CN115367748A - 一种高比表面积成型炭材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高比表面积成型炭材料及其制备方法。炭材料具有如下性质：具有微孔/超大孔双重孔道，具有50‑300μm的三维贯通孔道，比表面积600‑1500m2/g，压碎强度为5‑15N/mm，质量磨耗率小于0.5%。制备方法如下：（1）将水、发酵菌、面粉、助挤剂混合，搅拌，混捏，得到可塑体；（2）将可塑体密封保存一定时间后，再次混捏，并采用挤条机将可塑体挤出成为特定形状的颗粒，在密闭的条件下水热处理；（3）将步骤（2）水热处理后的产物干燥、焙烧；（4）将步骤（3）的产物水蒸气活化，干燥后得到成型炭材料。本发明炭材料含有大尺寸三维贯通通道，颗粒的压碎强度高，耐磨性强，在多种应用场景下具有良好的催化、吸附分离效果。
Description
技术领域
本发明属于非金属功能材料领域，涉及一种成型活性炭材料及其制备方法。
背景技术
多孔炭材料因其比表面积大、孔道结构可控、物理化学稳定性高及较低的制备成本，被广泛用于吸附分离、催化、新能源等领域。现有炭材料的应用多以吸附、分离及催化为主，因此比表面积及孔道结构是炭材料极其重要的物化性质，在很大程度上决定了其应用性能的优劣。
CN201110158789.X将氢氧化钾、碳粉按比例混合均匀，采用分段升温、保温的方法，得到高比表面积的活性炭。CN201811482678.2将生物质浸入到双盐水溶液中，经180-300℃的水热法预碳化，然后在惰性气氛下保护下碳化、活化，得到具有较高的比表面积和三维联结孔道结构的多孔炭。CN1207191C将玉米芯渗透活化液，在高温条件下处理得到高表面积活性炭。上述通过碳化、活化步骤得到的活性炭材料一般具有丰富的微介孔结构，但缺乏三维贯通的大孔或超大孔孔道。
为了制备大孔活性炭，CN2012101945199以酚醛树脂、环氧树脂等与固化剂充分混合、加热固化，将固化料粉碎后，加入聚乙烯醇为造孔剂和石墨粉为支撑剂，压制成预制体，在气体保护下高温碳化，得到孔径在0.05-10μm、比表面积100-1000m2/g的中大孔炭。该方法制备时需要用到的酚醛树脂、环氧树脂、聚乙烯醇等高成本原料，同时还要用到石墨粉、活性炭粉、活性炭纤维、纳米碳管等硬质颗粒原料，所得中大孔分布弥散，三维贯通性较差。
在工业技术应用领域，活性炭一般要以成型颗粒的形式运用，以便于装填、回收及性能控制。CN1204046C在活性炭粉中加入水溶性淀粉粘合剂，制成胶泥状混合物，通过挤压成型，得到高密度高比表面积活性炭颗粒。
由上述专利可知，现有活性炭一般采用碳粉、生物质等硬质原料经碳化、活化而得，产物的孔道尺寸属于微介孔范畴，而采用造孔剂分解法得到的大孔活性炭的孔道分布弥散，三维贯通性差。在成型上，主要是通过将硬质活性炭或前体与粘结剂混合后挤压成型而得，由于粘结剂仅能与硬质颗粒的表面发生作用，两者的相容性受到限制，从而影响活性炭颗粒的成型性、强度及耐磨性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高比表面积成型炭材料及其制备方法。本发明的高比表面积成型炭材料，具有特定的颗粒形状，含有大尺寸三维贯通通道，颗粒的压碎强度高，耐磨性强，在多种应用场景下具有良好的催化、吸附分离效果。
本发明的高比表面积成型炭材料，具有如下性质：具有微介孔/超大孔多级孔道，微介孔尺寸为1-6nm，超大孔尺寸为50-300μm，超大孔三维贯通，比表面积600-1500m2/g，颗粒的压碎强度为5-15N/mm，质量磨耗率小于0.5%。
本发明的高比表面成型炭材料的制备方法，包括如下内容：
（1）将水、发酵菌、面粉、助挤剂混合，搅拌，混捏，形成均匀的可塑体；
（2）将可塑体密封保存一定时间后，再次混捏可塑体，并采用挤条机将可塑体挤出成为特定形状的颗粒，将挤出颗粒在密闭的条件下水热处理；
（3）将步骤（2）水热处理后的产物干燥、焙烧；
（4）将步骤（3）的产物水蒸气活化，干燥后得到所述高比表面积成型炭材料。
步骤（1）所述的发酵菌为可与淀粉发生作用并形成二氧化碳的各种细菌微生物，包括但不限于酵母菌，或各种改性酵母菌。
步骤（1）所述的发酵菌以质量计，其用量为面粉用量的0.1-5%。
步骤（1）所述的面粉为糯米粉与小麦粉的混合物，以质量计，糯米粉的用量占面粉总量的10-30%，小麦粉占面粉总量的70-90%。
步骤（1）所用水的量以质量计，为面粉总量的15-40%。
步骤（1）所述的助挤剂为田菁粉，甲基纤维素，聚乙二醇，或其任意比例的混合物。助挤剂的用量以质量计为面粉总量的0.5-5%。
步骤（1）中水、发酵菌、面粉物料的加入顺序不做特殊限制。
