CN115285949A - 一种氮化硼纳米片及其制备方法 - Google Patents
一种氮化硼纳米片及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115285949A CN115285949A CN202210948944.6A CN202210948944A CN115285949A CN 115285949 A CN115285949 A CN 115285949A CN 202210948944 A CN202210948944 A CN 202210948944A CN 115285949 A CN115285949 A CN 115285949A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- boron nitride
- nitride nanosheets
- nanosheets according
- preparation
- producing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
- C01B21/0648—After-treatment, e.g. grinding, purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
本发明涉及二维材料技术领域，公开了一种氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，以低沸点的乙腈作为溶剂，使用超声破碎的处理方法对氮化硼进行剥离。本发明将低沸点溶剂乙腈和氮化硼粉末混合搅拌，得到前驱体溶液，对前驱体进行超声剥离，剥离后对产物进行离心处理，将离心后的溶液取上清液干燥得到氮化硼纳米片。本发明的方法通过一种低沸点的溶剂乙腈，在干燥过程中容易去除，且此方法操作步骤简洁，成本较低，有产率高、易重复等优点。
Description
技术领域
本发明涉及二维材料技术领域，具体涉及一种氮化硼纳米片及其制备方法。
背景技术
氮化硼作为类石墨烯的二维片状纳米材料，因与石墨烯具有相似的特性，被称为白色石墨烯。由于具有独特的结构特性和优异的导热性、绝缘性、化学稳定性在光电子学、电子工业、催化、能量存储等领域具有广阔的应用前景。然而，氮化硼层与层之间的作用力远比石墨层的大，通过液相剥离氮化硼粉体制备纳米片更具挑战性。
氮化硼的制备主要分为物理剥离的“自上而下”和化学合成的“自下而上”两种体系，目前常用的氮化硼制备方法机械剥离法、化学气相沉积法、二次外延生长法等都存在能耗大、工作时间长、产量低和制备工艺条件严格等缺陷。在现有的制备方法中，液相剥离法被认为是一种通用、简便而环保、高产量、高效生产氮化硼纳米片的有效方法之一。
现阶段，液相剥离法制备氮化硼选取的剥离溶剂一般为N-甲基吡络烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)，然而，以上两种溶剂为高沸点有机溶剂，在后阶段难以完全去除。因此，选取一种低沸点溶剂剥离氮化硼具有重要的实际意义。
发明内容
针对现有技术中存在的现有氮化硼的制备方法操作繁琐、制备溶剂沸点高等弊端问题，本发明的目的是提供一种氮化硼纳米片的制备方法，以解决上述问题。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
第一方面，本发明提供一种氮化硼纳米片的制备方法，其是以低沸点的乙腈作为溶剂，使用超声破碎的处理方法对氮化硼进行剥离。
优选地，所述氮化硼纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取氮化硼粉末与乙腈混合在容器内，搅拌均匀，得到前驱体溶液；
S2、将前驱体溶液超声破碎，离心后取上清液，得到离心后的溶液；
S3、将离心后的溶液置于恒温箱内干燥处理，得到氮化硼纳米片。
优选地，所述S1中，所述氮化硼粉末的粒径为横向尺寸大于10微米，厚度为微米级别。
优选地，所述S1中，氮化硼粉末与乙腈的质量比为1:100。
优选地，所述S1中，搅拌是在磁力搅拌器上进行，搅拌速度为0-500转/分钟，搅拌时间为5～15分钟。
优选地，所述S2中，超声破碎是在超声波细胞粉碎机中进行，粉碎机的功率为500W，超声5秒，间歇5秒，超声时间为3h；循环水温度设置为20℃，报警温度设置为70℃，确保超声时破碎机不会损坏。
优选地，所述S2中，离心机的转速为1500r/min，离心时间为15min。
优选地，所述S2中，上清液是取离心完的溶液三分之二的上层部分。
优选地，所述S3中，恒温箱的温度为85℃，干燥时间为1h。
第二方面，本发明提供一种氮化硼纳米片，是采用上述制备方法制备得到。
本发明的有益效果为：
本发明将低沸点溶剂乙腈和氮化硼粉末混合搅拌，得到前驱体溶液，对前驱体进行超声剥离，剥离后对产物进行离心处理，将离心后的溶液取上清液干燥得到氮化硼纳米片。
与现有技术相比，本发明通过一种低沸点的溶剂剥离氮化硼，常温下二维材料在液体溶剂中被超声剥离，在热处理过程中溶剂能很方便的被去除掉。此方法可以有效制备出大面积少层的氮化硼纳米片和薄膜，且操作过程简单，成本较低，有产率高、易重复等优点。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例提供的氮化硼纳米片的制备方法的流程示意图；
