CN115385787B - 一种2-羧基苯甲醛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种2‑羧基苯甲醛的制备方法，属于2‑羧基苯甲醛制备领域。所述2‑羧基苯甲醛的制备方法，由以下步骤组成：水解、冷却结晶、精制。所述水解的方法为，将去离子水、3‑溴苯酞、四甲基氢氧化铵水溶液混合后，在96‑98℃温度条件下，保温水解。本发明的2‑羧基苯甲醛的制备方法，3‑溴苯酞水解完全，以3‑溴苯酞的反应转化率为99.30‑99.39%；制得的2‑羧基苯甲醛收率为99.04‑99.15%，纯度为99.56‑99.76%。

Description

一种2-羧基苯甲醛的制备方法
技术领域
本发明涉及2-羧基苯甲醛制备领域，尤其是涉及一种2-羧基苯甲醛的制备方法。
背景技术
2-羧基苯甲醛又名水杨醛，为无色透明油状液体，有特殊气味及苦杏仁味，化学性质活泼，微溶于水，可发生取代、缩合、氧化、维提希（Wittig）等反应，在化学工业中具有广泛用途。2-羧基苯甲醛由于其独特的香气及特性，被作为制造香豆素和食用香料的原料；同时，2-羧基苯甲醛也广泛应用于农药、医药、电镀、石油化工、高分子添加剂、化学分析试剂等领域。
例如，在医药行业中，2-羧基苯甲醛不仅是合成抗癌药的重要中间体，还可用于制备抗菌药和抗咳喘药等。以2-羧基苯甲醛为原料合成的卤代水杨醛具有很好的抑菌作用，对大肠杆菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌等均具有很好的抑菌作用。在石油行业中，2-羧基苯甲醛的加成物可用于润滑剂、汽油的沉降剂、聚酯润滑剂、石油抗氧剂等。在电镀行业中，2-羧基苯甲醛还广泛地作为镀镍光亮剂、均匀剂。另外，2-羧基苯甲醛还是良好的紫外吸收剂。
近年来，2-羧基苯甲醛的需求量大幅增加。另外，由于2-羧基苯甲醛的广泛应用，人们对2-羧基苯甲醛的质量也提出了更高的要求；特别是香料和医药领域中，对于无氯2-羧基苯甲醛的纯度等指标要求越来越高，这使得研究和开发制备2-羧基苯甲醛的绿色工艺，具有重要的工业价值。
现有技术中，2-羧基苯甲醛的制备方法主要为：采用3-溴苯酞或3-氯苯酞，在水浴加热条件下，在水中水解后，经结晶、离心、干燥，制得2-羧基苯甲醛。但是，该制备方法中，水解反应不完全，2-羧基苯甲醛的收率仅为70-80%，且纯度仅为99.5%，无法获得有效提升；同时，在水解过程中会产生大量的水解母液，无法对其进行有效利用，往往作为生产废水进行处理，废水处理压力大，为实现废水的达标排放，环保运行费用居高不下，生产能耗、成本高。
中国专利CN101735041A公开了一种邻羧基苯甲醛的制备方法，公开了采用3-溴苯酞与水在沸腾条件下，水解2h，然后经结晶、精制，制得邻羧基苯甲醛。但是该工艺的缺陷在于，3-溴苯酞的水解不完全，邻羧基苯甲醛的收率为80.4%，纯度为99.5%，且无法获得有效提升；同时，在邻羧基苯甲醛的制备过程中，水解过程会产生大量的废水（水解母液），废水处理压力大。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种2-羧基苯甲醛的制备方法，采用3-溴苯酞作为原料，水解反应完全，制得的2-羧基苯甲醛收率、纯度高；能够有效利用水解过程中产生的水解母液，有效降低每吨产品的废水产生量，减轻企业废水处理压力，降低企业环保运行相关费用，降低生产能耗及生产成本。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种2-羧基苯甲醛的制备方法，由以下步骤组成：水解、冷却结晶、精制。
