、将金属板与步骤S1的纤维预浸料裁剪成与液压机模具相同的大小；
S3、将金属板进行机械打磨和清洗处理；
S4、对步骤S3处理后的金属板表面进行电解-化学改性处理；
S5、在步骤S4处理后的金属板表面涂抹上一层改性聚丙烯热融膜(厚度为30-50μm)充当胶粘剂，同时将金属板与步骤S2纤维预浸料交替铺层放入液压机模具中；
S6、在模具下模中心位置放置一个超声波探头；
S7、对步骤S5的模具进行升温-保温-冷却三个阶段固化成型；
S8、固化结束后将纤维金属层板放入恒温干燥箱中，在80-120℃保温20-40min条件下即可得到纤维金属层板。
进一步优选的，步骤S1中的纤维预浸料的纤维可为碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维、石墨纤维中的一种，纤维预浸料厚度为0.25-0.6mm，树脂为环氧树脂。
进一步优选的，步骤S2中的金属板可为铝合金、镁合金、钛合金等轻量化金属的一种。
进一步优选的，步骤S2中的金属板厚度为0.3-1mm。
进一步优选的，步骤S3的过程为：砂纸打磨、脱脂处理、碱洗、酸洗、干燥。
进一步优选的，步骤S3中的机械打磨采用的是120-180#砂纸打磨。
进一步优选的，步骤S3中的脱脂处理采用的溶剂为丙酮。
进一步优选的，步骤S3中的碱洗过程为：将脱脂后的金属板放入浓度为40-60g/L磷酸钠、浓度为10-25g/L碳酸钠和浓度为20-30g/L水玻璃混合组成的碱洗溶液中，在水浴加热温度为70-80℃条件下，碱洗3-5min，之后拿出用去离子水冲洗。
进一步优选的，步骤S3中的酸洗过程为：将碱洗后的金属板放入30ml/L磷酸和60ml/L硝酸混合组成的酸洗溶液中，在常温条件下酸洗1min，之后拿出用去离子水冲洗。
进一步优选的，步骤S4中的电解-化学改性处理过程为：将金属板接入10-20V直流电源的正极，不锈钢板接入电源的阴极，金属板与不锈钢板大小相同，之后将接入电源的金属板和不锈钢板一同浸入浓度为20-27g/L磷酸、5-8g/L氧化锌、1.5-3.7g/L硝酸锌、2-3.5g/L氟化钠、1.5g/L钼酸钠以及2.5-4.0g/L酒石酸混合改性液中，溶液高度没过金属板，在水浴恒温25-30℃条件下，电解-化学改性处理4-5min，之后拿出用去离子水冲洗，干燥。
进一步优选的，步骤S5金属与纤维预浸料交替铺层结构为n/(n-1)(n为金属板层数，n≥2)，且金属板轧制方向与纤维预浸料中纤维夹角可为0°、90°、±45°。
进一步优选的，所述步骤S6超声波探头以0.1-0.5MPa作用在下模具表面上，向下模具施加超声波震动，超声波震动频率20-50KHz，超声波振幅为10-50μm，超声波处理时间为5-15s。
虽然本发明中超声波仅为辅助作用，但是由于施加超声波也会产生很高的热量，对超声频率、振幅以及时间的控制可以避免树脂和胶粘剂被过度加热而产生裂解。
进一步优选的，所述步骤S7中的热压固化成型工艺流程为：首先将模具加热到160-170℃，保温20-30min，随后将模具冷却至室温，在模具保温阶段，启动超声波仪器对纤维金属板进行超声波处理，在纤维金属板成型过程中对叠层板施加约0.3-0.6MPa的压力。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
其一、本发明金属板在改性处理后表面形成了一层“峰-谷”的蜂窝状结构，保证了熔融状态下的环氧树脂和改性聚丙烯在压力和超声波的共同作用下，更好的渗透到金属表面的微纳孔内，使得树脂与金属的接触比表面积和成键数量最大化，进而增加了纤维增强环氧树脂复合材料与金属的机械锁合力和粘接强度，因此具有更高的强度。
其二、本发明在热压和超声波的协同作用下，可以加速环氧树脂内及改性聚丙烯热融膜与金属板之间气泡的排出，显著降低纤维金属层板的孔隙率，改善纤维与金属板连接界面分层情况；
