CN115413301A - 粗糙化处理铜箔、覆铜层叠板及印刷电路板 - Google Patents

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CN115413301A CN202180023459.1A CN202180023459A CN115413301A CN 115413301 A CN115413301 A CN 115413301A CN 202180023459 A CN202180023459 A CN 202180023459A CN 115413301 A CN115413301 A CN 115413301A
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Abstract

提供用于覆铜层叠板和/或印刷电路板时可兼顾优异的传输特性和高剥离强度的粗糙化处理铜箔。该粗糙化处理铜箔在至少一侧具有粗糙化处理面。粗糙化处理面的依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为5μm的条件下测定的突出峰部高度Spk(μm)相对于依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为5μm的条件下测定的偏斜度Ssk之比、即微粒前端直径指数Spk/Ssk为0.20以上且1.00以下，并且，依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为64μm的条件下测定的十点区域高度S10z为2.50μm以上。

Description

粗糙化处理铜箔、覆铜层叠板及印刷电路板
技术领域
本发明涉及粗糙化处理铜箔、覆铜层叠板及印刷电路板。
背景技术
在印刷电路板的制造工序中，铜箔以与绝缘树脂基材贴合的覆铜层叠板的形态广泛使用。对于这点，为了防止在印刷电路板制造时发生布线的剥离，希望铜箔与绝缘树脂基材具有高的密合力。因此，通常的印刷电路板制造用铜箔中，对铜箔的贴合面实施粗糙化处理从而形成包含微细的铜颗粒的凹凸，通过压制加工使该凹凸陷入至绝缘树脂基材的内部从而发挥锚固效果，由此提高密合性。
作为进行了这样的粗糙化处理的铜箔，例如，专利文献1(日本特开2018-172785号公报)中公开了一种表面处理铜箔，其具有铜箔和在铜箔的至少一个表面的粗糙化处理层，粗糙化处理层侧表面的偏斜度Ssk为-0.6以上且-0.35以下，粗糙化处理层侧表面的TD(宽度方向)的光泽度为70％以下。利用这样的表面处理铜箔，可良好地抑制设置于铜箔表面的粗糙化颗粒的脱落，并且可良好地抑制与绝缘基板贴合时的褶皱及条纹的产生。另外，专利文献1中还公开了一种表面处理铜箔，其中，出于得到上述效果的目的，粗糙化处理层侧表面的突出峰部高度Spk为0.13μm以上且0.27μm以下。
另一方面，随着近年的便携式电子设备等的高功能化，为了大容量数据的高速处理，无论是信号还是模拟，信号的高频化都在发展，要求适于高频用途的印刷电路板。对于这样的高频用印刷电路板，为了能够不使高频信号劣化地进行传输，期望传输损耗的减少。印刷电路板具备被加工成布线图案的铜箔和绝缘基材，作为传输损耗中的主要损耗，可列举出由铜箔引起的导体损耗和由绝缘基材引起的介电损耗。
对于这点，提出了实现传输损耗的减少的粗糙化处理铜箔。例如，专利文献2(日本特开2015-148011号公报)中公开了：出于提供信号的传输损耗小的表面处理铜箔及使用其的层叠板等的目的，通过表面处理将铜箔表面的基于JIS B0601-2001的偏度Rsk控制为-0.35以上且0.53以下这样的规定范围等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2018-172785号公报
专利文献2：日本特开2015-148011号公报
发明内容
如前所述，近年要求提高印刷电路板的传输特性(高频特性)。为了应对这样的要求，在铜箔的与绝缘树脂基材的接合面尝试更微细的粗糙化处理。即，为了减少成为使传输损耗增大的主要因素的铜箔表面的凹凸，考虑对波纹度小的铜箔表面(例如双面平滑箔的表面、电解铜箔的电极面)进行微细粗糙化处理。但是，使用这种粗糙化处理铜箔进行覆铜层叠板的加工和/或印刷电路板的制造的情况下，一般会产生铜箔-基材间的剥离强度低、密合可靠性差这样的问题。
本发明人等此次得到如下见解：在粗糙化处理铜箔的表面中，通过将去掉了铜箔的波纹度成分的条件下的突出峰部高度Spk或十点区域高度S10z相对于偏斜度Ssk之比(Spk/Ssk或S10z/Ssk)、以及反映了铜箔的波纹度成分的条件下的十点区域高度S10z分别控制在规定的范围，从而，在使用其制造的覆铜层叠板和/或印刷电路板中，能够兼顾优异的传输特性和高的剥离强度。
因此，本发明的目的在于，提供在用于覆铜层叠板和/或印刷电路板时，能够兼顾优异的传输特性和高剥离强度的粗糙化处理铜箔。
根据本发明的一个方式，提供一种粗糙化处理铜箔，其在至少一侧具有粗糙化处理面，
