CN115321494A - 一种立方氮化硼碱处理提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超硬材料提纯技术领域，具体涉及一种立方氮化硼碱处理提纯工艺。本发明所述工艺通过前处理、化碱处理和后处理等工序能够实现立方氮化硼产品的提纯，提纯后的产品中，能够实现杂质含量不超过0.4wt%，符合验收标准。本发明所述工艺能够把控煮碱过程的中关键温控点、降低产品反转化几率、降低损失，从而提高劳动效率和产品质量，有利于工业化生产。本发明所述工艺方法通过确定合适的碱用量，并对温度曲线斜率进行监控，保证了六方氮化硼与碱物质的充分反应，避免了产品中六方氮化硼杂质的出现，为产品质量奠定了基础，大大降低了返工几率。
Description
技术领域
本发明属于超硬材料提纯技术领域，具体涉及一种立方氮化硼碱处理提纯工艺。
背景技术
立方氮化硼（CBN）是一种人工合成的超硬材料，其硬度高，耐磨性好，在机械加工行业有着广泛的应用。立方氮化硼是由六方氮化硼和触媒在高温高压下合成的，在某些领域能够替代人造金刚石。立方氮化硼最重要的一个特点是，与碱混合后，当达到一定温度时，立方氮化硼出现反转化，即部分立方氮化硼转化成六方氮化硼，所以需要对制备得到的立方氮化硼产品进行提纯。
立方氮化硼产品提纯过程中碱处理是一个核心步骤，主要是将立方氮化硼物料（含六方氮化硼杂质的产品）与工业碱（NaOH等）、水按一定比例搅匀，成为混合物，再放入碱锅（每个碱锅容量约为24kg，碱锅尺寸为∮300*300）中，于电炉上进行加热，加热后的碱液高达350℃以上，利用高温碱液与六方氮化硼进行反应，除去六方氮化硼杂质，从而实现对立方氮化硼产品的提纯。
其中，立方氮化硼产品碱处理过程工艺有7个关键点，具体为：1、碱与物料的比例；2、如何降低熔点；3、水的用量；4、六方氮化硼与碱完全反应后，立方氮化硼开始反转化的温度点；5、冷却后开始化碱时碱物混合物的状态；6、化碱过程；7、物料的清洗。这些关键点都是能够影响立方氮化硼产品提纯效果工艺步骤，所以需要精准调控。
但是，目前立方氮化硼产品碱处理过程基本上都是人工操作，关键控制点全凭经验，缺少可靠性。为了降低碱处理过程危险性，提高效率，实现操作自动化，有必要提供一种新的立方氮化硼碱处理提纯工艺，以期克服现有操作中的弊端。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种立方氮化硼碱处理提纯工艺，该工艺方法通过前处理、化碱处理和后处理等工序，能够实现立方氮化硼产品的提纯，并符合国标（GB/T 6408-2018超硬磨料立方氮化硼）的验收标准。
本发明所述工艺能够把控煮碱过程的中关键温控点、降低产品反转化几率、降低损失，从而提高劳动效率和产品质量，有利于工业化生产。
为了实现上述技术目的，本发明采用以下技术方案：
一种立方氮化硼碱处理提纯工艺，包括以下步骤：
（一）前处理
（1）初步分离：在立方氮化硼合成棒块（所述合成棒块是使用六方氮化硼和触媒原料合成的立方氮化硼半成品，里面含有没完全转化的六方氮化硼，以及辅材碳纸、金属触媒、叶腊石等杂质）中加水搅拌混合均匀，得到混合料，然后在摇床上振动；经过摇床分离后，使用球磨机球磨0.5～1.5h把粘在立方氮化硼上的六方氮化硼打掉，并把一些立方氮化硼连晶形成的边角料去掉，同时把游离的六方氮化硼打碎，得到含有立方氮化硼、六方氮化硼和杂质的混合物料；
（2）酸浸泡：在初步分离后的混合物料中加入工业盐酸浸泡20～30min；
（3）超声波除杂：在酸浸泡后的混合物料中加水，使用超声波处理2～5min，实现立方氮化硼和杂质的分离，得到立方氮化硼物料；
（二）煮碱处理
