CN114920268B - 从依非韦伦中间体生产废水混合盐中分离金属盐类的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种从依非韦伦中间体生产废水混合盐中分离金属盐类的方法，包括如下步骤：步骤1，向混合盐中加水，加入的水的质量为混合盐质量的3～8倍，然后调节pH值至5～6；步骤2，减压浓缩至浓缩出的水为加入水的2/3～4/5；步骤3，将减压浓缩后的混合物进行降温析晶，并干燥后得到混合盐；步骤4，对混合盐进行处理，分别得到氯化钠精品、氯化锌精品、氯化镁精品。此种从依非韦伦中间体生产废水混合盐中分离金属盐类的方法以车间废水处理所得混合盐为原料，方法简单，变废为宝，有利于实现钠盐、锌盐、镁盐的资源化利用，减少危废的产生，增加收益。

Description

从依非韦伦中间体生产废水混合盐中分离金属盐类的方法
技术领域
本发明属于医药技术领域，具体涉及依非韦伦中间体(S)-5-氯-α-(环丙基乙基)-2-氨基-α-(三氟甲基)苯甲醇生产废水处理后所得混合盐(钠盐、锌盐和镁盐)的分离方法。
背景技术
依非韦伦中间体(S)-5-氯-α-(环丙基乙基)-2-氨基-α-(三氟甲基)苯甲醇的制备工艺是：
1)、氯丁烷格氏的制备：氮气保护下，向反应釜中加入56.7kg的镁片和120L四氢呋喃搅拌均匀，加入4L溴乙烷引发，引发成功后(剧烈升温)，回流状态下(60～75℃)在6～7小时内滴加氯丁烷与四氢呋喃的混合溶液(氯丁烷106.5kg，四氢呋喃500L),滴加结束，回流保温3小时，缓慢降温至45℃以下压滤除去多余的镁片得到氯丁烷格氏液，将其一分为二待用。
2)、环丙格氏的制备：将上步一半的氯丁烷格氏液(约650L)转至反应釜中，缓慢降温至0～15℃，缓慢滴加73.5kg环丙基乙炔，滴毕，降温至0±2℃保温2小时待用。
3)、(S)-5-氯-α-(环丙基乙基)-2-氨基-α-(三氟甲基)苯甲醇的制备：
4)、向反应釜中加入800L甲基叔丁基醚和四氢呋喃的混合液(甲基叔丁基醚约55％，四氢呋喃约45％)、104kg的NaH搅拌均匀，控温20～30℃在2小时内滴加约150kg三氟乙醇的甲基叔丁基醚溶液(三氟乙醇折干99kg，含量约65％)，再控温20～30℃在1.5～2小时内滴加约750kg手性试剂(1R，2S)-1-苯基-2-(1-吡咯烷基)-1-丙醇的甲基叔丁基醚溶液(手性试剂折干313kg，含量约42％),滴加结束，控温25～28℃保温搅拌1小时，降温至-25±2℃，加入202.5kg氯化锌，过程控温40℃以下，最终27～29℃保温3小时，保温结束，控温20～30℃在1～2小时内滴加环丙格氏液(650L氯丁烷格氏+73.5kg环丙基乙炔)，滴毕，25～28℃保温搅拌3小时，降温至-20±2℃加入225kg4-氯-2-三氟乙酰基苯胺，加毕，升温至-10±2℃保温3小时，再升温至0±2℃保温3小时，再升温至25±2℃保温3小时，保温结束降温至0～5℃，加入碳酸钠水溶液(碳酸钠37kg+水90kg)20±2℃保温2小时，再加入氯化铵水溶液(氯化铵393kg+水2400kg)搅拌半小时，分出油相1和水相1，水相1用800L甲基叔丁基醚萃取分出油相2和水相2(依非韦伦中间体(S)-5-氯-α-(环丙基乙基)-2-氨基-α-(三氟甲基)苯甲醇生产废水)，合并油相1和油相2，再经柠檬酸水溶液、碳酸钠水溶液、饱和盐水洗涤得到油相3，油相3经浓缩、溶解、析晶、压滤、干燥等得到(S)-5-氯-α-(环丙基乙基)-2-氨基-α-(三氟甲基)苯甲醇。
5)、水相2(约3000L)的处理：向水相2中加入600L甲苯，加入450L氨水调节体系pH至11～12，分出水相3和油相4，油相4经水洗、饱和盐水洗涤得到手性试剂(1R，2S)-1-苯基-2-(1-吡咯烷基)-1-丙醇的甲苯溶液，再经浓缩得到手性试剂(1R，2S)-1-苯基-2-(1-吡咯烷基)-1-丙醇。