其三、本发明在超声波的辅助作用下，可以加速环氧树脂与改性聚丙烯的共混融合，进一步增强纤维与金属表面的结合力；
其四、本发明的改性方法集阳极氧化和化学改性处理为一体，在改性处理过程中，电解和化学反应同时发生，加速金属板的氧化，从而快速在金属板表面形成一层致密的“峰-谷”的蜂窝状结构；
其五、本发明工艺简单，便于操作，生产成本低，机械化程度高，便于批量生产，而且还可以适当消除固化后纤维金属板内的残余应力。
附图说明
图1为本发明纤维金属层板制备方法流程图；
图2为本发明电解-化学改性处理图；
图3为本发明实施例1中金属板电解-化学改性处理后表面“峰-谷”图；
图4为本发明金属板与纤维预浸料铺层次序以及实施结构示意图；
图5为本发明热压成型后纤维金属层板结构示意图。
图中，1、直流电源；2、温度计；3、金属板；4、不锈钢板；5、混合改性液；6、冷却水；7、水浴加热器；8、上模；9、改性聚丙烯热融膜；10、纤维预浸料；11、下模；12、超声波探头。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
实施例1，一种超声波辅助纤维金属层板的制备方法，参照图1，包括以下步骤：
S1、选取铝合金作为金属板3，根据铝合金属性，选择碳纤维作为纤维预浸料10的纤维，选择环氧树脂作为预浸料的基体树脂。
S2、将0.6mm厚的金属板3与0.5mm厚的纤维预浸料10均裁剪成200mm×200mm大小。
S3、用180#砂纸打磨金属板表面；用丙酮清洗砂纸打磨后的金属表面，以去除金属板表面油污、汗渍等污染物，之后用去离子水进行冲洗；将脱脂后的金属板放入浓度为50g/L磷酸钠、浓度为15g/L碳酸钠和浓度为25g/L水玻璃混合组成的碱洗溶液中，在水浴加热温度为75℃条件下，碱洗4min，之后拿出用去离子水冲洗；将金属板再放入30ml/L磷酸和60ml/L硝酸混合组成的酸洗溶液中，在常温条件下酸洗1min，除去金属表面氧化物，之后拿出用去离子水冲洗。
S4、金属板表面进行电解-化学改性处理，参照图2，将酸洗过后金属板3接入15V直流电源1的正极，不锈钢板4接入电源的阴极，金属板与不锈钢板大小相同，之后将金属板和不锈钢板一同浸入浓度为25g/L磷酸、5g/L氧化锌、2.5g/L硝酸锌、2.5g/L氟化钠、1.5g/L钼酸钠以及2.5g/L酒石酸混合改性液5中，在混合混合改性液中***温度计2监测温度变化，在外用冷却水6降温，以及用水浴加热器7加热，使之在水浴恒温30℃条件下，改性处理5min。在改性处理过程中，电解和化学反应同时发生，加速金属板的氧化，从而快速在金属板表面形成均匀致密的“峰-谷”结构转化膜，如图3所示，之后拿出用去离子水冲洗，放入恒温干燥箱中在80℃下干燥15min，去除金属表面的水分。
S5、在改性过后的金属表面涂抹一层薄薄的改性聚丙烯热融膜9(厚度为30-50μm)，然后将两块金属板3与一块纤维预浸料10按图4所示的顺序交替铺层，其中，金属板轧制方向与纤维预浸料中纤维方向夹角为0°，铺层结束后将模具的上模8和下模11合模。
S6、将超声波探头12以0.2MPa作用在下模具表面上，如图4所示，向下模具施加超声波震动，设置超声波震动频率20KHz，超声波振幅为15μm，超声波处理时间为10s。
S7、启动热压机，施加0.4Mpa的压力，以10℃/min的速率将模具升温到160℃，保温30min，同时开启超声波处理，加速纤维树脂与胶粘剂、胶粘剂与金属层板之间气泡的排出，随后以5℃/min的速率将模具降到室温。
S8、将固化结束后的纤维金属层板放入恒温干燥箱中，在80℃下保温40min即可得到纤维金属层板，如图5所示。
实施例2，一种超声波辅助纤维金属层板的制备方法，包括以下步骤：
S1、选取镁合金作为金属板3，根据镁合金属性，选择玻璃纤维作为纤维预浸料10的纤维，选择环氧树脂作为预浸料的基体树脂。
S2、将0.3mm厚的金属板3与0.6mm厚的纤维预浸料10均裁剪成200mm×200mm大小。
