CN115315538B - 气体供给量计算方法和半导体装置的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种能够准确地计算通过原子层沉积法进行的成膜中的气体供给量的技术。提供一种气体供给量计算方法，包括以下工序：从在与通过原子层沉积法进行成膜的处理容器连接的气体供给路径中流动的第一物质气体与第二物质气体的混合气体的流量减去所述第二物质气体的流量，来计算所述第一物质气体的流量；将通过基于所述原子层沉积法的多个循环来进行的成膜中的、经过了紧接在成膜开始后的规定数量的循环之后的剩余的多个循环中的所述第一物质气体的被计算出的所述流量在时间上进行积分，来计算第一累计流量；将所述第一累计流量除以所述剩余的多个循环的数量，来计算每个所述循环的平均累计流量；以及将对所述平均累计流量乘上所述规定数量所得到的乘积值与所述第一累计流量相加，来计算基于所述原子层沉积法的多个循环中的所述第一物质气体的总供给量。

Description

气体供给量计算方法和半导体装置的制造方法
技术领域
本公开涉及一种气体供给量计算方法和半导体装置的制造方法。
背景技术
专利文献1记载有使原料容器内的固体原料或液体原料气化并与载气一同供给到成膜处理部。
专利文献2记载了一种气体供给装置、气体供给方法以及成膜方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-101295号公报
专利文献2：日本特开2018-145458号公报
发明内容
发明要解决的问题
本公开提供一种能够准确地计算通过原子层沉积法进行的成膜中的气体供给量的技术。
用于解决问题的方案
根据本公开的一个方式，提供一种气体供给量计算方法，所述气体供给量计算方法包括以下工序：从在与通过原子层沉积法进行成膜的处理容器连接的气体供给路径中流动的第一物质气体与第二物质气体的混合气体的流量减去所述第二物质气体的流量，来计算所述第一物质气体的流量；将通过基于所述原子层沉积法的多个循环来进行的成膜中的、经过了紧接在成膜开始后的规定数量的循环之后的剩余的多个循环中的所述第一物质气体的被计算出的所述流量在时间上进行积分，来计算第一累计流量；将所述第一累计流量除以所述剩余的多个循环的数量，来计算每个所述循环的平均累计流量；以及将对所述平均累计流量乘上所述规定数所得到的乘积值与所述第一累计流量相加，来计算基于所述原子层沉积法的多个循环中的所述第一物质气体的总供给量。
发明的效果
根据一个方面，提供一种能够准确地计算通过原子层沉积法进行的成膜中的气体供给量的技术。
附图说明
图1是示出具备本实施方式所涉及的气体供给装置的成膜装置100的一例的概要截面图。
图2是示出本实施方式所涉及的成膜方法的一例的流程图。
图3是示出本实施方式所涉及的成膜方法的成膜工序中的气体供给序列的一例的图。
图4是示出由控制部300计算出的WCl6气体的流量的随时间的变化的一例的图。
图5是示出实施方式的气体供给量计算方法的处理的一例的流程图。
具体实施方式
下面，参照附图对用于实施本公开的方式进行说明。此外，在本说明书和附图中，对实质上相同的结构标注相同的附图标记，由此有时省略重复的说明。
<成膜装置>
图1是示出具备本实施方式所涉及的气体供给装置的成膜装置100的一例的概要截面图。本实施方式所涉及的成膜装置100构成为能够通过基于原子层沉积(ALD：AtomicLayer Deposition)法的成膜来实施成膜的装置。
成膜装置100包括处理容器1、在处理容器1内将作为基板的半导体晶圆(下面，简称为晶圆W)水平地支承的基座2、向处理容器1内喷淋状地供给处理气体的喷淋头3、以及对处理容器1的内部进行排气的排气部4。成膜装置100还包括控制部300和向喷淋头3供给处理气体的处理气体供给机构5。控制部300包括I/O(Input/Output：输入/输出)板110和MC(Module Controller：模块控制器)120。因此，对I/O板110和MC 120标注带括号的标记300。在I/O板110设置有FPGA(Field Programmable Gate Array：现场可编程门阵列)111。作为一例，I/O板110经由串行通信线缆112而与MC 120连接。MC 120经由I/O板110和FPGA 111进行对成膜装置100的各部的控制。
另外，在MC 120连接有EC(Equipment Controller(设备控制器)/未图示)。EC是统一地控制成膜装置100和成膜装置100以外的成膜装置等的控制器，位于MC 120的上级。
处理容器1由铝等金属构成，具有大致圆筒状。在处理容器1的侧壁形成有用于搬入或搬出晶圆W的搬入搬出口11，搬入搬出口11能够通过闸阀12进行开闭。在处理容器1的主体之上设置有截面呈矩形状的圆环状的排气管道13。沿着排气管道13的内周面形成有狭缝13a。另外，在排气管道13的外壁形成有排气口13b。在排气管道13的上表面以封闭处理容器1的上部开口的方式设置有顶壁14。顶壁14与排气管道13之间被密封环15气密地密封。