（4）将经过前处理后的立方氮化硼物料与混合碱、水混合，得到混合液，使用热电偶进行加热煮碱；煮碱时，随着温度的不断升高，水分不断蒸发，当温度升高至碱处于熔融状态时，六方氮化硼与碱开始反应，当六方氮化硼反应完时，立方氮化硼开始反转化，此时停止加热，完成煮碱；
（三）冷却、化碱处理
（5）将煮碱处理后混合物冷却，温度下降至140～180℃时，碱与物料分离并处于半凝固状态，此时加水进行化碱，加水后碱变成半固态的糊状，再将碱倒出，最后得到煮碱提纯后的物料；
（四）后处理
（6）一次清洗：使用清水对煮碱提纯后的物料进行清洗；
（7）超声波清洗：在清洗后的物料中加入去离子水，超声波清洗2～5min；
（8）过筛：将清洗后的物料烘干，过筛，即得最终产品。
优选的，步骤（1）中，球磨选用的球磨机的型号为QHQM-100，球磨转速40～60r/min。
优选的，步骤（2）中，工业盐酸的添加量为：每5万ct混合物料加入1800～2000ml质量分数为37%的盐酸。
优选的，步骤（3）中，超声波处理选用的超声波仪的型号为JRC-2500，超声波功率为2～3kw，超声波除杂处理2～3次。
优选的，步骤（4）中，得到的立方氮化硼物料与混合碱的配比（质量比）为1:（0.2～0.6）。
优选的，步骤（4）中，水的用量为：每3万ct（6kg），用水量是1000ml～1200ml水，即物料与水的固液比为6g：（1～1.2）mL；煮碱过程中，加入适量水的作用是加快碱液的融化速度，使物料与碱充分混合。
优选的，步骤（4）中，热电偶为WRP-130型铂铑热电偶，工作温度范围为0-1600℃，热电偶外设有不锈钢套。
优选的，步骤（4）中，温度记录仪的型号为FX1004，规格为-4-3-L，温度记录仪上设有报警器，通过温度记录仪监控温度曲线走势；煮碱前期是煮水，水分蒸发过程温度缓慢上升，温度随时间变化的曲线斜率较为平稳；当水分完全蒸发，温度继续上升，碱处于熔融状态，六方氮化硼与碱开始反应，温度随时间变化的曲线斜率缓慢增大；当六方氮化硼反应完时，立方氮化硼开始反转化，这时温度突然加速上升，温度随时间变化的曲线斜率呈倍增大，设定此时温度为报警器的报警温度，此温度下立方氮化硼开始与碱反应，应立即停止加热，完成煮碱过程；
经过试验，得出以下结果：
如果在温度随时间变化的曲线斜率较为平稳时（此时未到报警温度），停止加热，得到的产品经过镜检时有明显的六方氮化硼杂质存在，需返工，煮碱前与煮碱后重量相比，物料损失2%左右；
当温度随时间变化的曲线斜率呈倍增大（即温度变化曲线斜率骤然上升，此时到达报警温度），此时立即停止加热，得到的产品经过镜检时杂质含量不超过0.4wt%（符合国标（GB/T 6408-2018超硬磨料立方氮化硼）的验收标准：不易发现杂质），此时煮碱前与煮碱后重量相比，物料损失3%左右，物料形状棱角分明，极少数晶型表面有腐蚀的现象；
当温度随时间变化的曲线斜率呈倍增大时，继续煮碱若干分钟（此时超过报警温度），再停止加热（以继续煮碱10min为例），煮碱前与煮碱后重量相比，物料损失10%左右（物料出现反转化，立方氮化硼参与反应），虽然不可见杂质，但是物料表面完全腐蚀，晶型呈圆润型；虽然当出现报警后，也可以适当延长煮碱的时间，来获得不同晶型的物料，但是物料形貌、理化性能、堆积密度等均发生变化，不能作为切割工具的原料使用。
优选的，步骤（4）中，所述混合碱的配比为：NaOH: KOH=3:（2～2.5）（质量比）；NaOH或KOH的熔点都在318℃以上，使用单独碱，熔点不仅不易达到，而且也会增加能耗，当NaOH与KOH按比例混合后，熔点降低为300℃左右，降低了熔融时候的熔点，从而节约能源。
优选的，步骤（5）中，采用多次加水的方式，避免碱液迸溅，加水3～5次，加水间隔2～3min，加水量共1200～1600ml。
优选的，步骤（6）中，清水清洗2～3次。
优选的，步骤（7）中，超声清洗2～3次。