前述粗糙化处理面的依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为5μm的条件下测定的突出峰部高度Spk(μm)相对于依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为5μm的条件下测定的偏斜度Ssk之比、即微粒前端直径指数Spk/Ssk为0.20以上且1.00以下，并且，依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为64μm的条件下测定的十点区域高度S10z为2.50μm以上。
根据本发明的另一方式，提供一种粗糙化处理铜箔，其在至少一侧具有粗糙化处理面，
前述粗糙化处理面的依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为5μm的条件下测定的十点区域高度S10z(μm)相对于依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为5μm的条件下测定的偏斜度Ssk之比、即微粒前端粗糙度指数S10z/Ssk为1.00以上且6.00以下，并且，依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为64μm的条件下测定的十点区域高度S10z为2.50μm以上。
根据本发明的另一实施方式，提供一种覆铜层叠板，其具备前述粗糙化处理铜箔。
根据本发明的又一实施方式，提供一种印刷电路板，其具备前述粗糙化处理铜箔。
附图说明
图1A为用于对依据ISO25178确定的偏斜度Ssk进行说明的图，为示出Ssk<0时的表面及其高度分布的图。
图1B为用于对依据ISO25178确定的偏斜度Ssk进行说明的图，为示出Ssk>0时的表面及其高度分布的图。
图2为用于对依据ISO25178确定的负载曲线及负载面积率进行说明的图。
图3为用于对依据ISO25178确定的将突出峰部和中心部分离的负载面积率Smr1、以及将突出谷部和中心部分离的负载面积率Smr2进行说明的图。
图4为用于对依据ISO25178确定的极点高度Sxp进行说明的图。
图5为用于对粗糙化处理铜箔的表面凹凸包含粗糙化颗粒成分和波纹度成分的情况进行说明的图。
图6为示出本发明的粗糙化处理铜箔的一例的示意图。
具体实施方式
定义
以下示出用于规定本发明的术语和/或参数的定义。
本说明书中“偏斜度Ssk”是指：依据ISO25178测定的、表示高度分布的对称性的参数。该值为0的情况下，表示高度分布上下对称。另外，如图1A所示，该值小于0的情况下，表示为细的谷多的表面。另一方面，如图1B所示，该值大于0的情况下，表示为细的峰多的表面。
本说明书中“面的负载曲线”(以下简称为“负载曲线”)是指：依据ISO25178测定的、表示负载面积率从0％到100％高度的曲线。负载面积率如图2所示为表示某一高度c以上的区域的面积的参数。高度c下的负载面积率相当于图2中的Smr(c)。如图3所示，沿着负载曲线从负载面积率为0％起，取将负载面积率的差设为40％而画出的负载曲线的割线，使该负载曲线的割线从负载面积率为0％起移动，将割线的斜率的最平缓的位置称作负载曲线的中央部分。相对于该中央部分，将与纵轴方向的偏差的平方和最小的直线称作等价直线。将等价直线的负载面积率0％到100％的高度的范围中所含的部分称为中心部。将比中心部高的部分称为突出峰部，将比中心部低的部分称为突出谷部。
本说明书中“突出峰部高度Spk”是指：依据ISO25178测定的、位于中心部上的突出峰部的平均高度。
本说明书中“极点高度Sxp”是指：如图4所示表示依据ISO25178测定的负载面积率p％与负载面积率q％的高度差的参数。Sxp表示去除表面当中特别高的峰后的、表面平均面与表面的峰部的高度的差。本说明书中，Sxp采用负载面积率2.5％与负载面积率50％的高度差。
本说明书中“十点区域高度S10z”是指：在处于基准区域内的峰顶及谷底中、自高的峰起至第5高的峰为止的峰顶的平均高度与自深的谷起至第5深的谷为止的谷底的平均深度(正值)的和。
本说明书中“界面扩展面积比Sdr”是指：依据ISO25178测定的、以百分率表示定义区域的扩展面积(表面积)相对于定义区域的面积增大多少的参数。该值越小，表示越为接***坦的表面形状，完全平坦的表面的Sdr为0％。另一方面，该值越大，表示越为凹凸多的表面形状。
本说明书中“微粒前端直径指数Spk/Ssk”是指：突出峰部高度Spk(μm)相对于偏斜度Ssk之比。另外，本说明书中“微粒前端粗糙度指数S10z/Ssk”是指：十点区域高度S10z(μm)相对于偏斜度Ssk之比。
偏斜度Ssk、突出峰部高度Spk、极点高度Sxp、十点区域高度S10z以及界面扩展面积比Sdr可以通过用市售的激光显微镜对粗糙化处理面中的规定的测定面积(例如129.419μm×128.704μm的二维区域)的表面轮廓进行测定来分别计算出。