6)、水相3(约3300L)的处理：向水相3中加入700kg片碱(氢氧化钠)，除氨回收氨水(先常压蒸氨和少量溶剂甲苯，再负压蒸氨)待体系中氨氮小于100ppm时停止蒸氨，减压蒸出50％的水，降至一定的温度离心得到混合盐(氢氧化钠、氢氧化锌、氢氧化镁)湿品约1500kg。
其中，依非韦伦中间体(S)-5-氯-α-(环丙基乙基)-2-氨基-α-(三氟甲基)苯甲醇生产废水的主要成分有：
1)、水相2主要成分：钠盐、锌盐、镁盐、手性试剂(1R，2S)-1-苯基-2-(1-吡咯烷基)-1-丙醇、氯化铵、少量溶剂(甲基叔丁基醚)；
2)、水相3主要成分：钠盐、锌盐、镁盐、氯化铵、少量溶剂(甲苯)。
混合盐(钠盐、锌盐和镁盐)由依非韦伦中间体(S)-5-氯-α-(环丙基乙基)-2-氨基-α-(三氟甲基)苯甲醇生产废水处理后所得，其主要成分为氢氧化钠、氢氧化锌和氢氧化镁，直接作危废处理，增加企业环保处置成本，且不利于环境友好发展。
发明内容
本发明的目的，在于提供一种从依非韦伦中间体生产废水混合盐中分离金属盐类的方法，能够实现钠盐、锌盐、镁盐的资源化利用，增加收益，适合工业生产使用。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种从依非韦伦中间体生产废水混合盐中分离金属盐类的方法，包括如下步骤：
步骤1，向混合盐中加水，加入的水的质量为混合盐质量的3～8倍，然后调节pH值至5～6；
步骤2，减压浓缩至浓缩出的水为加入水的2/3～4/5；
步骤3，将减压浓缩后的混合物进行降温析晶，并干燥后得到初级混合盐；
步骤4，对初级混合盐进行处理，分别得到氯化钠精品、氯化锌精品、氯化镁精品。
上述步骤1中，使用浓盐酸调节pH值。
上述步骤2中，减压浓缩的温度为50～85℃，真空度为-0.08～-0.098Mpa。
上述步骤3中，降温析晶的温度为10～20℃。
上述步骤3中，干燥的温度为75～85℃，真空度为-0.08～-0.098Mpa。
上述步骤4的具体内容是：
步骤41，向初级混合盐中加入溶剂搅拌溶解，经抽滤干燥后得到氯化钠粗品和母液I；
步骤42，将氯化钠粗品加水溶解，并加入活性炭，升温脱色后减压浓缩，然后降温析晶、抽滤干燥后得到氯化钠精品；
步骤43，将母液I减压浓缩至干，加入溶剂搅拌溶解，干燥后得到氯化镁粗品和母液II；加水溶解氯化镁粗品，并加入活性炭，升温脱色后减压浓缩，然后降温析晶、抽滤干燥后得到氯化镁精品；
步骤44，将母液II减压浓缩至干，加入溶剂搅拌溶解，并加入活性炭升温脱色后，减压浓缩，然后降温析晶、抽滤干燥后得到氯化锌精品。
上述步骤41中，加入的溶剂采用甲醇或无水乙醇，溶剂用量为混合盐质量的5～10倍。
上述步骤42中，加水的质量为氯化钠粗品质量的4～5倍，活性炭的用量为氯化钠粗品质量的1％～5％，升温脱色的温度为50～60℃；减压浓缩的温度为50～85℃，真空度为-0.08～-0.098Mpa，减压浓缩的终点以浓缩出2/3～4/5的水为依据；降温析晶的温度为35℃以下，干燥的温度为75～100℃，真空度为-0.08～-0.098Mpa。
上述步骤43中，母液I减压浓缩的温度为40～80℃，真空度为-0.08～-0.098Mpa；加入的溶剂为丙酮，用量为浓缩后物质质量的3～5倍；干燥的温度为30～60℃，真空度为-0.08～-0.098Mpa。
上述步骤44中，母液II减压浓缩的温度为30～60℃，真空度为-0.08～-0.098Mpa。
采用上述方案后，本发明以车间废水处理所得混合盐为原料，经过调pH、溶解、浓缩、精制、离心、干燥等步骤得到氯化钠、氯化锌、氯化镁。本发明方法简单，变废为宝，有利于实现钠盐、锌盐、镁盐的资源化利用，减少危废的产生，增加收益。
具体实施方式
以下将结合具体实施例，对本发明的技术方案及有益效果进行详细说明。