优选的，步骤（7）中，超声功率为2～3kw。
上述工艺通过前处理、化碱处理和后处理等工序能够实现立方氮化硼产品的提纯，提纯后的产品中，能够实现杂质含量不超过0.4wt%，符合国标（GB/T 6408-2018超硬磨料立方氮化硼）的验收标准。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明的碱处理方法显著提高了效率，降低了劳动强度；所述工艺方法通过确定物料与碱的用量配比，避免了碱量过剩造成浪费，污染环境。
2、本发明所述碱处理提纯工艺能够准确把控立方氮化硼反转化的关键点，给操作人员提供准确信息，避免了人人滥用经验法。
3、本发明所述工艺方法通过确定合适的碱用量，并对温度曲线斜率进行监控，保证了六方氮化硼与碱物质的充分反应，避免了产品中六方氮化硼杂质的出现，为产品质量奠定了基础，大大降低了返工几率。
4、本发明所述工艺方法通过对化碱时的温度的监控，减少了碱液迸溅，显著提高了安全系数、降低了安全隐患。
附图说明
图1是对比例1中产品镜检图；
图2是实施例1中产品镜检图；
图3是对比例2中产品镜检图；
图4是对比例3中产品镜检图；
图5是实施例2中产品镜检图；
图6是对比例4中产品镜检图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种立方氮化硼碱处理提纯工艺，包括前处理、化碱处理和后处理等工序，具体步骤为：
（一）前处理
（1）摇床分离：将合成棒块（所述合成棒块是使用六方氮化硼和触媒原料合成的立方氮化硼半成品，里面含有没完全转化的六方氮化硼，以及辅材碳纸、金属触媒、叶腊石等杂质）置于搅拌罐中，再加入水充分搅拌得到混合料，然后将混合料在摇床上振动，进行六方氮化硼和立方氮化硼的初步分离；
（2）球磨分离：经过摇床分离后，立方氮化硼上仍然粘有游离的六方氮化硼，同时一些立方氮化硼相互粘连形成连晶，所以需要把每一个单晶分开；
具体步骤为：使用球磨机（型号：QHQM-100）球磨30min（球磨转速45r/min）把粘在立方氮化硼上的六方氮化硼打掉，并把一些立方氮化硼连晶形成的边角料去掉，同时把游离的六方氮化硼打碎，得到含有立方氮化硼、六方氮化硼和杂质的混合物料；
（3）酸浸泡
在球磨后的混合物料中加入工业盐酸（盐酸的加入量为：每5万ct混合物料加入2000ml质量分数为37%的盐酸）浸泡半小时后，揉搓一遍；由于六方氮化硼为碱性，酸浸泡起到中和的作用，六方氮化硼会变疏松，重量变轻，酸浸泡后杂质中的碳纸也会变蓬松，酸还会与混合物料中未反应的触媒（金属）反应，从而去除混合物料中部分杂质，利于摇床分离；
（4）超声波除杂
在揉搓后的混合物料中加水（约3500ml），使用超声波（超声波仪型号：JRC-2500）处理3min，超声功率为2.5kw，部分较轻的六方氮化硼及碳纸杂质会浮出在表面，立方氮化硼较重会沉底，然后边倒水边晃动，实现立方氮化硼和杂质的分离，得到立方氮化硼物料，该步骤操作2-3遍；
（二）煮碱处理
（5）将经过前处理后的立方氮化硼物料与混合碱、水混合，并置于碱锅中，得到混合液，然后，将热电偶的导温头***混合液中加热，进行煮碱，本实施例中采用WRP-130型铂铑热电偶，工作温度范围为0-1600℃，热电偶外设有不锈钢套；
煮碱过程中碱用量和水用量具体为：
本实施例中，经过前处理过的立方氮化硼物料为CBN220牌号的产品（此牌号的产品为琥珀色单晶、晶型规则、晶体透明度高、强度高、耐磨性强，使用范围广，有较强的使用寿命，属于CBN200牌号大类），经过前处理后，取重量3万ct（其中杂质含量＞3wt%）的物料进行煮碱处理；本实施例中，煮碱混合碱添加量为1.8kg（其中，包括1.08kg 的NaOH和0.72kg的KOH，二者比例为3:2），即物料与混合碱的质量比=1:0.3，煮碱过程中加水1200ml；煮碱时，将热电偶的导温头***混合液中，进行加热；