基座2呈与晶圆W对应的大小的圆板状，被支承于支承构件23。基座2由氮化铝(AlN)等陶瓷材料、铝、镍基合金等金属材料构成，在基座2的内部埋入有用于将晶圆W进行加热的加热器21。加热器21接受加热器电源(未图示)供电而发热。而且，利用设置于基座2的上表面的晶圆载置面附近的热电偶(未图示)的温度信号来控制加热器21的输出，由此将晶圆W控制为规定的温度。
在基座2上，以覆盖晶圆载置面的外周区域和基座2的侧面的方式设置有由氧化铝等陶瓷制成的盖构件22。
支承基座2的支承构件23从基座2的底面中央穿过形成于处理容器1的底壁的孔部并向处理容器1的下方延伸，支承构件23的下端与升降机构24连接。通过升降机构24，基座2能够借助支承构件23在图1所示的处理位置与处理位置的下方的用单点划线表示的能够搬送晶圆W的搬送位置之间进行升降。另外，在支承构件23的处理容器1的下方安装有凸缘部25，在处理容器1的底面与凸缘部25之间设置有波纹管26，该波纹管26将处理容器1内的气氛与外部空气划分开，并且随着基座2的升降动作进行伸缩。
在处理容器1的底面附近，以从升降板27a向上方突出的方式设置有三个(仅图示出两个)晶圆支承销27。晶圆支承销27能够通过设置于处理容器1的下方的升降机构28借助升降板27a进行升降，并且能够穿过在位于搬送位置的基座2设置的贯通孔2a来相对于基座2的上表面突出或退回。通过像这样使晶圆支承销27进行升降，来在晶圆搬送机构(未图示)与基座2之间进行晶圆W的交接。
喷淋头3由金属制成，与基座2相向地设置，并具有与基座2大致相同的直径。喷淋头3具有固定于处理容器1的顶壁14的主体部31以及连接于主体部31的下方的喷淋板32。在主体部31与喷淋板32之间形成有气体扩散空间33，在气体扩散空间33以贯穿主体部31和处理容器1的顶壁14的中央的方式设置有气体导入孔36。在喷淋板32的周缘部形成有向下方突出的环状突起部34，在喷淋板32的环状突起部34的内侧的平坦面形成有气体喷出孔35。
在基座2存在于处理位置的状态下，在喷淋板32与基座2之间形成处理空间37，环状突起部34与基座2的盖构件22的上表面接近而形成环状间隙38。
排气部4具备与排气管道13的排气口13b连接的排气配管41、以及与排气配管41连接的排气机构42，该排气机构42具有真空泵、压力控制阀等。在进行处理时，处理容器1内的气体经由狭缝13a到达排气管道13，并通过排气部4的排气机构42从排气管道13经过排气配管41进行排气。
处理气体供给机构5具有含WCl6气体供给机构51、第一H2气体供给源52、第二H2气体供给源53、第一N2气体供给源54、第二N2气体供给源55以及SiH4气体供给源56。含WCl6气体供给机构51供给作为原料气体即金属氯化物气体的WCl6(六氯化钨)气体。第一H2气体供给源52供给作为还原气体的H2(氢)气体。第二H2气体供给源53供给作为添加还原气体的H2气体。第一N2气体供给源54及第二N2气体供给源55供给作为吹扫气体的N2(氮)气体。SiH4气体供给源56供给SiH4(硅烷)气体。
另外，处理气体供给机构5具有含WCl6气体供给线路61、第一H2气体供给线路62、第二H2气体供给线路63、第一N2气体供给线路64、第二N2气体供给线路65以及SiH4气体供给线路63a。含WCl6气体供给线路61是从含WCl6气体供给机构51延伸出的线路。第一H2气体供给线路62是从第一H2气体供给源52延伸出的线路。第二H2气体供给线路63是从第二H2气体供给源53延伸出的线路。第一N2气体供给线路64是从第一N2气体供给源54延伸出并向含WCl6气体供给线路61侧供给N2气体的线路。第二N2气体供给线路65是从第二N2气体供给源55延伸出并向第一H2气体供给线路62侧供给N2气体的线路。SiH4气体供给线路63a是以从SiH4气体供给源56延伸出并与第二H2气体供给线路63连接的方式设置的线路。
第一N2气体供给线路64分支为用于在基于ALD法的成膜中始终供给N2气体的第一连续N2气体供给线路66和用于仅在吹扫步骤时供给N2气体的第一快速吹扫线路67。另外，第二N2气体供给线路65分支为用于在基于ALD法的成膜中始终供给N2气体的第二连续N2气体供给线路68和用于仅在吹扫步骤时供给N2气体的第二快速吹扫线路69。第一连续N2气体供给线路66及第一快速吹扫线路67与第一连接线路70连接，第一连接线路70与含WCl6气体供给线路61连接。另外，第二H2气体供给线路63、第二连续N2气体供给线路68以及第二快速吹扫线路69与第二连接线路71连接，第二连接线路71与第一H2气体供给线路62连接。含WCl6气体供给线路61及第一H2气体供给线路62与合流配管72合流，合流配管72与前述的气体导入孔36连接。