本发明内容是根据不同盐(钠盐、锌盐、镁盐)在不同溶剂中的溶解度来实现的，首先根据盐的特性筛选出合适的溶剂。通过实验发现混合盐(氢氧化钠、氢氧化锌、强氧化镁)加水、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲苯等溶剂无法溶解、呈浆糊状且搅拌困难不利于混合盐(氢氧化钠、氢氧化锌、氢氧化镁)的分离。通过查阅资料和实验发现可以将混合盐(氢氧化钠、氢氧化锌、氢氧化镁)转化为混合盐(氯化钠、氯化锌、氯化镁)来实现有效分离。
表1氯化钠、氯化锌、氯化镁在不同溶剂中的溶解度：
根据上表中的溶解度，可以利用甲醇、乙醇先将氯化钠分离，再利用丙酮将氯化锌和氯化镁分离。
本发明提供一种从依非韦伦中间体生产废水混合盐中分离金属盐类的方法，以车间废水处理所得混合盐为原料，该混合盐为氢氧化钠、氢氧化锌、氢氧化镁的混合物，较粘稠且无法有效分离，本发明通过调pH、溶解、浓缩、脱色、降温析晶、离心、干燥等步骤，分别得到氯化钠、氯化锌、氯化镁，具体步骤如下：
调pH：向氢氧化钠、氢氧化锌、氢氧化镁的混合盐中加入水量为混合盐的3～8倍，调节pH所用酸为浓盐酸，体系pH调至5～6。
浓缩：浓缩温度为50～85℃，所需真空度为-0.08～-0.098Mpa，减压浓缩的终点以浓缩出2/3～4/5的水为依据。
降温析晶：降温析晶的温度控制在10～20℃，离心所得母液套用至下批氢氧化钠、氢氧化锌、氢氧化镁的混合盐搅拌均匀调pH。
干燥：所得氯化钠、氯化锌、氯化镁的混合盐干燥为75～85℃，真空度为-0.08～-0.098Mpa。
分离：
首先，向干燥所得氯化钠、氯化锌、氯化镁的混合盐中加入溶剂搅拌溶解，抽滤干燥等得到氯化钠粗品，母液Ⅰ待回收氯化锌和氯化镁；其中，加入的溶剂可以是甲醇或无水乙醇，溶剂用量为干燥的氯化钠、氯化锌、氯化镁混合盐的5～10倍；
向氯化钠粗品中加入适量的水溶解，并加入活性炭，脱色，压滤，浓缩，降温析晶，离心，干燥等得到氯化钠精品(氯化钠含量≥98.5％，符合GB/T5462-2015工业盐)；其中，溶解氯化钠粗品的用水量为氯化钠粗品的4～5倍，活性炭的用量为氯化钠粗品的1％～5％，脱色温度为50～60℃，浓缩的温度为50～85℃，所需真空度为-0.08～-0.098Mpa，减压浓缩的终点以浓缩出2/3～4/5的水为依据，降温析晶的温度为35℃以下，干燥的温度为75～100℃，真空度为-0.08～-0.098Mpa；
然后，将待回收氯化锌和氯化镁的母液Ⅰ减压浓缩至干，加入溶剂搅拌溶解，抽滤干燥等得到氯化镁粗品，母液Ⅱ待回收氯化锌；其中，浓缩温度为40～80℃，所需真空度为-0.08～-0.098Mpa，减压浓缩的终点以无液体流出为依据；溶解所用溶剂为丙酮，溶剂用量为浓缩后氯化锌和氯化镁重量的3～5倍，干燥得到氯化镁粗品的温度为30～60℃，所需真空度为-0.08～-0.098Mpa；
向氯化镁粗品中加入适量的水溶解，并加入活性炭，脱色、压滤、浓缩，降温析晶，离心，干燥等得到氯化镁精品(氯化镁含量≥46％，符合工业氯化镁行业标准QB/T 2605-2003)；其中，溶解用水用量为氯化镁粗品的3～5倍，活性炭的用量为氯化镁粗品的1％～5％，脱色温度为50～60℃，浓缩的温度为40～80℃，所需真空度为-0.08～-0.098Mpa，减压浓缩的终点以浓缩出2/3～4/5的溶剂为依据，降温析晶的温度为15℃以下，干燥方式为常压鼓风干燥，干燥的温度为80～90℃；
最后，将待回收氯化锌母液Ⅱ减压浓缩至干得到氯化锌粗品，浓缩温度为30～60℃，所需真空度为-0.08～-0.098Mpa，减压浓缩的终点以无液体流出为依据；
向氯化锌粗品中加入溶剂搅拌溶解，活性炭脱色，降温，离心，干燥等得到氯化锌精品(氯化锌含量≥95％，符合工业氯化锌行业标准HG/T2323—2012)；其中，溶解所用溶剂为甲醇、乙醇等，溶剂用量为浓缩后氯化锌粗品重量的5～10倍，活性炭的用量为氯化锌粗品重量的1％～5％，脱色的温度为50～60℃，浓缩的温度为40～80℃，所需真空度为-0.08～-0.098Mpa，减压浓缩的终点以浓缩出2/3～4/5的溶剂为依据，降温析晶的温度为15℃以下，干燥的温度为55～75℃，真空度为-0.08～-0.098Mpa。