根据产品强度不同（按强度高低分为低强、中强、高强产品），可以对物料与碱的比例进行微调，避免用碱过多造成浪费，污染环境；也避免碱量不够，处理不干净造成返工等浪费；
煮碱过程中，加入适量水的作用是加快碱液的融化速度，使物料与碱充分混合；
煮碱完成时机的判定方法为：
采用热电偶与温度记录仪（型号：FX1004规格：-4-3-L）电信号连接，温度记录仪能够接收热电偶的温度信号，并记录温度随时间的变化曲线，温度记录仪上设有报警器；测定过程中，通过温度记录仪得到温度随时间变化的曲线，并计算温度变化曲线的斜率，通过斜率的变化判定是否终止煮碱；
本发明中热电偶与温度记录仪的连接方式采用现有技术中常用的方式即可，且不是本发明的发明点，故不再赘述；
此过程中，需监控温度曲线走势；煮碱前期是煮水，水分蒸发过程温度缓慢上升，温度随时间变化的曲线斜率较为平稳；当水分完全蒸发，温度继续上升，碱处于熔融状态，六方氮化硼与碱开始反应，温度随时间变化的曲线斜率缓慢增大；当六方氮化硼反应完时，立方氮化硼开始反转化，这时温度突然加速上升，温度随时间变化的曲线斜率呈倍增大，设定此时温度为报警器的报警温度，此温度下立方氮化硼开始与碱反应，应立即停止加热，完成煮碱过程；
最终确定煮碱的判定标准为：以温度变化曲线斜率骤然上升作为判定煮碱完成的标准，并设定此时的温度作为报警器的报警温度；
具体的，本实施例中，对温度变化曲线的斜率进行记录，当煮碱90min时，温度变化曲线斜率骤然上升，判定此时完成煮碱，关闭热电偶；
（三）冷却、化碱处理
（6）将煮碱处理后的碱锅放置在∠30º角铁架上冷却30min，并测定煮碱后碱锅中混合物的温度，测定显示温度为160℃，此时碱与物料分离并处于半凝固状态，开始加水进行化碱，加水间隔2min，共加水3次，加水量共1500ml，加水后碱变成糊状，再将碱倒出，最后得到煮碱提纯后的物料；
（四）后处理
（7）一次清洗：使用清水对煮碱提纯后的物料进行清洗，清洗时从物料底部向上冲洗，使物料全部翻滚，然后把水倒掉，此操作重复三遍；
（8）超声波清洗
在清洗后的物料中加入去离子水，超声波清洗3min，超声功率为2.5kw，并轻微转动容器，倒出微量杂质，超声清洗两遍后再用温水冲洗一遍即可；
（9）过筛
将清洗后的物料烘干，然后过一遍40#筛网，即得最终产品；过筛的目的一方面是把结成块的物料过出来（防止物料里有连晶）；另一方面是防止煮碱时六方氮化硼粘在物料壁上。
对纯化后的CBN220产品各项指标进行检验，煮碱前与煮碱后重量相比，物料损失为3.2%，杂质含量不超过0.4wt%，符合国标（GB/T 6408-2018超硬磨料立方氮化硼）的验收标准（不易发现杂质），极个别物料表面有轻微腐蚀，整体棱角分明，使用时较为锋利（产品粒度为80/100，堆积密度为1.810），得到的产品结果如图2所示。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于，当煮碱80min时，关闭热电偶；然后按照实施例1中的步骤（三）冷却、化碱处理、步骤（四）后处理相同的方法进行处理；
对纯化后的CBN220产品各项指标进行检验，煮碱前与煮碱后重量相比，物料损失为1.7%，可见杂质占比＞1wt%，不符合国标（GB/T 6408-2018超硬磨料立方氮化硼）中杂质含量＜0.4wt% 的验收标准，需要返工，得到的产品结果如图1所示。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处在于，当煮碱90min时，温度变化曲线斜率骤然上升，然后继续煮碱10min，再关闭热电偶；然后按照实施例1中的步骤（三）冷却、化碱处理、步骤（四）后处理相同的方法进行处理；
对纯化后的CBN220产品各项指标进行检验，煮碱前与煮碱后重量相比，物料损失为11.6%，物料表面全部腐蚀，晶粒圆润，未见杂质，虽然杂质含量达到标准，但是纯化后的产品并不锋利，不能作为切割工具的原料使用，但是此时的产品较耐磨（产品粒度80/100，堆积密度为1.869，得到的产品结果如图3所示），只能作为耐磨料使用。
注：实施例1、对比例1、对比例2中，粒度为80/100的CBN220产品的堆积标准为：
在国标（GB/T 6408-2018超硬磨料立方氮化硼）中，堆积不低于1.79；
在企业标准（Q/ZNJT01-2018 立方氮化硼技术条件）中，堆积为1.810-1.870。
实施例2
一种立方氮化硼碱处理提纯工艺，包括前处理、化碱处理和后处理等工序，具体步骤为：
（一）前处理
（1）摇床分离：将合成棒块（所述合成棒块是使用六方氮化硼和触媒原料合成的立方氮化硼半成品，里面含有没完全转化的六方氮化硼，以及辅材碳纸、金属触媒、叶腊石等杂质）置于搅拌罐中，再加入水充分搅拌得到混合料，然后将混合料在摇床上振动，进行六方氮化硼和立方氮化硼的初步分离；
（2）球磨分离：经过摇床分离后，立方氮化硼上仍然粘有游离的六方氮化硼，同时一些立方氮化硼相互粘连形成连晶，所以需要把每一个单晶分开；
具体步骤为：使用球磨机（型号：QHQM-100）球磨1.2h（球磨转速45r/min）把粘在立方氮化硼上的六方氮化硼打掉，并把一些立方氮化硼连晶形成的边角料去掉，同时把游离的六方氮化硼打碎，得到含有立方氮化硼、六方氮化硼和杂质的混合物料；
（3）酸浸泡
在球磨后的混合物料中加入工业盐酸（盐酸的加入量为：每5万ct混合物料加入2000ml质量分数为37%的盐酸）浸泡半小时后，揉搓一遍；由于六方氮化硼为碱性，酸浸泡起到中和的作用，六方氮化硼会变疏松，重量变轻，酸浸泡后杂质中的碳纸也会变蓬松，酸还会与混合物料中未反应的触媒（金属）反应，从而去除混合物料中部分杂质，利于摇床分离；
（4）超声波除杂
在揉搓后的混合物料中加水（约3500ml），使用超声波（超声波仪型号：JRC-2500）处理3min，超声功率为2.5kw，部分较轻的六方氮化硼及碳纸杂质会浮出在表面，立方氮化硼较重会沉底，然后边倒水边晃动，实现立方氮化硼和杂质的分离，得到立方氮化硼物料，该步骤操作2-3遍；
（二）煮碱处理
（5）将经过前处理后的立方氮化硼物料与混合碱、水混合，并置于碱锅中，得到混合液，然后，将热电偶的导温头***混合液中加热，进行煮碱，本实施例中采用WRP-130型铂铑热电偶，工作温度范围为0-1600℃，热电偶外设有不锈钢套；
煮碱过程中碱用量和水用量具体为：
本实施例中，经过前处理过的立方氮化硼物料为CBN121牌号（黑色单晶、表面光亮、中等强度、热稳定性较高，具有良好的锋利型和磨削性）的产品（此牌号的产品为黑色单晶、表面光亮、中等强度、热稳定性较高，具有良好的锋利型和磨削性，属于CBN100牌号大类），经过前处理后，取重量3万ct（其中杂质含量＞3wt%）的物料进行煮碱处理；本实施例中，煮碱混合碱添加量为3kg（其中，包括1.8kg 的NaOH和1.2kg 的KOH，二者比例为3:2），即物料与混合碱的质量比=1:0.5，煮碱过程中加水1400ml；煮碱时，将热电偶的导温头***混合液中，进行加热；
根据产品强度不同（按强度高低分为低强、中强、高强产品），可以对物料与碱的比例进行微调，避免用碱过多造成浪费，污染环境；也避免碱量不够，处理不干净造成返工等浪费；
煮碱过程中，加入适量水的作用是加快碱液的融化速度，使物料与碱充分混合；
煮碱完成时机的判定方法为：
