CN115445597A - 一种微波环境重构碘掺杂碳纳米管的制备方法及碘掺杂碳纳米管 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种微波环境重构碘掺杂碳纳米管的制备方法，采用如下方法：将碳纳米管与过量碘单质共同放至容器中进行研磨混合制备得到单质混合物A，将混合物A置于微波密闭环境下进行一次微波处理，碘单质与碳纳米管受微波冲击后被分解重构为分散均匀的纳米颗粒得到碘掺杂碳纳米管B；将碘掺杂碳纳米管B置于微波环境中进行二次微波处理，清除未反应的碘单质得到纯净的碘掺杂碳纳米管。本申请创新性地将微波法应用于非金属单质直接形成碘掺杂碳纳米管的制备过程中，将微波法运用到碘掺杂碳纳米管，可以有效降低非金属单质堵塞碳纳米管孔径问题；制备方法简单快速，对设备的要求简单，原料易得，成本低廉，能耗低，适宜规模化生产。
Description
技术领域
本申请属于催化剂材料制备技术领域，具体涉及一种微波环境重构碘掺杂碳纳米管的制备方法及碘掺杂碳纳米管。
背景技术
杂原子掺杂碳材料因其原料价格低廉、地球资源丰富、ORR催化活性高、化学稳定性好、环境友好等优点，成为近年来研究的热点之一。对于无金属杂原子掺杂的碳材料，杂原子可以诱导相邻碳原子上的电荷密度和自旋密度重分布，有利于吸附O2，增强ORR催化活性。
碳纳米管是典型的一维sp2杂化碳纳米材料，具有独特的结构特征和优良的物理化学性能，如比表面积大、导电性好、化学稳定性好、力学性能高等特点。这些特性使碳纳米管成为ORR催化活性物质的理想碳基载体。当杂原子适当地加入到碳纳米管中，可以获得理想的ORR性能。碳纳米管可以增强催化剂的氧传质、除水、耐腐蚀和导电性，从而显著提高催化剂的催化活性和耐久性。卤族元素碘相较与氮原子等非金属杂原子具有较高的电负性，可以使碳框架中相邻的C原子极化，电子结构发生变化，从而促进催化过程。而且碘还可以通过产生I-形成离子键进一步增强电荷转移。
目前杂原子掺杂碳材料主要包括管式炉热处理法和溶剂热法，管式炉中存在受热不均，样品与掺杂物无法充分接触的问题，水热操作复杂，产率低。两者反应时间较长，条件苛刻，难以规模化生产、成本高。
有鉴于此，特提出本申请。
发明内容
为了解决上述技术缺陷之一，本申请实施例中提供了一种微波环境重构碘掺杂碳纳米管的制备方法及碘掺杂碳纳米管。
根据本申请实施例第一个方面，提供了一种微波环境重构碘掺杂碳纳米管的制备方法，采用如下方法：
将碳纳米管与过量碘单质共同放至容器中进行研磨混合制备得到单质混合物A，将混合物A置于微波密闭环境下进行一次微波处理，碘单质与碳纳米管受微波冲击后被分解重构为分散均匀的纳米颗粒得到碘掺杂碳纳米管B；将碘掺杂碳纳米管B置于微波环境中进行二次微波处理，清除未反应的碘单质得到纯净的碘掺杂碳纳米管。
优选的，碘单质与碳纳米管的质量比为0.2-7:1。
优选的，一次微波处理时的微波功率为400-800W，微波处理时间1-5min。
优选的，二次微波处理时采用微波50-150W下开盖处理1-4min，以清除未反应的碘单质。
优选的，包括如下具体步骤：
S1：将20mg碳纳米管与60mg碘单质放到玛瑙研钵中进行研磨，研磨5min 至固体混合均匀，得到I-CNTS单质混合物A；
S2：将粉末转移到30mL带盖石英坩埚中，并将其放入微波炉中；
S3：调整功率为800W，微波处理3min；得到碘掺杂碳纳米管B；
S4：反应结束后2min取出，室温下自然冷却；
S5：微波160W下开盖处理2min以清除未反应的碘单质得到碘掺杂碳纳米管。
根据本申请实施例第二个方面，提供了一种碘掺杂碳纳米管，采用上述方法制备；
优选的，碘掺杂碳纳米管中的碳碘为混合键合构型，既有共价键又有离子键。
本申请的有益效果：
1.本申请采用微波热冲击法碳纳米管和碘单质吸收微波，瞬时温度可以在100ms内提高到1600K，然后室温下自然冷却，二次小功率微波去除多余的碘单质。在这种极端的温度变化中，碘单质被分解重构为粒径小、分布均匀的碘分子，而碳纳米管上C-C键因微波冲击，分子热运动导致键的断裂，碳纳米管在依次微波冲击下发生C-C键断裂产生正负离子，负离子将部分碘单质还原成I-，中性碘与I-结合成
