CN117923485A - 一种多孔材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔材料的制备方法，包括如下内容：（1）将水、造孔剂、碳源、助挤剂混合，混捏，形成可塑体；（2）将可塑体密封保存一定时间后，再次混捏可塑体，并挤出成型，再将成型颗粒在密闭的条件下水热处理；（3）将步骤（2）水热处理后的产物干燥，然后在惰性气氛下经低温焙烧和高温焙烧处理；（4）将步骤（3）的产物水蒸气活化，干燥，得到多孔材料。本发明的多孔材料，具有一定的形状炭颗粒，颗粒内部含有大尺寸的贯通通道，颗粒压碎强度高，耐磨性强，在催化、吸附分离等领域有着良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于非金属功能材料领域，涉及一种多孔材料的制备方法。
背景技术
多孔炭材料因其比表面积大、孔道结构可控、物理化学稳定性高及较低的制备成本，被广泛用于吸附分离、催化、新能源等领域。现有炭材料的应用多以吸附、分离及催化为主，因此，比表面积及孔道结构是炭材料极其重要的物化性质，在很大程度上决定了应用性能的优劣。
CN2012101945199以酚醛树脂、环氧树脂等与固化剂充分混合、加热固化，将固化料粉碎后，加入聚乙烯醇为造孔剂和石墨粉等为支撑剂，充分混合后压制成预制体，在气体保护下高温碳化，得到孔径在0.05-10μm、比表面积100-1000m2/g的中大孔炭。制备时需要用到的酚醛树脂、环氧树脂、聚乙烯醇等高成本原料，同时还要用到石墨粉、活性炭粉、活性炭纤维、纳米碳管等硬质颗粒原料，所得中大孔分布弥散，三维贯通性较差。
现有活性炭一般采用碳粉、生物质等硬质原料经碳化、活化而得，产物的孔道尺寸属于微介孔范畴，而采用造孔剂分解法得到的大孔活性炭的孔道分布弥散，三维贯通性差。在成型上，主要是通过将硬质活性炭与粘结剂混合后挤压成型而得，由于粘结剂仅能与硬质颗粒的表面发生作用，两者的相容性受到限制，从而影响活性炭颗粒的强度及耐磨性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种多孔材料的制备方法。本发明的多孔材料，具有一定的形状炭颗粒，颗粒内部含有大尺寸的贯通通道，颗粒压碎强度高，耐磨性强，在催化、吸附分离等领域有着良好的应用前景。
本发明的多孔材料的制备方法，包括如下内容：
（1）将水、造孔剂、碳源、助挤剂混合，混捏，形成可塑体；
（2）将可塑体密封保存一定时间后，再次混捏可塑体，并挤出成型，再将成型颗粒在密闭的条件下水热处理；
（3）将步骤（2）水热处理后的产物干燥，然后在惰性气氛下经低温焙烧和高温焙烧处理；
（4）将步骤（3）的产物水蒸气活化，干燥，得到多孔材料。
本发明方法中，步骤（1）所述的碳源为糯米粉与小麦粉的混合物，以质量计，糯米粉的用量占碳源质量的10%-25%。
本发明方法中，步骤（1）所用水的量以质量计，为面粉总量的15%-35%。
本发明方法中，步骤（1）所用的造孔剂为泡打粉，可以为市售产品，以质量计，造孔剂用量为碳源质量的1%-5%。
本发明方法中，步骤（1）所述的助挤剂为田菁粉、甲基纤维素、聚乙二醇中的一种或多种，助挤剂以质量计为碳源质量的0.5-5%。
本发明方法中，步骤（1）中物料的加入顺序无特殊要求，优选将糯米粉先糊化，糊化条件为：将糯米粉加入到自身1-3倍重量的水中，在搅拌的条件下升温至58-100℃，保持5-30分钟。
本发明方法中，步骤（1）中可塑体密封保存的温度为25-45℃，保存时间为0.5-3小时。
本发明方法中，步骤（2）所述再次混捏的时间为60-120分钟，环境温度为室温。
本发明方法中，步骤（2）所述挤出成型的颗粒的形状为圆柱形，三叶草形，四叶草形及其他适于成型机挤出的形状。
本发明方法中，步骤（2）所述的水热处理，水与成型物不发生直接接触。水热温度为100-200℃，时间为0.5-5小时，压力为密闭条件下的自生压力。
本发明方法中，步骤（3）所述的干燥，条件为60-200℃干燥1-48小时，优选为100-150℃干燥3-24小时。
本发明方法中，步骤（3）中所述的低温焙烧条件为：焙烧温度为200-350℃，焙烧时间为2-5小时；所述的高温焙烧条件为：焙烧温度为750-1000℃，焙烧时间为1-5小时。所述的惰性气氛为氮气和/或惰性气体。
本发明方法中，步骤（4）中所述的水蒸气活化，将步骤（3）的产物通入水蒸气的条件下进行加热，活化条件为：温度500-1000℃，时间0.5-3小时，每克产物所需的水蒸气流量为1-10克/小时。
本发明方法中，步骤（4）中所述的干燥为常规干燥，条件为100-200℃干燥1-48小时。
