CN115341306B - 一种石墨烯气凝胶纤维及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯气凝胶纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯气凝胶纤维及其制备方法，所述的方法包括纺丝液在乙醇浴中冷冻纺丝。本发明具体通过溶液共混的方式获得了氧化石墨烯和聚乙烯醇的混合溶液，浓缩成纺丝液，将纺丝液排入乙醇浴中冷冻纺丝，冷冻干燥获得氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶纤维，经过化学还原得到所述的石墨烯气凝胶纤维，本发明制备的石墨烯气凝胶纤维具有孔径可控，孔隙排列有序的优点，同时本发明的制备方法简单，所需的设备简单，不需要特定的冷冻装置。

Description

一种石墨烯气凝胶纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种石墨烯气凝胶纤维及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种具有三维纳米网络结构、高比表面积、低密度和高孔隙率的轻质多孔材料，也是目前报道的导热系数最低的固体材料。因此气凝胶在载人航天、航空、消防、建筑、化工等众多领域中被用于高效隔热。基于航天服、消防服等特殊服饰对高性能隔热织物的需求，研究者们展开了气凝胶纤维的相关研究。除此之外，气凝胶纤维还具有外表面积大的特点，在快速吸附、催化负载、能源储存等领域也具有广阔的应用前景。现有技术中公开了将GO溶液作为纺丝液排入液氮中，以液氮作为冷源形成冷冻纤维，通过冷冻干燥机冻干得到GO气凝胶纤维，再通过在管式炉中退火以还原GO得到最终的rGO气凝胶纤维(Xu,Z.；Zhang,Y.；Li,P.；Gao,C.,Strong,Conductive,Lightweight,Neat Graphene AerogelFibers with Aligned Pores.ACS Nano 2012,6(8),7103-7113)。
目前气凝胶纤维的制备方法主要分为两类：第一种是通过简单的液氮作为冷源，将纺丝液排入液氮中，形成冷冻纤维，在通过冷冻干燥机冻干，在保持纤维内网络结构的情况下去除水分，得到气凝胶纤维，该方法由于采用的是液氮作为冷源，因此，冷源温度固定，得到的纤维存在孔径小，孔隙无序，以及孔隙尺寸无法调控的缺点；另一种则需要特殊设计一种冷却装置来达到冷冻纤维的目的，该方法存在工艺复杂等问题。
鉴于以上原因，特提出本发明。
发明内容
为了解决现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种石墨烯气凝胶纤维及其制备方法，本发明的方法制备的石墨烯气凝胶纤维孔径可控，孔隙排列有序，制备方法简单，不用特定的冷却装置。
本发明的第一目的，提供了一种在低温液体中制备石墨烯气凝胶纤维的方法，所述的方法包括氧化石墨烯纺丝液在乙醇浴中冷冻纺丝，所述的乙醇浴为乙醇和液氮混合而成。
进一步的，所述的乙醇浴为乙醇和液氮按照体积比1:1-5:2混合而成。
进一步的，所述的乙醇浴的温度为-100～-30℃。
由于乙醇的冰点为-114℃，低于-100℃后，乙醇会冻结，所以乙醇浴的温度控制在-100～-30℃。
进一步的，所述的方法具体包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯溶液和聚乙烯醇溶液混合，搅拌，浓缩，得到纺丝液；
(2)将所述的纺丝液排入乙醇浴中冷冻纺丝，得到冷冻纤维，将所述的冷冻纤维进行冷冻干燥，得到氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶纤维；
(3)所述的氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶纤维进行还原，水洗，乙醇浸泡，自然干燥，得到所述的石墨烯气凝胶纤维。
进一步的，步骤(1)中氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的浓度为4-6mg/ml，聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的浓度为18-22mg/ml。
进一步的，步骤(1)中氧化石墨烯溶液与聚乙烯醇溶液的质量比为7-11:1。
氧化石墨烯在本申请中应占据主体，聚乙烯醇占比过多会影响后续材料的各种性能，例如导电性能。聚乙烯醇占比过少会影响纺丝液粘度，进而影响凝胶纤维的成型以及后续纤维的力学性能。
进一步的，步骤(1)中搅拌4-5天，浓缩至氧化石墨烯的浓度为23-27mg/ml。
由于采用机械搅拌赋予纺丝液剪切取向，纺丝液浓缩主要依靠自然蒸发，因此搅拌周期较长需要4-5天；氧化石墨烯浓度为23-27mg/ml主要为保证纺丝液粘度足够高得到凝胶纤维。
进一步的，步骤(2)中所述的纺丝液的排出速度为50-100ml/h，纺丝针头内径为1050-1550μm，冷冻干燥的温度为-65～-45℃，压力为4-12Pa。
排出速度为50-100ml/h和纺丝针头内径为1050-1550μm目的为保证凝胶纤维的成型，冷冻干燥条件参数为冷冻干燥机的工作参数范围。
进一步的，步骤(3)还原为将所述的氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶纤维放入质量分数为55-57％氢碘酸中，在75-85℃下还原10-14h，水洗至溶液无颜色后，用无水乙醇浸泡0.8-1.2h，重复数次直至无水乙醇无颜色。
在75-85℃下还原10-14h目的为保证氧化石墨烯还原充分，后续水洗以及无水乙醇浸泡目的为洗去残留在纤维上的碘单质。
本发明的氧化石墨烯溶液可采用改进的Hummers法制备而成，也可以采用其他方法制备，本发明不具体限定氧化石墨烯溶液的制备方法，任何方法制备的氧化石墨烯溶液均在本发明的保护范围之内。
本发明的第二目的，提供了一种所述的方法制备的石墨烯气凝胶纤维。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的石墨烯气凝胶纤维在非液氮超低温条件下，用乙醇调配的低温液体制备而成，具体通过溶液共混的方式获得了氧化石墨烯和聚乙烯醇的混合溶液，浓缩成纺丝液，将纺丝液排入乙醇浴中冷冻纺丝，冷冻干燥获得氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶纤维，经过化学还原得到所述的石墨烯气凝胶纤维，本发明制备的石墨烯气凝胶纤维具有孔径可控，孔隙排列有序的优点，同时本发明的制备方法简单，所需的设备简单，不需要特定的冷冻装置，其次，PVA的存在有助于提升纤维的力学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的一种在低温液体中制备石墨烯气凝胶纤维的工艺流程示意图；
图2是对比例1和实施例1-5制备的石墨烯气凝胶纤维在进行还原前的截面形貌图；
图3是对比例1和实施例1-5制备的石墨烯气凝胶纤维在进行还原后的截面形貌图；
图4是对比例1和实施例1-5制备的石墨烯气凝胶纤维拉伸强度-温度曲线；
图5是对比例2制备的石墨烯气凝胶纤维在进行还原前后的截面形貌图；
图6是对比例2和实施例3制备的石墨烯气凝胶纤维应力-应变曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例的一种在低温液体中制备石墨烯气凝胶纤维的方法，具体制备方法如下：
(1)将氧化石墨烯溶液和聚乙烯醇溶液混合，氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的浓度为4mg/ml，聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的浓度为18mg/ml，氧化石墨烯溶液与聚乙烯醇溶液的质量比为9:1，搅拌4天，浓缩至氧化石墨烯的浓度为25mg/ml，得到纺丝液；
(2)将所述的纺丝液排入乙醇浴中冷冻纺丝，乙醇浴为乙醇和液氮体积比1:1混合而成，乙醇浴的温度为-100℃，所述的纺丝液的排出速度为50ml/h，纺丝针头内径为1050μm，得到冷冻纤维，将所述的冷冻纤维在冷冻干燥机中进行冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-65℃，压力为4Pa，得到氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶纤维；
(3)所述的氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶纤维放入质量分数为55％氢碘酸中，在80℃下还原12h，水洗至溶液无颜色后，用无水乙醇浸泡1h，重复数次直至无水乙醇无颜色，自然干燥，得到所述的石墨烯气凝胶纤维。
实施例2
本实施例的一种在低温液体中制备石墨烯气凝胶纤维的方法，具体制备方法如下：
(1)将氧化石墨烯溶液和聚乙烯醇溶液混合，氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的浓度为4mg/ml，聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的浓度为20mg/ml，氧化石墨烯溶液与聚乙烯醇溶液的质量比为9:1，搅拌4天，浓缩至氧化石墨烯的浓度为25mg/ml，得到纺丝液；
(2)将所述的纺丝液排入乙醇浴中冷冻纺丝，乙醇浴为乙醇和液氮体积比11:10混合而成，乙醇浴的温度为-80℃，所述的纺丝液的排出速度为50ml/h，纺丝针头内径为1050μm，得到冷冻纤维，将所述的冷冻纤维在冷冻干燥机中进行冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-65℃，压力为4Pa，得到氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶纤维；
