CN115295242B - 高临界电流密度的铌三锡超导股线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的本发明的高临界电流密度的铌三锡超导股线的制备方法，通过在Nb中添加X元素，引入无序，提升Nb3Sn的上临界磁场；通过在Nb中添加Y元素，同时在组装制备过程中将氧化物粉末引入Nb周围，使得在最终热处理成相过程中生成氧化物第二相粒子，有效减小Nb3Sn的晶粒尺寸并引入新的钉扎中心，从而大幅度提升Nb3Sn的临界电流密度；此外本发明在最终热处理前的制备过程中没有经历热加工的过程，防止氧化物中的氧元素提前进入Nb基体，保证了线材加工的可靠性。

Description

高临界电流密度的铌三锡超导股线的制备方法
技术领域
本发明属于超导材料加工方法技术领域，具体涉及一种高临界电流密度的铌三锡超导股线的制备方法。
背景技术
Nb3Sn超导线材是商业化用于制作磁体的重要材料，广泛应用于核聚变、医疗成像、科研用磁体等领域。临界电流密度是Nb3Sn线材一项关键的性能指标。虽然目前使用内锡法分布式阻隔层制备的Nb3Sn临界电流密度较高，但其仍然制约着人们获得更高磁场和更低成本的磁体。
提高Nb3Sn线材的临界电流密度可以通过提升其上临界磁场和细化Nb3Sn的晶粒来获得。前者可以通过在制备Nb3Sn的前驱体材料Nb基体中添加微量元素的方法对Nb3Sn进行掺杂来实现。后者可以通过一定的方法在Nb中添加第二相的粒子，阻止Nb3Sn晶粒在热处理过程中合并并且提供新的形核中心来实现。在Nb基体中直接添加第二相粒子会严重加剧其加工硬化，造成后续Nb3Sn复合线的断线。如何设计亚组元和复合线的结构，使得第二相粒子以适合批量化制备长线的方式将引入Nb基体是目前细化Nb3Sn晶粒面临的主要问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高临界电流密度的铌三锡超导股线的制备方法，解决了现有Nb3Sn线材中如何引入氧化物颗粒的问题，在保证线材高临界电流密度的同时使其具备良好的加工性。
本发明所采用的技术方案是：高临界电流密度的铌三锡超导股线的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将Nb-X-Y合金棒沿轴向开设通孔，并以通孔的轴线为中心沿周向均匀间隔开设多个通孔得到Nb-X-Y管；
步骤2、将锡锭装入铜包套中，两端加盖子后进行电子束焊，再经过多道次冷精锻、拉伸和定尺切断得到Cu/Sn单芯棒；
步骤3、将步骤2所得Cu/Sn单芯棒装入步骤1所得Nb-X-Y管的轴向通孔中，Nb-X-Y管的其余通孔装入氧化物粉末，之后将Nb-X-Y管装入无氧铜管中得到铌三锡亚组元坯料，再经过多道次拉拔、成型和定尺切断后得到铌三锡亚组元；
步骤4、将铜棒经过拉伸、成型和定尺切断后得到无氧铜芯棒；
步骤5、将多根步骤3所得铌三锡亚组元沿步骤4所得无氧铜芯棒周向均匀布设后集束装入铜管中，得到铌三锡超导股线坯料，再进行多道次拉拔后热处理。
本发明的特点还在于，
步骤1中Nb-X-Y合金棒包括Nb基体以及两种微量掺杂元素X和Y，微量掺杂元素X的作用为在Nb3Sn中引入无序，提高Nb3Sn的上临界磁场，包括但不限于Ta、Ti；微量掺杂元素Y是一种比Nb的金属活泼性差的金属，其主要作用为在Nb3Sn热处理成相过程中与氧反应生成氧化物颗粒而细化Nb3Sn晶粒，包括但不限于Hf、Zr、Al。