本发明方法中，步骤（4）中所述的成型体，其形状为圆柱形，三叶草形，四叶草形，或其他能够被挤条机挤出的形状。
本发明的多孔材料，具有如下性质：具有微孔/超大孔双重孔道结构，超大孔三维贯通孔道尺寸为5-50μm，比表面积800-1800m2/g，颗粒的压碎强度为10-25N/mm，质量磨耗率小于0.5%。
本发明采用的碳源为面粉，能够吸水溶胀，原料具有自粘结作用，不需要额外的粘结剂，由于不存在硬质炭粒，因此原料的塑形性好，转化为活性炭后具有较高的压碎强度及较低的磨耗率。泡打粉在混捏过程中会产生气体从而在颗粒中形成三维贯通的大孔。小麦粉颗粒在水的作用下吸水胀裂，与蛋白质形成三维交错结构。通过两次混捏作用上述三维结构更稳定致密。熏蒸水热处理可使淀粉及蛋白质硬化，使可塑体形状固定。混入的糯米粉一般支链结构淀粉占比较高，糊化后相当于粘结剂可以进一步增强成型体的强度，同时在碳化过程也能转化为碳质。通过水蒸气活化，三维大孔炭材料富含微介孔孔道，因此具有较高的比表面积。本发明方法制备的多孔成型炭材料具有微孔/超大孔双重孔道，在多种应用场景下具有良好的催化、吸附分离效果。
附图说明
图1为实施例1制备的多孔材料的光学相机照片。
图2为实施例1制备的多孔材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。采用游标卡尺测量颗粒尺寸，机械强度采用DL3型强度仪进行测试，微观形貌及大孔形态采用扫描电子显微镜观察、测量，比表面积采用BET法测试，磨耗率参照HG/T 3927-2007所述方法测试。
实施例1
将60克糯米粉、6g泡打粉、5克田菁粉及500克小麦面粉混合均匀，再加入90克水搅拌、混捏成可塑体。可塑体35℃密封保存2小时，再次混捏60分钟，随后将其挤条成型为圆柱条，将圆柱条在120℃下水热蒸熏1.5小时，冷却后取出，120℃烘干12小时，将其放入通入氮气保护的管式炉中，升温至300℃保持5小时，再升温至850℃保持3小时，冷却后通入水蒸气，升温至750℃保持3小时，水蒸气流量为每克样品7克/小时，活化结束后取出，常规120℃干燥12小时得到本发明所述的高比表面积的活性炭成型颗粒。
所得圆柱形炭颗粒直径1.5mm。BET测试表明，材料比表面积924m2/g，具有1.5-3.1nm的微介孔孔道，压碎强度为12N/mm，磨耗率0.45。扫描电镜观察发现成型颗粒具有7-49μm的三维孔道。
实施例2
将70克糯米粉分散于150克水中，95℃下搅拌糊化30分钟，4克泡打粉、7克田菁粉及500克小麦面粉混合均匀，再加入糊化糯米粉，混捏成可塑体。可塑体35℃密封保存3小时，再次混捏80分钟，随后将其挤条成型为三叶草条，将三叶草条在150℃下水热蒸熏2小时，冷却后取出，150℃烘干12小时，将其放入通入氮气保护的管式炉中，升温至300℃保持5小时，再升温至950℃保持3小时，冷却后通入水蒸气，升温至850℃保持3小时，水蒸气流量为每克样品10克/小时，活化结束后取出，常规120℃干燥12小时得到活性炭成型颗粒。
所得条形炭颗粒直径1.5mm。BET测试表明，材料比表面积1231m2/g，具有1.1-3.2nm的微介孔孔道，压碎强度为15.6N/mm，磨耗率0.37。扫描电镜观察成型颗粒具有5-47μm的三维通道孔道。
实施例3
将80克糯米粉分散于180克水中，90℃下搅拌糊化，5克泡打粉、5克田菁粉及500克小麦面粉混合均匀，再加入糊化糯米粉，混捏成可塑体。可塑体30℃密封保存5小时，再次混捏100分钟，随后将其挤条成型为圆柱条，将圆柱条在150℃下水热蒸熏3小时，冷却后取出，120℃烘干12小时，将其放入通入氮气保护的管式炉中，升温至300℃保持5小时，再升温至1000℃保持3小时，冷却后通入水蒸气，升温至950℃保持3小时，水蒸气流量为每克样品5克/小时，活化结束后取出，常规120℃干燥12小时得到活性炭成型颗粒。
所得条形炭颗粒直径2mm。BET测试表明，材料比表面积1494m2/g，具有1.1-4.5nm的微介孔孔道，压碎强度为22.4N/mm，磨耗率0.27。扫描电镜观察成型颗粒具有15-21μm的三维通道孔道。
实施例4
将120克糯米粉分散于200克水中，80℃下搅拌糊化，5克泡打粉、5克田菁粉及500克小麦面粉混合均匀，再加入糊化糯米粉，混捏成可塑体。可塑体30℃密封保存5小时，再次混捏120分钟，随后将其挤条成型为圆柱条，将圆柱条在150℃下水热蒸熏3小时，冷却后取出，120℃烘干12小时，将其放入通入氩气保护的管式炉中，升温至300℃保持5小时，再升温至1000℃保持3小时，冷却后通入水蒸气，升温至950℃保持3小时，水蒸气流量为每克样品6克/小时，活化结束后取出，常规120℃干燥12小时得到活性炭成型颗粒。
