CN115304774B - 一种性能优异的水性环氧固化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于C09D163/00技术领域，更具体的涉及一种性能优异的水性环氧固化剂及其制备方法。一种性能优异的水性环氧固化剂，制备原料包括：环氧树脂、聚醚多元醇、多胺。经本发明制备的水性环氧固化剂的活泼氢当约为150g/Eq，与环氧树脂搭配使用，固化剂用量更少，产品性能优异，节约了成本，提升了产品的应用价值；经本发明制备的水性环氧树脂固化剂可对液态环氧树脂进行乳化，例如搭配E51环氧树脂使用，后期施工可用水代替有机溶剂稀释，环保经济。
Description
技术领域
本发明属于C09D163/00技术领域，更具体的涉及一种性能优异的水性环氧固化剂及其制备方法。
背景技术
环氧固化剂是环氧涂料体系中必不可少的组分，目前环氧涂料被广泛用于防腐涂料、金属底漆、绝缘漆等领域，然而，一种好的环氧固化剂可以很大程度上提升环氧涂料的性能。
但是，传统的油性环氧固化剂含有大量的有机溶剂，例如含苯类物质的使用，其不仅危害地球生态环境，而且会侵害人类的身体健康。而现阶段水性环氧固化剂的开发，为环氧固化剂的使用扩大了应用范围。申请号为201911331062.X的中国发明专利公开了一种非离子型的水性环氧固化剂及其制备方法，在公开专利中公开了通过多环氧化合物和多元胺化合物以及非离子型环氧活性乳化剂和单环氧化合物之间的相互作用，制备得到活性可控的非离子型水性环氧固化剂，但是在公开专利中使用E51环氧树脂或E44环氧树脂，其环氧当量值较高，对固化剂的使用量和粘度均有较大影响，在后期施工过程中可能出现外干内湿的现象，影响会金属的防护作用。
为了人类的可持续发展，为了响应政府的绿色环保政策，开发一种性能优异的水性环氧固化剂成为一个重要的研究方向。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种性能优异的水性环氧固化剂，制备原料包括：环氧树脂、聚醚多元醇、多胺。
在一些优选的实施方式中，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
在一些优选的实施方式中，所述的双酚A型环氧树脂选自E-51、E-44、E-39、E-20中的至少一种。
进一步优选的，所述的双酚A型环氧树脂为E-44和E-20。
在一些优选的实施方式中，所述的E-44和E-20的重量比为1：(0.1-10)。
进一步优选的，所述的E-44和E-20的重量比为1：1。
在实验过程中申请人发现选择的环氧树脂的类型和添加量均对制备得到的固化剂的性能产生较大的影响，经过申请人大量的创造性实验探究发现，在本申请中，加入的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，并且双酚A型环氧树脂使用E-44和E-20，并且保证其重量比为1：(0.1-10)，尤其在E-44和E-20重量比为1：1时，可以保证其存在活性氢当量达150g/Eq左右，并且保证固化剂的粘度适宜，在后期固化剂使用的过程中避免对施工产生影响，造成外干内湿现象出现。
在一些优选的实施方式中，所述的聚醚多元醇选自PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000、PEG2000、PEG3000聚醚多元醇中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述的聚醚多元醇为PEG1000和/或PEG2000。
所述的PEG1000、PEG2000的购买厂家无特殊限定，可以购于江苏省海安石油化工。
在实验过程中申请人发现，聚醚多元醇的分子量对制备得到的固化剂的性能产生较大的影响，使用PEG1000和/或PEG2000聚醚多元醇时，可以保证其在使用过程中在基材表面较好的附着效果，提升了其与基材之间的相互作用强度。
在一些优选的实施方式中，所述的多胺选自乙二胺、水合肼、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述的多胺为水合肼和二乙烯三胺，其重量比为1：(0.8-1.5)。
进一步优选的，所述的水合肼和二乙烯三胺的重量比为1：1。