步骤3中的氧化物粉末为SnO2、CuO、Cu2O、Nb2O5、ZrO2、MoO2中的一种或两种以上混合物，氧化物粉末的作用在于在步骤5的线材热处理过程中，为Nb-X-Y基体Nb提供氧源，生成Y的氧化物颗粒，达到减小Nb3Sn晶粒尺寸的目的。
步骤3中的铌三锡亚组元优选为六方形，来实现步骤5的六方密排效果，理论上也可制得有三角形或正方形的铌三锡亚组元来实现密排效果，但由于圆成型到上述两种形状变形量比较大，容易引起不均匀，因此优选六方形的铌三锡亚组元。
步骤5中的热处理包括中温和高温两个阶段，热处理后生成的Nb3Sn晶粒小于80nm，在Nb3Sn晶粒中生成纳米级的氧化物颗粒。首先进行中温热处理，温度450~580℃，保温50~80h，完成中温热处理过程后，氧化物中的氧释放进入Nb-X-Y基体中与Y结合生成氧化物颗粒，Sn和Cu互扩散完成合金化；再进行高温热处理，温度650~720℃，保温50~300h，高温热处理阶段，达到大量生成Nb3Sn的温度，Sn扩散进入Nb-X-Y基体中生成超细的Nb3Sn晶粒。
本发明的有益效果是：本发明的高临界电流密度的铌三锡超导股线的制备方法，通过在Nb中添加X元素，引入无序，提升Nb3Sn的上临界磁场；通过在Nb中添加Y元素，同时在组装制备过程中将氧化物粉末引入Nb周围，使得在最终热处理成相过程中生成氧化物第二相粒子，有效减小Nb3Sn的晶粒尺寸并引入新的钉扎中心，从而大幅度提升Nb3Sn的临界电流密度；此外本发明在最终热处理前的制备过程中没有经历热加工的过程，防止氧化物中的氧元素提前进入Nb基体，保证了线材加工的可靠性。
附图说明
图1是本发明的高临界电流密度的铌三锡超导股线的制备方法制备的铌三锡超导股线的结构示意图；
图2是本发明的高临界电流密度的铌三锡超导股线的制备方法制备的铌三锡超导股线中铌三锡亚组元的结构示意图；
图3是本发明实施例1制备的铌三锡超导股线经过热处理后的Nb3Sn晶粒形貌图；
图4是本发明实施例1制备的铌三锡超导股线经过热处理后在温度4.2K、磁场12T下的临界电流测试曲线图；
图5是本发明实施例2制备的铌三锡超导股线经过热处理后的Nb3Sn晶粒形貌图；
图6是本发明实施例2制备的铌三锡超导股线经过热处理后在温度4.2K、磁场12T下的临界电流测试曲线图；
图7是本发明实施例3制备的铌三锡超导股线经过热处理后的Nb3Sn晶粒形貌图；
图8是本发明实施例3制备的铌三锡超导股线经过热处理后在温度4.2K、磁场12T下的临界电流测试曲线图。
图中，1.Nb-X-Y管，2.锡锭，3.铜包套，4.氧化物粉末，5.无氧铜管，6.铌三锡亚组元，7.无氧铜芯棒，8.铜管。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种高临界电流密度的铌三锡超导股线的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Nb-X-Y合金棒按照设计加工成包含多个通孔的Nb-X-Y管1。
（2）将锡锭2装入铜包套3中，两端加盖子后进行电子束焊，再经过多道次冷精锻、拉伸和定尺切断得到Cu/Sn单芯棒。
（3）将步骤（2）获得的Cu/Sn单芯棒和氧化物粉末4装入由步骤（1）所制备的Nb-X-Y管1中后，将Nb-X-Y管1装入无氧铜管5中，得到铌三锡亚组元坯料，经过多道拉拔、成型和定尺切断后得到六方形铌三锡亚组元6，如图2所示。
（4）将铜棒经过拉伸、成型和定尺切断后获得六方形无氧铜芯棒7。