S3、用140#砂纸打磨金属板表面；用丙酮清洗砂纸打磨后的金属表面，以去除金属板表面油污、汗渍等污染物，之后用去离子水进行冲洗；将脱脂后的金属板放入浓度为40g/L磷酸钠、浓度为10g/L碳酸钠和浓度为30g/L水玻璃混合组成的碱洗溶液中，在水浴加热温度为70℃条件下，碱洗5min，之后拿出用去离子水冲洗；将金属板再放入30ml/L磷酸和60ml/L硝酸混合组成的酸洗溶液中，在常温条件下酸洗1min，除去金属表面氧化物，之后拿出用去离子水冲洗。
S4、金属板表面进行电解-化学改性处理，将酸洗过后金属板3接入10V直流电源1的正极，不锈钢板4接入电源的阴极，金属板与不锈钢板大小相同，之后将金属板和不锈钢板一同浸入浓度为20g/L磷酸、8g/L氧化锌、1.5g/L硝酸锌、3.5g/L氟化钠、1.5g/L钼酸钠以及4.0g/L酒石酸混合改性液5中，在混合混合改性液中***温度计2监测温度变化，在外用冷却水6降温，以及用水浴加热器7加热，使之在水浴恒温25℃条件下，改性处理5min。在改性处理过程中，电解和化学反应同时发生，加速金属板的氧化，从而快速在金属板表面形成均匀致密的“峰-谷”结构转化膜，之后拿出用去离子水冲洗，放入恒温干燥箱中在80℃下干燥15min，去除金属表面的水分。
S5、在改性过后的金属表面涂抹一层薄薄的改性聚丙烯热融膜9(厚度为30-50μm)，然后将三块金属板3与两块纤维预浸料10交替铺层，其中，金属板轧制方向与纤维预浸料中纤维方向夹角为90°，铺层结束后将模具的上模8和下模11合模。
S6、将超声波探头12以0.5MPa作用在下模具表面上，向下模具施加超声波震动，设置超声波震动频率30KHz，超声波振幅为10μm，超声波处理时间为15s。
S7、启动热压机，施加0.3Mpa的压力，以10℃/min的速率将模具升温到170℃，保温20min，同时开启超声波处理，加速纤维树脂与胶粘剂、胶粘剂与金属层板之间气泡的排出，随后以5℃/min的速率将模具降到室温。
S8、将固化结束后的纤维金属层板放入恒温干燥箱中，在80℃下保温40min即可得到纤维金属层板。
实施例3，一种超声波辅助纤维金属层板的制备方法，包括以下步骤：
S1、选取钛合金作为金属板3，根据钛合金属性，选择芳纶纤维作为纤维预浸料10的纤维，选择环氧树脂作为预浸料的基体树脂。
S2、将1mm厚的金属板3与0.4mm厚的纤维预浸料10均裁剪成200mm×200mm大小。
S3、用120#砂纸打磨金属板表面；用丙酮清洗砂纸打磨后的金属表面，以去除金属板表面油污、汗渍等污染物，之后用去离子水进行冲洗；将脱脂后的金属板放入浓度为60g/L磷酸钠、浓度为25g/L碳酸钠和浓度为20g/L水玻璃混合组成的碱洗溶液中，在水浴加热温度为80℃条件下，碱洗5min，之后拿出用去离子水冲洗；将金属板再放入30ml/L磷酸和60ml/L硝酸混合组成的酸洗溶液中，在常温条件下酸洗1min，除去金属表面氧化物，之后拿出用去离子水冲洗。
S4、金属板表面进行电解-化学改性处理，将酸洗过后金属板3接入20V直流电源1的正极，不锈钢板4接入电源的阴极，金属板与不锈钢板大小相同，之后将金属板和不锈钢板一同浸入浓度为27g/L磷酸、7g/L氧化锌、3.7g/L硝酸锌、2g/L氟化钠、1.5g/L钼酸钠以及3.0g/L酒石酸混合改性液5中，在混合混合改性液中***温度计2监测温度变化，在外用冷却水6降温，以及用水浴加热器7加热，使之在水浴恒温30℃条件下，改性处理4min。在改性处理过程中，电解和化学反应同时发生，加速金属板的氧化，从而快速在金属板表面形成均匀致密的“峰-谷”结构转化膜，之后拿出用去离子水冲洗，放入恒温干燥箱中在80℃下干燥15min，去除金属表面的水分。
S5、在改性过后的金属表面涂抹一层薄薄的改性聚丙烯热融膜9(厚度为30-50μm)，然后将两块金属板3与一块纤维预浸料10交替铺层，其中，金属板轧制方向与纤维预浸料中纤维方向夹角为45°，铺层结束后将模具的上模8和下模11合模。