所述水解的方法为，将去离子水投入至水解釜内，升温至70-75℃，保温；然后投入预定量的3-溴苯酞，升温至96-98℃，保温；在搅拌条件下，以20-30mL/min的投料速度，投入预定量的四甲基氢氧化铵水溶液，投入完成后，在96-98℃温度条件下，继续保温25-35min，完成水解步骤，制得水解液；
所述水解中，3-溴苯酞、四甲基氢氧化铵、去离子水的摩尔比为1:1.2-1.3:31-34；
所述水解中，四甲基氢氧化铵水溶液中，四甲基氢氧化铵的浓度为22-25wt%；
同时，水解过程中产生的水解废气G1，通过冷凝器冷凝，然后经一级碱液吸收塔处理后，通过排气筒排放。所述一级碱液吸收塔中所采用的碱液为浓度8-10wt%的四甲基氢氧化铵水溶液。
所述冷却结晶的方法为，在搅拌条件下，水解液降温至5-8℃，保温结晶至无固体析出；然后以8000-10000rpm的离心转速，离心分离制得2-羧基苯甲醛粗品和第一离心母液。其中，2-羧基苯甲醛粗品去后续的精制处理；第一离心母液经浓缩、精制，制得副产物四甲基溴化铵；
同时，冷却结晶及离心过程中产生的废气G2，经一级碱液吸收塔处理后，通过排气筒排放。所述一级碱液吸收塔中所采用的碱液为浓度8-10wt%的四甲基氢氧化铵水溶液。
所述精制，由以下步骤组成：溶解、除杂、结晶离心、干燥。
所述溶解的方法为，将预定量的2-羧基苯甲醛粗品投入至盛装有溶剂的2-羧基苯甲醛精制釜内，在搅拌条件下，升温至80-85℃，保温搅拌至2-羧基苯甲醛粗品完全溶解，制得溶解物；
所述溶解中，2-羧基苯甲醛粗品和溶剂的体积比为1:10-15；
所述溶解中，溶剂为去离子水，或结晶离心步骤制得的第二离心母液。在此过程中，首次溶解采用去离子水进行；在后续的精制过程中，经结晶离心获得第二离心母液后，优先选取第二离心母液，将其回用至溶解步骤作为溶剂套用。
所述除杂的方法为，在70-80℃温度条件下，将预定量的改性活性炭投入至溶解物中，搅拌吸附20-40min；然后抽滤获得滤液；
所述除杂中，改性活性炭与溶解物的重量份比值为0.09-0.13:1。
所述除杂中，改性活性炭的制备方法为，将体积比为1:2-3的活性炭和去离子水投入至高压反应器内，150-180℃保温2-3h后，将活性炭置于真空环境下，70-80℃干燥至重量无变化；然后投入至1.5-2.5倍体积的聚乙烯亚胺水溶液中，50-80rpm搅拌1-2h，过滤，150-170℃烘干至重量无变化，制得改性活性炭；
所述活性炭的规格为，比表面积为800-1000m2/g，平均孔径1-3nm，粒径为200-300μm，经XRD检测活性炭的石墨化度为75-80%；
所述聚乙烯亚胺水溶液由以下方法制得：将重量比为3-5:100的聚乙烯亚胺和去离子水混合，40-50℃温度下，搅拌均匀。
所述结晶离心的方法为，除杂步骤制得的滤液转入冷却结晶釜内，降温至2-5℃，保温结晶至无固体析出；然后以10000-12000rpm的离心转速，离心分离制得2-羧基苯甲醛湿品和第二离心母液。其中，2-羧基苯甲醛湿品去后续的干燥处理；第二离心母液回用至溶解步骤，转入2-羧基苯甲醛精制釜内，作为溶剂溶解2-羧基苯甲醛粗品；