采用热电偶与温度记录仪（型号：FX1004规格：-4-3-L）电信号连接，温度记录仪能够接收热电偶的温度信号，并记录温度随时间的变化曲线，温度记录仪上设有报警器；测定过程中，通过温度记录仪得到温度随时间变化的曲线，并计算温度变化曲线的斜率，通过斜率的变化判定是否终止煮碱；
本发明中热电偶与温度记录仪的连接方式采用现有技术中常用的方式即可，且不是本发明的发明点，故不再赘述；
此过程中，需监控温度曲线走势；煮碱前期是煮水，水分蒸发过程温度缓慢上升，温度随时间变化的曲线斜率较为平稳；当水分完全蒸发，温度继续上升，碱处于熔融状态，六方氮化硼与碱开始反应，温度随时间变化的曲线斜率缓慢增大；当六方氮化硼反应完时，立方氮化硼开始反转化，这时温度突然加速上升，温度随时间变化的曲线斜率呈倍增大，设定此时温度为报警器的报警温度，此温度下立方氮化硼开始与碱反应，应立即停止加热，完成煮碱过程；
最终确定煮碱的判定标准为：以温度变化曲线斜率骤然上升作为判定煮碱完成的标准，并设定此时的温度作为报警器的报警温度；
具体的，本实施例中，对温度变化曲线的斜率进行记录，当煮碱1.1h时，温度变化曲线斜率骤然上升，判定此时完成煮碱，关闭热电偶；
（三）冷却、化碱处理
（6）将煮碱处理后的碱锅放置在∠30º角铁架上冷却40min，并测定煮碱后碱锅中混合物的温度，测定显示温度为155℃，此时碱与物料分离并处于半凝固状态，开始加水进行化碱，加水间隔3min，共加水5次，加水量共1500ml，加水后碱变成糊状，再将碱倒出，最后得到煮碱提纯后的物料；
（四）后处理
（7）一次清洗：使用清水对煮碱提纯后的物料进行清洗，清洗时从物料底部向上冲洗，使物料全部翻滚，然后把水倒掉，此操作重复三遍；
（8）超声波清洗
在清洗后的物料中加入去离子水，超声波清洗3min，超声功率为2.5kw，并轻微转动容器，倒出微量杂质，超声清洗两遍后再用温水冲洗一遍即可；
（9）过筛
将清洗后的物料烘干，然后过一遍40#筛网，即得最终产品；过筛的目的一方面是把结成块的物料过出来（防止物料里有连晶）；另一方面是防止煮碱时六方氮化硼粘在物料壁上。
对纯化后的CBN121产品各项指标进行检验，煮碱前与煮碱后重量相比，物料损失为3.6%，杂质含量不超过0.4wt%，符合国标（GB/T 6408-2018超硬磨料立方氮化硼）的验收标准（不易发现杂质），极个别物料表面有轻微腐蚀，整体棱角分明，使用时较为锋利（产品粒度为80/100，堆积密度为1.742），得到的产品结果如图5所示。
对比例3
对比例3与实施例2的不同之处在于，当煮碱90min时，关闭热电偶；然后按照实施例2中的步骤（三）冷却、化碱处理、步骤（四）后处理相同的方法进行处理；
对纯化后的CBN121产品各项指标进行检验，煮碱前与煮碱后重量相比，物料损失为1.2%，可见杂质占比＞1wt%，不符合国标（GB/T 6408-2018超硬磨料立方氮化硼）中杂质含量＜0.4% 的验收标准，需要返工，得到的产品结果如图4所示。
对比例4
对比例4与实施例2的不同之处在于，当煮碱1.1h时，温度变化曲线斜率骤然上升，然后继续煮碱15min，再关闭热电偶；然后按照实施例2中的步骤（三）冷却、化碱处理、步骤（四）后处理相同的方法进行处理；
对纯化后的CBN121产品各项指标进行检验，煮碱前与煮碱后重量相比，物料损失为13%，物料表面全部腐蚀，晶粒圆润，未见杂质，虽然杂质含量达到标准，但是纯化后的产品并不锋利，不能作为切割工具的原料使用，但是此时的产品较耐磨（产品粒度80/100，堆积密度为1.798，得到的产品结果如图6所示），只能作为耐磨料使用。
注：实施例2、对比例3、对比例4中，粒度为80/100的CBN121产品的堆积标准为：
在国标（GB/T 6408-2018超硬磨料立方氮化硼）中，堆积不低于1.71；
在企业标准（Q/ZNJT01-2018 立方氮化硼技术条件）中，堆积为1.740-1.80 。