S6、将超声波探头12以0.1MPa作用在下模具表面上，向下模具施加超声波震动，设置超声波震动频率50KHz，超声波振幅为50μm，超声波处理时间为5s。
S7、启动热压机，施加0.6Mpa的压力，以10℃/min的速率将模具升温到165℃，保温25min，同时开启超声波处理，加速纤维树脂与胶粘剂、胶粘剂与金属层板之间气泡的排出，随后以5℃/min的速率将模具降到室温。
S8、将固化结束后的纤维金属层板放入恒温干燥箱中，在80℃下保温40min即可得到纤维金属层板。
实施例4，一种超声波辅助纤维金属层板的制备方法，包括以下步骤：
S1、选取铝合金作为金属板3，根据铝合金属性，选择石墨纤维作为纤维预浸料10的纤维，选择环氧树脂作为预浸料的基体树脂。
S2、将0.5mm厚的金属板3与0.25mm厚的纤维预浸料10均裁剪成200mm×200mm大小。
S3、用120#砂纸打磨金属板表面；用丙酮清洗砂纸打磨后的金属表面，以去除金属板表面油污、汗渍等污染物，之后用去离子水进行冲洗；将脱脂后的金属板放入浓度为55g/L磷酸钠、浓度为18g/L碳酸钠和浓度为23g/L水玻璃混合组成的碱洗溶液中，在水浴加热温度为78℃条件下，碱洗4min，之后拿出用去离子水冲洗；将金属板再放入30ml/L磷酸和60ml/L硝酸混合组成的酸洗溶液中，在常温条件下酸洗1min，除去金属表面氧化物，之后拿出用去离子水冲洗。
S4、金属板表面进行电解-化学改性处理，将酸洗过后金属板3接入12V直流电源1的正极，不锈钢板4接入电源的阴极，金属板与不锈钢板大小相同，之后将金属板和不锈钢板一同浸入浓度为23g/L磷酸、6g/L氧化锌、2.6g/L硝酸锌、2.7g/L氟化钠、1.5g/L钼酸钠以及2.9g/L酒石酸混合改性液5中，在混合混合改性液中***温度计2监测温度变化，在外用冷却水6降温，以及用水浴加热器7加热，使之在水浴恒温28℃条件下，改性处理4min。在改性处理过程中，电解和化学反应同时发生，加速金属板的氧化，从而快速在金属板表面形成均匀致密的“峰-谷”结构转化膜，之后拿出用去离子水冲洗，放入恒温干燥箱中在80℃下干燥15min，去除金属表面的水分。
S5、在改性过后的金属表面涂抹一层薄薄的改性聚丙烯热融膜9(厚度为30-50μm)，然后将两块金属板3与一块纤维预浸料10交替铺层，其中，金属板轧制方向与纤维预浸料中纤维方向夹角为45°，铺层结束后将模具的上模8和下模11合模。
S6、将超声波探头12以0.3MPa作用在下模具表面上，向下模具施加超声波震动，设置超声波震动频率40KHz，超声波振幅为25μm，超声波处理时间为8s。
S7、启动热压机，施加0.4Mpa的压力，以10℃/min的速率将模具升温到160℃，保温27min，同时开启超声波处理，加速纤维树脂与胶粘剂、胶粘剂与金属层板之间气泡的排出，随后以5℃/min的速率将模具降到室温。
S8、将固化结束后的纤维金属层板放入恒温干燥箱中，在80℃下保温40min即可得到纤维金属层板。
本发明的原理在于，采用热压成型工艺，使得纤维与金属层板在胶粘剂的作用下交联固化连接在一起；同时在超声波震动的辅助作用下，可以加速纤维树脂与胶粘剂、胶粘剂与金属层板之间气泡的排出，降低纤维与金属层板之间的孔隙率；另一方面，会促使金属层板与纤维预浸料表面的胶黏剂在超频振动下达到更好的表面湿润性，有利于胶粘剂与金属层板纳米微孔结构表面形成较大的机械锁合力，提高界面的粘接强度。而且在超声波的作用下，熔融状态的环氧树脂和胶粘剂可以更好的融合，进一步增强纤维与金属表面结合力。因此本纤维金属层板的制备结合了热压、胶结、超声振动辅助胶接的优点，界面连接性能好，层板质量轻。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种超声波辅助纤维金属层板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、选择与金属层板热膨胀系数相近的纤维预浸料，其中纤维预浸料中的树脂应具有良好的润湿能力和流动性；