同时，结晶离心过程中产生的废气G3，经一级碱液吸收塔处理后，通过排气筒排放。所述一级碱液吸收塔中所采用的碱液为浓度8-10wt%的四甲基氢氧化铵水溶液。
所述干燥的方法为，将2-羧基苯甲醛湿品置于烘干机内，在真空环境下，60-70℃烘干至重量无变化，制得2-羧基苯甲醛成品；
其中，干燥过程中产生的废气G4，经布袋除尘后，再经一级碱液吸收塔处理后，通过排气筒排放。所述一级碱液吸收塔中所采用的碱液为浓度8-10wt%的四甲基氢氧化铵水溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的2-羧基苯甲醛的制备方法，通过在水解过程中，设置特定的有机碱四甲基氢氧化铵参与反应，促进水解的进行，能够使3-溴苯酞水解完全，以3-溴苯酞的反应转化率为99.30-99.39%；同时还能够制得副产物四甲基溴化铵，实现对水解母液（第一离心母液）的有效利用；同时，通过对特定规格活性炭的改性处理，改性活性炭能够对2-羧基苯甲醛粗品溶解物中的杂质进行有效的吸附，能够将2-羧基苯甲醛粗品溶解物的杂质含量控制在极低的水平，进一步降低精制所需的时间及能耗，提高制得的2-羧基苯甲醛成品的纯度。
（2）本发明的2-羧基苯甲醛的制备方法，制得的2-羧基苯甲醛收率为99.04-99.15%，纯度为99.56-99.76%。
（3）本发明的2-羧基苯甲醛的制备方法，能够有效利用水解母液，通过对水解母液（第一离心母液）的浓缩、精制，能够制得副产物四甲基溴化铵；同时，还能够将精制过程中的第二离心母液作为溶剂有效回用至溶解步骤；整个工艺工程几乎无废水产生，相比于现有技术，每吨产品的废水产生量减少1.26-1.30吨，有效减轻生产企业废水处理压力，节省废水处理的相关环保运行费用，降低废水处理能耗，有效降低生产成本，环境友好度高。
（4）本发明的2-羧基苯甲醛的制备方法，能够在提高2-羧基苯甲醛收率的同时，提高2-羧基苯甲醛的纯度；能够对生产过程中的废水进行有效利用，反应条件温和，生产能耗低、成本低，能够适用于大规模工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制得的2-羧基苯甲醛成品的气相色谱图。
图2为实施例2制得的2-羧基苯甲醛成品的气相色谱图。
图3为实施例3制得的2-羧基苯甲醛成品的气相色谱图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种2-羧基苯甲醛的制备方法，具体为：
1、水解
将去离子水（558.5kg、31kmol）投入至水解釜内，升温至70℃，保温；然后投入预定量的3-溴苯酞（213kg、1kmol），升温至96℃，保温；在搅拌条件下，以20mL/min的投料速度，投入预定量的四甲基氢氧化铵水溶液，投入完成后，在96℃温度条件下，继续保温25min，完成水解步骤，制得水解液。
其中，四甲基氢氧化铵水溶液中含有四甲基氢氧化铵109.4kg（1.2kmol），溶液中四甲基氢氧化铵的浓度为22wt%。
经检测，水解液中3-溴苯酞的含量为1.49kg。
同时，水解过程中产生的水解废气G1，通过冷凝器冷凝，然后经一级碱液吸收塔处理后，通过排气筒排放。所述一级碱液吸收塔中所采用的碱液为浓度8wt%的四甲基氢氧化铵水溶液。
2、冷却结晶
