CN115304227B - 一种污泥中溶解性有机物分子组成的解析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种污泥中溶解性有机物分子组成的解析方法，该方法采用电渗析对从污泥中提取的溶解性有机物组分DOM样品进行脱盐纯化处理，最大程度保留其原始有机质含量和组分，活性污泥中的DOM回收率高达98.9％，厌氧消化污泥中的DOM回收率高达74.4％，而且能够保持污泥中的溶解性有机物的性质不被破坏，同时结合FT‑ICR MS能够全面的解析污泥中DOM的分子组成。相较于固相萃取纯化处理技术，本发明的提供的电渗析脱盐处理技术，缩短了实验时间和节省了实验成本，为污泥溶解性有机质的分析处理提供新的方法，为污泥处理处置与资源化提供方法学支撑。
Description
技术领域
本发明涉及污泥处理技术领域，具体涉及一种污泥中溶解性有机物分子组成的解析方法
背景技术
污泥是污水处理厂的主要副产物，其含水率高、成分复杂且富集重金属、有机污染物等大量有害成分，给后续污泥资源化利用带来巨大挑战。国内污泥中的有机质组分占据污泥总体含量的40％-60％，国外高达60％-80％。同时近年来逐步颁布的环境法律条令督使环境领域加大对污泥资源化的实施力度，许多研究提出对污泥中有机质进行生物质资源化的必要性。基于此，人们提出了各种污泥处理处置技术，如脱水、调理、热水解、厌氧消化、好氧堆肥、热解碳化和填埋处理等。这些处理过程中污泥中DOM(溶解性有机物)的变化同时引起了学者们的广泛关注，但由于DOM的高度复杂性和异构性，之前的研究主要集中于使用光谱技术来表征样品DOM的结构特性，这无法在分子水平上对DOM的组成和化学多样性进行全面和深入的研究。近年来，一些质谱方法已被应用于废水和水体DOM的表征，特别是高分辨率的电喷雾电离耦合傅立叶变换离子回旋共振质谱(ESI FT-ICR MS)分析，利用其超高的分辨率和高质量精度可以确定每个高度复杂样品分子离子峰的元素组成。使用特定的数据处理和解析方法，我们可以进一步增强单个分子的信息(例如，元素组成和结构性质、饱和度和芳香度等)，这已被证明是在分子水平上分析DOM的非常强大的工具，极大地提高了我们在分子水平上对DOM的理解。
在使用FT-ICR MS质谱分析之前，DOM通常需要脱盐纯化处理。这对于高盐浓度的样品至关重要，并将直接影响后续的仪器测试和分析。迄今为止，固相萃取(SPE)因其使用方便、重现性好、萃取率高、能同时保留极性和非极性DOM化合物等优点，已成为分离水中DOM的一种广泛使用的方法。其中，固相萃取柱(如PPL、C18和HLB)可以在单个收集中广泛覆盖DOM成分，其回收率在20％到80％之间。然而，经过SPE-PPL处理后，其芳香结构优先被排除，生物聚合物的回收率非常低，这意味着在处理SPE吸附材料中的高分子量化合物(多糖、蛋白质等)时应谨慎使用PPL等纯化方式。同时对于污泥DOM，固相萃取柱并没有显示出高的有机物回收效率，这可能表明固相萃取柱无法广泛的富集DOM的所有成分。因此，迫切需要开发更精准的测定污泥中DOM的解析方法。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提供了一种污泥中溶解性有机物分子组成的解析方法。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
本发明提供一种污泥中溶解性有机物分子组成的解析方法，所述溶解性有机物包括蛋白质、腐植酸和多糖，所述解析方法包括以下步骤：
步骤S1，污泥中溶解性有机物组分的提取：
采用低温碱热处理法提取污泥中溶解性有机物组分，取适量污泥样品，通过pH调节剂调节至预设pH值，置于水热反应器中，惰性氛围下加热搅拌，然后离心过滤，取上清液即为溶解性有机物溶液；
步骤S2，电渗析脱盐纯化：
将溶解性有机物溶液稀释至第一预设浓度，在恒定电流密度及稳压条件下电渗析脱盐处理至预设电导率，得脱盐溶解性有机物溶液；
步骤S3，傅里叶变换离子回旋共振质谱分析：
将步骤S2得到的脱盐溶解性有机物溶液浓缩至第二预设浓度，加入预设体积比的内标聚乙二醇溶液，得待测样品溶液，采用傅里叶变换离子回旋共振质谱仪在正负离子模式下采用直接进样方式分别对所述待测样品溶液进行测试分析，得质谱图；
步骤S4，数据处理
通过DataAnalysis软件对步骤S3得到的质谱图中的有机物组分的分子式进行匹配和解析，得到污泥中含有的溶解性有机物组分信息。
进一步的，步骤S1中，所述pH调节剂为1mol/L氢氧化钠溶液。
进一步的，步骤S1中，所述预设pH值为12～13。
进一步的，步骤S1中，所述惰性氛围为氮气，加热温度以升温速度为2-3℃/min至100℃，加热60～80min，搅拌速度为300～500rpm。
进一步的，步骤S2中，恒定电流密度为0-3A/cm2，稳压条件为不大于14V。
进一步的，步骤S2中，第一预设浓度为不大于500ppm。
进一步的，步骤S2中，所述预设电导率为不大于20μs/cm。
进一步的，步骤S3中，所述第二预设浓度2000～2200mg-DOC/L。
进一步的，步骤S3中，所述内标聚乙二醇溶液的浓度为0.3～0.5μg/mL，所述预设体积比为1:1。
进一步的，步骤S3中，傅里叶变换离子回旋共振质谱仪：Bruker公司solariX型FT-ICR MS；磁场强度15.0T；
电离源：电喷雾离子源电离源；
扫描模式：正负离子模式，全谱扫描；
进样方式：直接进样方式，进样速度2.0μL/min，离子源电压分别为3900V和1000V，毛细管入口电压为-3.8kV，离子累积时间为0.2s，采集质量范围为100～1000Da，采样点数为4M 32位数据，时域信号叠加300次。
与现有技术比较，本发明提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明提供的一种污泥中溶解性有机物分子组成的解析方法，采用电渗析对从污泥中提取的溶解性有机物组分DOM样品进行脱盐纯化处理，最大程度保留其原始有机质含量和组分，活性污泥中的DOM回收率高达98.9％，厌氧消化污泥中的DOM回收率高达74.4％，而且能够保持污泥中的溶解性有机物的性质不被破坏，同时结合高分辨率质谱FT-ICR MS手段能够全面的解析污泥中DOM的分子组成。相较于固相萃取纯化处理技术，本发明的提供的电渗析脱盐处理技术，缩短了实验时间和节省了实验成本，为污泥溶解性有机质的分析处理提供新的方法，为污泥处理处置与资源化提供方法学支撑。
附图说明
图1a为活性污泥经不同处理方法后的得到的质谱图；
图1b为厌氧消化污泥经不同处理方法后的得到的质谱图；
图2a为不同预处理方法活性污泥(AS)的DOM中典型有机质的回收率对比图；
图2b为不同预处理方法厌氧消化污泥(ADS)的DOM中典型有机质的回收率对比图；
图3a为活性污泥DOM在正负离子模式下识别元素组成及分子组成的相对丰度占比图；
图3b为厌氧消化污泥DOM在正负离子模式下识别元素组成及分子组成的相对丰度占比图；
图4为不同离子模式对DOM识别分子量的分布图；
图5a为活性污泥DOM的有机物的氧化还原态势及不饱和程度分布图；
