CN115260386B - 一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液、其制备方法和应用 - Google Patents

一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液、其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液、其制备方法和应用，属于丙烯酰胺反相乳液聚合技术领域。其制备方法包括控制pH调节前后的阳离子单体种类和用量，制备水相；乳化后聚合，加入稳定剂，制备出一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液。本发明制备的反相乳液避免了阳离子单体在乳化液制备过程中的水解，并利用稳定剂维持存放过程中的体系pH稳定，进一步减少水解的产生。该反相乳液可用于造纸领域，能有效改善反相乳液在使用过程中因水解产生的不溶物过多，造成滤网容易堵塞的问题。

Description

一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液、其制备方法和应用
技术领域
本发明属于丙烯酰胺反相乳液聚合技术领域，尤其是一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液、其制备方法和应用。
背景技术
随着人们生活水平的日益提高，对生活用纸的要求提高和逐渐细化，造纸行业也呈现出日益向上和各具优势的特点。造纸领域的助剂按功能分，主要分为造纸助留剂和造纸助滤剂：其中，助留剂具有凝结及絮凝作用，所以用它来提高纸料中细小纤维和填料保留率，降低水中细料固含量；助滤剂主要能使细微纤维在纤维表面上絮凝，起减少湿纸孔目堵塞和增加透过性作用。阳离子聚丙烯酰胺反相乳液，因其阳离子基团能与纤维素的氢键产生结合，且乳液产品流动性好，溶解速度快，在造纸领域被广泛使用和研究。
用纸需求的增加，不仅依靠产线数量的扩增，还要求纸机运行车速越来越快，这就要求作为助留助滤剂使用的反相乳液，不仅要具有优良的使用性能，而且对其抗水解性能也有更高的要求，原因在于：阳离子聚丙烯酰胺反相乳液在混合槽内稀释溶解后，经过若干过滤器，到达使用产线；在纸厂，溶解槽和过滤器的清理是定时行为，易水解的反相乳液，会产生较多不溶物，造成溶解槽壁不溶物的累积和过滤器的堵塞，使溶解槽和过滤器的清理频率增加，影响产线效率。
传统的反相乳液制备工艺，特别是水相配置工艺，通常是将阳离子单体和丙烯酰胺等一起溶于去离子水中，忽视了阳离子单体在高pH条件下容易发生水解的问题，影响单体活性，降低产品应用性能。
发明内容
为了克服上述技术缺陷，本发明提供一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液、其制备方法和应用，以解决背景技术所涉及的问题。
本发明提供一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液、其制备方法和应用，包括如下步骤：
步骤1、将丙烯酰胺、第一阳离子单体、水质稳定剂、分子量调节剂加入到去离子水中，搅拌溶解，使用pH调节剂将pH调至2.0-5.0，然后加入第二阳离子单体，得到水相；
步骤2、将复合乳化剂溶于溶剂油中，搅拌均匀，得到油相；然后将步骤1中所得水相滴加至油相中，搅拌得到预乳液；
步骤3、将步骤2中所得的预乳液通入惰性气体除氧，加入氧化剂，滴加还原剂引发聚合，聚合温度控制在10-110℃；
步骤4、步骤3中的聚合反应结束后，降温，加入稳定剂，搅拌均匀，出料得到阳离子聚丙烯酰胺反相乳液。
优选地或可选地，所述第一阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵中的一种或多种；
所述第二阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵中的一种或多种；
所述第一阳离子单体和第二阳离子单体总用量占乳液总质量的5-50%，其中，第一阳离子单体用量占乳液总质量的0-10%，第二阳离子单体用量占乳液总质量的5-40%。
优选地或可选地，所述pH调节剂为衣康酸、己二酸、丙烯酸、冰醋酸、柠檬酸、马来酸、苹果酸、硫酸铵和氯化铵的一种或多种混合；
所述pH调节剂为衣康酸、己二酸、丙烯酸、冰醋酸、柠檬酸、马来酸、苹果酸、硫酸铵和氯化铵的一种或多种混合；
氧化剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、溴酸钾、过硫酸铵、溴酸钠、过氧化氢、叔丁基过氧化氢中的一种或多种；
所述分子量调节剂为次磷酸钠、甲酸钠、十二烷基硫醇中的一种或多种混合。
优选地或可选地，所述复合乳化剂选自Span系列、Tween系列以及高分子乳化剂的一种或多种。
优选地或可选地，所述复合乳化剂中的高分子乳化剂为Hypermer 1031、Hypermer1083、Hypermer 2234、Hypermer 2296、Atlas G-1086和Atlas G-1096中的一种或多种，其用量占乳液总质量的1.0%-2.5%。
优选地或可选地，所述稳定剂至少包括一种具有如下结构式的物质；其结构式如下：
Figure 318672DEST_PATH_IMAGE001
其中，R1是H、CH3、CH2-CH2-OH的一种；R2是H、CH3、CH2-CH2-OH的一种；R3是H、CH3，的一种；R4是H、CH3的一种。
优选地或可选地，所述稳定剂包括三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇铵、2-氨基-2-甲基-丙醇的一种或多种；
且所述稳定剂的用量占乳液总质量的0.001-0.5%。
优选地或可选地，所述溶剂油为脱芳烃溶剂油D80、D100、D110、环己烷、白油、通用变压器油中的一种或多种；
所述氧化剂为硫酸钠、过硫酸钾、溴酸钾、过硫酸铵、溴酸钠、过氧化氢、叔丁基过氧化氢中的一种或多种；所述氧化剂用量占乳液总质量的0.001％～0.1％；
所述还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、偏重亚硫酸钠、硫代硫酸钠、氯化亚铁、草酸中的一种或多种，所述还原剂用量占乳液总质量的0-0.35%，还原剂溶液的质量浓度为0.07-0.7%。
第二方面，本发明还提供一种基于上述的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法所得到的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液。
第二方面，本发明还提供一种基于上述的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液作为助留助滤剂在造纸领域上的应用。
本发明涉及一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液、其制备方法和应用，相较于现有技术，具有如下有益效果：一方面，本发明优化了阳离子单体投入的顺序和对应的比例，可以将阳离子单体的酯键在高pH下的水解减少到最低程度，在pH为2-5时投入阳离子单体，阳离子单体中的酯键处于稳定状态，保证与丙烯酰胺反应时阳离子单体的活性；
另一方面，聚合后的丙烯酰胺的水解是不可避免的，其水解产物主要是丙烯酸，丙烯酸的羧基对邻位酰胺基的水解产生加速作用，本发明通过加入的稳定剂与丙烯酸中和，消除羧基对邻位酰胺基的影响，维持体系pH的相对稳定，减少丙烯酰胺共聚物因水解度的增加而加速水解的情况。两者结合，最大程度改善因水解产生的不溶物过多，造成滤网容易堵塞的问题。
附图说明
图1是本发明中各实施例和对比例制备的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液随时间的粘度变化曲线。
图2是本发明中实施例1和对比例1在实际使用相同时间后过滤器实际照片。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
下面结合实施例，对本发明作进一步说明，所述的实施例的示例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
本实施例通过以下步骤制备得到一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液，包括如下步骤：
（1）水相配制，按质量份计：称取3份丙烯酰胺、0.02份二乙烯三胺五乙酸五钠盐、加入到30份去离子水中，搅拌溶解，将pH值调节至2.8，再加入40份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)，搅拌溶解，得到水相；
（2） 油相配制及乳化：将2份的Span60、2.5份Tween80和1.2份Hypermer 2234溶于20份脱芳烃溶剂油D80中，搅拌均匀，得油相；然后将步骤（1）中所得水相滴加至油相中，搅拌乳化40min，得到预乳化液；
（3）聚合反应：将步骤（2）所得预乳液通入惰性气体除氧，加入0.008份过硫酸钾，滴加0.05份（质量浓度为0.38%）的亚硫酸氢钠引发聚合，聚合温度控制在20-80℃，引发时间1.5小时；
（4）后处理：步骤（3）中的聚合反应结束后，降温至30℃，加入0.3份三乙醇胺，搅拌均匀，出料得到一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液。
实施例2
本实施例通过以下步骤制备得到一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液，包括如下步骤：
（1）水相配制，按质量份计：称取4份丙烯酰胺、1份丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(DABC)、0.01份乙二胺四乙酸钠盐、加入到31份去离子水中，搅拌溶解，将pH值调节至2.1，再加入35份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)，搅拌溶解，得到水相；
（2） 油相配制及乳化：将1.9份的Span60、1.8份Tween80和2份Hypermer 1083溶于22份白油中，搅拌均匀，得油相；然后将步骤（1）中所得水相滴加至油相中，搅拌乳化30min，得到预乳化液；
（3）聚合反应：将步骤（2）所得预乳液通入惰性气体除氧，加入0.008份过硫酸铵，滴加0.1份（质量浓度为0.45%）的亚硫酸氢钠引发聚合，聚合温度控制在20-90℃，引发时间1小时；
（4）后处理：步骤（3）中的聚合反应结束后，降温至40℃，加入0.1份N,N-二甲基乙醇铵，搅拌均匀，出料得到一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液。
实施例3
本实施例通过以下步骤制备得到一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液，包括如下步骤：
（1）水相配制，按质量份计：称取10份丙烯酰胺、7份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、0.015份二乙烯三胺五乙酸五钠盐、加入到35份去离子水中，搅拌溶解，将pH值调节至3.3，再加入25份二甲基二烯丙基氯化铵(DADMAC)，搅拌溶解，得到水相；