采用本发明的工艺方法能够实现对不同牌号的立方氮化硼产品进行提纯，并符合国标（GB/T 6408-2018超硬磨料立方氮化硼）的验收标准，同时本发明所述工艺能够把控煮碱过程的中关键温控点、降低产品反转化几率、降低损失，从而提高劳动效率和产品质量，有利于工业化生产。
以上对本发明的具体实施案例进行了描述，需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式。本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (9)
1.一种立方氮化硼碱处理提纯工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（一）前处理
（1）初步分离：在立方氮化硼合成棒块中加水混匀，振动，再球磨0.5～1.5h得到含有立方氮化硼、六方氮化硼和杂质的混合物料；所述合成棒块是使用六方氮化硼和触媒原料合成的立方氮化硼半成品，含有未完全转化的六方氮化硼，以及辅材碳纸、金属触媒、叶腊石杂质；
（2）酸浸泡：在初步分离后的混合物料中加入盐酸浸泡20～30min；
（3）超声波除杂：在酸浸泡后的混合物料中加水，使用超声波处理2～5min，得到立方氮化硼物料；
（二）煮碱处理
（4）将经过前处理后的立方氮化硼物料与混合碱、水混合，得到混合液，使用热电偶进行加热煮碱；煮碱时，当温度升高至碱处于熔融状态时，六方氮化硼与碱开始反应，当六方氮化硼反应完时，立方氮化硼开始反转化，停止加热，完成煮碱；
（三）冷却、化碱处理
（5）将煮碱处理后混合物冷却，温度下降至140～180℃时，加水进行化碱，再将碱倒出，最后得到煮碱提纯后的物料；
（四）后处理
（6）一次清洗：用水对煮碱提纯后的物料进行清洗；
（7）超声波清洗：在清洗后的物料中加水，超声波清洗2～5min；
（8）过筛：将清洗后的物料烘干，过筛，即得最终产品。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（1）中，球磨选用的球磨机的型号为QHQM-100。
3.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（2）中，盐酸的添加量为：每5万ct混合物料加入1800～2000ml质量分数为37%的盐酸。
4.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（3）中，超声波处理选用的超声波仪的型号为JRC-2500，超声波功率为2～3kw。
5.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（4）中，得到的立方氮化硼物料与混合碱的质量比为1:（0.2～0.6）。
6.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（4）中，水的用量为：物料与水的固液比为6g：（1～1.2）mL。
7.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（4）中，热电偶为WRP-130型铂铑热电偶；温度记录仪的型号为FX1004，规格为-4-3-L。
8.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（4）中，所述混合碱的质量比为：NaOH:KOH=3:（2～2.5）。
9.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（7）中，超声功率为2～3kw。
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