图5b为厌氧消化污泥DOM的有机物的氧化还原态势及不饱和程度分布图；
图6a为不同预处理方法后活性污泥典型荧光组分的变化图；
图6b为不同预处理方法后厌氧消化污泥典型荧光组分的变化图；
图7为不同种类的污泥经电渗析处理前后的红外光谱对比图；其中a为活性污泥经电渗析处理前后的红外光谱对比图，b为厌氧消化污泥经电渗析处理前后的红外光谱对比图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例和附图，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明中用到的污泥样品基本性质如下表1所示：
表1.污泥基本性质
实施例1
本实施例1的污泥中溶解性有机物组分的解析方法
步骤S1，污泥中溶解性有机物组分的提取
采用低温碱热处理来高效提取污泥中有机质，并保留其分子原位化学性质。取350mL,pH调为12的活性污泥或厌氧消化污泥样品，置于微水热反应器中。开始反应前，通入5分钟N2以排除反应***中的空气。污泥样品在水热反应器中以100℃的温度加热60分钟，搅拌速度为500rpm，升温速度为2-3℃/min。处理后的污泥样品在50mL塑料管中以6000g的速度离心10分钟，并通过0.45μm玻璃纤维膜过滤后收集上清液即为溶解性有机物组分溶液(DOM溶液)，在4℃下储存以备后续实验。
步骤S2，电渗析脱盐纯化
电渗析实验采用间歇操作模式，淡化室、浓缩室和极室的管道分别进行操作和循环。在实验过程中，保持淡室和浓室的流速为40L/h，极室的流速为20L/h，电压为12V。本发明中极室填充液为2％氯化铵NH4Cl溶液(电极液的选择取决于具体实验样品最高浓度盐分)。待渗析的DOM溶液样品置于淡室管路中。为避免离子交换膜堵塞和污染，根据先前优化试验的结果，需要将待渗析样品的浓度稀释至500ppm以下。实验过程中借助电导率仪监测样品电导率变化。浓室管浸没在超纯水中，在实验过程中定时更换纯水，提升脱盐效率。电渗析处理前后，循环管道需依次使用酸(1mol/LHCl)、碱(1mol/L NaOH)、纯水清洗至少两次，以确保仪器清洁无干扰。电渗析处理完毕后，进行旋蒸浓缩脱盐样品，以达到质谱测试最佳进样浓度(约2000～2200mg-DOC/L)。
电渗析仪器的部件配置信息如下表2所示：
表2.电渗析仪器的部件配置表
步骤S3、傅里叶变换离子回旋共振质谱分析
样品准备：取步骤S2得到的浓度约2000～2200mg-DOC/L的脱盐样品0.5mL，加入等体积的甲醇混匀，作为供FT-ICR MS检测的样品。
采用Bruker公司SolariX型FT-ICR MS***进行样品检测，其磁场强度为15.0T。离子源为电喷雾离子源(ESI)，正/负离子模式。主要检测参数为：进样方式为连续进样，进样速度为120μL/h，毛细管入口电压为-3.8kV，离子累积时间为0.2s，采集质量范围为100－1000Da，采样点数为4M 32位数据，时域信号叠加300次以提高信噪比。样品检测前用10mmol/L甲酸钠对仪器进行校正，样品检测完成后用可溶性有机质(已知分子式)进行内标校正，内标物为聚乙二醇。经过校正后，检测的质量误差均小于1ppm。
内标校准的具体步骤如下：用10mmol/L甲酸钠溶液在50％异丙醇中通过线性校准对光谱进行外部校准，然后使用小分子标准对光谱进行内部重新校准。本发明中加入了不同分子量(200/300/400/600/800/1000)的聚乙二醇标准品进行内标标准液配制，并根据聚乙二醇的质谱特性构建了FT-ICR MS内标标定方法。制备100ml 0.012mg/ml甲醇聚乙二醇储备液，稀释40倍后添加样品中，保持内标/样品(V:V)＝1/1，上样测试。
