CN110156003A - 一种氧化石墨烯分散液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明型公开一种氧化石墨烯分散液及其制备方法，制备的氧化石墨烯透光性能好，比较表面积大，像薄纱一样。同时公开了制备氧化石墨烯分散液的方法，包括：（1）利用石墨粉、浓硫酸、磷酸、高锰酸钾、过氧化氢等化学药品反应制备得到亮黄色反应物。（2）加入稀盐酸溶液洗涤混合反应物，然后用去离子水，反复水洗，洗至中性，冷冻干燥。（3）最后将一定质量的氧化石墨粉末加入到去离子水中，超声剥离配制成所需的浓度的氧化石墨烯分散液。本发明所用原料易得，技术成熟，成本较低，制备周期短，操作过程简单易控，制得的氧化石墨烯透光率好，比较表面积大、呈薄纱状，有更高的导电率，作为电极材料具有优秀的循环稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化石墨烯分散液的制备方法。
背景技术
随着人类的进步和科技的快速发展，地球上不可再重复利用的化石能源已不能满足人类日益对能源的需求，石油资源日趋短缺，并且燃烧石油的内燃机尾气会引发一系列的环境问题。因此能源问题已经成为人类面临的最迫切的问题之一，其已经影响到了人们日常的生活和我们赖以生存的环境。因此,人们都在研究替代内燃机的高效能源装置，如新型能源储存装置，清洁可再生能源等，以此来迎合人类未来对能源的需求。近些年来，人们把目光聚焦于高效能源存储装置的研发上面，其中不可或缺的一部分是对电化学能源存储装置的研究，在太阳能电池、锂离子电池、燃料电池上的探究均取得了很大的成绩，但并没有解决它们固有的致命缺点。如锂离子电池较低的功率密度、太阳能电池较高的制作成本、燃料电池较大的安全隐患等，在应用方面还存在--定的瓶颈。超级电容器在此背景下应运而生，因其具有一些独特的特性，包括较高的功率密度、优良的循环稳定性、极快的充放电速率和制作成本较低等等。然而超级电容器的能量密度远远低于锂离子电池，在某些方面限制了其大规模应用。因此，如何在保证其较高功率密度的同时提高其能量密度和可逆性是科研努力的一个方向。近些年来科研工作者们主要通过以下几方面来提高超级电容器的相关性质：(1)提高电极材料导电性；(2)制作多孔材料并保证较合适的孔径分布范围；(3)提高电极材料的浸润性；(4)提高材料的堆积密度；所以科研工作者们已经进行了对金属氧化物，碳材料和其他一些复合材料的研究，取得了一定的成效。本发明制备得到水溶性能优异的氧化石墨烯分散液，为石墨烯和其他材料复合后在超级电容器中应用提供了一种可能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：以石墨粉、浓硫酸、磷酸、高锰酸钾、过氧化氢等化学药品为原料，通过化学反应的方法进行制备氧化石墨。本发明所用原料易得，技术成熟，成本较低，制备周期短，操作过程安全、简单、易控，制得的氧化石墨烯水溶性好，透光率高，比较表面积大、蓬松、呈薄纱状，有更高的导电率，作为电极复合材料具有优秀的循环稳定性。
本发明提供了氧化石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：用石墨粉、浓硫酸、磷酸、高锰酸钾、过氧化氢等化学药品反应制备得到亮黄色反应物；步骤S2：反应物洗至中性，冷冻干燥；步骤S3：将一定质量的氧化石墨粉末加入去离子水中，超声剥离配制成所需的浓度的氧化石墨烯分散液。
进一步，所述的氧化石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，首先将2.0g石墨粉加于装有360.0mL浓硫酸、40.0mL磷酸的圆底烧瓶当中，在充分搅拌三十分钟后，缓慢加入18.0g高锰酸钾, 随后将温度提高至50摄氏度持续反应16h。反应完成后，在零度的体系中，将400.0mL去离子水加于反应器中，动作要缓慢，避免温度升高过快。随后将20.0mL左右的过氧化氢溶液缓慢加于混合液当中，持续搅拌30分钟,溶液的颜色变为亮黄色。
进一步，氧化石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，将步骤S1中所得到的反应产物静置一段时间，将上层酸废液倒出，之后加入稀盐酸溶液(10%)继续沉降分离，溶液分层后，将上层废液倒掉反复加入稀盐酸，经过数次酸洗后确保溶液中的硫酸根离子已被完全除去;然后在烧杯中加入去离子水进行反复水洗，直至洗至中性，得到的氧化石墨呈粘性、棕色胶体状，最后将产物通过离心分离出来，放入真空冷冻干燥机中去除掉产物中的水分，得到氧化石墨粉末。