多胺类物质在实验过程中申请人经过大量的实验探究发现，胺类物质的加入与聚醚多元醇和环氧树脂之间的相互作用增强，尤其加入的多胺类物质为水合肼和二乙烯三胺时，在其重量比为1：(0.8-1.5)范围内，大大改善了制备得到的固化剂在使用过程中的耐盐雾性能，申请人推测出现这种现象的原因是因为：通过三官能度的二乙烯三胺和水合肼之间的相互作用，提升了分子间的相互作用力，保证了本体系中的分子间的相互依附作用增强，保证了其在基材表面形成致密性更高的保护膜，进而保证其在金属表面固化时具有优异的耐烟雾性能，延长了其使用寿命，具有较高的应用价值。
本发明的第二方面提供了一种性能优异的水性环氧固化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)先将聚醚多元醇与环氧树脂在80-150℃温度下发生反应，得到改性环氧树脂；
2)再将多胺在70-90℃与步骤1)得到的改性环氧树脂发生反应，制得多胺类物质，得到水性环氧固化剂。
在一些优选的实施方式中，步骤1)所述的温度为120℃。
有益效果：经本发明提供的水性环氧固化剂具有以下优势：
1.经本发明制备的水性环氧固化剂，在双酚A型环氧树脂E-44和E-20复配使用的前提下，保证了其活泼氢当量约为150g/Eq，在具体使用的过程中可以与环氧树脂搭配使用，尤其是搭配E51环氧树脂使用，可以减少固化剂的使用量，提升其在基材表面使用时的附着力，保证了膜层的稳定性，节约了成本，提升了产品的应用价值；
2.经本发明提供的水性环氧固化剂，在多胺类物质使用的条件下，尤其是水合肼和二乙烯三胺复配使用的条件下，可以保证制备得到的固化剂具有较好的耐盐雾性能，耐盐雾测试结果显示，可达700小时，在富锌类产品的耐盐雾测试中，结果显示可达1200小时，扩大了其应用范围；
3.经本发明制备的水性环氧树脂固化剂在具体使用的过程中可对液态环氧树脂进行乳化，例如搭配E51环氧树脂使用，后期施工可用水代替有机溶剂稀释，避免了有机溶剂的使用，复合环保要求，并且以水代替有机溶剂减少了后续有机溶剂的回收处理过程，减少了投入成本，具有更高的经济效益和经济价值；
4.经本发明制备的水性环氧固化剂经过大量实验探究，保证制备原料易得、制备工艺简单，并且经过环氧树脂、聚醚多元醇和多胺类物质的使用，可以最大限度的降低成本投入，可以大规模化生产，具有更高的推广价值。
具体实施方式
实施例
实施例1
一种性能优异的水性环氧固化剂，制备原料按重量百分比计，包括：环氧树脂10％、聚醚多元醇40％、多胺20％、水补充余量至100％。
所述的环氧树脂为E-44和E-20，其重量比为1：1，购于广州凯绿葳化工有限公司；
所述的聚醚多元醇为PEG1000，购于江苏省海安石油化工；
所述的多胺为水合肼和二乙烯三胺。
一种性能优异的水性环氧固化剂的制备方法包括以下步骤：
1)先将聚醚多元醇与环氧树脂在120℃温度下发生反应，得到改性环氧树脂；
2)再将多胺在80℃与步骤1)得到的改性环氧树脂发生反应，制得多胺类物质，最后加入水，反应得到成品。
实施例2
一种性能优异的水性环氧固化剂，制备原料按重量百分比计，包括：环氧树脂40％、聚醚多元醇10％、多胺20％、水补充余量至100％。
所述的环氧树脂为E-44和E-20，其重量比为1：1，购于广州凯绿葳化工有限公司；
所述的聚醚多元醇为PEG1000，购于江苏省海安石油化工；
所述的多胺为水合肼和二乙烯三胺，其重量比为1：1。
一种性能优异的水性环氧固化剂的制备方法包括以下步骤：
1)先将聚醚多元醇与环氧树脂在120℃温度下发生反应，得到改性环氧树脂；
2)再将多胺在80℃与步骤1)得到的改性环氧树脂发生反应，制得多胺类物质，最后加入水，反应得到成品。
实施例3
一种性能优异的水性环氧固化剂，制备原料按重量百分比计，包括：环氧树脂30％、聚醚多元醇10％、多胺30％、水补充余量至100％。
所述的环氧树脂为E-44和E-20，其重量比为1：1，购于广州凯绿葳化工有限公司；
所述的聚醚多元醇为PEG1000，购于江苏省海安石油化工；
所述的多胺为水合肼和二乙烯三胺，其重量比为1：1。
一种性能优异的水性环氧固化剂的制备方法包括以下步骤：
1)先将聚醚多元醇与环氧树脂在120℃温度下发生反应，得到改性环氧树脂；
2)再将多胺在80℃与步骤1)得到的改性环氧树脂发生反应，制得多胺类物质，最后加入水，反应得到成品。
实施例4
一种性能优异的水性环氧固化剂，制备原料按重量百分比计，包括：环氧树脂20％、聚醚多元醇20％、多胺30％、水补充余量至100％。
所述的环氧树脂为E-44和E-20，其重量比为1：1，购于广州凯绿葳化工有限公司；
所述的聚醚多元醇为PEG1000，购于江苏省海安石油化工；
所述的多胺为水合肼和二乙烯三胺，重量比为1：1。
一种性能优异的水性环氧固化剂的制备方法包括以下步骤：
1)先将聚醚多元醇与环氧树脂在120℃温度下发生反应，得到改性环氧树脂；
2)再将多胺在80℃与步骤1)得到的改性环氧树脂发生反应，制得多胺类物质，最后加入水，反应得到成品。
实施例5
一种性能优异的水性环氧固化剂，制备原料按重量百分比计，包括：环氧树脂30％、聚醚多元醇20％、多胺30％、水补充余量至100％。
所述的环氧树脂为E-51，购于广州凯绿葳化工有限公司；
所述的聚醚多元醇为PEG1000，购于江苏省海安石油化工；
所述的多胺为水合肼和二乙烯三胺，重量比为1：1。
一种性能优异的水性环氧固化剂的制备方法包括以下步骤：
1)先将聚醚多元醇与环氧树脂在120℃温度下发生反应，得到改性环氧树脂；
2)再将多胺在80℃与步骤1)得到的改性环氧树脂发生反应，制得多胺类物质，最后加入水，反应得到成品。
实施例6
一种性能优异的水性环氧固化剂，制备原料按重量百分比计，包括：环氧树脂30％、聚醚多元醇15％、多胺30％、水补充余量至100％。
所述的环氧树脂为E-44，购于广州凯绿葳化工有限公司；
所述的聚醚多元醇为PEG1000，购于江苏省海安石油化工；
所述的多胺为水合肼和二乙烯三胺，重量比为1：1。
一种性能优异的水性环氧固化剂的制备方法包括以下步骤：
1)先将聚醚多元醇与环氧树脂在120℃温度下发生反应，得到改性环氧树脂；
2)再将多胺在80℃与步骤1)得到的改性环氧树脂发生反应，制得多胺类物质，最后加入水，反应得到成品。
实施例7
一种性能优异的水性环氧固化剂，其具体实施方式同实施例4，与实施例4不同的是水合肼和二乙烯三胺的重量比为1：2。
性能测试：
1.耐盐雾性能测试：将实施例1-7制备得到的固化剂用于耐盐雾性能测试，测试方法参照GB/T1771-1991，测试基材分为铜板和富锌板，并将测试结果记录于下表。
2.附着力测试：将实施例1-7制备得到的固化剂用于附着力测试，测试方法参照GB/T9286-88，并将测试结果记录于下表。
3.抗冲击性能测试：将实施例1-7制备得到的固化剂用于抗冲击性能测试，测试方法参照GB/T1732-93，抗冲击性能测试包括在涂有固化剂的一面和涂有固化剂的背面两个方面进行，标准判断是1kg重锤在50cm高空自由下落，判断固化剂表面是否出现损坏，如果没有任何变化，则为Pass；表面出现破坏，则为No。
该发明所得产品与液态环氧树脂(如E51环氧树脂)或改性环氧树脂EL-2075(宜兴市华夏化工材料有限公司)搭配使用，使用窗口期长，漆膜干燥速度较快，漆膜综合性能优异，多用于配制金属防护用高固体分水性环氧涂料。
Claims (5)
1.一种性能优异的水性环氧固化剂，其特征在于，制备原料为：环氧树脂、聚醚多元醇、多胺；
所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，所述的双酚A型环氧树脂为E-44和E-20，所述的E-44和E-20的重量比为1：(0.1-10)；
所述的多胺为水合肼和二乙烯三胺，其重量比为1：(0.8-1.5)。
2.根据权利要求1所述的性能优异的水性环氧固化剂，其特征在于，所述的聚醚多元醇选自PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000、PEG2000、PEG3000聚醚多元醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的性能优异的水性环氧固化剂，其特征在于，所述的聚醚多元醇为PEG1000和/或PEG2000。
4.一种根据权利要求1～3任一项所述的性能优异的水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)先将聚醚多元醇与环氧树脂在80-150℃温度下发生反应，得到改性环氧树脂；
2)再将多胺在70-90℃与步骤1)得到的改性环氧树脂发生反应，制得多胺类物质，得到水性环氧固化剂。
5.根据权利要求4所述的性能优异的水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的温度为120℃。
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| 双组分水性环氧防腐涂料的研制;张晓娜;;上海涂料(05);全文 * |
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