S2、将金属板与步骤S1的纤维预浸料裁剪成与液压机模具相同的大小；
S3、将金属板进行砂纸打磨、脱脂处理、碱洗、酸洗、干燥；
S4、对步骤S3处理后的金属板表面进行电解-化学改性处理；
S5、在步骤S4处理后的金属板表面涂抹上一层改性聚丙烯热融膜充当胶粘剂，同时将金属板与步骤S2得到的纤维预浸料交替铺层放入液压机模具中；
S6、在模具下模中心位置放置一个超声波探头，向下模具施加超声波震动，超声波震动频率20-50KHz，超声波振幅为10-50μm；
S7、对步骤S5的模具进行升温-保温-冷却三个阶段固化成型；
S8、固化结束后将纤维金属层板放入恒温干燥箱中，在80-120℃保温20-40min条件下即可得到纤维金属层板。
2.根据权利要求1所述的一种超声波辅助纤维金属层板的制备方法，其特征在于：步骤S1中的纤维预浸料的纤维为碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维、石墨纤维中的一种，纤维预浸料厚度为0.25-0.6mm，树脂为环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种超声波辅助纤维金属层板的制备方法，其特征在于：步骤S2中的金属板可为铝合金、镁合金、钛合金的一种，金属板厚度为0.3-1mm。
4.根据权利要求1所述的一种超声波辅助纤维金属层板的制备方法，其特征在于：步骤S3中砂纸打磨采用的是120-180#砂纸打磨。
5.根据权利要求1所述的一种超声波辅助纤维金属层板的制备方法，其特征在于：步骤S3中脱脂处理采用的溶剂为丙酮。
6.根据权利要求1所述的一种超声波辅助纤维金属层板的制备方法，其特征在于：步骤S3中碱洗过程为：将脱脂后的金属板放入浓度为40-60g/L磷酸钠、浓度为10-25g/L碳酸钠和浓度为20-30g/L水玻璃混合组成的碱洗溶液中，在水浴加热温度为70-80℃条件下，碱洗3-5min，之后拿出用去离子水冲洗。
7.根据权利要求1所述的一种超声波辅助纤维金属层板的制备方法，其特征在于：步骤S3中酸洗过程为：将碱洗后的金属板放入30ml/L磷酸和60ml/L硝酸混合组成的酸洗溶液中，在常温条件下酸洗1min，之后拿出用去离子水冲洗。
8.根据权利要求1所述的一种超声波辅助纤维金属层板的制备方法，其特征在于：步骤S4电解-化学改性处理过程为：将金属板接入10-20V直流电源的正极，不锈钢板接入电源的阴极，金属板与不锈钢板大小相同，之后将接入电源的金属板和不锈钢板一同浸入浓度为20-27g/L磷酸、5-8g/L氧化锌、1.5-3.7g/L硝酸锌、2-3.5g/L氟化钠、1.5g/L钼酸钠以及2.5-4.0g/L酒石酸混合改性液中，溶液高度没过金属板，在水浴恒温25-30℃条件下，电解-化学改性处理4-5min，之后拿出用去离子水冲洗，干燥。
9.根据权利要求1所述的一种超声波辅助纤维金属层板的制备方法，其特征在于：步骤S5中金属与纤维预浸料交替铺层结构为n/(n-1)(n为金属板层数，n≥2)，且金属板轧制方向与纤维预浸料中纤维夹角可为0°、90°、±45°。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种超声波辅助纤维金属层板的制备方法，其特征在于：步骤S7中的热压固化成型工艺流程为：首先将模具加热到160-170℃，保温20-30min，随后将模具冷却至室温，在模具保温阶段，启动超声波仪器对纤维金属板进行超声波处理，在纤维金属板成型过程中对叠层板施加约0.3-0.6MPa的压力。
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