在搅拌条件下，水解液降温至8℃，保温结晶至无固体析出；然后以8000rpm的离心转速，离心分离制得2-羧基苯甲醛粗品（136.2kg）和第一离心母液。其中，2-羧基苯甲醛粗品去后续的精制处理；第一离心母液经浓缩、精制，制得副产物四甲基溴化铵。
同时，冷却结晶及离心过程中产生的废气G2，经一级碱液吸收塔处理后，通过排气筒排放。所述一级碱液吸收塔中所采用的碱液为浓度8wt%的四甲基氢氧化铵水溶液。
3、精制
1）溶解
将2-羧基苯甲醛粗品（136.2kg）投入至盛装有溶剂的2-羧基苯甲醛精制釜内，在搅拌条件下，升温至80℃，保温搅拌至2-羧基苯甲醛粗品完全溶解，制得溶解物。
其中，2-羧基苯甲醛粗品和溶剂的体积比为1:10。
所述溶剂为去离子水或回用的第二离心母液。在此过程中，首次溶解采用去离子水进行；在后续的精制过程中，经结晶离心获得第二离心母液后，优先选取第二离心母液，回用至溶解步骤作为溶剂套用。
2）除杂
在70℃温度条件下，将预定量的改性活性炭投入至溶解物中，搅拌吸附20min；然后抽滤获得滤液。
其中，改性活性炭与溶解物的重量份比值为0.09:1。
所述改性活性炭的制备方法为，将体积比为1:2的活性炭和去离子水投入至高压反应器内，150℃保温2h后，将活性炭置于真空环境下，70℃干燥至重量无变化；然后投入至1.5倍体积的聚乙烯亚胺水溶液中，50rpm搅拌1h，过滤，150℃烘干至重量无变化，制得改性活性炭。
其中，所述活性炭的规格为，比表面积为800m2/g，平均孔径1nm，粒径为200μm，经XRD检测活性炭的石墨化度为75%。
所述聚乙烯亚胺水溶液由以下方法制得：将重量比为3:100的聚乙烯亚胺和去离子水混合，40℃温度下，搅拌均匀。
3）结晶离心
将除杂步骤制得的滤液转入冷却结晶釜内，降温至5℃，保温结晶至无固体析出；然后以10000rpm的离心转速，离心分离制得2-羧基苯甲醛湿品（130.1kg）和第二离心母液。其中，2-羧基苯甲醛湿品去后续的干燥处理；第二离心母液回用至溶解步骤，转入2-羧基苯甲醛精制釜内，作为溶剂溶解2-羧基苯甲醛粗品。
同时，结晶离心过程中产生的废气G3，经一级碱液吸收塔处理后，通过排气筒排放。所述一级碱液吸收塔中所采用的碱液为浓度8wt%的四甲基氢氧化铵水溶液。
4）干燥
将2-羧基苯甲醛湿品（130.1kg）置于烘干机内，在真空环境下，60℃烘干至重量无变化，制得2-羧基苯甲醛成品（120.95kg），经气相色谱分析2-羧基苯甲醛纯度为99.56%。
其中，干燥过程中产生的废气G4，经布袋除尘后，再经一级碱液吸收塔处理后，通过排气筒排放。所述一级碱液吸收塔中所采用的碱液为浓度8wt%的四甲基氢氧化铵水溶液。
实施例2
一种2-羧基苯甲醛的制备方法，具体为：
1、水解
将去离子水（576.5kg、32kmol）投入至水解釜内，升温至72℃，保温；然后投入预定量的3-溴苯酞（213kg、1kmol），升温至97℃，保温；在搅拌条件下，以25mL/min的投料速度，投入预定量的四甲基氢氧化铵水溶液，投入完成后，在97℃温度条件下，继续保温30min，完成水解步骤，制得水解液。
其中，四甲基氢氧化铵水溶液中含有四甲基氢氧化铵114kg（1.25kmol），溶液中四甲基氢氧化铵的浓度为24wt%。
经检测，水解液中3-溴苯酞的含量为1.34kg。
同时，水解过程中产生的水解废气G1，通过冷凝器冷凝，然后经一级碱液吸收塔处理后，通过排气筒排放。所述一级碱液吸收塔中所采用的碱液为浓度9wt%的四甲基氢氧化铵水溶液。
2、冷却结晶