本说明书中，偏斜度Ssk、突出峰部高度Spk以及极点高度Sxp在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为5μm的条件下进行测定。另外，本说明书中，界面扩展面积比Sdr在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为64μm的条件下进行测定。进而，本说明书中，关于十点区域高度S10z，在用于计算微粒前端粗糙度S10z/Ssk的情况下，在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为5μm的条件下进行测定(以下，有时根据需要将该条件下测定的十点区域高度S10z称为“十点区域高度S10z(粗糙化颗粒S10z)”)。另一方面，在用于计算微粒前端粗糙度S10z/Ssk以外的情况下，十点区域高度S10z在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为64μm的条件下进行测定(以下，有时根据需要将该条件下测定的十点区域高度S10z称为“十点区域高度S10z(整体S10z)”)。
本说明书中，电解铜箔的“电极面”是指在电解铜箔制造时与阴极接触的一侧的面。
本说明书中，电解铜箔的“析出面”是指在电解铜箔制造时电解铜析出的一侧的面、即不与阴极接触的一侧的面。
粗糙化处理铜箔
本发明的铜箔为粗糙化处理铜箔。该粗糙化处理铜箔在至少一侧具有粗糙化处理面。对于粗糙化处理面而言，突出峰部高度Spk(μm)相对于偏斜度Ssk之比、即微粒前端直径指数Spk/Ssk为0.20以上且1.00以下、并且十点区域高度S10z(整体S10z)为2.50μm以上，和/或，十点区域高度S10z(粗糙化颗粒S10z)(μm)相对于偏斜度Ssk之比、即微粒前端粗糙度指数S10z/Ssk为1.00以上且6.00以下、并且十点区域高度S10z(整体S10z)为2.50μm以上。这样，在粗糙化处理铜箔中，通过将去掉了铜箔的波纹度成分的条件下的Spk/Ssk或S10z/Ssk、以及反映了铜箔的波纹度成分的条件下的S10z分别控制为规定的范围，从而使用其制造的覆铜层叠板和/或印刷电路板能够兼顾优异的传输特性(高频特性)和高的剥离强度(例如常态剥离强度和热负载后剥离强度)。
优异的传输特性和高剥离强度原本难以兼顾。这是因为：为了得到优异的传输特性时要求减小铜箔表面的凹凸，而为了得到高剥离强度时要求增大铜箔表面的凹凸，两者处于此消彼长(trade off)的关系。此处，如图5所示，粗糙化处理铜箔表面的凹凸包含“粗糙化颗粒成分”和比粗糙化颗粒成分长周期的“波纹度成分”。通常为了得到优异的传输特性，考虑对波纹度小的铜箔表面(例如双面平滑箔的表面、电解铜箔的电极面)进行微细粗糙化处理从而形成小的粗糙化颗粒，但在使用这样的粗糙化处理铜箔制造覆铜层叠板和/或印刷电路板的情况下，通常铜箔-基材间的剥离强度变低。
针对该问题，本发明人等针对铜箔表面的凹凸的粗糙化颗粒和波纹度对传输特性和剥离强度带来的影响进行了研究。其结果发现铜箔的波纹度成分与预想相反，不易给传输特性带来影响，主要是粗糙化颗粒的大小会对传输特性带来影响。于是，本发明人等查明：通过将去掉了铜箔的波纹度成分的条件下的偏斜度Ssk与突出峰部高度Spk、或者偏斜度Ssk与十点区域高度S10z(粗糙化颗粒S10z)组合而进行评价，能够正确地评价会对传输特性带来影响的微小颗粒(粗糙化颗粒)的前端直径和/或前端粗糙度。具体而言，发现通过将粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面的微粒前端直径指数Spk/Ssk、或者微粒前端粗糙度指数S10z/Ssk设为上述范围内，能够实现优异的传输特性。进而发现，通过将反映了铜箔的波纹度成分的条件下的十点区域高度S10z(整体S10z)设为上述范围内，从而即使是原本难以确保剥离强度的小的粗糙化颗粒，也能够利用铜箔的波纹度实现铜箔-基板间的高剥离强度。如此，根据本发明的粗糙化处理铜箔，在用于覆铜层叠板和/或印刷电路板的情况下能够兼顾优异的传输特性和高剥离强度。
铜箔表面的粗糙化颗粒成分和波纹度成分可以通过使用激光显微镜的S滤波器和L滤波器来进行区别。具体而言，通过在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为5μm的条件下对粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面进行测定，能够得到去掉了波纹度成分的影响的粗糙化颗粒成分的参数。因此，可以说本发明中的偏斜度Ssk、突出峰部高度Spk、极点高度Sxp、十点区域高度S10z(粗糙化颗粒S10z)、微粒前端直径指数Spk/Ssk、以及微粒前端粗糙度指数S10z/Ssk准确地反映了铜箔表面的粗糙化颗粒的参数。与此相对，通过在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为64μm的条件下对铜箔表面进行测定，能够得到反映了粗糙化颗粒成分和波纹度成分这两者的影响的整体参数。因此，本发明中的界面扩展面积比Sdr和十点区域高度S10z(整体S10z)可以说是不仅反映了铜箔表面的粗糙化颗粒成分、还反映了波纹度成分的参数。
根据本发明的一个方式，对于粗糙化处理铜箔，粗糙化处理面的微粒前端直径指数Spk/Ssk为0.20μm以上且1.00μm以下，优选为0.30μm以上且0.90μm以下、进一步优选为0.40μm以上且0.80μm以下、特别优选为0.50μm以上且0.75μm以下。另外，粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面的偏斜度Ssk优选为0.40以上且1.20以下、更优选为0.45以上且1.17以下、进一步优选为0.50以上且1.14以下、特别优选为0.55μm以上且1.10μm以下。进而，粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面的突出峰部高度Spk优选为0.25μm以上且0.80μm以下、更优选为0.40μm以上且0.80μm以下、进一步优选为0.40μm以上且0.78μm以下、特别优选为0.42μm以上且0.76μm以下。如前所述，本发明中的偏斜度Ssk、突出峰部高度Spk以及微粒前端直径指数Spk/Ssk去掉了铜箔表面的凹凸的波纹度成分的影响，因此，能测定对传输特性带来影响的粗糙化颗粒的微小前端直径的准确的值。对于这点，偏斜度Ssk、突出峰部高度Spk、和/或微粒前端直径指数Spk/Ssk为上述范围内时，为高剥离强度，并且能够实现更优异的传输特性。
根据本发明的另一方式，对于粗糙化处理铜箔，粗糙化处理面的微粒前端粗糙度指数S10z/Ssk为1.00μm以上且6.00μm以下、优选为1.50μm以上且6.00μm以下、进一步优选为2.00μm以上且6.00μm以下、特别优选为2.00μm以上且5.50μm以下。另外，粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面的偏斜度Ssk优选为0.40以上且1.20以下、更优选为0.45以上且1.17以下、进一步优选为0.50以上且1.14以下、特别优选为0.55μm以上且1.10μm以下。进而，粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面的十点区域高度S10z(粗糙化颗粒S10z)优选为1.50μm以上且4.00μm以下、更优选为2.00μm以上且4.00μm以下、进一步优选为2.20μm以上且3.80μm以下、特别优选为2.30μm以上且3.60μm以下、最优选为2.40μm以上且3.40μm以下。如前所述，本发明中的偏斜度Ssk、十点区域高度S10z(粗糙化颗粒S10z)以及微粒前端粗糙度指数S10z/Ssk去掉了铜箔表面的凹凸的波纹度成分的影响，因此，能测定对传输特性带来影响的粗糙化颗粒的微小前端粗糙度的正确的值。对于这点，偏斜度Ssk、十点区域高度S10z(粗糙化颗粒S10z)、和/或微粒前端粗糙度指数S10z/Ssk为上述范围内时，为高剥离强度，并且能够实现更优异的传输特性。
粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面的十点区域高度S10z(整体S10z)为2.50μm以上、优选为2.50μm以上且10.00μm以下、更优选为2.90μm以上且9.00μm以下、进一步优选为3.30μm以上且8.00μm以下、特别优选为3.70μm以上且7.00μm以下。十点区域高度S10z(整体S10z)反映了铜箔表面的凹凸的波纹度成分，如前所述，为上述范围内的十点区域高度S10z(整体S10z)时，为优异的传输特性，并且能够利用铜箔的波纹度实现铜箔-基板间的高的剥离强度。
粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面的界面扩展面积比Sdr优选为22.00％以上、更优选为25.00％以上、进一步优选为30.00％、进一步更优选为34.00％以上且130.00％以下、特别优选为37.00％以上且100.00％以下、最优选为40.00％以上且60.00％以下。为上述范围内的界面扩展面积比Sdr时，为优异的介电特性，并且粗糙化处理面成为富有适合于实现更高的剥离强度的凹凸的形状。
粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面的极点高度Sxp优选为0.40μm以上且1.60μm以下、更优选为0.50μm以上且1.60μm以下、进一步优选为0.60μm以上且1.60μm以下、进一步更优选为0.60μm以上且1.30μm以下、特别优选为0.60μm以上且1.20μm以下、最优选为0.60μm以上且1.10μm以下。极点高度Sxp为表面的平均面与表面的峰部的高度差，为上述范围内的极点高度Sxp时，会有效地发挥锚固效果从而能够实现更高的剥离强度。
粗糙化处理铜箔的厚度没有特别限定，优选为0.1μm以上且35μm以下、更优选为0.5μm以上且18μm以下。需要说明的是，本发明的粗糙化处理铜箔不限于对通常的铜箔的表面进行了粗糙化处理的粗糙化处理铜箔，也可以为进行了带载体铜箔的铜箔表面的粗糙化处理和/或微细粗糙化处理的粗糙化处理铜箔。
图6中示出本发明的粗糙化处理铜箔的一例。如图6所示，本发明的粗糙化处理铜箔通过在期望的低粗糙化条件下对具有规定的波纹度的铜箔表面(例如电解铜箔的析出面)进行粗糙化处理来形成微细的粗糙化颗粒而优选地制造。因此，根据本发明的优选的方式，粗糙化处理铜箔为电解铜箔，粗糙化处理面存在于电解铜箔的与电极面相反的一侧(即析出面侧)。需要说明的是，粗糙化处理铜箔可以在两侧具有粗糙化处理面，也可以仅在一侧具有粗糙化处理面。粗糙化处理面典型而言具备多个粗糙化颗粒，所述多个粗糙化颗粒优选各自由铜颗粒形成。铜颗粒可以由金属铜形成，也可以由铜合金形成。
用于形成粗糙化处理面的粗糙化处理优选通过在铜箔上使用铜或铜合金形成粗糙化颗粒来进行。进行粗糙化处理前的铜箔可以为无粗糙化的铜箔，也可以为实施了预粗糙化的铜箔。进行了粗糙化处理的铜箔的表面的依据JIS B0601-1994测定的微观不平度十点高度Rz优选为1.50μm以上且10.00μm以下、更优选为2.00μm以上且8.00μm以下。为上述范围内时，容易对粗糙化处理面赋予本发明的粗糙化处理铜箔所要求的表面轮廓。
关于粗糙化处理，例如优选在包含铜浓度5g/L以上且20g/L以下、硫酸浓度50g/L以上且200g/L以下的硫酸铜溶液中、在20℃以上且40℃以下的温度下以20A/dm2以上且50A/dm2以下进行电解析出。该电解析出优选进行0.5秒以上且30秒以下、更优选进行1秒以上且30秒以下、进一步优选进行1秒以上且3秒以下。另外，作为另一例，在添加9-苯基吖啶(9PA)的情况下，优选在以上述浓度包含铜和硫酸、并且包含氯浓度20mg/L以上且100mg/L以下和9PA100mg/L以上且200mg/L以下的硫酸铜溶液中，在20℃以上且40℃以下的温度下以20A/dm2以上且200A/dm2以下进行电解析出。该电解析出优选进行0.3秒以上且30秒以下、更优选进行0.5秒以上且1.0秒以下。电解析出时，优选将通过下式定义的极间铜供给量设为0.1[(g·m)/(分钟·L)]以上且1.0[(g·m)/(分钟·L)]以下。
FCu＝FCuSO4×CCu/S
(式中，FCu为极间铜供给量[(g·m)/(分钟·L)]、FCuSO4为硫酸铜溶液的流量(m3/分钟)、CCu为硫酸铜溶液的铜浓度(g/L)、S为阳极-阴极间的截面积(m2))
由此，容易对粗糙化处理铜箔的表面赋予本发明的粗糙化处理铜箔所要求的表面轮廓。当然，基于本发明的粗糙化处理铜箔不限于上述方法，可以通过任何方法来制造。
根据期望，粗糙化处理铜箔可以实施防锈处理，形成防锈处理层。防锈处理优选包含使用锌的镀覆处理。使用锌的镀覆处理可以为镀锌处理和镀锌合金处理中的任意者，镀锌合金处理特别优选镀锌-镍合金处理。镀锌-镍合金处理只要为至少包含Ni和Zn的镀覆处理即可，还可以包含Sn、Cr、Co、Mo等其他元素。例如，通过使防锈处理层在Ni和Zn的基础上进一步包含Mo，从而粗糙化处理铜箔的处理表面与树脂的密合性、耐化学药品性及耐热性更优异，并且蚀刻残渣不易残存。镀锌-镍合金处理中的Ni/Zn附着比率以质量比计优选为1.2以上且10以下、更优选为2以上且7以下、进一步优选为2.7以上且4以下。另外，防锈处理优选还包含铬酸盐处理，该铬酸盐处理优选在使用锌的镀覆处理之后对包含锌的镀层的表面进行。由此能够进一步提高防锈性。特别优选的防锈处理为镀锌-镍合金处理和其后的铬酸盐处理的组合。
根据期望，粗糙化处理铜箔可以对表面实施硅烷偶联剂处理，形成硅烷偶联剂层。由此能够提高耐湿性、耐化学药品性和与粘接剂等的密合性等。硅烷偶联剂层可以通过将硅烷偶联剂适宜稀释并涂布、使其干燥来形成。作为硅烷偶联剂的例子，可列举出：4-缩水甘油基丁基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷等环氧官能性硅烷偶联剂；或3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-3-(4-(3-氨基丙氧基)丁氧基)丙基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷等氨基官能性硅烷偶联剂；或3-巯基丙基三甲氧基硅烷等巯基官能性硅烷偶联剂；或乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基苯基三甲氧基硅烷等烯烃官能性硅烷偶联剂；或3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等丙烯酸类官能性硅烷偶联剂；或咪唑硅烷等咪唑官能性硅烷偶联剂；或三嗪硅烷等三嗪官能性硅烷偶联剂等。
基于上述理由，粗糙化处理铜箔优选在粗糙化处理面进一步具备防锈处理层和/或硅烷偶联剂层，更优选具备防锈处理层和硅烷偶联剂层这两者。防锈处理层和硅烷偶联剂层可以不仅在粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面侧形成，而且还在未形成粗糙化处理面的一侧形成。
覆铜层叠板
本发明的粗糙化处理铜箔优选用于印刷电路板用覆铜层叠板的制造。即，根据本发明的优选方式，提供一种覆铜层叠板，其具备上述粗糙化处理铜箔。通过使用本发明的粗糙化处理铜箔，覆铜层叠板能够兼顾优异的介电特性和高剥离强度。该覆铜层叠板具备：本发明的粗糙化处理铜箔、和与该粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面密合而设置的树脂层。粗糙化处理铜箔可以设置在树脂层的单面，也可以设置在两面。树脂层包含树脂而成、优选而成绝缘性树脂而成。树脂层优选为预浸料和/或树脂片。预浸料为使合成树脂浸渗至合成树脂板、玻璃板、玻璃织布、玻璃无纺布、纸等基材而成的复合材料的总称。作为绝缘性树脂的优选的例子，可列举出环氧树脂、氰酸酯树脂、双马来酰亚胺三嗪树脂(BT树脂)、聚亚苯基醚树脂、酚醛树脂等。另外，作为构成树脂片的绝缘性树脂的例子，可列举出环氧树脂、聚酰亚胺树脂、聚酯树脂等绝缘树脂。另外，从提高绝缘性等观点出发，树脂层中可以含有由二氧化硅、氧化铝等各种无机颗粒形成的填料颗粒等。树脂层的厚度没有特别限定，优选为1μm以上且1000μm以下、更优选为2μm以上且400μm以下、进一步优选为3μm以上且200μm以下。树脂层可以由多个层构成。预浸料和/或树脂片等树脂层可以隔着预先涂布于铜箔表面的底漆树脂层而设置在粗糙化处理铜箔上。
印刷电路板
本发明的粗糙化处理铜箔优选用于印刷电路板的制造。即，根据本发明的优选方式，提供一种印刷电路板，其具备上述粗糙化处理铜箔。通过使用本发明的粗糙化处理铜箔，从而印刷电路板能够兼顾优异的传输特性和高剥离强度。基于本方式的印刷电路板包含层叠有树脂层和铜层的层结构而成。铜层为源自本发明的粗糙化处理铜箔的层。另外，对于树脂层，如关于覆铜层叠板在上面所叙述的。无论如何，印刷电路板可以采用公知的层构成。作为印刷电路板相关的具体例，可列举出使本发明的粗糙化处理铜箔粘接于预浸料的单面或两面并固化而制成层叠体后进行电路形成而得到的单面或两面印刷电路板、将它们多层化而成的多层印刷电路板等。另外，作为其他具体例，还可列举出在树脂薄膜上形成本发明的粗糙化处理铜箔并形成电路的柔性印刷电路板、COF、TAB带等。进而作为其他具体例，可列举出：形成在本发明的粗糙化处理铜箔上涂布有上述树脂层的带树脂铜箔(RCC)，将树脂层作为绝缘粘接材料层层叠于上述的印刷电路基板后，将粗糙化处理铜箔作为布线层的全部或一部分通过改良型半添加(MSAP)法、消减法等方法形成电路的积层布线板，将粗糙化处理铜箔去除并通过半添加(SAP)法形成电路的积层布线板，交替重复进行在半导体集成电路上的带树脂铜箔的层叠和电路形成的直接积层晶圆(direct build up onwafer)等。
实施例
通过以下的例子更具体地对本发明进行说明。
例1～18
如下进行本发明的粗糙化处理铜箔的制造。
(1)电解铜箔的制造
对于例1～9和11～18，作为铜电解液，使用以下示出的组成的硫酸酸性硫酸铜溶液，阴极使用钛制的电极，阳极使用DSA(尺寸稳定性阳极)，以溶液温度45℃、电流密度55A/dm2进行电解，得到表1所示的厚度的电解铜箔A。此时，作为阴极，使用以#1000的抛光轮对表面进行研磨从而调整了表面粗糙度的电极。
<硫酸酸性硫酸铜溶液的组成>
-铜浓度：80g/L
-硫酸浓度：300g/L
-明胶浓度：5mg/L
-氯浓度：30mg/L
另一方面，对于例10，作为铜电解液，使用以下示出的组成的硫酸酸性硫酸铜溶液，得到表1示出的厚度的电解铜箔B。此时，硫酸酸性硫酸铜溶液的组成以外的条件与电解铜箔A同样。
<硫酸酸性硫酸铜溶液的组成>
-铜浓度：80g/L
-硫酸浓度：260g/L
-双(3-磺丙基)二硫化物浓度：30mg/L
-二烯丙基二甲基氯化铵聚合物浓度：50mg/L
-氯浓度：40mg/L
(2)粗糙化处理
在上述的电解铜箔所具备的电极面和析出面当中，针对例1～11和15～18，对析出面侧进行粗糙化处理，针对例12～14，对电极面侧进行粗糙化处理。需要说明的是，例1～11和15～18中使用的电解铜箔的析出面以及例12～14中使用的电解铜箔的电极面的依据JISB0601-1994测定的微观不平度十点高度Rz如表1所示。
对于例1～9和14～17，进行以下示出的粗糙化处理(第一粗糙化处理)。该粗糙化处理通过如下方式进行：在粗糙化处理用铜电解溶液(铜浓度：5g/L以上且20g/L以下、硫酸浓度：50g/L以上且200g/L以下、液温：30℃)中，将各例分别在表1示出的电流密度、时间及极间铜供给量的条件下电解并进行水洗。
对于例10～13，依次进行以下示出的第一粗糙化处理、第二粗糙化处理和第三粗糙化处理。
-第一粗糙化处理通过如下方式进行：在粗糙化处理用铜电解溶液(铜浓度：5g/L以上且20g/L以下、硫酸浓度：50g/L以上且200g/L以下、液温：30℃)中，在表1示出的电流密度、时间及极间铜供给量的条件下电解并进行。
-第二粗糙化处理通过如下方式进行：在与第一粗糙化处理相同的组成的粗糙化处理用铜电解溶液中，在表1示出的电流密度、时间及极间铜供给量的条件下电解并进行水洗。
-第三粗糙化处理通过如下方式进行：在粗糙化处理用铜电解溶液(铜浓度：65g/L以上且80g/L以下、硫酸浓度：50g/L以上且200g/L以下、液温：45℃)中，在表1示出的电流密度、时间及极间铜供给量的条件下电解并进行水洗。
对于例18，进行以下示出的粗糙化处理(第一粗糙化处理)。该粗糙化处理通过如下方式进行：在粗糙化处理用铜电解溶液(铜浓度：5g/L以上且20g/L以下、硫酸浓度：50g/L以上且200g/L以下、氯浓度20mg/L以上且100mg/L以下、9PA 100mg/L以上且200mg/L以下、液温：30℃)中，在表1示出的电流密度、时间及极间铜供给量的条件下电解并进行水洗。
(3)防锈处理
对粗糙化处理后的电解铜箔进行表1示出的防锈处理。作为该防锈处理，针对例1～7和9～18，对电解铜箔的两面使用焦磷酸浴，以焦磷酸钾浓度80g/L、锌浓度0.2g/L、镍浓度2g/L、液温40℃、电流密度0.5A/dm2进行锌-镍系防锈处理。另一方面，针对例8，对电解铜箔的进行了粗糙化处理的一侧的面，以焦磷酸钾浓度100g/L、锌浓度1g/L、镍浓度2g/L、钼浓度1g/L、液温40℃、电流密度0.5A/dm2进行锌-镍系防锈处理。需要说明的是，对于例8的电解铜箔的与进行了粗糙化处理的面相反一侧的面，在与例1～7和9～18同样的条件下进行锌-镍系防锈处理。
(4)铬酸盐处理
对进行了上述防锈处理的电解铜箔的两面进行铬酸盐处理，在防锈处理层上形成铬酸盐层。该铬酸盐处理在铬酸浓度1g/L、pH11、液温25℃及电流密度1A/dm2的条件下进行。
(5)硅烷偶联剂处理
对实施了上述铬酸盐处理的铜箔进行水洗，然后立即进行硅烷偶联剂处理，使硅烷偶联剂吸附于粗糙化处理面的铬酸盐层上。该硅烷偶联剂处理通过利用喷淋将以纯水为溶剂的硅烷偶联剂溶液吹喷到粗糙化处理面从而进行吸附处理来进行。作为硅烷偶联剂，例1～5、9和14～18中使用3-氨基丙基三甲氧基硅烷，例6和10～13中使用3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，例7中使用3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，例8中使用乙烯基三甲氧基硅烷。硅烷偶联剂的浓度均设为3g/L。硅烷偶联剂的吸附后，最终利用电热器使水分蒸发，得到规定厚度的粗糙化处理铜箔。
[表1]
Figure BDA0003858318610000181
评价
对制造的粗糙化处理铜箔进行以下示出的各种评价。
(a)粗糙化处理面的表面性状参数
通过使用激光显微镜(奥林巴斯株式会社制、OLS-5000)的表面粗糙度解析，依据ISO25178进行粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面的测定。具体而言，利用上述激光显微镜以物镜倍率100倍测定粗糙化处理铜箔的粗糙化处理面中的129.419μm×128.704μm的区域的表面轮廓。对于得到的粗糙化处理面的表面轮廓，按照表2示出的条件进行解析，计算出偏斜度Ssk、突出峰部高度Spk、十点区域高度S10z、界面扩展面积比Sdr和极点高度Sxp。需要说明的是，对于十点区域高度S10z，将基于L滤波器的截止波长设为2个条件(5μm和64μm)并分别计算出。另外，基于得到的偏斜度Ssk、突出峰部高度Spk和十点区域高度S10z(L滤波器：5μm)的值分别计算出微粒前端直径指数Spk/Ssk和微粒前端粗糙度指数S10z/Ssk的值。结果如表3所示。
[表2]
表2
Figure BDA0003858318610000191
(b)铜箔-基材间的剥离强度
对于常态及热负载后的粗糙化处理铜箔，为了评价与绝缘基材的密合性，如下进行常态剥离强度、及浸锡(solder float)后剥离强度的测定。
(b-1)常态剥离强度
作为绝缘基材，准备2张以聚亚苯基醚、异氰脲酸三烯丙酯和双马来酰亚胺树脂为主成分的预浸料(厚度100μm)，进行堆叠。将制造的表面处理铜箔以其粗糙化处理面与预浸料抵接的方式层叠于该堆叠的预浸料，以32kgf/cm2、205℃进行120分钟的压制从而制造覆铜层叠板。接着，通过蚀刻法在该覆铜层叠板进行电路形成，制造具备3mm宽度的直线电路的试验基板。需要说明的是，对于例9和例16，在电路形成前，对覆铜层叠板的铜箔侧表面进行蚀刻直到铜箔的厚度为18μm。将如此得到的直线电路依据JIS C 5016-1994的A法(90°剥离)从绝缘基材剥离并测定常态剥离强度(kgf/cm)。按以下的基准对得到的常态剥离强度进行分级评价。结果如表3所示。
<常态剥离强度评价基准>
-评价A：常态剥离强度为0.42kgf/cm以上
-评价B：常态剥离强度为0.40kgf/cm以上且低于0.42kgf/cm
-评价C：常态剥离强度低于0.40kgf/cm
(b-2)浸锡后剥离强度
在剥离强度的测定前，使具备直线电路的试验基板在260℃的焊料浴中浸渍20秒，除此以外，通过与上述常态剥离强度同样的步骤测定浸锡后剥离强度(kgf/cm)。按以下的基准对得到的浸锡后剥离强度进行分级评价。结果如表3所示。
<浸锡后剥离强度评价基准>
-评价A：浸锡后剥离强度为0.41kgf/cm以上
-评价B：浸锡后剥离强度为0.39kgf/cm以上且低于0.41kgf/cm
-评价C：浸锡后剥离强度低于0.39kgf/cm
(c)传输特性
作为绝缘树脂基材准备高频用基材(Panasonic Corporation制、MEGTRON6N)。将粗糙化处理铜箔以其粗糙化处理面与绝缘树脂基材抵接的方式层叠于该绝缘树脂基材的两面，使用真空压制机，在温度190℃、压制时间120分钟的条件下进行层叠，得到绝缘厚度136μm的覆铜层叠板。然后，对该覆铜层叠板实施蚀刻加工，得到以特性阻抗成为50Ω的方式形成有微带线的传输损耗测定用基板。对得到的传输损耗测定用基板使用网络分析仪(Keysight Technologies制、N5225B)测定50GHz的传输损耗(dB/cm)。按以下的基准对得到的传输损耗进行分级评价。结果如表3所示。