进一步，氧化石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，将一定质量的氧化石墨粉末加入到去离子水中，配制成所需的浓度。用磁力搅拌器充分搅拌20分钟后，放入到超声波中进行分散，控制超声功率、超声时间以将氧化石墨片层剥离开，得到呈溶液状态的氧化石墨烯分散液。
采用了上述技术方案后，本发明具有以下有益效果：1）本发明制备的氧化石墨烯在水溶液中分散性能良好，有较大的比表面积，有更高的透光率和导电率，很适合作为超级电容器的电极材料；2）本发明制备氧化石墨烯分散液，原材料易得，且成本较低，实验过程安全、简单。
附图说明
图1为本发明氧化石墨的扫描电子显微镜照片；图2为本发明氧化石墨的透射电镜照片；图3为本发明的氧化石墨粉体的 XRD 图。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
实施例一：一种氧化石墨，通过扫描电镜和透射电镜对其形貌进行观察。从图1氧化石墨的扫描电子显微镜照片可看到，GO的形貌特征：透明，像薄纱一般。光的透过率良好，这说明GO在厚度取向上非常薄，达到了石墨烯的标准，且具有非常大的比表面积；从图2高倍分辨率TEM 图片上可以明显看出GO薄层的纹理结构，一般认为单条纹理为一个原子层厚度，因此我们认为所制备的样品层数平均在3-4层，氧化石墨烯片层间相互缠绕叠加造成了其众多的纹理，或者由于热力学原因，边缘会发生卷曲现象。同时，TEM照片表明氧化石墨烯具有褶皱起伏、表面粗糙的形貌特征；图3给出了氧化石墨的XRD图，XRD可以分析出材料的一些物性特征，如物质的物相组成、晶体晶面在材料内部的取向、以及内部结晶状态等，图中GO只有一个衍射峰，2θ角11°附近出现一个较强的特征峰，d值约为7.5Å，这表明样品中物相单一，GO的结晶程度明显，位于22°的衍射峰为石墨的特征峰，但与位于11°附近的GO特征峰相比，已经基本消失，从XRD图可以看出，GO具有非常大的层间距，验证了石墨在经氧化处理后体积明显膨胀的宏观现象。
实施例二：本发明提供了氧化石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：用石墨粉、浓硫酸、磷酸、高锰酸钾、过氧化氢等化学药品反应制备得到亮黄色反应物；步骤S2：反应物洗至中性，冷冻干燥；步骤S3：将一定质量的氧化石墨粉末加入去离子水中，超声剥离配制成所需的浓度的氧化石墨烯分散液。
优选地，所述的氧化石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，首先将2.0g石墨粉加于装有360.0mL浓硫酸、40.0mL磷酸的圆底烧瓶当中，在充分搅拌三十分钟后，缓慢加入18.0g高锰酸钾, 随后将温度提高至50摄氏度持续反应16h。反应完成后，在零度的体系中，将400.0mL去离子水加于反应器中，动作要缓慢，避免温度升高过快。随后将20.0mL左右的过氧化氢溶液缓慢加于混合液当中，持续搅拌30分钟,溶液的颜色变为亮黄色。
优选地，氧化石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，将步骤S1中所得到的反应产物静置一段时间，将上层酸废液倒出，之后加入稀盐酸溶液(10%)继续沉降分离，溶液分层后，将上层废液倒掉反复加入稀盐酸，经过数次酸洗后确保溶液中的硫酸根离子已被完全除去;然后在烧杯中加入去离子水进行反复水洗，直至洗至中性，得到的氧化石墨呈粘性、棕色胶体状，最后将产物通过离心分离出来，放入真空冷冻干燥机中去除掉产物中的水分，得到氧化石墨粉末。
优选地，氧化石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，将一定质量的氧化石墨粉末加入到去离子水中，配制成所需的浓度。用磁力搅拌器充分搅拌20分钟后，放入到超声波中进行分散，控制超声功率、超声时间以将氧化石墨片层剥离开，得到呈溶液状态的氧化石墨烯分散液。