所得条形炭颗粒直径2 mm。BET测试表明，材料比表面积1757m2/g，具有0.9-6.7nm的微介孔孔道，压碎强度为24.5N/mm，磨耗率0.22。扫描电镜观察成型颗粒具有8-39μm的三维通道孔道。
对比例1
同实施例1，只是不加入小麦粉，硬化效果不佳，最终成型颗粒难以形成较为规整的柱状颗粒。
对比例2
同实施例1，只是不进行水热处理，最终成型颗粒难以形成较为规整的柱状颗粒。
对比例3
同实施例1，只是密封保存后直接挤出成型。最终成型颗粒较为疏松，难以形成较为规整的柱状颗粒。
对比例4
同实施例1，只是焙烧采用一段焙烧处理，即直接升温到850℃保持3小时。这材料的碳转化率较低，仍然含有聚合有机质，最终成型颗粒较为疏松。
Claims (15)
1.一种多孔材料的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）将水、造孔剂、碳源、助挤剂混合，混捏，形成可塑体；（2）将可塑体密封保存一定时间后，再次混捏可塑体，并挤出成型，再将成型颗粒在密闭的条件下水热处理；（3）将步骤（2）水热处理后的产物干燥，然后在惰性气氛下经低温焙烧和高温焙烧处理；（4）将步骤（3）的产物水蒸气活化，干燥，得到多孔材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的碳源为糯米粉与小麦粉的混合物，以质量计，糯米粉的用量占碳源质量的10%-25%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所用水的量以质量计，为面粉总量的15%-35%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所用的造孔剂为泡打粉，可以为市售产品，以质量计，造孔剂用量为碳源质量的1%-5%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的助挤剂为田菁粉、甲基纤维素、聚乙二醇中的一种或多种，助挤剂以质量计为碳源质量的0.5-5%。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：将糯米粉先糊化，糊化条件为：将糯米粉加入到自身1-3倍重量的水中，在搅拌的条件下升温至58-100℃，保持5-30分钟。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中可塑体密封保存的温度为25-45℃，保存时间为0.5-3小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述再次混捏的时间为60-120分钟。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的水热处理，水与成型物不发生直接接触，水热温度为100-200℃，时间为0.5-5小时，压力为密闭条件下的自生压力。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的干燥条件为60-200℃干燥1-48小时。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的低温焙烧条件为：焙烧温度为200-350℃，焙烧时间为2-5小时；所述的高温焙烧条件为：焙烧温度为750-1000℃，焙烧时间为1-5小时；所述的惰性气氛为氮气和/或惰性气体。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中所述的水蒸气活化条件为：温度500-1000℃，时间0.5-3小时，每克产物所需的水蒸气流量为1-10克/小时。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中所述的干燥条件为：100-200℃干燥1-48小时。
14.一种权利要求1~13任一权利要求所述的方法制备的多孔材料，其特征在于：具有微孔/超大孔双重孔道结构，超大孔三维贯通孔道尺寸为5-50μm，比表面积800-1800m2/g，颗粒的压碎强度为10-25N/mm，质量磨耗率小于0.5%。
15.一种权利要求14所述的多孔材料在催化、吸附领域中的应用。
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2022
- 2022-10-26 CN CN202211314482.9A patent/CN117923485A/zh active Pending
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