图2为本发明离心后的氮化硼溶液实物图。
图3为离心后的氮化硼溶液观察的丁达尔效应图。
图4为制备样品氮化硼纳米片的TEM(透射电子显微镜)图。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
以下结合附图与实施例对本发明作进一步描述。
实施例
本发明提供的氮化硼纳米片的制备方法，如图1的流程所示，包括以下步骤：
S1、前驱体制备：将氮化硼粉末与低沸点溶剂乙腈按照1:100的比例装在玻璃烧杯中，在磁力搅拌器上对混合溶液进行搅拌，溶液混合均匀后得到前驱体。
S2、对前驱体进行超声辅助剥离，得到剥离产物：将前驱体倒入超声破碎机中，设置破碎机的功率为500W，超声5秒，间歇5秒，超声时间为3h。循环水温度设置为20℃，报警温度设置为70℃，确保超声时破碎机不会损坏。
S3、对上述剥离产物进行离心，得到上清液：将剥离产物放入离心机中，设置离心机的转速为1500r/min，离心时间为15min。将离心完的溶液取三分之二上面部分装入玻璃瓶中，即为上清液，如图2所示；图3显示该上清液能够产生丁达尔效应。
S4、对上清液进行干燥，得到氮化硼纳米片：将装在烧杯中的上清液放入恒温箱中，温度设置85℃，时间为1h。即可得到干燥后的氮化硼纳米片。
实验例
本发明对实施例制备的氮化硼纳米片进行了形貌表征：通过透射电子显微镜(TEM)来表征样品形貌，如图4所示，可以看到边缘有单层或少层的氮化硼纳米片存在。
本发明上述实施例提供的氮化硼纳米片的制备方法，重点是通过一种低沸点的溶剂乙腈，在干燥过程中容易去除，且此方法操作步骤简洁，成本较低，有产率高、易重复等优点。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，在本发明记载的范围内，选择其他的组分、配比及工艺参数的其他技术方案，均可以实现本发明的技术效果，故不再将其一一列出。
尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，以低沸点的乙腈作为溶剂，使用超声破碎的处理方法对氮化硼进行剥离。
2.根据权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，所述氮化硼纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取氮化硼粉末与乙腈混合在容器内，搅拌均匀，得到前驱体溶液；
S2、将前驱体溶液超声破碎，离心后取上清液，得到离心后的溶液；
S3、将离心后的溶液置于恒温箱内干燥处理，得到氮化硼纳米片。
3.根据权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述氮化硼粉末的粒径为横向尺寸大于10微米，厚度为微米级别。
4.根据权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，氮化硼粉末与乙腈的比例为(1～2g):(50～100ml)。
5.根据权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，搅拌是在磁力搅拌器上进行，搅拌速度为0-500转/分钟，搅拌时间为5～15分钟。
6.根据权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，超声破碎是在超声波细胞粉碎机中进行，粉碎机的功率为500～800W，超声5秒，间歇5秒，超声时间为3～6h循环水温度设置为20℃，报警温度设置为70℃，确保超声时破碎机不会损坏。
7.根据权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，离心机的转速为800～1500r/min，离心时间为15min。
8.根据权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，上清液是指取离心完的溶液三分之二的上层部分。
9.根据权利要求1所述的氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，恒温箱的温度为85～100℃，干燥时间为1～2h。
10.一种氮化硼纳米片，其特征在于，是采用权利要求1-9任一项方法制备得到。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210948944.6A CN115285949A (zh) | 2022-08-09 | 2022-08-09 | 一种氮化硼纳米片及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210948944.6A CN115285949A (zh) | 2022-08-09 | 2022-08-09 | 一种氮化硼纳米片及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115285949A true CN115285949A (zh) | 2022-11-04 |
Family
ID=83828309