本发明以石墨粉、浓硫酸、磷酸、高锰酸钾、过氧化氢等化学药品为原料，通过化学反应的方法进行制备，本发明所用原料易得，技术成熟，成本较低，制备周期短，操作过程简单易控，制得的氧化石墨烯水溶性好，透光率高，比较表面积大、蓬松、呈薄纱状，有更高的导电率，作为电极材料具有优秀的循环稳定性。
以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氧化石墨烯，其特征在于：以石墨粉、浓硫酸、磷酸、高锰酸钾、过氧化氢等化学药品为原料，通过化学反应的方法进行制备，本发明所用原料易得，技术成熟，成本较低，制备周期短，操作过程简单易控，制得的氧化石墨烯水溶性好，透光率高，比较表面积大、呈薄纱状，有更高的导电率，作为电极材料具有优秀的循环稳定性。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：用石墨粉、浓硫酸、磷酸、高锰酸钾、过氧化氢等化学药品反应制备得到亮黄色反应物；步骤S2：将反应物洗至中性，冷冻干燥；步骤S3：将一定质量的氧化石墨粉末加入去离子水中，超声剥离配制成所需的浓度的氧化石墨烯分散液。
3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，首先将2.0g石墨粉加于装有360mL浓硫酸、40mL磷酸的圆底烧瓶当中，在充分搅拌三十分钟后，缓慢加入18g高锰酸钾， 随后将温度提高至50摄氏度持续反应16h，反应完成后，在零度的体系中，将400mL去离子水加于反应器中，动作要缓慢，避免温度升高过快，随后将20mL左右的过氧化氢溶液缓慢加于混合液当中，持续搅拌30分钟，溶液的颜色变为亮黄色。
4.根据权利要求2所述的氧化石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，将步骤S1中所得到的反应产物静置一段时间，将上层酸废液倒出，之后加入稀盐酸溶液(10%)继续沉降分离，溶液分层后，将上层废液倒掉反复加入稀盐酸，经过数次酸洗后确保溶液中的硫酸根离子已被完全除去；然后在烧杯中加入去离子水进行反复水洗，直至洗至中性，得到的氧化石墨呈粘性、棕色胶体状，最后将产物通过离心分离出来，放入真空冷冻干燥机中去除掉产物中的水分，得到氧化石墨粉末。
5.根据权利要求2所述的氧化石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，将一定质量的氧化石墨粉末加入到去离子水中，配制成所需的浓度，用磁力搅拌器充分搅拌20分钟后，放入到超声波中进行分散，控制超声功率、超声时间将氧化石墨片层剥离开，得到呈溶液状态的氧化石墨烯分散液。
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|---|---|---|---|---|
| CN112940835A (zh) * | 2021-02-27 | 2021-06-11 | 郝宝民 | 一种石墨烯润滑油及其制备方法 |
| CN113194556A (zh) * | 2021-04-20 | 2021-07-30 | 广东温道百镒健康科技有限公司 | 一种石墨烯辐射发热膜及其制备方法 |
| CN114015323A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-02-08 | 姚焕芹 | 一种防腐耐磨涂料制备方法 |
| CN114975949A (zh) * | 2022-06-13 | 2022-08-30 | 鸡西市唯大新材料科技有限公司 | 一种锂离子碳负极材料的制备方法 |
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2019
- 2019-06-27 CN CN201910566257.6A patent/CN110156003A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112940835A (zh) * | 2021-02-27 | 2021-06-11 | 郝宝民 | 一种石墨烯润滑油及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190823 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |