CN111233651A - 一种从多巴类生产废水中回收制备l(+)-2,3-二羟基丁二酸的方法 - Google Patents

一种从多巴类生产废水中回收制备l(+)-2,3-二羟基丁二酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于废水处理领域，具体涉及一种多巴类生产过程中，含L(+)‑2,3‑二羟基丁二酸钠的废水中，回收制备L(+)‑2,3‑二羟基丁二酸的方法。本发明操作简单，易于控制，所得产品纯度高，回收率高，实现了生产废液的综合回收利用，实现了循环经济，降低了生产成本，该工艺稳定，适合工业化生产要求。

Description

一种从多巴类生产废水中回收制备L(+)-2,3-二羟基丁二酸 的方法
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种多巴类生产过程中，含L(+)-2,3-二羟基丁二酸钠的废水中，回收制备L(+)-2,3-二羟基丁二酸的方法。
背景技术
目前多吧类制备方法文献报道的较多，广州化工2008年36卷第2期L-甲基多巴的合成工艺改进；卡比多巴的合成工艺的研究，化学工程与装备2007年第3期；左旋甲基多巴的合成南京大学学报一九八二年《自然科学版》第四期；化工技术与开发2007年2月第36卷第2期多巴类药物的研究进展；卡比多巴的合成中国医药工业杂志2008.39(10)等，以上文献报道的均为多吧类的制备方法。关于多吧类生产过程中产生的含有L(+)-2,3-二羟基丁二酸钠化合物(Ⅲ)废液的处理方法，目前还未见相关的文献报道。这种生产废水中化合物(Ⅲ)的含量一般在5％～10％，如果不进行有效的回收利用，不仅对环境造成了污染，而且也造成了一定的资源浪费。为了解决上述在制备多吧类生产过程中产生的废水问题，本发明提供了一种从多巴类生产废水中回收制备L(+)-2,3-二羟基丁二酸的方法
发明内容
本发明提供了一种从多巴类生产废水中回收制备L(+)-2,3-二羟基丁二酸的方法，该方法包括三个步骤：
A、向多巴类生产废水中加入氯化钙，与废水中的L(+)-2,3-二羟基丁二酸钠(Ⅲ)作用，生成L(+)-2,3-二羟基丁二酸钙(Ⅱ)沉淀，经离心分离，制得L(+)-2,3-二羟基丁二酸钙化合物(Ⅱ)；
B、将A步骤中得到化合物(Ⅱ)用水悬浮，再与稀硫酸作用，压滤，滤液减压浓缩、结晶、离心制得L(+)-2,3-二羟基丁二酸化合物(Ⅰ)的粗品；
C、将B步骤制得的L(+)-2,3-二羟基丁二酸化合物(Ⅰ)粗品用纯化水溶解，活性炭脱色，压滤、结晶，离心，减压干燥制得目标化合物(Ⅰ)的成品；
其反应如下：
Figure BDA0002414033780000011
其中，反应物的质量比是：
所述的一种从多巴类生产废水中回收制备L(+)-2,3-二羟基丁二酸的方法，其特征是：所述的步骤A中多巴类生产废水中化合物(Ⅲ)含量一般在5％～10％；废水中化合物(Ⅲ)：氯化钙的质量比＝1:0.7～1.1；反应时间为30～60min；所述的一种从多巴类生产废水中回收制备L(+)-2,3-二羟基丁二酸的方法，其特征是：所述的步骤C中化合物(Ⅰ)粗品与纯化水和活性炭的质量比为1；1.0～1.5：0.05～0.1；脱色温度为70～80℃，脱色时间为20～30min；结晶离心温度为0～5℃，真空干燥温度为50～70℃。
本发明具有如下有益效果：
该操作简单，易于控制，所得产品纯度高，收率高，实现了生产废液综合回收利用，实现了循环经济，降低了生产成本，该工艺稳定，适合工业化生产要求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1：
步骤A：向3000L反应釜中加入2400kg含5％L(+)-2,3-二羟基丁二酸钠(Ⅲ)的多巴类生产废水，开启搅拌，常温下加入132kg氯化钙，搅拌反应60min，有大量固体析出，降温至10℃以下放料离心，得111.6kgL(+)-2,3-二羟基丁二酸钙(Ⅱ)。
步骤B：将步骤A得到L(+)-2,3-二羟基丁二酸钙(Ⅱ)加入的反应釜中，再加入334.8kg水，搅拌下30％的稀硫酸水溶液酸化至PH＝1～2，压滤，滤液减压浓缩至加入水量的1/2后，将浓缩液降温结晶至0℃离心，得71.8kgL(+)-2,3-二羟基丁二酸(Ⅰ)粗品。
步骤C：将步骤B得到L(+)-2,3-二羟基丁二酸(Ⅰ)粗品加入的精制釜中，再加入71.8kg纯化水和3.6kg活性炭，搅拌下升温至80℃脱色30min，压滤，滤液降温搅拌析晶，于5℃离心、洗涤，甩干后出料，于50～70℃真空干燥，得67.7kgL(+)-2,3-二羟基丁二酸(Ⅰ)。
实施例2：
步骤A：向3000L反应釜中加入2400kg含10％L(+)-2,3-二羟基丁二酸钠(Ⅲ)的多巴类生产废水，开启搅拌，常温下加入216kg氯化钙，搅拌反应30min，有大量固体析出，降温至10℃以下放料离心，得230.2kgL(+)-2,3-二羟基丁二酸钙(Ⅱ)。
步骤B：将步骤A得到L(+)-2,3-二羟基丁二酸钙(Ⅱ)加入的反应釜中，再加入460kg水，搅拌下30％的稀硫酸水溶液酸化至PH＝1～2，压滤，滤液减压浓缩至加入水量的1/2后，将浓缩液降温结晶至5℃离心，得186.3kgL(+)-2,3-二羟基丁二酸(Ⅰ)粗品。
步骤C：将步骤B得到L(+)-2,3-二羟基丁二酸(Ⅰ)粗品加入的精制釜中，再加入279.5kg纯化水和18.6kg活性炭，搅拌下升温至70℃脱色20min，压滤，滤液降温搅拌析晶，于0℃离心、洗涤，甩干后出料，于50～70℃真空干燥，得158.3kgL(+)-2,3-二羟基丁二酸(Ⅰ)。
实施例3：
步骤A：向3000L反应釜中加入2400kg含7.5％L(+)-2,3-二羟基丁二酸钠(Ⅲ)的多巴类生产废水，开启搅拌，常温下加入126kg氯化钙，搅拌反应45min，有大量固体析出，降温至10℃以下放料离心，得171.8kgL(+)-2,3-二羟基丁二酸钙(Ⅱ)。
步骤B：将步骤A得到L(+)-2,3-二羟基丁二酸钙(Ⅱ)加入的反应釜中，再加入257.7kg水，搅拌下30％的稀硫酸水溶液酸化至PH＝1～2，压滤，滤液减压浓缩至加入水量的1/2后，将浓缩液降温结晶至2℃离心，得141.8kgL(+)-2,3-二羟基丁二酸(Ⅰ)粗品。
步骤C：将步骤B得到L(+)-2,3-二羟基丁二酸(Ⅰ)粗品加入的精制釜中，再加入177.3kg纯化水和10.6kg活性炭，搅拌下升温至75℃脱色30min，压滤，滤液降温搅拌析晶，于2℃离心、洗涤，甩干后出料，于50～70℃真空干燥，得121.6kgL(+)-2,3-二羟基丁二酸(Ⅰ)。

