CN112979871A - 一种抗降解阳离子聚丙烯酰胺的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚丙烯酰胺技术领域，具体涉及一种抗降解阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，将无机盐助剂、丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵按干物质质量百分比加入去离子水中溶解混合，从而得到一定质量浓度的物料溶液，将该溶液泵入聚合釜通氮气40min后加入复合引发剂，继续通氮气3min料液变稠后憋压聚合3h，将胶体通过造粒、烘干、研磨等工序得到颗粒产品，该颗粒产品即为抗降解阳离子聚丙烯酰胺。本发明采用复合引发体系、自由基水溶液聚合，提高产品的粘度及其电荷束缚力，提高产品的抗降解性能；提高产品产收率，提高了产量和质量，降低了生产成本和使用成本，性价比更高。

Description

一种抗降解阳离子聚丙烯酰胺的合成方法
技术领域
本发明属于聚丙烯酰胺技术领域，具体涉及一种抗降解阳离子聚丙烯酰胺的合成方法。
背景技术
阳离子聚丙烯酰胺（PAM）大分子结构中的酰氧基团（酯基）本身具有易水解成羧基和羟基的趋势，自来水中的钙镁离子溶液偏弱碱性，促进了水解的进行，水解后的羧酸根是阴离子，与阳离子基团形成絮凝使溶液发白，粘度降低。
阳离子聚丙烯酰胺一般的降解原因为稀释配制后的溶解放置时间过长造成的，阳离子聚丙烯酰胺溶解一般随配随用，溶解溶液放置8小时开始降解。影响阳离子聚丙烯酰胺溶液降解的因素主要有三：1、溶液跟铁金属长时间接触造成的，因为铁跟氧气、水分接触产生的离子会直接影响聚丙烯酰胺中的酰胺基团，导致溶解后分子支链无法完全伸展而造成自然降解；2、溶液经阳光暴晒后，阳光中的紫外线也会导致产品发生降解，分子链发生断裂和水解，一般固体PAM的储存要求是存放通风良好仓库内并避免潮湿和阳光暴晒，在配制PAM溶液后如果没有用完应加封盖，避免阳光直射造成自然降解；3、水溶液及环境温度对溶液的影响，温度高于40℃易促进产品分子链的断裂，导致产品粘度降低，影响絮凝效果。
以上三个因素综合在一起更加加剧了阳离子聚丙烯酰胺的降解，最终严重影响产品的应用絮凝效果，甚至完全失效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高粘度、抗降解、絮凝效果好、用量少的抗降解阳离子聚丙烯酰胺的合成方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种抗降解阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，步骤如下：将无机盐助剂、丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵按干物质质量百分比加入去离子水中溶解混合，从而得到一定质量浓度的物料溶液，将该溶液泵入聚合釜通氮气40min后加入复合引发剂，继续通氮气3min料液变稠后憋压聚合3h，将胶体通过造粒、烘干、研磨等工序得到颗粒产品，该颗粒产品即为抗降解阳离子聚丙烯酰胺。
进一步地，所述无机盐助剂质量百分比为3-5wt%，丙烯酰胺质量百分比为5~92wt%，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵质量百分比为3~92wt%。
进一步地，所述无机盐助剂为无机铝盐类。
进一步地，所述无机盐助剂为氯化铝。
进一步地，所述物料溶液的质量浓度为28~40%。
进一步地，所述复合引发剂为偶氮类引发剂和氧化还原引发剂组成的复合引发体系。
进一步地，所述复合引发剂以过硫酸钾为氧化剂，以亚硫酸钠为还原剂，以偶氮二异丁腈为偶氮类引发剂，还需加屏蔽剂EDTA-2Na和分子量调节剂甲酸钠。
进一步地，所述复合引发剂的加入量为：过硫酸钾的用量为12～90mg/L，亚硫酸钠的用量为20～180mg/L，偶氮类引发剂的用量是5-18mg/L，EDTA-2Na的用量为30-400mg/L，甲酸钠的用量是300～800mg/L。