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210948944.6A Pending CN115285949A (zh) | 2022-08-09 | 2022-08-09 | 一种氮化硼纳米片及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115285949A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20170225951A1 (en) * | 2014-09-11 | 2017-08-10 | Momentive Performance Materials Inc. | Process for Exfoliation and Dispersion of Boron Nitride |
| CN110527353A (zh) * | 2019-09-19 | 2019-12-03 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 用于喷墨打印的二维材料墨水及其制备方法 |
| CN111212812A (zh) * | 2017-10-12 | 2020-05-29 | 国立大学法人东京工业大学 | 无机粒子复合体及其制造方法、以及无机粒子复合体分散液 |
-
2022
- 2022-08-09 CN CN202210948944.6A patent/CN115285949A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20170225951A1 (en) * | 2014-09-11 | 2017-08-10 | Momentive Performance Materials Inc. | Process for Exfoliation and Dispersion of Boron Nitride |
| CN111212812A (zh) * | 2017-10-12 | 2020-05-29 | 国立大学法人东京工业大学 | 无机粒子复合体及其制造方法、以及无机粒子复合体分散液 |
| CN110527353A (zh) * | 2019-09-19 | 2019-12-03 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 用于喷墨打印的二维材料墨水及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106365135B (zh) | 一种高产率黑磷量子点的制备方法及其应用 | |
| CN104843680B (zh) | 由微晶石墨批量制备石墨烯的方法 | |
| JP6946427B2 (ja) | バッテリーアノードスラリー作製方法 | |
| CN109205578A (zh) | 一种微波辅助液相剥离层状材料制备二维纳米片的方法 | |
| CN107324335A (zh) | 一种利用超声辅助制备分层的Mxene‑Ti3C2的方法 | |
| CN106629678A (zh) | 一种水热法制备多元共掺杂石墨烯的方法 | |
| CN103979505B (zh) | 一种少数层硒化铋纳米片的制备方法 | |
| CN108630919A (zh) | 一种碳包覆硅/石墨烯复合物及其制备方法和用途 | |
| CN103337611A (zh) | 一种石墨烯和二氧化钛复合材料的制备方法 | |
| CN107151002B (zh) | 一种以浓硫酸为插层剂制备单层或寡层氮化硼纳米片的方法 | |
| CN109336127A (zh) | 一种硼烯及其制备方法 | |
| CN102133645B (zh) | 一种环境友好的微米级三角形银片的制备方法 | |
| CN106784598A (zh) | 一种锂离子电池负极用薄片状SnSe2纳米晶的制备方法 | |
| CN108439383A (zh) | 一种超声超临界二氧化碳-剪切耦合剥离膨胀石墨制备寡层石墨纳米片的方法 | |
| CN106672954A (zh) | 一种液相剥离制备石墨烯二维材料的方法 | |
| CN103887514A (zh) | 一种锂离子电池正极浆料的制备方法 | |
| CN108793107A (zh) | 一种制备纳米黑磷的方法 | |
| CN105845908B (zh) | 一种Si-O-C复合材料的制备方法及其应用 | |
| CN102627272A (zh) | 一种制备少层石墨烯片的方法 | |
| CN107720825B (zh) | 一种简易插层剥离获得二硫化钼纳米片的方法 | |
| CN110156003A (zh) | 一种氧化石墨烯分散液及其制备方法 | |
| CN112225209B (zh) | 一种利用可膨胀石墨制备石墨烯的方法 | |
| CN115285949A (zh) | 一种氮化硼纳米片及其制备方法 | |
| CN110429257A (zh) | 一种锂离子电池用硅碳负极材料及其制备方法 | |
| CN107317019B (zh) | 一种钠离子电池负极用碳酸亚铁/石墨烯复合材料及其制备方法与应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |