CN115332496A - 一种锂离子电池所用硅氧复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池所用硅氧复合材料的制备方法。其技术方案是制备过程如下：配置二茂铁甲醛溶液，之后添加硅氧材料分散均匀，之后滴加酚类溶液，并在100℃～200℃下水热反应6～24小时，再经洗涤和干燥，之后通过气相沉积法，在温度为700‑1100℃反应1‑6h，得到碳纳米管‑无定形碳包覆硅氧复合材料。本发明的有益效果是：本发明的硅氧复合材料利用酚醛反应生成酚醛树脂，碳化得到的无定形碳具有各向同性好、结构稳定等特性，提升倍率、循环等性能；通过酚醛树脂中含有二茂铁催化剂，在其碳化过程中生成碳纳米管，形成网络结构，降低膨胀。

Description

一种锂离子电池所用硅氧复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料制备领域，特别涉及一种锂离子电池所用硅氧复合材料的制备方法。
背景技术
硅氧材料是以内核为硅氧，外壳为无定形碳组成，无定形碳一方面提升内核硅的电子导电率，另一方面，无定形碳使其内核与外壳隔绝电解液提升循环及其存储性能，因此，外壳包覆层的好坏对硅碳材料的性能影响较大，尤其是对材料的倍率、存储及其循环性能起到主要作用。目前在硅基材料表面沉积的无定形碳主要是通过气体碳源裂解、聚合物碳化生成无定形碳组成，其存在包覆材料致密化度低，各向同性差，造成其材料的阻抗偏大，并影响其循环性能。
中国专利号为CN201910260235.7，专利名称为《锂离子电池硅氧复合负极材料及其制备方法》，锂离子电池硅氧复合负极材料为复合颗粒，所述复合颗粒包括硅氧粉体、碳纳米管和导电碳层，其中，所述硅氧粉体的化学式为SiOx，x的取值范围满足：0.6≤x≤1.4，且所述硅氧粉体的颗粒内部分布有纳米硅；所述导电碳层包覆在所述硅氧粉体的表面；所述碳纳米管垂直于生长于所述硅氧粉体的颗粒表面，并穿透所述导电碳层。另外，中国专利申请号为CN202210337601.6，专利名称为《一种锂离子电池硅氧复合负极材料及其制备方法》，本发明提供的硅氧复合负极材料，包括化学式为SiOx(0.6≤x≤1.1)的硅氧粉末内核、快离子导体层和导电碳层三部分。本发明的硅氧复合负极材料中的硅氧颗粒表面有两层壳，第一层壳为快离子导体，快离子导体是连续相，能够对颗粒的膨胀起到束缚的作用，该层壳能抑制材料的膨胀和收缩，从而稳定硅氧复合负极材料颗粒表面的SEI膜；第二层壳为导电碳层，该层壳能保证硅氧复合负极材料颗粒具有良好的电接触活性。上述专利存在的问题是：包覆材料致密化度低，各向同性差，造成其材料的阻抗偏大，并影响其循环性能。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种锂离子电池所用硅氧复合材料的制备方法, 主要通过酚醛反应在硅氧表面沉积无定形碳及其碳纳米管，改善其界面的阻抗及其降低膨胀。
本发明提到的一种锂离子电池所用硅氧复合材料的制备方法，其技术方案是：包括如下步骤：
（1）将二茂铁甲醛添加到有机溶液中配制成0.5-5wt%的溶液，之后添加硅氧材料、分散剂分散均匀后得到溶液A；
质量比，二茂铁甲醛：硅氧：分散剂=1-10:100:0.5-2；
（2）在溶液A中滴加酚类溶液、有机催化剂，超声分散均匀后，之后转移到高压反应釜中，并在温度为100℃～200℃下水热反应6～24小时，之后采用0.1mol/L的稀盐酸洗涤，80℃真空干燥24h，粉碎、得到复合材料B；
质量比，溶液A：酚类溶液：有机催化剂=100:1-10:0.5-2；
（3）将复合材料B转移到管式炉中，之后通入惰性气体排除管内空气，之后通入碳源气体，并在温度为700-1100℃碳化1-6h，得到硅氧复合材料。
优选的，上述步骤（1）中的分散剂为氨基三甲叉磷酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠中的一种。
优选的，上述步骤（2）中的有机催化剂为环氧乙烷、环氧丙烷、环氧环己基中的一种。
优选的，上述步骤（2）中的酚类为苯酚、氨基酚、萘酚中的一种。
优选的，上述步骤（3）中碳源气体为甲烷、乙炔、乙烷中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果具体如下：
本发明通过化学反应在纳米硅表面包覆二茂铁甲醛，并以此为基体通过酚醛反应沉积无定形碳，具有过程可控、致密度高、各向同性高及其阻抗低等优点；同时，二茂铁甲醛中的二茂铁具有催化作用，为之后气相沉积碳纳米管提供基础，其得到的碳纳米管形成网络结构，束缚充放电过程中硅的膨胀。
附图说明
图1为实施例1制备出的硅氧复合材料的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1，本发明提到的一种锂离子电池所用硅氧复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将5g二茂铁甲醛添加到250g环己烷有机溶液中配制成2wt%的溶液，之后添加100g硅氧材料、1g氨基三甲叉磷酸分散均匀后得到溶液A；
（2）在100ml溶液A中滴加5g苯酚、1g环氧乙烷，超声分散均匀后，之后转移到高压反应釜中，并在温度为150℃下水热反应12小时，之后采用0.1mol/L的稀盐酸洗涤，80℃真空干燥24h，粉碎、得到复合材料B；
（3）将复合材料B转移到管式炉中，之后通入氩气惰性气体排除管内空气，之后通入甲烷碳源气体，并在温度为950℃碳化3h，得到硅氧复合材料。
实施例2，本发明提到的一种锂离子电池所用硅氧复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将1g二茂铁甲醛添加到200mlN-甲基吡咯烷酮有机溶液中配制成0.5wt%的溶液，之后添加100g硅氧材料、0.5g聚丙烯酰胺分散均匀后得到溶液A；
（2）在100ml溶液A中滴加1g氨基酚、0.5g环氧丙烷，超声分散均匀后，之后转移到高压反应釜中，并在温度为100℃下水热反应24小时，之后采用0.1mol/L的稀盐酸洗涤，80℃真空干燥24h，粉碎、得到复合材料B；
（3）将复合材料B转移到管式炉中， 之后通入氩气惰性气体排除管内空气，之后通入乙炔碳源气体，并在温度为700℃碳化6h，得到硅氧复合材料。
实施例3，本发明提到的一种锂离子电池所用硅氧复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将10g二茂铁甲醛添加到200ml四氯化碳有机溶液中配制成5wt%的溶液，之后添加100g硅氧材料、2g聚丙烯酸钠分散均匀后得到溶液A；
（2）在100ml溶液A中滴加10g萘酚、2g环氧环己基，超声分散均匀后，之后转移到高压反应釜中，并在温度为200℃下水热反应6小时，之后采用0.1mol/L的稀盐酸洗涤，80℃真空干燥24h，粉碎、得到复合材料B；
（3）将复合材料B转移到管式炉中， 之后通入氩气惰性气体排除管内空气，之后通入乙烷碳源气体，并在温度为1100℃碳化1h，得到硅氧复合材料。
对比例：
将100g硅氧材料，1g纳米镍混合均匀，之后转移到管式炉中并通入氩气惰性气体排除管内空气，之后通入甲烷碳源气体，并在温度为950℃碳化3h，得到硅氧复合材料。
性能测定：
（1）形貌测试
对实施例1中的硅氧复合材料进行SEM测试，测试结果如图1所示。由图1可知，该材料呈现颗粒状结构，且材料颗粒大小分布均匀、合理，且比较圆滑，颗粒粒径介于3-7μm之间。
（2）扣式电池测试
将实施例1-3及对比例中的硅氧复合材料作为锂离子电池负极材料组装成扣式电池，分别记为A1、A2、A3、B1。
具体制备方法为：在锂离子电池负极材料中添加粘结剂、导电剂及溶剂，进行搅拌制浆，涂覆在铜箔上，经过烘干、碾压制得负极片；所用粘结剂为LA132，导电剂为SP，溶剂为NMP，负极材料、SP、PVDF、NMP的用量比例为95g：1g：4g：220mL；电解液中LiPF6为电解质，体积比为1:1的EC和DEC的混合物为溶剂；金属锂片为对电极，隔膜采用聚丙烯(PP)膜。扣式电池装配在充氩气的手套箱中进行。电化学性能在武汉蓝电CT2001A型电池测试仪上进行，充放电电压范围为0.005V至2.0V，充放电速率为0.1C。
测试结果如表1所示。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1中的数据可以看出，本发明的实施例制备出的硅氧复合材料的比容量及其首次效率明显优于对比例。其原因可能是：通过酚醛化学反应沉积的无定形碳具有致密度高、阻抗低、各向同性好等特性，从而振实密度降低粉体电导率高，同时，降低的阻抗提升材料比容量的发挥，提升首次效率。
（3）软包电池测试：
将实施例1-3及对比例中的硅氧复合材料掺杂90%的人造石墨作为负极材料制得负极片，以NCM532为正极材料；电解液中LiPF6为电解质，体积比为1:1的EC和DEC的混合物为溶剂；以Celgard 2400膜为隔膜，制备出5Ah软包电池，标记为C1、C2、C3、D1。分别测试负极片的吸液保液能力、极片反弹性、循环性能。
a.吸液能力测试
采用1mL的滴定管，并吸取电解液VmL，在极片表面滴加一滴，并进行计时，直至电解液吸收完毕，记下时间t，计算极片的吸液速度V/t。测试结果如表2所示。
b.保液率测试