本发明抗降解阳离子聚丙烯酰胺的合成方法的原理如下：丙烯酰胺（AM）和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）的混合溶液中加入一定量的无机盐助剂进行复合引发剂聚合生产新型抗降解阳离子聚丙烯酰胺。由于该产品是一种线性高分子聚合物，产品聚合满足自由基连锁聚合反应的一般规律，由链引发、链增长、链终止或链转移。在两元聚合或多元聚合的过程中，生成的聚合物结构取决于链增长反应，同时对产品的性能也会产生较大影响。从产品的抗温、抗盐性能出发来提高产品的抗降解性能，需要从产品线性主链的支链结构上加入较大基团，从而提高产品的空间位阻和电荷束缚力，同时支链上局部集中的小分子电荷产生一定的电荷密度使产品粘度有所提高、电荷有所补偿，产品应用反应速度提高、小分子对污水胶体和胶粒的攻击力更强，最终提高了同样产品的处理效果、降低了产品用量。
上述新型抗降解阳离子聚丙烯酰胺主要用于水处理领域，其使用方法为：将本发明的抗降解阳离子聚丙烯酰胺按照质量浓度0.1~0.2%溶解于自来水中成产品溶液，将产品溶液跟污水充分混合使其反应，以电荷中和与吸附架桥机理为主导，通过分子内和分子间作用进行絮凝反应，使污水中的微粒及胶粒分层上浮或下沉，从而达到固液分离使污水变清澈。要求溶解时将水体充分搅拌起来后再缓慢、均匀加入药粉，防止出现大块絮团和鱼眼现象而阻塞管道和泵；搅拌速度一般为200转/分钟为宜，时间不少于60分钟；添加少量产品，即可起到极大的絮凝效果，一般只需添加0.01~10ppm(0.01~10g/m3)，即可充分发挥作用。
本发明具有以下有益效果：本发明的新型抗降解阳离子聚丙烯酰胺结构合理，原理清晰，制备符合工艺及设备要求，可以有效地提高产品的粘度及其电荷束缚力，提高产品的抗降解性能；在可以完全溶解的情况下，无机盐助剂的加量提高，抗降解性能更好。同类产品情况下，同等应用效果用量更少，同等加量应用效果更好。产品粘度高、产品胶表面更顺滑、不粘，便于后续的造粒、烘干，产生的细粉量小，提高产品成品率，提高产品产收率，提高了产量和质量，降低了生产成本和使用成本，性价比更高。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
20%阳离子度产品：在干净的烧杯中加入去离子水，按干物质质量百分比依次加入3wt%无机铝盐类助剂、5wt%丙烯酰胺、92wt%丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，溶解混合得质量浓度为30%的物料溶液，搅拌均匀溶解后降温，全部倒入聚合容器通氮气40min进行去氧，除氧充分后加入偶氮类引发剂和氧化还原引发剂组成的复合引发剂，复合引发剂的加入量具体为：过硫酸钾的用量为60mg/L，亚硫酸钠的用量为100mg/L，偶氮类引发剂的用量是10mg/L，EDTA-2Na的用量为200mg/L，甲酸钠的用量是500mg/L，继续除氧至料液变稠后憋压聚合3h，聚合完成后加压顺利卸料，胶体造粒、烘干、研磨包装，产品指标满足设计要求并有所提高。具体产品指标及抗降解指标：产品分子量1310万，溶解性优，产品初始粘度12.6mPa·s，42℃环境24h后粘度11.5mPa·s，粘度保留率91.26%。
实施例2
40%阳离子度产品：在干净的烧杯中加入去离子水，按干物质质量百分比依次加入5wt%无机铝盐类助剂、30wt%丙烯酰胺、65wt%丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，溶解混合得质量浓度为40%的物料溶液，搅拌均匀溶解后降温，全部倒入聚合容器通氮气40min进行去氧，除氧充分后加入偶氮类引发剂和氧化还原引发剂组成的复合引发剂，复合引发剂的加入量具体为：过硫酸钾的用量为90mg/L，亚硫酸钠的用量为180mg/L，偶氮类引发剂的用量是15mg/L，EDTA-2Na的用量为300mg/L，甲酸钠的用量是300mg/L，继续除氧至料液变稠后憋压聚合3h，聚合完成后加压顺利卸料，胶体造粒、烘干、研磨包装，产品指标满足设计要求并有所提高。具体产品指标及抗降解指标：产品分子量1257万，溶解性优，产品初始粘度16.3mPa·s，42℃环境24h后粘度14.7mPa·s，粘度保留率90.18%。
实施例3
50%阳离子度产品：在干净的烧杯中加入去离子水，按干物质质量百分比依次加入5wt%无机铝盐类助剂、92wt%丙烯酰胺、3wt%丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，溶解混合得质量浓度为28%的物料溶液，搅拌均匀溶解后降温，全部倒入聚合容器通氮气40min进行去氧，除氧充分后加入偶氮类引发剂和氧化还原引发剂组成的复合引发剂，复合引发剂的加入量具体为：过硫酸钾的用量为12mg/L，亚硫酸钠的用量为20mg/L，偶氮类引发剂的用量是18mg/L，EDTA-2Na的用量为30mg/L，甲酸钠的用量是800mg/L，继续除氧至料液变稠后憋压聚合3h，聚合完成后加压顺利卸料，胶体造粒、烘干、研磨包装，产品指标满足设计要求并有所提高。具体产品指标及抗降解指标：产品分子量1150万，溶解性优，产品初始粘度17.8mPa·s，42℃环境24h后粘度16.1mPa·s，粘度保留率90.44%。
实施例4
20%阳离子度产品：在干净的烧杯中加入去离子水，按干物质质量百分比依次加入4wt%无机铝盐类助剂、40wt%丙烯酰胺、56wt%丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，溶解混合得质量浓度为35%的物料溶液，搅拌均匀溶解后降温，全部倒入聚合容器通氮气40min进行去氧，除氧充分后加入偶氮类引发剂和氧化还原引发剂组成的复合引发剂，复合引发剂的加入量具体为：过硫酸钾的用量为55mg/L，亚硫酸钠的用量为80mg/L，偶氮类引发剂的用量是5mg/L，EDTA-2Na的用量为400mg/L，甲酸钠的用量是400mg/L，继续除氧至料液变稠后憋压聚合3h，聚合完成后加压顺利卸料，胶体造粒、烘干、研磨包装，产品指标满足设计要求并有所提高。具体产品指标及抗降解指标：产品分子量1232万，溶解性优，产品初始粘度11.8mPa·s，42℃环境24h后粘度11.2mPa·s，粘度保留率94.91%。
实施例5
50%阳离子度产品：在干净的烧杯中加入去离子水，按干物质质量百分比依次加入5wt%无机铝盐类助剂、80wt%丙烯酰胺、15wt%丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，溶解混合得质量浓度为38%的物料溶液，搅拌均匀溶解后降温，全部倒入聚合容器通氮气40min进行去氧，除氧充分后加入偶氮类引发剂和氧化还原引发剂组成的复合引发剂，复合引发剂的加入量具体为：过硫酸钾的用量为70mg/L，亚硫酸钠的用量为150mg/L，偶氮类引发剂的用量是14mg/L，EDTA-2Na的用量为150mg/L，甲酸钠的用量是600mg/L，继续除氧至料液变稠后憋压聚合3h，聚合完成后加压顺利卸料，胶体造粒、烘干、研磨包装，产品指标满足设计要求并有所提高。具体产品指标及抗降解指标：产品分子量1075万，溶解性优，产品初始粘度16.5mPa·s，42℃环境24h后粘度15.1mPa·s，粘度保留率91.51%。
对比例1
20%阳离子度产品：在干净的烧杯中加入去离子水，按干物质质量百分比依次加入8wt%丙烯酰胺、92wt%丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，溶解混合得质量浓度为30%的物料溶液，搅拌均匀溶解后降温，全部倒入聚合容器通氮气40min进行去氧，除氧充分后加入偶氮类引发剂和氧化还原引发剂组成的复合引发剂，复合引发剂的加入量具体为：过硫酸钾的用量为60mg/L，亚硫酸钠的用量为100mg/L，偶氮类引发剂的用量是10mg/L，EDTA-2Na的用量为200mg/L，甲酸钠的用量是500mg/L，继续除氧至料液变稠后憋压聚合3h，聚合完成后加压顺利卸料，胶体造粒、烘干、研磨包装，具体产品指标及抗降解指标：产品分子量1285万，溶解性优，产品初始粘度12.8mPa·s，42℃环境24h后粘度9.6mPa·s，粘度保留率75.00%。
对比例2