（2） 油相配制及乳化：将2.4份的Span60、1.7份Tween81和1.6份Atlas G-1086溶于16份脱芳烃溶剂油D110中，搅拌均匀，得油相；然后将步骤（1）中所得水相滴加至油相中，搅拌乳化60min，得到预乳化液；
（3）聚合反应：将步骤（2）所得预乳液通入惰性气体除氧，加入0.003份过硫酸钾，滴加0.15份（质量浓度为0.3%）的硫代硫酸钠引发聚合，聚合温度控制在20-90℃，引发时间1.5小时；
（4）后处理：步骤（3）中的聚合反应结束后，降温至40℃，加入0.02份N,N-二甲基乙醇胺，搅拌均匀，出料得到一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液。
实施例4
本实施例通过以下步骤制备得到一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液：
（1）水相配制，按质量份计：称取20份丙烯酰胺、3份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、0.01份乙二胺四乙酸钠盐、加入到27份去离子水中，搅拌溶解，将pH值调节至3.6，再加入20份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)，搅拌溶解，得到水相；
（2） 油相配制及乳化：将2份的Span80、1.2份Tween81和2.5份Hypermer 1083溶于23份通用变压器油中，搅拌均匀，得油相；然后将步骤（1）中所得水相滴加至油相中，搅拌乳化60min，得到预乳化液；
（3）聚合反应：将步骤（2）所得预乳液通入惰性气体除氧，加入0.003份过硫酸铵，滴加0.25份（质量浓度为0.25%）的硫代硫酸钠引发聚合，聚合温度控制在17-100℃，引发时间1.5小时；
（4）后处理：步骤（3）中的聚合反应结束后，降温至30℃，加入0.2份三乙醇胺和N,N-二甲基乙醇胺(质量配比为1:3-3:1)，搅拌均匀，出料得到一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液。
实施例5
本实施例通过以下步骤制备得到一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液，包括如下步骤：
（1）水相配制，按质量份计：称取24份丙烯酰胺、4份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、0.018份二乙烯三胺五乙酸五钠盐、加入到36份去离子水中，搅拌溶解，将pH值调节至2.5，再加入11份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)，搅拌溶解，得到水相；
（2） 油相配制及乳化：将1.5份的Span60、2份Tween85和2份Hypermer 2296溶于19份脱芳烃溶剂油D100中，搅拌均匀，得油相；然后将步骤（1）中所得水相滴加至油相中，搅拌乳化30min，得到预乳化液；
（3）聚合反应：将步骤（2）所得预乳液通入惰性气体除氧，加入0.005份过硫酸钠，滴加0.2份（质量浓度为0.2%）的偏重亚硫酸氢钠引发聚合，聚合温度控制在13-105℃，引发时间2小时；
（4）后处理：步骤（3）中的聚合反应结束后，降温至35℃，加入0.21份N,N-二甲基乙醇胺，搅拌均匀，出料得到一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液。
实施例6
本实施例通过以下步骤制备得到一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液，包括如下步骤：
（1）水相配制，按质量份计：称取32份丙烯酰胺、5份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、0.015份乙二胺四乙酸钠盐、加入到34份去离子水中，搅拌溶解，将pH值调节至4.5，再加入5份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)，搅拌溶解，得到水相；
（2） 油相配制及乳化：将1.8份的Span80、2.9份Tween61和1份Atlas G-1096溶于17份环己烷中，搅拌均匀，得油相；然后将步骤（1）中所得水相滴加至油相中，搅拌乳化30min，得到预乳化液；
（3）聚合反应：将步骤（2）所得预乳液通入惰性气体除氧，加入0.009份叔丁基过氧化氢，滴加0.35份（质量浓度为0.25%）的偏重亚硫酸氢钠引发聚合，聚合温度控制在15-105℃，引发时间1小时；
（4）后处理：步骤（3）中的聚合反应结束后，降温至35℃，加入0.015份N,N-二甲基乙醇胺和2-氨基-2-甲基-丙醇(质量配比为1:1-5:1)，搅拌均匀，出料得到一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液。
对比例1
本对比例与实施例1中的制备方法进行对比，本对比例中的步骤（1）和步骤（4）中的聚合反应工艺与实施例1中的不同，则本对比例中制备方法步骤如下：
按照实施例1的制备方法，调整步骤（1）为：
水相配制，按质量份计：称取3份丙烯酰胺、35份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、0.02份二乙烯三胺五乙酸五钠盐、加入到30份去离子水中，搅拌溶解，将pH值调节至2.8，再加入5份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)和0.008份过硫酸钾，搅拌溶解，得到水相；