在含WCl6气体供给线路61、第一H2气体供给线路62、第二H2气体供给线路63、第一连续N2气体供给线路66、第一快速吹扫线路67、第二连续N2气体供给线路68以及第二快速吹扫线路69的最下游侧的位置分别设置有用于在进行ALD时切换气体的开闭阀73、74、75、76、77、78、79。另外，在第一H2气体供给线路62、第二H2气体供给线路63、第一连续N2气体供给线路66、第一快速吹扫线路67、第二连续N2气体供给线路68以及第二快速吹扫线路69的开闭阀的上游侧的位置分别设置有作为流量控制器的质量流量控制器(下面，记载为MFC)82、83、84、85、86、87。质量流量控制器83设置于第二H2气体供给线路63中的、SiH4气体供给线路63a的合流点的上游侧的位置，在质量流量控制器83与合流点之间设置有开闭阀88。另外，在SiH4气体供给线路63a中从上游侧起按MFC 83a、开闭阀88a的顺序设置有MFC 83a和开闭阀88a。因而，能够经由第二H2气体供给线路63供给H2气体和SiH4气体中的任一方或两方。在含WCl6气体供给线路61和第一H2气体供给线路62分别设置有缓冲罐80、81，以使能够在短时间内供给所需的气体。在缓冲罐80设置有能够检测其内部的压力的压力计80a。
含WCl6气体供给机构51具有收容WCl6的原料容器即成膜原料罐91。WCl6是常温下为固体的固体原料。在成膜原料罐91的周围设置有加热器91a，该加热器91a将成膜原料罐91内的成膜原料加热至适当的温度来使WCl6升华。前述的含WCl6气体供给线路61被从成膜原料罐91的上方***到成膜原料罐91内。
另外，含WCl6气体供给机构51具有从成膜原料罐91的上方***到成膜原料罐91内的载气配管92、用于向载气配管92供给作为载气的N2气体(载体N2气体)的载体N2气体供给源93、与载气配管92连接的作为流量控制器的MFC 94及MFC 94的下游侧的开闭阀95a和95b、设置于含WCl6气体供给线路61的成膜原料罐91的附近的开闭阀96a及96b、以及质量流量计(以下记载为MFM)97。在载气配管92中，开闭阀95a设置于MFC 94的正下方位置，开闭阀95b设置于载气配管92的靠***端的一侧。另外，开闭阀96a和96b、以及MFM 97从含WCl6气体供给线路61的***端起按照开闭阀96a、开闭阀96b、MFM 97的顺序配置。
含WCl6气体供给线路是第一流路的一例。MFM 97是第一流量计的一例。载气配管92是第二流路的一例。MFC 94是第二流量计的一例。
以将载气配管92的开闭阀95a与开闭阀95b之间的位置同含WCl6气体供给线路61的开闭阀96a与开闭阀96b之间的位置连起来的方式设置有旁通配管98，在旁通配管98设置有开闭阀99。通过将开闭阀95b、96a关闭并将开闭阀99、95a、96b打开，来将从载体N2气体供给源93供给的载体N2气体经由载气配管92、旁通配管98供给到含WCl6气体供给线路61。由此，能够对含WCl6气体供给线路61进行吹扫。
另外，用于供给作为稀释气体的稀释N2气体的稀释N2气体供给线路100A的下游侧的端部在含WCl6气体供给线路61中的MFM 97的上游侧的位置处合流。在稀释N2气体供给线路100A的上游侧的端部设置有作为稀释N2气体的供给源的稀释N2气体供给源101。在稀释N2气体供给线路100A中从上游侧起设置有MFC 102和开闭阀103。
稀释N2气体供给线路100A为第二流路的一例。MFC 102是第二流量计的一例。
在含WCl6气体供给线路61中的MFM 97的下游位置连接有回收线路104的一端，回收线路104的另一端与排气配管41连接。在回收线路104的含WCl6气体供给线路61附近位置和排气配管41附近位置分别设置有开闭阀105和开闭阀106。另外，在开闭阀105与开闭阀106之间设置有压力控制阀107。而且，通过在关闭了开闭阀99、95a、95b的状态下将开闭阀105、106、96a、96b打开，能够通过排气机构42对成膜原料罐91内和缓冲罐80内进行排气。
MFM 97在每个采样周期(例如，100毫秒)测定WCl6气体、载体N2气体以及稀释N2气体的混合气体的瞬时质量流量。MFM 97的采样周期不限于每100毫秒，例如设定为50毫秒至200毫秒的适当的值即可。此外，关于以这样的采样周期测定瞬时质量流量，对于MFC 82、83、83a、84、85、86、87、94、102也是同样的。
在成膜装置100在晶圆W的表面进行钨膜的成膜时，将开闭阀99关闭，将开闭阀95a、95b、96a、96b、103打开，并且将开闭阀73打开，由此向处理容器1的处理空间37内供给WCl6气体、载体N2气体以及稀释N2气体的混合气体。WCl6气体是成为通过本实施方式的气体供给量计算方法来计算总供给量的计算对象的第一物质气体的一例。载体N2气体和稀释N2气体是不为通过本实施方式的气体供给量计算方法来计算总供给量的计算对象的第二物质气体的一例。