按照极片参数计算出极片的理论吸液量m1，并称取极片的重量m2，之后将极片放置到电解液中浸泡24h，称取极片的重量为m3，计算出极片吸液量m3-m2，并按照下式计算：保液率=（m3-m2）*100%/m1。测试结果如表2所示。
表2
Figure 685070DEST_PATH_IMAGE002
从表2可以看出，实施例1-3所得硅氧复合材料的吸液保液能力明显高于对比例。实验结果表明，本发明的硅氧复合材料具有较高的吸液保液能力。其原因可能在于：实施例材料具有高的比表面积，从而提升材料的吸液保液能力。
c.极片反弹率测试
首先采用测厚仪测试其极片的平均厚度为D1，之后将极片放置在80℃的真空干燥箱中干燥48h，测试极片的厚度为D2，并按下式计算：反弹率=（D2-D1）*100%/D1。测试结果如表3所示。
d.极片电阻率测试
采用电阻率测试仪测试极片的电阻率，测试结果如表3所示。
表3
Figure DEST_PATH_IMAGE003
从表3中数据可以看出，采用实施例1-3所得硅氧复合材料制备的负极片反弹率和电阻率明显低于对比例1和2，即采用本发明的硅碳复合材料制得的负极片具有较低的反弹率和电阻率。其原因可能在于：实施例中的硅氧复合材料表面的无定形碳各向同性高，降低其膨胀，降低反弹，且材料的粉体电导率低，降低极片的电阻率。
e.循环性能测试
以充放电倍率为1C/1C、电压范围为2.5V-4.2V，在温度25±3℃下测试电池的循环性能。测试结果如表4所示。
表4
Figure 930107DEST_PATH_IMAGE004
由表4可以看出，本发明的硅氧复合材料制得的电池的循环性能明显优于对比例，其原因可能为，本发明的硅氧复合材料制得的极片具有较低的膨胀率，在充放电过程中极片的结构更加稳定，提高了其循环性能。另外，本发明的硅氧复合材料表面包覆无定形碳具有致密度高、结构稳定性强、各向同性的特性，也提升其循环性能。
以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的相应简单修改或等同变换，尽属于本发明要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种锂离子电池所用硅氧复合材料的制备方法，其特征是包括如下步骤：
（1）将二茂铁甲醛添加到有机溶液中配制成0.5-5wt%的溶液，之后添加硅氧材料、分散剂分散均匀后得到溶液A；
质量比，二茂铁甲醛：硅氧：分散剂=1-10:100:0.5-2；
（2）在溶液A中滴加酚类溶液、有机催化剂，超声分散均匀后，之后转移到高压反应釜中，并在温度为100℃～200℃下水热反应6～24小时，之后采用0.1mol/L的稀盐酸洗涤，80℃真空干燥24h，粉碎、得到复合材料B；
质量比，溶液A：酚类溶液：有机催化剂=100:1-10:0.5-2；
（3）将复合材料B转移到管式炉中，之后通入惰性气体排除管内空气，之后通入碳源气体，并在温度为700-1100℃碳化1-6h，得到硅氧复合材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池所用硅氧复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤（1）中的分散剂为氨基三甲叉磷酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池所用硅氧复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤（2）中的有机溶液为环己烷、N-甲基吡咯烷酮、四氯化碳中的一种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池所用硅氧复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤（2）中的有机催化剂为环氧乙烷、环氧丙烷、环氧环己基中的一种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池所用硅氧复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤（2）中的酚类为苯酚、氨基酚、萘酚中的一种。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池所用硅氧复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤（3）中碳源气体为甲烷、乙炔、乙烷中的一种。
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