步骤（2）和步骤（3）按照实施例1的制备方法，不做调整；
按照实施例1的制备方法，调整步骤（4）为：
后处理：步骤（3）中的聚合反应结束后，降温至30℃，出料得到一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液。
检测和讨论
使用实施例和对比例得到的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液，以0.6wt%的浓度在自来水中搅拌溶解1小时，实施例1-6和对比例溶解的样品，依次命名为样品1-7。在室温下，测试24小时内其粘度变化；结果如附图1所示，样品1-6粘度降低比例均＜50%，样品7粘度降低比例＞90%。
使用对比例1的制备方法制备的反相乳液，纸厂使用时，溶解槽和过滤器的清理频率是实施例1的2倍，对产线的稳定生产造成相当影响，另外，实施例1和对比例1的过滤器情况如附图2所示。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (11)

1.一种阳离子聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将丙烯酰胺、第一阳离子单体、水质稳定剂、分子量调节剂加入到去离子水中，搅拌溶解，使用pH调节剂将pH调至2.0-5.0，然后加入第二阳离子单体，得到水相；
步骤2、将复合乳化剂溶于溶剂油中，搅拌均匀，得到油相；然后将步骤1中所得水相滴加至油相中，搅拌得到预乳液；
步骤3、将步骤2中所得的预乳液通入惰性气体除氧，加入氧化剂，滴加还原剂引发聚合，聚合温度控制在10-110℃；
步骤4、步骤3中的聚合反应结束后，降温，加入稳定剂，搅拌均匀，出料得到阳离子聚丙烯酰胺反相乳液；
所述第一阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵中的一种或多种；
所述第二阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵中的一种或多种；
所述第一阳离子单体和第二阳离子单体总用量占乳液总质量的5-50%，其中，第一阳离子单体用量占乳液总质量的0-10%，第二阳离子单体用量占乳液总质量的5-40%；
所述稳定剂至少包括一种具有如下结构式的物质；其结构式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中，R1是H、CH3、CH2-CH2-OH的一种；R2是H、CH3、CH2-CH2-OH的一种；R3是H、CH3的一种；R4是H、CH3的一种。
2.根据权利要求1所述的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为衣康酸、己二酸、丙烯酸、冰醋酸、柠檬酸、马来酸、苹果酸的一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征在于，所述分子量调节剂为次磷酸钠、甲酸钠、十二烷基硫醇中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征在于，所述复合乳化剂选自Span系列、Tween系列以及高分子乳化剂的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征在于，所述复合乳化剂中的高分子乳化剂为Hypermer 1031、Hypermer 1083、Hypermer 2234、Hypermer2296、Atlas G-1086和Atlas G-1096中的一种或多种，其用量占乳液总质量的1.0%-2.5%。
6.根据权利要求1所述的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征在于，所述稳定剂包括三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇铵、2-氨基-2-甲基-丙醇的一种或多种；
且所述稳定剂的用量占乳液总质量的0.001-0.5%。
7.根据权利要求1所述的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征在于，所述溶剂油为脱芳烃溶剂油D80、D100、D110、环己烷、白油、通用变压器油中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为过硫酸钠、过硫酸钾、溴酸钾、过硫酸铵、溴酸钠、过氧化氢、叔丁基过氧化氢中的一种或多种；所述氧化剂用量占乳液总质量的0.001％～0.1％。
9.根据权利要求1所述的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其特征在于，所述还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、偏重亚硫酸钠、硫代硫酸钠、氯化亚铁、草酸中的一种或多种，所述还原剂用量占乳液总质量的0-0.35%，还原剂溶液的质量浓度为0.07-0.7%。
10.一种基于权利要求1至9任一项所述的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法所得到的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液。
11.一种基于权利要求10所述的阳离子聚丙烯酰胺反相乳液作为助留助滤剂在造纸领域上的应用。
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