（5）将一定数量的由步骤（3）制备的铌三锡亚组元6和步骤（4）获得的无氧铜芯棒7按照六方密排装入外圆内六方的铜管8中，如图1所示，得到铌三锡超导股线坯料，然后进行多道次拉拔，再热处理最终获得元素掺杂型超高临界电流密度的铌三锡超导股线。
通过上述方式，本发明的高临界电流密度的铌三锡超导股线的制备方法通过在Nb中添加X元素，引入无序，提升Nb3Sn的上临界磁场；通过在Nb中添加Y元素，同时在组装制备过程中将氧化物粉末引入Nb周围，使得在最终热处理成相过程中生成氧化物第二相粒子，有效减小Nb3Sn的晶粒尺寸并引入新的钉扎中心，从而大幅度提升Nb3Sn的临界电流密度；此外本发明在最终热处理前的制备过程中没有经历热加工的过程，防止氧化物中的氧元素提前进入Nb基体，保证了线材加工的可靠性。
实施例1
步骤1、使用粉末冶金法制备出φ15mm~φ40mm的Nb4at.%Ta1at.%Hf合金棒后，在其中心钻通孔，边缘钻三个对称的通孔，制备成Nb-Ta-Hf管。
步骤2、将Sn锭装入铜包套中，两端加盖子后进行电子束焊，再经过多道次冷精锻、拉伸和定尺切断得到Cu/Sn单芯棒。
步骤3、将CuO粉末和步骤2获得的Cu/Sn单芯棒分别装入步骤1获得的Nb-Ta-Hf管靠近边缘的三个通孔和中心通孔中，经过多道次拉拔、成型和定尺切断后，获得六方的铌三锡亚组元。
步骤4、将铜棒经过拉伸、成型和定尺切断后获得无氧铜芯棒。
步骤5、将步骤3获得的铌三锡亚组元和步骤4获得的无氧铜芯棒按照六方密排装入外圆内六方的铜管中的到最终坯料。最终坯料中包含铌三锡亚组元54支，无氧铜芯棒7支。最终坯料经过多道次拉拔后热处理即可获得元素掺杂型高临界电流密度的铌三锡超导股线，热处理时首先进行中温热处理，温度450℃，保温80h；再进行高温热处理，温度720℃，保温50h。
图3是实施例1所制备的φ0.90mm铌三锡线材经过热处理后的Nb3Sn晶粒形貌，其平均晶粒尺寸43nm，是普通线材Nb3Sn晶粒尺寸的约1/3，Nb3Sn晶粒中弥散着纳米级的HfO2，如箭头所示，能够提供点钉扎中心；图4是该股线热处理后在温度4.2K、磁场12T下的临界电流测试曲线，对应Ic=1466.6A，Jc=4615.7A/mm2，远高于传统工艺Nb3Sn最优性能3000A/mm2。
实施例2
步骤1、使用粉末冶金法制备出φ15mm~φ40mm的Nb4at.%Ta1at.%Hf合金棒后，在其中心钻通孔，边缘钻三个对称的通孔，制备成Nb-Ta-Hf管。
步骤2、将Sn锭装入铜包套中，两端加盖子后进行电子束焊，再经过多道次冷精锻、拉伸和定尺切断得到Cu/Sn单芯棒。
步骤3、将SnO2粉末和步骤2获得的Cu/Sn单芯棒分别装入步骤1获得的Nb-Ta-Hf管靠近边缘的三个通孔和中心通孔中，经过多道次拉拔、成型和定尺切断后，获得六方的铌三锡亚组元。
步骤4、将铜棒经过拉伸、成型和定尺切断后获得无氧铜芯棒。
步骤5、将步骤3获得的铌三锡亚组元和步骤4获得的无氧铜芯棒按照六方密排装入外圆内六方的铜管中的到最终坯料。最终坯料中包含铌三锡亚组元54支，无氧铜芯棒7支。最终坯料经过多道次拉拔后热处理即可获得元素掺杂型高临界电流密度的铌三锡超导股线，热处理时首先进行中温热处理，温度500℃，保温60h；再进行高温热处理，温度665℃，保温150h。
图5是实施例2所制备的φ0.90mm铌三锡线材经过热处理后的Nb3Sn晶粒形貌，其平均晶粒尺寸50nm；图6是该股线热处理后在温度4.2K、磁场12T下的临界电流测试曲线，对应Ic=1393.4A，Jc=4350.6A/mm2，远高于传统工艺Nb3Sn最优性能3000A/mm2。