作为一例，仅载体N2气体在MFC 94中流动。换言之，作为一例，仅作为第二物质气体的N2气体在作为第二流量计的MFC 94中流动。
作为一例，流过MFC 94的载体N2气体经由旁通配管98或成膜原料罐91而全部流入MFM 97。换言之，作为一例，流过作为第二流量计的MFC 94的作为第二物质气体的N2气体的全部流入作为第一流量计的MFM 97。
作为一例，仅稀释N2气体在MFC 102中流动。换言之，作为一例，仅作为第二物质气体的N2气体在作为第二流量计的MFC 102中流动。
作为一例，流过MFC 102的稀释N2气体的全部流入MFM 97。换言之，作为一例，流过作为第二流量计的MFC 102的作为第二物质气体的N2气体的全部流入作为第一流量计的MFM 97。
作为一例，MFM 97以纯粹的N2气体为基准被进行了校正。在纯粹的N2气体流至以纯粹的N2气体为基准被进行了校正的质量流量计的情况下，质量流量计测定并输出N2气体的准确的瞬时质量流量。作为一例，MFM 97测定的瞬时质量流量的单位是SCCM(StandardCubic Centimeters Per Minute：标况毫升每分)。
作为一例，MFC 94和MFC 102以纯粹的N2气体为基准被进行了校正。在纯粹的N2气体流至以纯粹的N2气体为基准被进行了校正的质量流量控制器的情况下，质量流量控制器测定并输出N2气体的准确的瞬时质量流量。作为一例，MFC 94和MFC 102测定的瞬时质量流量的单位是SCCM(Standard Cubic Centimeters Per Minute：标况毫升每分)。
I/O板110是在MFC 82、83、83a、84、85、86、87、94、102以及MFM 97等与MC 120之间进行各种数据、控制指令等的输入和输出的输入输出接口。在I/O板110设置有FPGA 111。此外，在I/O板110还设置有FPGA 111以外的电子部件，但在此省略FPGA 111以外的部件，对FPGA 111进行说明。
作为一例，FPGA 111进行的处理之一是获取MFC 82、83、83a、84、85、86、87、94、102以及MFM 97的流量测定值，并将流量测定值传送到MC 120。
作为一例，FPGA 111进行的另一个处理如下。FPGA 111从自MFM 97获取的WCl6气体、载体N2气体以及稀释N2气体的混合气体的流量测定值(单位：SCCM)中减去自MFC 94获取的载体N2气体的流量测定值(单位：SCCM)以及自MFC 102获取的稀释N2气体的流量测定值(单位：SCCM)，来计算WCl6气体的瞬时质量流量。WCl6气体的被计算出的瞬时质量流量的单位是SCCM。
接下来，FPGA 111使用下述的式1将以SCCM为单位的WCl6气体流量转换为以(mg/分钟)为单位的值。
WCl6气体流量(mg/分钟)＝WCl6气体流量(SCCM)×0.2(Conversion Factor：转换因数)/22400×396.6(WCl6的摩尔质量)×1000…(式1)
在式1中，22400(cc/mol)是1mol气体的标准状态下的体积。在式1中，WCl6的摩尔质量是指1mol的WCl6的质量，为396.6(g/mol)。
在式1中，0.2是转换因数。该转换因数是用于将假定为使用通过N2气体被进行了校正的质量流量计来测定了纯粹的WCl6气体的流量的情况下的测定值换算为WCl6的流量的系数。
在将WCl6气体流量的单位转换为mg/分钟之后，FPGA111计算WCl6气体的瞬时质量流量的时间积分即累计流量，并传送到MC 120。在此，累计流量的单位例如是mg(毫克)。
在向处理空间37内供给WCl6气体、载体N2气体以及稀释N2气体的混合气体时，将开闭阀95a、95b、96a、96b、103打开，将开闭阀99、105关闭。从载体N2气体供给源93经由载气配管92向成膜原料罐91供给载体N2气体，将在成膜原料罐91内升华了的WCl6气体和载体N2气体经由含WCl6气体供给线路61供给到缓冲罐80。另外，与此同时，从稀释N2气体供给源101经由稀释N2气体供给线路100A和含WCl6气体供给线路61向缓冲罐80供给稀释N2气体。另外，在此时，将开闭阀76、78打开，将开闭阀74、75、77、79关闭，由此从第一N2气体供给源54及第二N2气体供给源55经由第一连续N2气体供给线路66及第二连续N2气体供给线路68向处理空间37内持续供给N2气体。而且，通过将开闭阀73打开，来将缓冲罐80内的WCl6气体、载体N2气体以及稀释N2气体的混合气体经由合流配管72及气体导入孔36供给到处理空间37内。在此时，FPGA 111通过从由MFM 97获取的WCl6气体、载体N2气体以及稀释N2气体的混合气体的流量测定值中减去由MFC 94获取的载体N2气体的流量测定值和由MFC 102获取的稀释N2气体的流量测定值，来计算WCl6气体的流量，并传送到MC 120。像这样向处理空间37内供给WCl6气体、载体N2气体以及稀释N2气体的混合气体的处理与使用图3在后文中叙述的步骤S1相当。