(3)所述的氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶纤维放入质量分数为55％氢碘酸中，在80℃下还原12h，水洗至溶液无颜色后，用无水乙醇浸泡1h，重复数次直至无水乙醇无颜色，自然干燥，得到所述的石墨烯气凝胶纤维。
实施例3
本实施例的一种在低温液体中制备石墨烯气凝胶纤维的方法，具体制备方法如下：
(1)将氧化石墨烯溶液和聚乙烯醇溶液混合，氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的浓度为4mg/ml，聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的浓度为22mg/ml，氧化石墨烯溶液与聚乙烯醇溶液的质量比为9:1，搅拌4天，浓缩至氧化石墨烯的浓度为25mg/ml，得到纺丝液；
(2)将所述的纺丝液排入乙醇浴中冷冻纺丝，乙醇浴为乙醇和液氮体积比6:5混合而成，乙醇浴的温度为-65℃，所述的纺丝液的排出速度为50ml/h，纺丝针头内径为1050μm，得到冷冻纤维，将所述的冷冻纤维在冷冻干燥机中进行冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-65℃，压力为4Pa，得到氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶纤维；
(3)所述的氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶纤维放入质量分数为55％氢碘酸中，在80℃下还原12h，水洗至溶液无颜色后，用无水乙醇浸泡1h，重复数次直至无水乙醇无颜色，自然干燥，得到所述的石墨烯气凝胶纤维。
实施例4
本实施例的一种在低温液体中制备石墨烯气凝胶纤维的方法，具体制备方法如下：
(1)将氧化石墨烯溶液和聚乙烯醇溶液混合，氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的浓度为4mg/ml，聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的浓度为20mg/ml，氧化石墨烯溶液与聚乙烯醇溶液的质量比为9:1，搅拌4天，浓缩至氧化石墨烯的浓度为25mg/ml，得到纺丝液；
(2)将所述的纺丝液排入乙醇浴中冷冻纺丝，乙醇浴为乙醇和液氮体积比2:1混合而成，乙醇浴的温度为-50℃，所述的纺丝液的排出速度为50ml/h，纺丝针头内径为1050μm，得到冷冻纤维，将所述的冷冻纤维在冷冻干燥机中进行冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-65℃，压力为4Pa，得到氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶纤维；
(3)所述的氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶纤维放入质量分数为55％氢碘酸中，在80℃下还原12h，水洗至溶液无颜色后，用无水乙醇浸泡1h，重复数次直至无水乙醇无颜色，自然干燥，得到所述的石墨烯气凝胶纤维。
实施例5
本实施例的一种在低温液体中制备石墨烯气凝胶纤维的方法，具体制备方法如下：
(1)将氧化石墨烯溶液和聚乙烯醇溶液混合，氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的浓度为4mg/ml，聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的浓度为19mg/ml，氧化石墨烯溶液与聚乙烯醇溶液的质量比为9:1，搅拌4天，浓缩至氧化石墨烯的浓度为25mg/ml，得到纺丝液；
(2)将所述的纺丝液排入乙醇浴中冷冻纺丝，乙醇浴为乙醇和液氮体积比5:2混合而成，乙醇浴的温度为-30℃，所述的纺丝液的排出速度为50ml/h，纺丝针头内径为1050μm，得到冷冻纤维，将所述的冷冻纤维在冷冻干燥机中进行冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-65℃，压力为4Pa，得到氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶纤维；
(3)所述的氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶纤维放入质量分数为55％氢碘酸中，在80℃下还原12h，水洗至溶液无颜色后，用无水乙醇浸泡1h，重复数次直至无水乙醇无颜色，自然干燥，得到所述的石墨烯气凝胶纤维。
对比例1
本对比例的石墨烯气凝胶纤维的制备方法与实施例2相同，不同之处在于，步骤(2)中的乙醇浴替换为液氮，温度为-196℃。
对比例2
本对比例的石墨烯气凝胶纤维的制备方法与实施例3相同，不同之处在于，步骤(1)中的纺丝液由氧化石墨烯与聚乙烯醇的混合溶液更换为纯GO溶液。
试验例1
测试实施例1-5制备的石墨烯气凝胶纤维的孔径和拉伸强度，如表1所示。
表1