并与C正离子结合形成离子键；碳纳米管与部分碘原子之间存在共价键，而碘原子取代碳纳米管碳层结构中的碳原子与碳层周围碳原子构成共价键。
2.相对于传统地微波法多用于前驱体材料热分解，加速金属前驱体的还原和金属的成核，本申请创新性地将微波法应用于非金属单质直接形成碘掺杂碳纳米管的制备过程中，将微波法运用到碘掺杂碳纳米管，可以有效降低非金属单质堵塞碳纳米管孔径问题；制备方法简单快速，对设备的要求简单，原料易得，成本低廉，能耗低，适宜规模化生产。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本申请实施例1制备的碘掺杂碳纳米管的I 3d的高分辨率XPS谱图；
图2为本申请实施例1制备的碘掺杂碳纳米管的C1s的高分辨率XPS谱图；
图3为本申请实施例1制备的碘掺杂碳纳米管的XPS谱图；
图4为未处理CNTs与本申请实施例1中I-CNTs在饱和O2下的CV曲线；
图5为本申请实施例1制备的I-CNTs不同转速下的LSV曲线；
图6为未处理CNTs不同转速下的LSV曲线；
图7为未处理CNTs本申请实施例1制备的I-CNTs在转速为1600rpm下的lsv曲线。
具体实施方式
为了使本申请实施例中的技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图对本申请的示例性实施例进行进一步详细的说明，显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是所有实施例的穷举。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例一
一种微波环境重构碘掺杂碳纳米管的制备方法，包括如下具体步骤：
S1：将20mg碳纳米管与60mg碘单质放到玛瑙研钵中进行研磨，研磨5min 至固体混合均匀，得到单质混合物A；
S2：将粉末转移到30mL带盖石英坩埚中，并将其放入微波炉中；
S3：调整功率为800W，微波处理3min；得到碘掺杂碳纳米管B；
S4：反应结束后2min取出，室温下自然冷却；
S5：微波160W下开盖处理2min以清除未反应的碘单质得到碘掺杂碳纳米管。
实施例二
一种微波环境重构碘掺杂碳纳米管的制备方法，包括如下具体步骤：
S1：将20mg碳纳米管与60mg碘单质放到玛瑙研钵中进行研磨，研磨5min 至固体混合均匀，得到I-CNTS单质混合物A；
S2：将粉末转移到30mL带盖石英坩埚中，并将其放入微波炉中；
S3：调整功率为600W，微波处理3min；得到碘掺杂碳纳米管B；
S4：反应结束后2min取出，室温下自然冷却；
S5：微波160W下开盖处理2min以清除未反应的碘单质得到碘掺杂碳纳米管I-CNTs。
对比例1
未进行处理的CNTS。
图1本申请实施例1制备的碘掺杂碳纳米管的I 3d的高分辨率XPS谱图；图2本申请实施例1制备的碘掺杂碳纳米管的C1s的高分辨率XPS谱图；图 3本申请实施例1制备的碘掺杂碳纳米管的XPS谱图；图4为未处理CNTs与本申请实施例1中I-CNTs在饱和O2下的CV曲线；图5本申请实施例1制备的I-CNTs不同转速下的LSV曲线；图6为未处理CNTs不同转速下的LSV 曲线；图7为未处理CNTs本申请实施例1制备的I-CNTs在转速为1600rpm 下的lsv曲线。
从图1-3中可以看出碘已经掺杂到碳纳米管上，通过C1s和I 3d的高分辨率XPS谱图可知碳纳米管与碘之间存在的C-I键，包括离子键和共价键。
由图4可知I-CNTs和CNTs在0.29V处有还原峰，表明其进行氧还原反应。而I-CNTs的还原峰面积明显大于CNTs还原峰，说明碘掺杂使氧还原反应活性增强。图5和图6分别表征CNTs和I-CNTs在不同转速下的LSV曲线，由于高速下扩散层缩短，其极限电流密度随转速的增加而增大。图7表征CNTs和 I-CNTs在转速为1600rpm下的lsv曲线，通过曲线可以看出I-CNTs的极限电流密度明显大于CNTs，表明I-CNTs的单位面积单位时间内可通过的电流越大，反应动力学迅速。作为燃料电池阴极催化剂，就可能使得燃料电池拥有更大的功率。