实施例3
步骤1、使用粉末冶金法制备出φ15mm~φ40mm的Nb4at.%Ta1at.%Zr合金棒后，在其中心钻通孔，边缘钻三个对称的通孔，制备成Nb-Ta-Zr管。
步骤2、将Sn锭装入铜包套中，两端加盖子后进行电子束焊，再经过多道次冷精锻、拉伸和定尺切断得到Cu/Sn单芯棒。
步骤3、将SnO2粉末和步骤2获得的Cu/Sn单芯棒分别装入步骤1获得的Nb-Ta-Zr管靠近边缘的三个通孔和中心通孔中，经过多道次拉拔、成型和定尺切断后，获得六方的铌三锡亚组元。
步骤4、将铜棒经过拉伸、成型和定尺切断后获得无氧铜芯棒。
步骤5、将步骤3获得的铌三锡亚组元和步骤4获得的无氧铜芯棒按照六方密排装入外圆内六方的铜管中的到最终坯料。最终坯料中包含铌三锡亚组元54支，无氧铜芯棒7支。最终坯料经过多道次拉拔后热处理即可获得元素掺杂型高临界电流密度的铌三锡超导股线，热处理时首先进行中温热处理，温度580℃，保温50h；再进行高温热处理，温度650℃，保温300h。
图7是实施例3所制备的φ0.75mm铌三锡线材经过热处理后的Nb3Sn晶粒形貌，其平均晶粒尺寸70nm；图8是该股线热处理后在温度4.2K、磁场12T下的临界电流测试曲线，对应Ic =790.3A，Jc=3580A/mm2，高于传统工艺Nb3Sn最优性能3000A/mm2。

Claims (4)

1.高临界电流密度的铌三锡超导股线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将Nb-X-Y合金棒沿轴向开设通孔，并以通孔的轴线为中心沿周向均匀间隔开设多个通孔得到Nb-X-Y管（1）；Nb-X-Y合金棒包括Nb基体以及两种微量掺杂元素X和Y，X为Ta或Ti中的一种，Y为Hf、Zr或Al中的一种；
步骤2、将锡锭（2）装入铜包套（3）中，两端加盖子后进行电子束焊，再经过多道次冷精锻、拉伸和定尺切断得到Cu/Sn单芯棒；
步骤3、将步骤2所得Cu/Sn单芯棒装入步骤1所得Nb-X-Y管（1）的轴向通孔中，Nb-X-Y管（1）的其余通孔装入氧化物粉末（4），之后将Nb-X-Y管（1）装入无氧铜管（5）中得到铌三锡亚组元坯料，再经过多道次拉拔、成型和定尺切断后得到铌三锡亚组元（6）；
步骤4、将铜棒经过拉伸、成型和定尺切断后得到无氧铜芯棒（7）；
步骤5、将多根步骤3所得铌三锡亚组元（6）沿步骤4所得无氧铜芯棒（7）周向均匀布设后集束装入铜管（8）中，得到铌三锡超导股线坯料，再进行多道次拉拔后热处理。
2.如权利要求1所述的高临界电流密度的铌三锡超导股线的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的氧化物粉末（4）为SnO2、CuO、Cu2O、Nb2O5、ZrO2、MoO2中的一种或两种以上混合物。
3.如权利要求1所述的高临界电流密度的铌三锡超导股线的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的铌三锡亚组元（6）为六方形。
4.如权利要求1所述的高临界电流密度的铌三锡超导股线的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的热处理包括首先进行中温热处理，温度450~580℃，保温50~80h；再进行高温热处理，温度650~720℃，保温50~300h。
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