40%阳离子度产品：在干净的烧杯中加入去离子水，按干物质质量百分比依次加入35wt%丙烯酰胺、65wt%丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，溶解混合得质量浓度为40%的物料溶液，搅拌均匀溶解后降温，全部倒入聚合容器通氮气40min进行去氧，除氧充分后加入偶氮类引发剂和氧化还原引发剂组成的复合引发剂，复合引发剂的加入量具体为：过硫酸钾的用量为90mg/L，亚硫酸钠的用量为180mg/L，偶氮类引发剂的用量是15mg/L，EDTA-2Na的用量为300mg/L，甲酸钠的用量是300mg/L，继续除氧至料液变稠后憋压聚合3h，聚合完成后加压顺利卸料，胶体造粒、烘干、研磨包装，具体产品指标及抗降解指标：产品分子量1211万，溶解性优，产品初始粘度15.8mPa·s，42℃环境24h后粘度9.9mPa·s，粘度保留率62.65%。
对比例3
50%阳离子度产品：在干净的烧杯中加入去离子水，按干物质质量百分比依次加入80wt%丙烯酰胺、20wt%丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，溶解混合得质量浓度为38%的物料溶液，搅拌均匀溶解后降温，全部倒入聚合容器通氮气40min进行去氧，除氧充分后加入偶氮类引发剂和氧化还原引发剂组成的复合引发剂，复合引发剂的加入量具体为：过硫酸钾的用量为70mg/L，亚硫酸钠的用量为150mg/L，偶氮类引发剂的用量是14mg/L，EDTA-2Na的用量为150mg/L，甲酸钠的用量是600mg/L，继续除氧至料液变稠后憋压聚合3h，聚合完成后加压顺利卸料，胶体造粒、烘干、研磨包装，具体产品指标及抗降解指标：产品分子量1217万，溶解性优，产品初始粘度17.8mPa·s，42℃环境24h后粘度9.2mPa·s，粘度保留率51.68%。

Claims (6)

1.一种抗降解阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，步骤如下：将无机盐助剂、丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵按干物质质量百分比加入去离子水中溶解混合，从而得到一定质量浓度的物料溶液，将该溶液泵入聚合釜通氮气40min后加入复合引发剂，继续通氮气3min料液变稠后憋压聚合3h，将胶体通过造粒、烘干、研磨工序得到颗粒产品，该颗粒产品即为抗降解阳离子聚丙烯酰胺；
所述复合引发剂为偶氮类引发剂和氧化还原引发剂组成的复合引发体系，复合引发剂以过硫酸钾为氧化剂，以亚硫酸钠为还原剂，以偶氮二异丁腈为偶氮类引发剂，还需加屏蔽剂EDTA-2Na和分子量调节剂甲酸钠。
2.如权利要求1所述的抗降解阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述无机盐助剂质量百分比为3-5wt%，丙烯酰胺质量百分比为5~92wt%，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵质量百分比为3~92wt%。
3.如权利要求1所述的抗降解阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述无机盐助剂为无机铝盐类。
4.如权利要求3所述的抗降解阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述无机盐助剂为氯化铝。
5.如权利要求1所述的抗降解阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述物料溶液的质量浓度为28~40%。
6.如权利要求1所述的抗降解阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述复合引发剂的加入量为：过硫酸钾的用量为12～90mg/L，亚硫酸钠的用量为20～180mg/L，偶氮类引发剂的用量是5-18mg/L，EDTA-2Na的用量为30-400mg/L，甲酸钠的用量是300～800mg/L。
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