步骤（1）中水、发酵菌、面粉物料的加入顺序优选为发酵菌预先分散到水中，然后再加入到面粉中。
步骤（1）中物料的加入顺序，进一步优选为糯米粉预先分散到水中，与水加热形成糊状物，然后再与其他物料混合。
步骤（1）糯米粉糊化条件为：将糯米粉加入到自身2-10倍重量的水中，在搅拌的条件下升温至58-100℃，保持10-60分钟。
步骤（1）中可塑体密封保存的温度为25-45℃，保存时间为0.5-5小时。
步骤（2）所述再次混捏的时间为5-30分钟，环境温度为室温。
步骤（2）所述挤出成型的颗粒的形状为圆柱形，三叶草形，四叶草形及其他适于成型机挤出的形状。
步骤（2）所述的水热处理，水与成型物不发生直接接触。水热温度为100-200℃，时间为0.5-5小时，压力为密闭条件下的自生压力。
步骤（3）所述的干燥，条件为60-200℃干燥1-48小时，优选为100-150℃干燥3-24小时。
步骤（3）中所述的焙烧，分为两段，在惰性气氛下，在300-450℃温度下恒温保持2-5小时，然后升温至750-1000℃焙烧1-5小时。所述的惰性气氛，是指通入氮气，氩气，氦气或其任意比例的混合物。
步骤（4）中所述的水蒸气活化，将样品在通入水蒸气的条件下进行加热。活化条件为：温度600-950℃，时间1-5小时，每克样品所需的水蒸气流量为1-10克/小时。
步骤（4）中所述的干燥为常规干燥，条件为100-200℃干燥1-48小时。
本发明采用的面粉为柔性原料，能够吸水溶胀，原料具有自粘结作用，不需要额外的粘结剂，由于不存在硬质炭粒，因此原料的塑形性好，转化为活性炭后具有较高的压碎强度及较低的磨耗率。酵母菌与原料中的淀粉发生作用生成二氧化碳等小分子气化物质，可在颗粒中形成三维贯通的大孔。通过水蒸气活化，三维大孔炭材料富含微介孔孔道，因此具有较高的比表面积。本发明的高比表面积成型炭材料具有微孔/超大孔双重孔道，在多种应用场景下具有良好的催化、吸附分离效果。
附图说明
图1为实施例1制备的高比表面活性炭材料的光学相机照片。
图2为实施例1制备的高比表面活性炭材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。采用游标卡尺测量颗粒尺寸，机械强度采用DL3型强度仪进行测试，微观形貌及大孔形态采用扫描电子显微镜观察、测量，比表面积采用BET法测试，磨耗率参照HG/T 3927-2007所述方法测试。
实施例1
将60克糯米粉、5克酵母菌、6克田菁粉及500克小麦面粉混合均匀，再加入125克水搅拌、混捏成可塑体。可塑体35℃密封保存3小时，再次混捏25分钟，随后将其挤条成型为圆柱条，将圆柱条在120℃下水热蒸熏2小时，冷却后取出，120℃烘干12小时，将其放入通入氮气保护的管式炉中，升温至300℃保持5小时，再升温至750℃保持3小时，冷却后通入水蒸气，升温至600℃保持3小时，水蒸气流量为每克样品5克/小时，活化结束后取出，常规120℃干燥12小时得到本发明所述的高比表面积的活性炭成型颗粒。
所得圆柱形炭颗粒直径1.5mm。BET测试表明，材料比表面积623m2/g，具有1.2-5nm的微介孔孔道，压碎强度为6.2N/mm，磨耗率0.48。扫描电镜观察发现成型颗粒具有50-200μm的三维孔道。
实施例2
将70克糯米粉分散于140克水中，95℃下搅拌糊化30分钟。6克酵母菌、6克田菁粉及500克小麦面粉混合均匀，再加入糊化糯米粉，混捏成可塑体。可塑体35℃密封保存3小时，再次混捏30分钟，随后将其挤条成型为三叶草条，将三叶草条在150℃下水热蒸熏1.5小时，冷却后取出，120℃烘干12小时，将其放入通入氩气保护的管式炉中，升温至300℃保持5小时，再升温至900℃保持3小时，冷却后通入水蒸气，升温至800℃保持3小时，水蒸气流量为每克样品9克/小时，活化结束后取出，常规120℃干燥12小时得到本发明所述的高比表面积的活性炭成型颗粒。
所得条形炭颗粒直径1.5mm。BET测试表明，材料比表面积1167m2/g，具有0.8-4nm的微介孔孔道，压碎强度为12.1N/mm，磨耗率0.41。扫描电镜观察成型颗粒具有51-260μm的三维孔道。
实施例3
将200克糯米粉分散于450克水中，95℃小搅拌糊化60分钟。10克酵母菌、8克田菁粉及500克小麦面粉混合均匀，再加入糊化糯米粉，搅拌均匀，同时加热到60℃，使多余的水分挥发，直至能够混捏形成可塑体。可塑体35℃密封保存3小时，再次混捏30分钟，随后将其挤条成型为三叶草条，将三叶草条在200℃下水热蒸熏1.5小时，冷却后取出，120℃烘干12小时，将其放入通入氩气保护的管式炉中，升温至300℃保持5小时，再升温至950℃保持3小时，冷却后通入水蒸气，升温至900℃保持3小时，水蒸气流量为每克样品6克/小时，活化结束后取出，常规120℃干燥12小时得到本发明所述的高比表面积的活性炭成型颗粒。