MC 120具有用户界面、存储部以及工艺控制器，该工艺控制器具备对各构成部、具体地说是开闭阀、电源、加热器、泵等进行控制的微处理器(计算机)。成膜装置100的各构成部与工艺控制器电连接。用户界面与工艺控制器连接，该用户界面包括供操作者进行命令的输入操作以管理成膜装置100的各构成部的键盘、将成膜装置100的各构成部的运转状况可视化地显示的显示器等。存储部还与工艺控制器连接。在存储部中保存有用于通过工艺控制器的控制来实现由成膜装置100执行的各种处理的控制程序、用于按照处理条件使成膜装置100的各构成部执行规定的处理的控制程序即处理制程、各种数据库等。另外，在存储部中，针对每个处理制程保存有过去向处理容器1内供给含WCl6气体来进行处理时的缓冲罐80内的压力。处理制程存储于存储部中的存储介质(未图示)。存储介质可以是硬盘等固定地设置的存储介质，也可以是CDROM、DVD、半导体存储器等可移动的存储介质。另外，也可以从其它装置例如经由专用线路适当地传送制程。根据需要，通过来自用户界面的指示等从存储部调出规定的处理制程并使工艺控制器执行该处理制程，由此在工艺控制器的控制下通过成膜装置100来进行期望的处理。
<成膜装置中的气体供给方法>
接着，以使用前述的成膜装置100来进行钨膜的成膜的情况(成膜方法)为例对成膜装置100中的气体供给方法进行说明。本实施方式所涉及的气体供给方法例如应用于对在具有沟槽、孔等凹部的硅膜的表面形成有基底膜的晶圆W进行钨膜的成膜的情况。
图2是示出本实施方式所涉及的成膜方法的一例的流程图。
首先，向处理容器1内搬入晶圆W(步骤S11：搬入工序)。具体地说，在使基座2下降到搬送位置的状态下打开闸阀12，通过搬送装置(未图示)将晶圆W经由搬入搬出口11搬入到处理容器1内，并载置于通过加热器21被加热到规定温度的基座2上。接着，使基座2上升到处理位置，并将处理容器1内减压到规定的真空度。之后，将开闭阀76、78打开，将开闭阀73、74、75、77、79关闭。由此，从第一N2气体供给源54和第二N2气体供给源55经由第一连续N2气体供给线路66和第二连续N2气体供给线路68向处理容器1内供给N2气体来使压力上升，并使基座2上的晶圆W的温度稳定。此时，从成膜原料罐91向缓冲罐80内供给含WCl6气体，并将缓冲罐80内的压力维持为大致固定。作为晶圆W，能够使用在具有沟槽、孔等凹部的硅膜的表面形成有基底膜的晶圆。作为基底膜，能够列举TiN膜、TiSiN膜、Ti硅化物膜、Ti膜、TiO膜、TiAlN膜等钛系材料膜。另外，作为基底膜，还能够列举WN膜、WSix膜、WSiN膜等钨系化合物膜。通过将基底膜设置于硅膜的表面，能够以良好的密合性形成钨膜。另外，能够缩短孵育时间。
接着，使用作为含金属氯化物气体的含WCl6气体和作为还原气体的H2气体来形成钨膜(步骤S12：成膜工序)。在通过调整工序将缓冲罐80内的压力调整为第二压力之后进行成膜工序。
<成膜工序中的气体供给序列>
图3是示出本实施方式所涉及的成膜方法的成膜工序中的气体供给序列的一例的图。基于ALD法的成膜工序的一个循环包括以下所示的步骤S1～S4。
步骤S1是向处理空间37供给含WCl6气体的原料气体供给步骤。在步骤S1中，首先，在打开了开闭阀76、78的状态下，从第一N2气体供给源54和第二N2气体供给源55经由第一连续N2气体供给线路66和第二连续N2气体供给线路68持续地供给N2气体。另外，通过将开闭阀73打开，来从含WCl6气体供给机构51经由含WCl6气体供给线路61向处理容器1内的处理空间37供给含WCl6气体。此时，含WCl6气体在暂时贮存于缓冲罐80之后被供给到处理容器1内。另外，在步骤S1中，可以经由从第二H2气体供给源53延伸出的第二H2气体供给线路63向处理容器1内供给H2气体来作为添加还原气体。通过在进行步骤S1时将还原气体与含WCl6气体同时供给，来使所供给的含WCl6气体活性化，从而之后进行步骤S3时容易发生成膜反应。因此，能够维持较高的台阶覆盖，并且能够使每一个循环的沉积膜厚变厚并使成膜速度变快。作为添加还原气体的流量，能够设为使步骤S1中不产生化学气相沉积(CVD：Chemical VaporDeposition)状态的程度的流量。