实施例
对所述依非韦伦中间体(S)-5-氯-α-(环丙基乙基)-2-氨基-α-(三氟甲基)苯甲醇生产废水进行处理得到本案所述混合盐的处理方式是：
a、回收手性试剂(1R，2S)-1-苯基-2-(1-吡咯烷基)-1-丙醇：
向一批水相2(约3000L)中加入600L甲苯，加入450L氨水调节体系pH至11～12，分出水相3(约3300L)和油相，油相经水洗、饱和盐水洗涤得到手性试剂(1R，2S)-1-苯基-2-(1-吡咯烷基)-1-丙醇的甲苯溶液，再经浓缩得到手性试剂(1R，2S)-1-苯基-2-(1-吡咯烷基)-1-丙醇。
b、回收氨水：
向回收手性试剂(1R，2S)-1-苯基-2-(1-吡咯烷基)-1-丙醇后的水相3(约3300L)中加入700kg片碱(氢氧化钠)，除氨回收氨水(先常压蒸氨和少量溶剂甲苯，再负压蒸氨)待体系中氨氮小于100ppm时停止蒸氨，减压蒸出50％的水，降至一定的温度离心得到混合盐(氢氧化钠、氢氧化锌、氢氧化镁)湿品约1500kg。
注：水相中加片碱后，片碱与氯化铵反应生成氨气，蒸氨回收制得氨水，少量溶剂(甲基叔丁基醚、甲苯)无需单独回收，常压蒸氨和减压蒸氨过程中随水一起蒸出。
分离精制所得氯化钠、氯化锌、氯化镁的组分含量及其杂质：
a、精制所得氯化钠的含量：98.5％～99.0％，水分：≤0.50％，水不容物：≤0.10％，钙镁离子总量：≤0.40％，硫酸根离子：≤0.50％。
b、精制所得氯化锌的含量：95.0％～96.0％，酸不容物：≤0.20％，碱式盐(以ZnO计)：≤2.0％，硫酸盐(以SO4 2-计)：≤0.10％，碱和碱土金属：≤1.5％，铁：≤0.0005％，铅：≤0.0005％。
c、精制所得氯化镁的含量：46.0％～48.0％，钙离子：≤0.10％，硫酸根离子：≤1.0％，碱金属氯化物：≤0.40％，水不溶物≤0.10％。
步骤1：氯化钠、氯化锌、氯化镁混合盐的制备
取车间非韦伦中间体(S)-5-氯-α-(环丙基乙基)-2-氨基-α-(三氟甲基)苯甲醇生产废水处理后所得混合盐(氢氧化钠、氢氧化锌、氢氧化镁)湿品300g(水分约30％)，加入1200g水搅拌均匀，用浓盐酸将体系pH调节至6，调毕，控制水浴70℃，真空-0.09Mpa，减压浓缩出943.23g水，停止浓缩，将体系温度缓慢降至15℃，抽滤，干燥(温度95℃，真空度-0.095Mpa)得到含氯化钠、氯化锌、氯化镁的混合盐188.42g。
注：抽滤母液套用至下批溶解混合盐(氢氧化钠、氢氧化锌、氢氧化镁)。
步骤2：氯化钠的制备
向干燥后的188.42g氯化钠、氯化锌、氯化镁混合盐中加入1000g甲醇搅拌溶解，抽滤，干燥(温度70℃，真空-0.09Mpa)，得到38.13g氯化钠粗品和含有氯化锌、氯化镁的母液。用155g水氯化钠粗品溶解，加入0.40g活性炭升温至55℃脱色1小时，抽滤，所得母液减压浓缩(控制水浴70℃，真空-0.09Mpa)出120.16g水后缓慢降温至25℃搅拌析晶2小时，抽滤，干燥(温度95℃，真空-0.095Mpa)得到23.39g氯化钠精品(氯化钠的含量：98.82％，水分：0.36％，水不容物：0.08％，钙镁离子总量：0.34％，硫酸根离子：0.40％。)。
注：精制氯化钠母液套用下批精制氯化钠。
步骤3：氯化镁的制备
将含有氯化锌、氯化镁的母液在50℃水浴下，-0.09Mpa的真空下减压浓缩至无液体流出，得到氯化锌和氯化镁的混合物150.27g，向其加入500g丙酮搅拌溶解，抽滤，干燥(温度60℃，真空-0.095Mpa)得到71.99g氯化镁粗品和含氯化锌的丙酮母液。用300g水将氯化镁粗品溶解，并加入0.5g活性炭升温至55℃脱色1小时，抽滤，所得母液减压浓缩(控制水浴70℃，真空-0.095Mpa)出236.13g水后缓慢降温至15℃搅拌析晶2小时，抽滤，90℃鼓风干燥得到25.71g氯化镁精品(氯化镁的含量：46.53％，钙离子：0.08％，硫酸根离子：0.54％，碱金属氯化物：0.38％，水不溶物：0.04％。)。