在搅拌条件下，水解液降温至6℃，保温结晶至无固体析出；然后以9000rpm的离心转速，离心分离制得2-羧基苯甲醛粗品（137.0kg）和第一离心母液。其中，2-羧基苯甲醛粗品去后续的精制处理；第一离心母液经浓缩、精制，制得副产物四甲基溴化铵。
同时，冷却结晶及离心过程中产生的废气G2，经一级碱液吸收塔处理后，通过排气筒排放。所述一级碱液吸收塔中所采用的碱液为浓度9wt%的四甲基氢氧化铵水溶液。
3、精制
1）溶解
将预定量的2-羧基苯甲醛粗品（137.0kg）投入至盛装有溶剂的2-羧基苯甲醛精制釜内，在搅拌条件下，升温至82℃，保温搅拌至2-羧基苯甲醛粗品完全溶解，制得溶解物。
其中，2-羧基苯甲醛粗品和溶剂的体积比为1:13。
所述溶剂为去离子水或回用的第二离心母液。在此过程中，首次溶解采用去离子水进行；在后续的精制过程中，经结晶离心获得第二离心母液后，优先选取第二离心母液，回用至溶解步骤作为溶剂套用。
2）除杂
在75℃温度条件下，将预定量的改性活性炭投入至溶解物中，搅拌吸附30min；然后抽滤获得滤液。
其中，改性活性炭与溶解物的重量份比值为0.1:1。
所述改性活性炭的制备方法为，将体积比为1:2.5的活性炭和去离子水投入至高压反应器内，165℃保温2.5h后，将活性炭置于真空环境下，75℃干燥至重量无变化；然后投入至2倍体积的聚乙烯亚胺水溶液中，60rpm搅拌1.5h，过滤，160℃烘干至重量无变化，制得改性活性炭。
其中，所述活性炭的规格为，比表面积为900m2/g，平均孔径2nm，粒径为250μm，经XRD检测活性炭的石墨化度为78%。
所述聚乙烯亚胺水溶液由以下方法制得：将重量比为4:100的聚乙烯亚胺和去离子水混合，45℃温度下，搅拌均匀。
3）结晶离心
将除杂步骤制得的滤液转入冷却结晶釜内，降温至3℃，保温结晶至无固体析出；然后以11000rpm的离心转速，离心分离制得2-羧基苯甲醛湿品（131.3kg）和第二离心母液。其中，2-羧基苯甲醛湿品去后续的干燥处理；第二离心母液回用至溶解步骤，转入2-羧基苯甲醛精制釜内，作为溶剂溶解2-羧基苯甲醛粗品。
同时，结晶离心过程中产生的废气G3，经一级碱液吸收塔处理后，通过排气筒排放。所述一级碱液吸收塔中所采用的碱液为浓度9wt%的四甲基氢氧化铵水溶液。
4）干燥
将2-羧基苯甲醛湿品（131.3kg）置于烘干机内，在真空环境下，65℃烘干至重量无变化，制得2-羧基苯甲醛成品（121.05kg），经气相色谱分析2-羧基苯甲醛纯度为99.76%。
其中，干燥过程中产生的废气G4，经布袋除尘后，再经一级碱液吸收塔处理后，通过排气筒排放。所述一级碱液吸收塔中所采用的碱液为浓度9wt%的四甲基氢氧化铵水溶液。
实施例3
一种2-羧基苯甲醛的制备方法，具体为：
1、水解
将去离子水（612.5kg、34kmol）投入至水解釜内，升温至75℃，保温；然后投入预定量的3-溴苯酞（213kg、1kmol），升温至98℃，保温；在搅拌条件下，以30mL/min的投料速度，投入预定量的四甲基氢氧化铵水溶液，投入完成后，在98℃温度条件下，继续保温35min，完成水解步骤，制得水解液。
其中，四甲基氢氧化铵水溶液中含有四甲基氢氧化铵118.5kg（1.3kmol），溶液中四甲基氢氧化铵的浓度为25wt%。
经检测，水解液中3-溴苯酞的含量为1.30kg。
同时，水解过程中产生的水解废气G1，通过冷凝器冷凝，然后经一级碱液吸收塔处理后，通过排气筒排放。所述一级碱液吸收塔中所采用的碱液为浓度10wt%的四甲基氢氧化铵水溶液。
2、冷却结晶
在搅拌条件下，水解液降温至5℃，保温结晶至无固体析出；然后以10000rpm的离心转速，离心分离制得2-羧基苯甲醛粗品（137.1kg）和第一离心母液。其中，2-羧基苯甲醛粗品去后续的精制处理；第一离心母液经浓缩、精制，制得副产物四甲基溴化铵。
同时，冷却结晶及离心过程中产生的废气G2，经一级碱液吸收塔处理后，通过排气筒排放。所述一级碱液吸收塔中所采用的碱液为浓度10wt%的四甲基氢氧化铵水溶液。
3、精制
1）溶解
将预定量的2-羧基苯甲醛粗品（137.1kg）投入至盛装有溶剂的2-羧基苯甲醛精制釜内，在搅拌条件下，升温至85℃，保温搅拌至2-羧基苯甲醛粗品完全溶解，制得溶解物。
其中，2-羧基苯甲醛粗品和溶剂的体积比为1:15。
所述溶剂为去离子水或回用的第二离心母液。在此过程中，首次溶解采用去离子水进行；在后续的精制过程中，经结晶离心获得第二离心母液后，优先选取第二离心母液，回用至溶解步骤作为溶剂套用。
2）除杂
在80℃温度条件下，将预定量的改性活性炭投入至溶解物中，搅拌吸附40min；然后抽滤获得滤液。
其中，改性活性炭与溶解物的重量份比值为0.13:1。
所述改性活性炭的制备方法为，将体积比为1:3的活性炭和去离子水投入至高压反应器内，180℃保温3h后，将活性炭置于真空环境下，80℃干燥至重量无变化；然后投入至2.5倍体积的聚乙烯亚胺水溶液中，80rpm搅拌2h，过滤，170℃烘干至重量无变化，制得改性活性炭。
其中，所述活性炭的规格为，比表面积为1000m2/g，平均孔径3nm，粒径为300μm，经XRD检测活性炭的石墨化度为80%。
所述聚乙烯亚胺水溶液由以下方法制得：将重量比为5:100的聚乙烯亚胺和去离子水混合，50℃温度下，搅拌均匀。
3）结晶离心
将除杂步骤制得的滤液转入冷却结晶釜内，降温至2℃，保温结晶至无固体析出；然后以12000rpm的离心转速，离心分离制得2-羧基苯甲醛湿品（131.5kg）和第二离心母液。其中，2-羧基苯甲醛湿品去后续的干燥处理；第二离心母液回用至溶解步骤，转入2-羧基苯甲醛精制釜内，作为溶剂溶解2-羧基苯甲醛粗品。
同时，结晶离心过程中产生的废气G3，经一级碱液吸收塔处理后，通过排气筒排放。所述一级碱液吸收塔中所采用的碱液为浓度10wt%的四甲基氢氧化铵水溶液。
4）干燥
将2-羧基苯甲醛湿品（131.5kg）置于烘干机内，在真空环境下，70℃烘干至重量无变化，制得2-羧基苯甲醛成品（121.08kg），经气相色谱分析2-羧基苯甲醛纯度为99.65%。
其中，干燥过程中产生的废气G4，经布袋除尘后，再经一级碱液吸收塔处理后，通过排气筒排放。所述一级碱液吸收塔中所采用的碱液为浓度10wt%的四甲基氢氧化铵水溶液。
对比例1
采用实施例3的技术方案，其不同之处为，1）水解步骤中，省略四甲基氢氧化铵水溶液；2）精制的除杂步骤中，采用同规格活性炭替代改性活性炭。
实施例1-3、对比例1中制得的2-羧基苯甲醛成品的反应转化率（以3-溴苯酞计）、收率、纯度指标，如下表所示：
Figure 712240DEST_PATH_IMAGE001
进一步的，实施例1-3制得每吨2-羧基苯甲醛所产生的废水，相比于中国专利CN101735041A所公开的技术方案制得每吨2-羧基苯甲醛所产生的废水的减少量，如下表所示：
Figure 823895DEST_PATH_IMAGE002
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种2-羧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述制备方法，由以下步骤组成：水解、冷却结晶、精制；
所述水解的方法为，将去离子水投入至水解釜内，升温至70-75℃，保温；然后投入3-溴苯酞，升温至96-98℃，保温；在搅拌条件下，投入四甲基氢氧化铵水溶液，投入完成后，在96-98℃温度条件下，继续保温水解，制得水解液；
所述水解中，3-溴苯酞、四甲基氢氧化铵、去离子水的摩尔比为1:1.2-1.3:31-34；
所述水解中，四甲基氢氧化铵水溶液中，四甲基氢氧化铵的浓度为22-25wt%；
所述冷却结晶的方法为，水解液降温至5-8℃结晶后，经离心分离，制得2-羧基苯甲醛粗品和第一离心母液；
所述冷却结晶中，制得的2-羧基苯甲醛粗品去精制；制得的第一离心母液经浓缩、精制，制得四甲基溴化铵；
所述2-羧基苯甲醛粗品的精制，由以下步骤组成：溶解、除杂、结晶离心、干燥；
所述溶解的方法为，将2-羧基苯甲醛粗品投入至溶剂内，升温，搅拌溶解，制得溶解物；
所述溶解中，溶剂为去离子水，或结晶离心步骤制得的第二离心母液；
所述溶解中，2-羧基苯甲醛粗品和溶剂的体积比为1:10-15；
所述除杂的方法为，在70-80℃温度条件下，将改性活性炭投入至溶解物中，搅拌吸附后，抽滤获得滤液；
所述除杂中，改性活性炭与溶解物的重量份比值为0.09-0.13:1；
所述除杂中，改性活性炭的制备方法为，将体积比为1:2-3的活性炭和去离子水投入至密闭环境内，150-180℃保温2-3h后，将活性炭真空干燥后，投入至1.5-2.5倍体积的聚乙烯亚胺水溶液中，搅拌1-2h，过滤，150-170℃烘干至重量无变化，制得改性活性炭；
所述活性炭的规格为，比表面积为800-1000m2/g，平均孔径1-3nm，粒径为200-300μm，经XRD检测活性炭的石墨化度为75-80%；
所述结晶离心的方法为，滤液降温至2-5℃结晶后，经离心分离，制得2-羧基苯甲醛湿品和第二离心母液；
所述结晶离心中，制得的2-羧基苯甲醛湿品经干燥，制得2-羧基苯甲醛成品；所述第二离心母液作为溶剂，回用至溶解步骤。
2.根据权利要求1所述的2-羧基苯甲醛的制备方法，所述水解中，四甲基氢氧化铵水溶液的投料速度为20-30mL/min；
所述四甲基氢氧化铵水溶液投入完成后，在96-98℃温度条件下，保温水解的时间为25-35min。
3.根据权利要求1所述的2-羧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述除杂中，改性活性炭的制备中，聚乙烯亚胺水溶液由以下方法制得：将重量比为3-5:100的聚乙烯亚胺和去离子水混合，40-50℃温度下，搅拌均匀。
4.根据权利要求1所述的2-羧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述水解、冷却结晶、结晶离心、干燥过程中产生的废气，采用一级碱液吸收进行处理；
所述一级碱液吸收中，碱液为浓度8-10wt%的四甲基氢氧化铵水溶液。
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