步骤S2是对处理空间37的剩余的含WCl6气体等进行吹扫的吹扫步骤。在步骤S2中，在继续地经由第一连续N2气体供给线路66和第二连续N2气体供给线路68供给N2气体的状态下，将开闭阀73关闭来停止供给含WCl6气体。另外，将开闭阀77、79打开，来从第一快速吹扫线路67和第二快速吹扫线路69也供给N2气体(快速吹扫N2气体)，以通过大流量的N2气体对处理空间37的剩余的含WCl6气体等进行吹扫。
步骤S3是向处理空间37供给H2气体的还原气体供给步骤。在步骤S3中，将开闭阀77、79关闭来停止从第一快速吹扫线路67及第二快速吹扫线路69供给N2气体。另外，在继续经由第一连续N2气体供给线路66和第二连续N2气体供给线路68供给N2气体的状态下，将开闭阀74打开。由此，从第一H2气体供给源52经由第一H2气体供给线路62向处理空间37供给作为还原气体的H2气体。此时，H2气体在暂时贮存于缓冲罐81之后被供给到处理容器1内。通过步骤S3，吸附于晶圆W上的WCl6被还原。此时的H2气体的流量能够设为使充分地产生还原反应的量。
步骤S4是对处理空间37的剩余的H2气体进行吹扫的吹扫步骤。步骤S4中，在继续经由第一连续N2气体供给线路66和第二连续N2气体供给线路68供给N2气体的状态下，将开闭阀74关闭来停止从第一H2气体供给线路62供给H2气体。另外，将开闭阀77、79打开，来从第一快速吹扫线路67和第二快速吹扫线路69也供给N2气体(快速吹扫N2气体)，与步骤S2同样地，通过大流量的N2气体对处理空间37的剩余的H2气体进行吹扫。
通过将以上的步骤S1～S4在短时间内实施一个循环，来形成薄的钨单位膜，通过将这些步骤的循环重复多次来形成期望的膜厚的钨膜。可以通过上述循环的重复次数来控制此时的钨膜的厚度。此外，在本实施方式中，以按照搬入工序、减压工序、调整工序以及成膜工序的顺序进行这些工序的情况为例进行了说明，但也可以同时进行搬入工序和减压工序。
<WCl6气体流量的时间变化>
在求出向处理容器1供给的WCl6气体的供给量时，有时紧接在开始成膜之后由控制部300计算出的WCl6气体的流量为不准确的值。在此，使用图4来说明WCl6气体的流量计算值为不准确的值的情况。
图4是示出由控制部300计算出的WCl6气体的流量计算值的随时间的变化的一例的图。在图4中，横轴表示时刻t，纵轴表示WCl6气体的流量计算值。通过从使用MFM 97测定出的WCl6气体、载体N2气体以及稀释N2气体的混合气体的流量测定值减去使用MFC 94测定出的载体N2气体的流量测定值以及使用MFC 102测定出的稀释N2气体的流量测定值，来计算WCl6气体的流量计算值。
时刻t＝t0是基于ALD法的成膜开始时的时刻。成膜处理在时刻t＝t2结束。作为一例，在从时刻t＝t0到时刻t＝t2的成膜处理中，基于ALD法的成膜工序被进行100个循环。
作为一例，1个循环的处理的所需时间为1秒。MFM 97、MFC 94及MFC 102在1个循环的期间多次测定流量。控制部300获取由MFM 97测定出的WCl6气体、载体N2气体以及稀释N2气体的混合气体的流量测定值。控制部300获取由MFC 94测定出的载体N2气体的流量测定值。控制部300获取MFC 102测定出的稀释N2气体的流量测定值。
在此，作为一例，MFM 97、MFC 94以及MFC 102的采样周期为100毫秒，因此在1个循环的期间进行10次采样。此外，100个循环是一例，循环数量可以更少，也可以更多。另外，1个循环的所需时间可以比1秒短，也可以比1秒长。另外，采样周期的100毫秒是一例，可以更短，也可以更长。只要是在1个循环中进行多次采样的采样周期即可。
在紧接在时刻t＝t0的成膜开始后的期间T0，WCl6气体的流量计算值峰状地增大，超过了WCl6气体的流量计算值的正常值的上限UL。此外，MFC 94中的载体N2气体的流量设定值固定。另外，MFC 102中的稀释N2气体的流量设定值也是固定的。
期间T0是从时刻t＝t0到时刻t＝t1的期间，作为一例，是从成膜开始起的5个循环的期间。WCl6气体的流量计算值在整个期间T0超过WCl6气体的流量计算值的正常值的上限UL。WCl6气体的流量计算值的正常值的上限UL是对处理制程中确定的WCl6气体的流量的设定值加上容许误差所得到的上限值。关于期间T0的开始时间(时刻t＝t0)和结束时间(时刻t＝t1)，作为一例，通过成膜装置100预先进行测定即可。
在此，对在紧接在开始成膜之后的期间T0内WCl6气体的流量计算值增大的理由进行说明。
假设能够测定在MFM 97中流动的WCl6与N2的混合气体中的N2气体的实际流量，如果能够从在MFM 97中流动的WCl6与N2的混合气体的流量减去在MFM 97中流动的N2气体的实际流量，则能够测定在MFM 97中流动的WCl6气体的准确的流量。
但是，难以测定在MFM 97中流动的N2气体的实际流量。将在MFC 94中流动的N2的流量与在MFC 102中流动的N2的流量的合计值视为在MFM 97中流动的N2气体的实际流量的近似值，通过从在MFM 97中流动的WCl6与N2的混合气体的流量中减去该合计值，来求出在MFM97中流动的WCl6气体的估计值。