所得条形炭颗粒直径1.5mm。BET测试表明，材料比表面积1467m2/g，具有1.5-7.8nm的微介孔孔道，压碎强度为13N/mm，磨耗率0.27。扫描电镜观察成型颗粒具有69-457μm的三维孔道。
Claims (19)
1.一种高比表面积成型炭材料，其特征在于具有如下性质：具有微介孔/超大孔多级孔道，微介孔尺寸为1-6nm，超大孔尺寸为50-300μm，超大孔三维贯通，比表面积600-1500m2/g。
2.根据权利要求1所述的炭材料，其特征在于：颗粒的压碎强度为5-15N/mm。
3.根据权利要求1所述的炭材料，其特征在于：质量磨耗率小于0.5%。
4.一种高比表面成型炭材料的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）将水、发酵菌、面粉、助挤剂混合，搅拌，混捏，形成均匀的可塑体；（2）将可塑体密封保存一定时间后，再次混捏可塑体，并采用挤条机将可塑体挤出成为特定形状的颗粒，将挤出颗粒在密闭的条件下水热处理；（3）将步骤（2）水热处理后的产物干燥、焙烧；（4）将步骤（3）的产物水蒸气活化，干燥后得到所述高比表面积成型炭材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的发酵菌为与淀粉发生作用并形成二氧化碳的发酵菌。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的发酵菌为酵母菌或改性酵母菌。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的发酵菌以质量计，其用量为面粉用量的0.1wt%-5wt%。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的面粉为糯米粉与小麦粉的混合物，以质量计，糯米粉的用量占面粉总量的10wt%-30wt%，小麦粉占面粉总量的70wt%-90wt%。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）所用水的量以质量计，为面粉总量的15%-40%。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的助挤剂为田菁粉、甲基纤维素或聚乙二醇中的一种或多种；助挤剂的用量以质量计为面粉总量的0.5%-5%。
11.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）中发酵菌预先分散到水中，然后再加入到面粉中。
12.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）中糯米粉预先分散到水中，与水加热形成糊状物，然后再与其他物料混合。
13.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）糯米粉糊化条件为：将糯米粉加入到自身2-10倍重量的水中，在搅拌的条件下升温至58-100℃，保持10-60分钟。
14.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）中可塑体密封保存的温度为25-45℃，保存时间为0.5-5小时。
15.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述再次混捏的时间为5-30分钟。
16.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的水热处理，水与成型物不发生直接接触；水热温度为100-200℃，时间为0.5-5小时，压力为密闭条件下的自生压力。
17.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的焙烧分为两段，在惰性气氛下，在300-450℃温度下恒温保持2-5小时，然后升温至750-1000℃焙烧1-5小时；所述的惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。
18.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（4）中所述的水蒸气活化，将样品在通入水蒸气的条件下进行加热；活化条件为：温度600-950℃，时间1-5小时，每克样品所需的水蒸气流量为1-10克/小时。
19.一种权利要求1~3任一所述的高比表面积成型炭材料在催化、吸附中的应用。
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