注：精制氯化镁母液套用至下批精制氯化镁。
步骤4：氯化锌的制备
将含氯化锌的丙酮母液在40℃水浴下，-0.09Mpa的真空下减压浓缩至无液体流出，得到氯化锌粗品78.28g。用400g甲醇将氯化锌粗品溶解，并加入0.7g活性炭升温至55℃脱色1小时，抽滤，所得母液减压浓缩(控制水浴45℃，真空-0.09Mpa)出313.16g甲醇后缓慢降温至10℃搅拌析晶2小时，抽滤，干燥(温度70℃，真空-0.095Mpa)得到45.43g氯化锌精品(氯化锌的含量：95.84％，酸不容物：0.03％，碱式盐(以ZnO计)：1.79％，硫酸盐(以SO4 2-计)：0.004％，碱和碱土金属：1.32％，铁：0.0002％，铅：0.0003％。)。
注：精制氯化锌母液套用至下批精制氯化锌。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内。

Claims (5)

1.一种从依非韦伦中间体生产废水混合盐中分离金属盐类的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1，向混合盐中加水，加入的水的质量为混合盐质量的3～8倍，然后调节pH值至5～6；
步骤2，减压浓缩至浓缩出的水为加入水的2/3～4/5；
步骤3，将减压浓缩后的混合物进行降温析晶，并干燥后得到初级混合盐；
步骤4，对初级混合盐进行处理，分别得到氯化钠精品、氯化锌精品、氯化镁精品；
所述步骤4的具体内容是：
步骤41，向初级混合盐中加入溶剂搅拌溶解，经抽滤干燥后得到氯化钠粗品和母液I；
所述步骤41中，加入的溶剂采用甲醇或无水乙醇，溶剂用量为混合盐质量的5～10倍；
步骤42，将氯化钠粗品加水溶解，并加入活性炭，升温脱色后减压浓缩，然后降温析晶、抽滤干燥后得到氯化钠精品；
所述步骤42中，加水的质量为氯化钠粗品质量的4～5倍，活性炭的用量为氯化钠粗品质量的1％～5％，升温脱色的温度为50～60℃；减压浓缩的温度为50～85℃，真空度为-0.08～-0.098Mpa，减压浓缩的终点以浓缩出2/3～4/5的水为依据；降温析晶的温度为35℃以下，干燥的温度为75～100℃，真空度为-0.08～-0.098Mpa；
步骤43，将母液I减压浓缩至干，加入溶剂搅拌溶解，干燥后得到氯化镁粗品和母液II；加水溶解氯化镁粗品，并加入活性炭，升温脱色后减压浓缩，然后降温析晶、抽滤干燥后得到氯化镁精品；
所述步骤43中，母液I减压浓缩的温度为40～80℃，真空度为-0.08～-0.098Mpa；加入的溶剂为丙酮，用量为浓缩后物质质量的3～5倍；干燥的温度为30～60℃，真空度为-0.08～-0.098Mpa；
步骤44，将母液II减压浓缩至干，加入溶剂搅拌溶解，并加入活性炭升温脱色后，减压浓缩，然后降温析晶、抽滤干燥后得到氯化锌精品；
所述步骤44中，母液II减压浓缩的温度为30～60℃，真空度为-0.08～-0.098Mpa。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1中，使用浓盐酸调节pH值。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2中，减压浓缩的温度为50～85℃，真空度为-0.08～-0.098Mpa。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3中，降温析晶的温度为10～20℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3中，干燥的温度为75～85℃，真空度为-0.08～-0.098Mpa。
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