在紧接在开始对某一张晶圆W进行成膜之后，在MFM 97中流动的WCl6与N2的混合气体中的WCl6与N2的混合比率与根据处理制程的流量设定值等估计出的混合比率相比，有时会成为WCl6气体少、N2气体多的状态。
在紧接在成膜开始后，并不是只有从载体N2气体供给源93或稀释N2气体供给源101流出的N2气体流入MFM 97。从成膜开始前就存在于成膜原料罐91内及其附近的配管内的N2气体也流入MFM 97。从成膜开始前就存在于成膜原料罐91内及其附近的配管内的N2气体流入MFM 97是混合气体中的WCl6与N2的混合比率发生变动的估计理由之一。
在以根据处理制程的流量设定值等估计出的WCl6与N2的混合比率为基准而WCl6与N2的混合比率发生了变动的情况下，有时WCl6气体的被计算出的流量变大。
其结果是，在紧接在开始成膜之后的期间T0中，发生由控制部300计算出的WCl6气体的流量比WCl6气体的实际流量多的现象。
当像这样使用紧接在开始成膜之后的期间T0内的WCl6气体的不准确的流量计算值来管理向处理容器1供给WCl6气体的供给量时，成膜原料罐91内的WCl6可能未用尽而残留。特别地，在使用高价的固体原料的情况下，想要到最后才用尽，因此想要准确地掌握针对处理容器1的供给量。
<累计流量的计算方法>
因此，控制部300执行以下的校正处理。图5是示出实施方式的气体供给量计算方法的处理的一例的流程图。
步骤S51～S54的处理是从一张晶圆W的成膜开始起到成膜结束为止所进行的处理。作为一例，步骤S55～S57的处理是在针对一张晶圆W的成膜结束之后进行的处理。
(步骤S51：测定气体流量的步骤)
控制部300使用MFC 94来测定载体N2气体的流量。控制部300使用MFC 102来测定稀释N2气体的流量。控制部300使用MFM 97来测定WCl6气体、载体N2气体以及稀释N2气体的混合气体的流量。
(步骤S52：计算WCl6气体的流量的步骤)
FPGA 111从由MFM 97测定出的WCl6气体、载体N2气体以及稀释N2气体的混合气体的流量中减去由MFC 94测定出的载体N2气体的流量以及由MFC 102测定出的稀释N2气体的流量，来计算WCl6气体的流量。
(步骤S53：计算WCl6气体的每个循环的累计流量的步骤)
FPGA 111通过对WCl6气体的流量进行时间积分，来计算各ALD循环的WCl6气体的累计流量(IFCn：n是1以上的整数，是用于识别ALD循环的序号)。
在计算出WCl6气体的每个循环的累计流量(IFCn)之后，FPGA 111和MC 120将每个循环的累计流量(IFCn)从FPGA 111传输到MC 120。
(步骤S54：求出第一累计流量的步骤)
MC 120针对从自成膜开始经过了期间T0时起到成膜结束为止的期间所包含的循环，将WCl6气体的每个循环的累计流量(IFCn)相加来求出第一累计流量(IF1)。
当将期间T0中包含的循环数量设为Ca、将从自成膜开始经过了期间T0时起至成膜结束为止的期间中包含的循环数量设为Cb时，关于作为相加对象的IFCn的n，Ca+1≤n≤Ca+Cb成立。
IF1＝ΣIFCn(Ca+1≤n≤Ca+Cb)····(式2)
(步骤S55：计算每个循环的平均累计流量的步骤)
MC 120通过将第一累计流量(IF1)除以从自成膜开始经过了期间T0时起至成膜结束为止的期间中包含的循环的数量(Cb)，来计算出每个循环的平均累计流量(AVE)。
AVE＝IF1/Cb····(式3)
(步骤S56：求出第二累计流量的步骤)
MC 120将对平均累计流量(AVE)乘上期间T0中包含的循环数量(Ca)所得到的第一乘积值(M1)与第一累计流量(IF1)相加，来求出第二累计流量(IF2)。
M1＝AVE×Ca····(式4)
IF2＝M1+IF1＝AVE×Ca+IF1＝(IF1/Cb)×Ca+IF1····(式5)
第二累计流量(IF2)是与在某一张晶圆W上进行钨膜的成膜时被供给到处理空间37的WCl6气体的总供给量非常接近的值。
此外，作为一例，记载了FPGA 111执行步骤S52～S53的情况，但也可以是MC 120执行步骤S52～S53。在MC 120执行步骤S52～S56的全部步骤的情况下，无需将每个循环的累计流量(IFCn)从FPGA 111传输到MC 120。
作为一例，记载了MC 120执行步骤S54～S56的情况，但也可以是FPGA 111执行步骤S54～S56。在FPGA 111执行步骤S52～S56的全部步骤的情况下，无需将每个循环的累计流量(IFCn)从FPGA 111传输到MC 120。
可以是控制部300中的与FPGA 111、MC 120不同的其它要素执行步骤S52～S56。