Claims (4)

1.一种从多巴类生产废水中回收制备L(+)-2,3-二羟基丁二酸的方法，其特征是：该方法包括三个步骤：
A、向多巴类生产废水中加入氯化钙，与废水中的L(+)-2,3-二羟基丁二酸钠(Ⅲ)作用，生成L(+)-2,3-二羟基丁二酸钙(Ⅱ)沉淀，经离心分离，制得L(+)-2,3-二羟基丁二酸钙化合物(Ⅱ)；
B、将A步骤中得到化合物(Ⅱ)用水悬浮，再与稀硫酸作用，压滤，滤液减压浓缩、结晶、离心制得L(+)-2,3-二羟基丁二酸化合物(Ⅰ)的粗品；
C、将B步骤制得的L(+)-2,3-二羟基丁二酸化合物(Ⅰ)粗品用纯化水溶解，活性炭脱色，压滤、结晶，离心，减压干燥制得目标化合物(Ⅰ)的成品。
2.按照权利要求1所述的一种从多巴类生产废水中回收制备L(+)-2,3-二羟基丁二酸的方法，其特征是：所述的步骤A中多巴类生产废水中化合物(Ⅲ)含量一般在5％～10％；废水中化合物(Ⅲ)：氯化钙的质量比＝1:0.7～1.1；反应时间为30～60min。
3.按照权利要求1所述的一种从多巴类生产废水中回收制备L(+)-2,3-二羟基丁二酸的方法，其特征是：所述的步骤B中所用的稀硫酸含量为30％；化合物(Ⅱ)与水质量比＝1：2～3。
4.按照权利要求1所述的一种从多巴类生产废水中回收制备L(+)-2,3-二羟基丁二酸的方法，其特征是：所述的步骤C中化合物(Ⅰ)粗品与纯化水和活性炭的质量比为1；1.0～1.5：0.05～0.1；脱色温度为70～80℃，脱色时间为20～30min；结晶离心温度为0～5℃，真空干燥温度为50～70℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN114456054A (zh) * 2022-02-23 2022-05-10 浙江野风药业股份有限公司 从甲基多巴生产消旋母液中回收l-酒石酸的工艺

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