<传输损耗评价基准>
-评价A：传输损耗为-0.57dB/cm以上
-评价B：传输损耗为-0.70dB/cm以上且低于-0.57dB/cm
-评价C：传输损耗低于-0.70dB/cm
[表3]
Figure BDA0003858318610000221

Claims (12)

1.一种粗糙化处理铜箔，其在至少一侧具有粗糙化处理面，
所述粗糙化处理面的依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为5μm的条件下测定的突出峰部高度Spk(μm)相对于依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为5μm的条件下测定的偏斜度Ssk之比、即微粒前端直径指数Spk/Ssk为0.20以上且1.00以下，并且，依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为64μm的条件下测定的十点区域高度S10z为2.50μm以上。
2.一种粗糙化处理铜箔，其在至少一侧具有粗糙化处理面，
所述粗糙化处理面的依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为5μm的条件下测定的十点区域高度S10z(μm)相对于依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为5μm的条件下测定的偏斜度Ssk之比、即微粒前端粗糙度指数S10z/Ssk为1.00以上且6.00以下，并且，依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为64μm的条件下测定的十点区域高度S10z为2.50μm以上。
3.根据权利要求1或2所述的粗糙化处理铜箔，其中，所述粗糙化处理面的依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为64μm的条件下测定的界面扩展面积比Sdr为22.00％以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的粗糙化处理铜箔，其中，所述粗糙化处理面的依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为5μm的条件下测定的偏斜度Ssk为0.40以上且1.20以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的粗糙化处理铜箔，其中，所述粗糙化处理面的依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为5μm的条件下测定的突出峰部高度Spk为0.25μm以上且0.80μm以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的粗糙化处理铜箔，其中，所述粗糙化处理面的依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为64μm的条件下测定的十点区域高度S10z(整体S10z)为2.50μm以上且10.00μm以下。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的粗糙化处理铜箔，其中，所述粗糙化处理面的依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为5μm的条件下测定的十点区域高度S10z(粗糙化颗粒S10z)为1.50μm以上且4.00μm以下。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的粗糙化处理铜箔，其中，所述粗糙化处理面的依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.3μm以及基于L滤波器的截止波长为5μm的条件下测定的极点高度Sxp为0.40μm以上且1.60μm以下。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的粗糙化处理铜箔，其在所述粗糙化处理面进一步具备防锈处理层和/或硅烷偶联剂处理层。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的粗糙化处理铜箔，其中，所述粗糙化处理铜箔为电解铜箔，所述粗糙化处理面存在于电解铜箔的与电极面相反的一侧。
11.一种覆铜层叠板，其具备权利要求1～10中任一项所述的粗糙化处理铜箔。
12.一种印刷电路板，其具备权利要求1～10中任一项所述的粗糙化处理铜箔。
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