步骤S4，数据处理
通过DataAnalysis软件对步骤S3得到的质谱图中的有机物组分的分子式进行匹配，得到污泥中含有的溶解性有机物的元素组分及分子组分信息。
对比例1
本对比例1的污泥中溶解性有机物组分的解析方法
与实施例1提供的解析方法不同仅为步骤S2，对比例1中的步骤S2：采用PPL固相萃取小柱对步骤S1得到的DOM溶液进行纯化。
PPL固相萃取小柱：安捷伦PPL柱(500mg，6mL)。
对比例2
本对比例2的污泥中溶解性有机物组分的解析方法
与实施例1提供的解析方法不同仅为步骤S2，对比例1中的步骤S2：采用C18固相萃取小柱对步骤S1得到的DOM溶液进行纯化。
C18固相萃取小柱：安捷伦C18柱(500mg，6mL)。
为了更好阐述本发明提供的解析方法具有显著的优越，本申请人进行了如下分析：
(1)比较实施例1、对比例1和对比例2中纯化DOM溶液的回收率
分别将活性污泥(AS)和厌氧消化污泥(ADS)经碱热提取后得到的DOM样品采用TOC分析仪测试原始DOC浓度，分别为DOCAS＝2117.72mg/L，DOCADS＝5094.60mg/L。将上述两种样品均稀释至500ppm左右后进行电渗析脱盐处理，电渗析结束后留样再次进行DOC测试。PPL和C18固相萃取小柱将其稀释至2ppm、1L，并调至pH＝2后上柱富集脱盐。经氮吹干燥后复溶于水中测试DOC浓度。
回收率计算公式为：
电渗析处理的回收率的计算方法：电渗析前后DOC浓度之比。
PPL和C18固相萃取小柱处理的回收率的计算方法：干燥甲醇萃取剂中DOC的质量除以初始加载样品中的DOC质量。
实验结果如表3所示。
表3.
由表3可知，电渗析处理后的有机质回收率高达74.40％(活性污泥回收率为98.91％)，对比固相萃取小柱回收率高2倍以上。进一步采用比色法测定DOM中典型有机质的含量(蛋白质、腐植酸、多糖)，以厌氧消化污泥DOM为例，将测试结果进行归一化后显示(如图2a和图2b所示)，电渗析预处理对蛋白质的回收率可达到91.85％，而PPL为27.04％，C18仅为5.00％。
与使用固相萃取柱相比，使用电渗析进行富集脱盐的样品有机质回收率更高。这一结果可能是由于固相萃取柱的特异选择性导致对污泥DOMs中某些类型有机物的富集作用较弱甚至不富集。采用比色法测定各种预处理方法后典型有机物的含量用原液归一化的结果表明，电渗析处理后的典型有机物(蛋白质、多糖、腐殖酸)回收率最高。
(2)比较实施例1、对比例1和对比例2的傅里叶变换离子回旋共振质谱测试结果解析
固相萃取小柱处理后的DOM样品在测定前用1mL体积比为1:1的甲醇/水溶液溶解，电渗析处理后的DOM样品用0.5mL的甲醇溶液溶解。
活性污泥经不同处理方法后的得到的质谱图如图1a所示；
厌氧消化污泥经不同处理方法后的得到的质谱图如图1b所示。
质谱图1a和1b进行解析后的结果如表4和表5所示(表中的数据均保留两位有效数字)：
表4.AS和ADS在正负离子模式下识别分子组成的相对丰度数据汇总表
表5.AS和ADS在正负离子模式下识别元素组成的相对丰度数据汇总表
依据表4和表5中的数据绘制对比分析图，其中表4和表5中的数据是保留个位有效数字，如图3a和3b所示，在元素组成和分子组成对比中ED及PPL可识别分子组成相同(含氮或不含氮饱和化合物、木质素等均为主要识别物质)，而C18识别覆盖面单一。从分子量的识别范围来说，以活性污泥DOM为例，电渗析预处理手段可以最大程度的保留一些大分子物质，这是常规固相萃取小柱无法实现的(如图4所示)。根据NOSC-(DBE-O)/C绘制有机物的氧化还原态势及不饱和程度分布图(如图5a和5b所示)，结果表明ED和PPL小柱均集中于还原性饱和(不饱和)类物质。综合分析，在进行高分辨率质谱分析前，电渗析或许可以成为一种等价于PPL的预处理方法。如若考虑成本性与时效性，电渗析或许更优于PPL，这是因为PPL小柱的价格相比来说较为昂贵。且对于污泥DOM来说，有机质含量太高会导致调pH＝2后产生絮体，解决方法之一便是降低浓度同时增大上样体积以保持总富集量不变，这就会大大增加实验时长。
傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)是目前解析复杂有机物分子组成最有效的手段。本发明中采用FT-ICR MS技术分析了三种预处理方法对污泥DOM的分子组成、种类及分布特征的变化规律，并研究了不同离子模式对污泥DOM分子识别的选择性。分析表明针对厌氧消化污泥DOM，三种预处理方法可以识别大致相同的分子数量(活性污泥DOM识别分子数量较少或是因为活性污泥本身分子量大的特性所导致)，但在元素组成和分子组成对比中ED及PPL可识别分子组成相同(含氮或不含氮饱和化合物、木质素等均为主要识别物质)，而C18因其识别覆盖面单一而不被选用作为预处理方法。从分子量的识别范围来说，以活性污泥DOM为例，电渗析预处理手段可以最大程度的保留一些大分子物质，这是常规固相萃取小柱无法实现的。根据NOSC-(DBE-O)/C绘制有机物的氧化还原态势及不饱和程度分布图，结果表明ED和PPL小柱均集中于还原性饱和(不饱和)类物质。
(3)比较实施例1、对比例1和对比例2的供FT-ICR MS检测的样品在正和/或负离子模式的测试结果
表4.
如表4所示，结果显示添加正离子模式的测试，可以将总体识别分子数量提高50％以上，并且在正离子模式条件下DOM中的饱和碳氢化合物占比大幅增加，元素占比也更加全面(如图3a和3b所示)。由NOSC-(DBE-O)/C绘制有机物的氧化还原态势及不饱和程度分布图中表明(如图5a和5b所示)，正/负离子模式识别的物质可以呈现互补趋势，ESI-中识别较少的氧化性物质在ESI+中得到补充(以ADS-DOM为例)。不同离子模式对分子量的覆盖范围也有差异(如图4所示)，以AS-DOM为例，负离子模式测试结果范围为300-800Da，而正离子模式范围是200-900Da，这足以证明两种模式的共同使用便于更全面的解析DOM的分子结构，这种现象在电渗析处理后的数据中表现得愈加明显(ESI+:400-900Da，ESI-：300-700Da)。
不同电离模式下的质谱学解析，区别于常规DOM研究中采用单一负离子模式测试，本发明中发现正离子模式的引入可以将识别分子数量提高50％以上，并且在正离子模式条件下测试，DOM中的饱和碳氢化合物占比大幅增加，元素占比也更加全面。由NOSC-(DBE-O)/C绘制有机物的氧化还原态势及不饱和程度分布图中表明，正/负离子模式识别的物质可以呈现互补趋势，ESI-中识别较少的氧化性物质在ESI+中得到补充。除此之外，不同离子模式对分子量的覆盖范围稍显不同。以活性污泥DOM为例，负离子模式测试结果范围为300-800Da，而正离子模式范围是200-900Da，且在电渗析处理后这种主要集中趋势愈加明显(ESI+:400-900Da，ESI-：300-700Da)。
(4)比较实施例1、对比例1和对比例2的纯化处理方法对DOM中典型荧光组分的影响
通常情况下，溶解性有机物的DOC含量低于10mg/L以下时，其荧光强度与荧光组分浓度呈线性关系，因而三维荧光光谱(3D-EEM)常被用于定性分析污泥中有机质的分子组成。采用三维激发-发射矩阵(3D-EEM)荧光光谱法检测不同种类污泥DOMs经过不同纯化方法预处理后的组分变化情况。每个EEM都提供了有关DOM样品化学成分的光谱信息。EEM扫描在220nm至600nm的发射波长(Em)下以2nm的增量进行，在200nm至500nm的激发波长(Ex)下以3nm的步长进行。扫描速度设置为12000nm/min。通过从样品的荧光光谱记录中减去超纯水空白来降低瑞利散射效应。如图6a所示，以活性污泥为例，峰A(λEx/Em＝220nm/350nm)和峰B(λEx/Em＝275nm/345nm)，分别代表酪氨酸类蛋白质和色氨酸类蛋白质。第三个峰位于Ex/Em＝310/385nm(Peak C)附近，通常归类为类腐植酸物质。对于天然溶解的有机物，也观察到类似的荧光信号，并被描述为可见的类腐植酸荧光。
综合分析表明，电渗析处理对DOM的主要荧光化学成分没有影响。经过PPL和C18处理后，A峰和B峰的强度明显增加，这可能是由于固相萃取柱对这两种荧光蛋白的富集效果较好所致。C峰的减弱和消失趋势表明固相萃取柱对活性污泥中腐殖酸的富集较弱。ADS-DOM也是如此，如图6b所示，在厌氧消化污泥中，A1峰和B1峰分别位于Ex/Em＝225/420nm和Ex/Em＝275/360nm处，其代表物质为疏水性富里酸和色氨酸蛋白。位于310/385nm和260/430nm处的峰C1和D1属于腐植酸。
(5)电渗析对DOM所含的官能团的影响
通过FT-IR对DOM进行了表征和分析。原始DOM和电渗析处理后的DOM的红外光谱(波长范围为400-4000cm-1)如图7所示。
DOMs在3415cm-1处的吸收峰宽且强，这可能是由于醇、苯酚和水分子中的O-H键的伸缩振动引起的；不难发现，DOMs-ED的峰强度略弱于DOMs-Raw，峰形变形。这可能是因为电渗析过程中的水解反应会影响O-H的拉伸。双吸收峰出现在2929cm-1和2850cm-1，这是脂肪族基团中亚甲基的C-H伸缩振动产生的特征峰。1652cm-1附近的特征吸收峰归因于芳香骨架中的C＝C键和酰胺I带的共轭羧基中的C＝O键的伸缩振动，该处的峰强度增大电渗析处理后。1538cm-1代表蛋白质酰胺II带中N-H/C-N弯曲振动的吸收峰，出现在ED后，代表蛋白质结构在ED过程中不断变化；1450cm-1处的吸收峰来源于支链甲基和末端甲基的表面弯曲振动，表明存在蛋白质和脂质。1401cm-1处的吸收峰代表酰胺II基团氨基酸的质子化羧基中C＝O的对称伸缩振动。1240cm-1处的吸收峰代表蛋白质酰胺III带中N-H/C-N弯曲振动的吸收峰；1073cm-1处的峰带与C-OH的伸缩振动和C-O-C环振动有关，表明样品中存在多糖；1200cm-1处的吸收峰该峰与核酸延伸的P＝O有关，875cm-1处的峰与核酸延伸的O-P-O有关。峰强度降低可能是由电渗析过程中核酸中的杂环氮化合物水解引起的。在蛋白质键域中，酰胺II和酰胺III条带与酰胺I条带相比表现出更明显的变化，这可能与分子间氢键的强度有关。酰胺I带的振动主要来自C＝O伸缩振动，酰胺II和酰胺III带的振动主要来自N-H伸缩和C-N弯曲。因此，酰胺II和酰胺III带对电渗析处理更敏感。
由图7可见，经ED处理后，特征峰的位置没有变化，但峰强度有不同程度的变化。总体而言大部分峰强度增加可能是由于电渗析的浓缩和净化原理，导致DOMs浓度增加。同时伴随着一些水解反应，在直流电场的作用下穿过透析膜，导致一些小分子结构的丧失和大分子结构的转变。
综合分析表明，电渗析作为一种预处理方法，对污泥-DOM样品的官能团影响微乎其微，主要特征物质和特征峰仍然存在，能够保持污泥中的溶解性有机物的性质不被破坏，同时结合FT-ICR MS能够全面的解析污泥中DOM的分子组成。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种污泥中溶解性有机物组分的解析方法，其特征在于，所述溶解性有机物包括蛋白质、腐植酸和多糖，所述解析方法包括以下步骤：
S1、污泥中溶解性有机物组分的提取：
采用低温碱热处理法提取污泥中溶解性有机物组分，取350 mL适量污泥样品，通过1mol/L 氢氧化钠溶液调节至预设pH值=12，置于水热反应器中，开始反应前，通入5分钟N2以排除反应***中的空气，污泥样品在水热反应器中以100℃的温度加热60分钟，搅拌速度为500 rpm，升温速度为2-3℃/min；处理后的污泥样品在50 mL塑料管中以6000 g的速度离心10分钟，并通过0.45μm玻璃纤维膜过滤后收集上清液即为溶解性有机物组分溶液，即为DOM溶液；
S2、电渗析脱盐纯化：
采用电渗析仪进行脱盐纯化，选择间歇操作模式，淡化室、浓缩室和极室的管道分别进行操作和循环，在脱盐纯化过程中，保持淡室和浓室的流速为40 L/h，极室的流速为20 L/h，电压为12 V，中极室填充液为2%氯化铵NH4Cl溶液，浓缩室中的浓室管浸没在超纯水中，将溶解性有机物溶液稀释至500 ppm以下，在恒定电流密度条件下电渗析脱盐处理至电压稳定，随后在稳压条件下电渗析脱盐处理至预设电导率，得脱盐溶解性有机物溶液；
S3、傅里叶变换离子回旋共振质谱分析：
将步骤S2得到的脱盐溶解性有机物溶液浓缩至第二预设浓度，加入预设体积比的内标聚乙二醇溶液，得待测样品溶液，采用傅里叶变换离子回旋共振质谱仪在正负离子模式下采用直接进样方式分别对所述待测样品溶液进行测试分析，得质谱图；
所述第二预设浓度2000~2200 mg-DOC/L；所述内标聚乙二醇溶液的浓度为0.3~0.5μg/mL，所述预设体积比为1:1；傅里叶变换离子回旋共振质谱仪：Bruker公司solariX型FT-ICRMS；磁场强度15.0T；
电离源：电喷雾离子源电离源；
扫描模式：正负离子模式，全谱扫描；
进样方式：直接进样方式，进样速度2.0μL/min，离子源电压分别为3900V和1000V，毛细管入口电压为-3.8 kV，离子累积时间为 0.2s，采集质量范围为 100~1000 Da，采样点数为4 M 32 位数据，时域信号叠加 300 次；
所述的内标校准的具体步骤如下：用10mmol/L甲酸钠溶液在50％异丙醇中通过线性校准对光谱进行外部校准，然后使用小分子标准对光谱进行内部重新校准，通过加入不同分子量200/300/400/600/800/1000的聚乙二醇标准品进行内标标准液配制，并根据聚乙二醇的质谱特性构建了FT-ICRMS内标标定方法；制备100ml0.012mg/ml甲醇聚乙二醇储备液，稀释40倍后添加至样品中，保持内标/样品V:V＝1/1，上样测试；
S4、数据处理
通过DataAnalysis软件对步骤S3得到的质谱图中的有机物组分的分子式进行匹配和解析，得到污泥中含有的溶解性有机物的元素组分及分子组分信息。
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