基于上述，传统地碳纳米管杂原子掺杂多为原位生长的碳纳米管上的掺杂，后处理碳纳米管掺杂报道较少，且多为氮、硼、磷、硫掺杂。而微波法则大多用于前驱体材料热分解，加速金属前驱体的还原和金属的成核。
本申请采用微波热冲击碳纳米管和碘单质，碳纳米管和碘单质吸收微波，瞬时温度可以在100ms内提高到1600K，在这种极端的温度变化中，碘单质被分解重构为粒径小、分布均匀的碘分子，而碳纳米管上C-C键因微波冲击，分子热运动导致键的断裂，碳纳米管在依次微波冲击下发生C-C键断裂产生正负离子，负离子将部分碘单质还原成I-，中性碘与I-结合成
与C正离子结合形成离子键。碳纳米管与部分碘原子之间存在共价键，而部分碘原子取代碳纳米管碳层结构中的碳原子与碳层周围碳原子构成共价键。然后室温下自然冷却，二次小功率微波去除多余的碘单质。
相对于传统地微波法多用于前驱体材料热分解，加速金属前驱体的还原和金属的成核，本申请创新性地将微波法应用于非金属单质直接形成碘掺杂碳纳米管的制备过程中，将微波法运用到碘掺杂碳纳米管，可以有效降低非金属单质堵塞碳纳米管孔径问题；制备方法简单快速，对设备的要求简单，原料易得，成本低廉，能耗低，适宜规模化生产。
值得说明的是，本申请可以在离子交换阶段采用硫粉代替硒粉，制备碳纳米管/金属硫化物材料。碳纳米管也可以采用石墨烯等其他材料来代替。
尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种微波环境重构碘掺杂碳纳米管的制备方法，其特征在于，采用如下方法：
将碳纳米管与过量碘单质共同放至容器中，进行研磨混合后，制备得到单质混合物A，将混合物A置于微波密闭环境下进行一次微波处理，碘单质与碳纳米管受微波冲击后被分解重构为分散均匀的纳米颗粒得到碘掺杂碳纳米管B；将碘掺杂碳纳米管B置于微波环境中进行二次微波处理，清除未反应的碘单质得到纯净的碘掺杂碳纳米管。
2.如权利要求1所述的微波环境重构碘掺杂碳纳米管的制备方法，其特征在于，碘单质与碳纳米管的质量比为0.2-7:1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，一次微波处理时的微波功率为400-800W，微波处理时间1-5min。
4.如权利要求1所述的微波环境重构碘掺杂碳纳米管的制备方法，其特征在于，二次微波处理时采用微波50-150W下开盖处理1-4min，以清除未反应的碘单质。
5.如权利要求1所述的微波环境重构碘掺杂碳纳米管的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1：将20mg碳纳米管与60mg碘单质放到玛瑙研钵中进行研磨，研磨5min至固体混合均匀，得到I-CNTS单质混合物A；
S2：将粉末转移到30mL带盖石英坩埚中，并将其放入微波炉中；
S3：调整功率为800W，微波处理3min；得到碘掺杂碳纳米管B；
S4：反应结束后2min取出，室温下自然冷却；
S5：微波160W下开盖处理2min以清除未反应的碘单质得到碘掺杂碳纳米管。
6.一种碘掺杂碳纳米管，其特征在于，采用如权利要求1-5任一所述的方法制备。
7.如权利要求6所述的碘掺杂碳纳米管，其特征在于，碘掺杂碳纳米管中的碳碘为混合键合构型，既有共价键又有离子键。
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Citations (7)
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2022
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