Figure BDA0003860407930000081
通过表1可以看到，随着乙醇和液氮体积比的增加，乙醇浴的温度从-100℃升高至-30℃，孔径从1.65μm升至8.25μm，这主要由于冷冻速率会对冰晶成核和生长产生影响，随着乙醇浴温度逐渐降低，冷冻速率加快，导致更多的冰晶成核，从而产生更多更小的孔隙。最终纤维拉伸强度从0.38Mpa增加至0.90Mpa，然后降低至0.29Mpa，这证明了有序多孔结构可以改善纤维的力学性能。
试验例2
测试对比例1和实施例1-5制备的石墨烯气凝胶纤维在进行还原前后的截面形貌图分别为图2和图3，图2中a-f分别为对比例1和实施例1-5还原前的氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶纤维的截面形貌图，图3中a-f分别为对比例1和实施例1-5还原后的氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶纤维的截面形貌图。
从图2和3中可以看出，随着凝胶纤维逐渐进入低温乙醇浴中，纤维内的水首先在纤维表面附近结晶成核，然后沿径向方向生长形成有序冰晶，同时，GO/PVA溶质被冰晶排斥并压缩，随后通过冷冻干燥去除冰晶，得到具有沿中心向外发散的有序多孔结构，并且还原后孔隙结构得到很大程度保留，只有轻微收缩，通过液氮和乙醇浴冷冻得到的纤维形貌相差不大。
试验例3
测试对比例1和实施例1-5制备的石墨烯气凝胶纤维拉伸强度-温度曲线如图4所示。
如图4所示，随着冷冻介质由液氮更换为低温乙醇浴和乙醇浴的温度逐渐升高，所制备得到的纤维拉伸强度由0.36Mpa提高至0.90Mpa，然后降低至0.29Mpa，由此得出结论，当乙醇浴温度为-65℃时，所制备得到的纤维拉伸强度最高为0.90Mpa。
试验例4
测试对比例2制备的石墨烯气凝胶纤维在进行还原前后的截面形貌图和应力-应变曲线图分别为图5和图6，图5中a,b分别为对比例2还原前和还原后的氧化石墨烯气凝胶纤维的截面形貌图，图6为对比例2和实施例3制备的石墨烯气凝胶纤维应力-应变曲线图。
如图5所示，纯GO气凝胶纤维还原前后的截面形貌相比于GO/PVA气凝胶纤维并没有太大变化，但观察图6可以看到，纯GO气凝胶纤维还原后拉伸强度只有不到0.2MPa，相比于GO/PVA气凝胶纤维还原后拉伸强度降低了数倍，由此得出结论，PVA的加入有助于提升纤维的力学性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种在低温液体中制备石墨烯气凝胶纤维的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯溶液和聚乙烯醇溶液混合，搅拌，浓缩，得到纺丝液；
（2）将所述的纺丝液排入乙醇浴中冷冻纺丝，得到冷冻纤维，将所述的冷冻纤维进行冷冻干燥，得到氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶纤维；
（3）所述的氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶纤维进行还原，水洗，乙醇浸泡，自然干燥，得到所述的石墨烯气凝胶纤维；
所述的乙醇浴为乙醇和液氮混合而成，乙醇和液氮按照体积比1:1-5:2混合而成；
所述的乙醇浴的温度为-100~-30℃。
2.根据权利要求1所述的一种在低温液体中制备石墨烯气凝胶纤维的方法，其特征在于，步骤（1）中氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的浓度为4-6mg/ml，聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的浓度为18-22mg/ml。
3.根据权利要求1所述的一种在低温液体中制备石墨烯气凝胶纤维的方法，其特征在于，步骤（1）中氧化石墨烯溶液与聚乙烯醇溶液的质量比为7-11:1。
4.根据权利要求1所述的一种在低温液体中制备石墨烯气凝胶纤维的方法，其特征在于，步骤（1）中搅拌4-5天，浓缩至氧化石墨烯的浓度为23-27mg/ml。
5.根据权利要求1所述的一种在低温液体中制备石墨烯气凝胶纤维的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的纺丝液的排出速度为50-100ml/h，纺丝针头内径为1050-1550μm，冷冻干燥的温度为-65~-45℃，压力为4-12Pa。
6.根据权利要求1所述的一种在低温液体中制备石墨烯气凝胶纤维的方法，其特征在于，步骤（3）中将所述的氧化石墨烯/聚乙烯醇气凝胶纤维放入质量分数为55-57%氢碘酸中，在75-85℃下还原10-14h，水洗至溶液无颜色后，用无水乙醇浸泡0.8-1.2h，重复数次直至无水乙醇无颜色。
7.一种由权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的石墨烯气凝胶纤维。
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