根据本公开的方法，能够提供一种能够准确地计算基于ALD法的成膜中的WCl6气体的供给量(总供给量)的气体供给量计算方法。如果一边使用通过这样求出的总供给量来管理向处理容器1供给的WCl6气体的供给量一边在晶圆W的表面制造半导体装置，则能够将成膜原料罐91内的WCl6用尽。特别地，在使用高价的固体原料的情况下，由于能够到最后才用尽，因此能够抑制成膜所花费的成本。
另外，通过将成膜原料罐91内的WCl6用尽，能够减少成膜原料罐91的更换次数，因此能够提高半导体装置的制造的生产率。
<其它应用>
以上对固体原料为WCl6(六氯化钨)的方式进行了说明，但固体原料不限于WCl6(六氯化钨)。例如，也可以使用WCl5(五氯化钨)。WCl6(六氯化钨)和WCl5(五氯化钨)在大气压下的常温下为固体。
以上对本公开所涉及的气体供给量计算方法以及半导体装置的制造方法的实施方式进行了说明，但本公开并不限定于上述实施方式等。在权利要求书所记载的范围内能够进行各种变更、修改、置换、附加、删除以及组合。这些自然也属于本公开的技术范围。
此外，本国际申请主张基于2020年3月27日申请的日本专利申请2020-058325号的优先权，其全部内容通过参照而被引用到本国际申请中。
附图标记说明
1：处理容器；2：基座；2a：贯通孔；3：喷淋头；4：排气部；5：处理气体供给机构；11：搬入搬出口；12：闸阀；13：排气管道；13a：狭缝；13b：排气口；14：顶壁；15：密封环；21：加热器；22：盖构件；23：支承构件；24、28：升降机构；25：凸缘部；26：波纹管；27：晶圆支承销；27a：升降板；31：主体部；32：喷淋板；33：气体扩散空间；34：环状突起部；35：气体喷出孔；36：气体导入孔；37：处理空间；38：环状间隙；41：排气配管；42：排气机构；51：含WCl6气体供给机构；52：第一H2气体供给源；53：第二H2气体供给源；54：第一N2气体供给源；55：第二N2气体供给源；56：SiH4气体供给源；61：含WCl6气体供给线路；62：第一H2气体供给线路；63：第二H2气体供给线路；63a：SiH4气体供给线路；64：第一N2气体供给线路；65：第二N2气体供给线路；66：第一连续N2气体供给线路；67：第一快速吹扫线路；68：第二连续N2气体供给线路；69：第二快速吹扫线路；70：第一连接线路；71：第二连接线路；72：合流配管；73、74、75、76、77、78、79、88、88a、95a、95b、96a、96b、99、103、105、106：开闭阀；80、81：缓冲罐；80a：压力计；82、83、84、85、86、87、94、102：MFC；91：成膜原料罐；91a；加热器；92：载气配管；93：载体N2气体供给源；97：MFM；98：旁通配管；100：成膜装置；100A：稀释N2气体供给线路；101：稀释N2气体供给源；104：回收线路；107：压力控制阀；110：I/O板；111：FPGA；112：串行通信线缆；120：MC；300：控制部。

Claims (6)

1.一种气体供给量计算方法，包括以下工序：
从在与通过原子层沉积法进行成膜的处理容器连接的气体供给路径中流动的第一物质气体与第二物质气体的混合气体的流量减去所述第二物质气体的流量，来计算所述第一物质气体的流量；
将通过基于所述原子层沉积法的多个循环来进行的成膜中的、经过了紧接在成膜开始后的规定数量的循环之后的剩余的多个循环中的所述第一物质气体的被计算出的所述流量在时间上进行积分，来计算第一累计流量；
将所述第一累计流量除以所述剩余的多个循环的数量，来计算每个所述循环的平均累计流量；以及
将对所述平均累计流量乘上所述规定数量所得到的乘积值与所述第一累计流量相加，来计算基于所述原子层沉积法的多个循环中的所述第一物质气体的总供给量。
2.根据权利要求1所述的气体供给量计算方法，其特征在于，
所述第一物质气体是使固体原料升华所得到的气体。
3.根据权利要求2所述的气体供给量计算方法，其特征在于，
使用设置于第一流路的第一流量计来测定所述混合气体的流量，所述第一流路将用于使所述固体原料升华来得到所述第一物质气体的原料容器与所述处理容器连接。
4.根据权利要求3所述的气体供给量计算方法，其特征在于，
使用一个以上的第二流量计来测定所述第二物质气体的流量，流过各所述第二流量计的所述第二物质气体的全部量流入所述第一流量计。
5.根据权利要求1至4中的任一项所述的气体供给量计算方法，其特征在于，
所述紧接在成膜开始后的规定数量的循环是所述第一物质气体的被计算出的所述流量超过正常值的上限的期间。
6.一种半导体装置的制造方法，使用通过根据权利要求1至5中的任一项所述的气体供给量计算方法计算出的所述总供给量来进行半导体装置的制造。
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