CN115255367A - 一种镍铝合金溅射靶材及其热压制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种镍铝合金溅射靶材及其热压制备方法，所述热压制备方法包括混粉、装模、热压烧结和机加工，并控制热压烧结的目标温度为1100～1250℃，可以降低能耗和成本，具有流程较短、操作简单的优点，适合大规模推广，而且制备得到的镍铝合金溅射靶材具有致密度在99％以上、内部组织均匀、成分均匀、机加工性能优异等优点，可以用于第三代半导体用真空磁控溅射镀膜或真空多弧离子镀膜。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及合金靶材的粉末冶金材料加工技术领域，尤其涉及一种镍铝合金溅射靶材及其热压制备方法。
背景技术
物理气相沉积(Physical Vapour Deposition，PVD)指的是，在真空条件下，采用低电压、大电流的电弧放电技术，利用气体放电使材料源蒸发并使被蒸发物质与气体都发生电离，然后通过电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上形成某种特殊功能的薄膜。PVD技术是半导体芯片制造业、太阳能行业、LCD制造业等多种行业的核心技术，主要方法有真空蒸镀、电弧等离子体镀、离子镀膜、分子束外延和溅射镀膜等。
溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，它利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，被轰击的固体是制备溅射法沉积薄膜的原材料，一般被称为溅射靶材。
目前，制备溅射靶材的工艺主要有熔铸后经过塑性变形工艺以及粉末冶金工艺两种方式，其中粉末冶金工艺制备的溅射靶材具有独特的化学组成和机械、物理性能，而这些性能是用传统的熔铸方法无法获得的。粉末冶金烧结成型工艺分为热压烧结和热等静压两种方法，虽然利用热等静压方法制得的溅射靶材可以实现较高的致密化且内部组织结构较为均匀，但是热等静压具有能耗高、成本大的缺点。相比之下，热压烧结将粉末或压坯在高温下的单轴向压制，产生激活扩散和蠕变现象，广泛应用于固体材料的烧结以及异种金属间的大面积焊接等领域。热压烧结的主要原理是在高温下晶格与晶界扩散以及塑性流动，而且热压烧结后的材料的晶粒尺寸、晶粒分布等显微组织一般也比较理想，更具有能耗低、成本小的优势。
CN112111714A公开了一种钽铝合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将钽粉和铝粉按照质量比例混合均匀，得到钽铝混合粉；(2)将所述钽铝混合粉装入模具并封口；(3)在1050～1150℃下进行热压烧结处理，得到钽铝合金溅射靶材粗品；(4)将所述钽铝合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钽铝合金溅射靶材。本发明所述制备方法采用热压烧结工艺，不仅可以制备得到致密度＞99％、晶粒尺寸细小、内部结构均匀的钽铝合金溅射靶材，还可以降低能耗和成本，适合大规模推广。
CN113088909A公开了一种镍铬合金溅射靶材及其热压制备方法，包括如下步骤：(1)准备Cr含量为30～80wt％的镍铬合金粉，装入模具并封口；(2)将封口后的模具进行热压烧结处理；(3)将得到的镍铬合金烧结体进行机加工，得到镍铬合金溅射靶材。本发明所述热压制备方法采用热压烧结工艺，不仅可以制备得到致密度≥99％、晶粒尺寸细小、内部结构均匀的高铬含量的镍铬合金溅射靶材，还可以保证镍铬合金溅射靶材的磁通量≥99％，符合半导体等高精端产业的溅射要求。
镍铝合金是一种新型的金属基耐高温材料，具有优良的耐高温性能，其屈服强度还会随温度的升高而增加，而且具有良好的抗高温氧化性能，还具有弹性模量高、刚度大、密度低等优点，其耐热性介于高温合金与陶瓷材料之间，其性能具有半导体特性、超导特性、磁特性，在工业上具有很高的应用价值，例如在航空、电子、机械制造业的应用。然而，现有技术还没有公开镍铝合金溅射靶材的制备方法。
综上所述，目前亟需开发一种利用热压烧结且行之有效的镍铝合金溅射靶材的制备方法。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种镍铝合金溅射靶材及其热压制备方法，所述热压制备方法包括混粉、装模、热压烧结和机加工，并控制热压烧结的目标温度为1100～1250℃，可以降低能耗和成本，具有流程较短、操作简单的优点，适合大规模推广，而且制备得到的镍铝合金溅射靶材具有致密度在99％以上、内部组织均匀、成分均匀、机加工性能优异等优点，可以用于第三代半导体用真空磁控溅射镀膜或真空多弧离子镀膜。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种镍铝合金溅射靶材的热压制备方法，所述热压制备方法包括如下步骤：
(1)将镍粉和铝粉按照质量比例混合均匀，得到镍铝合金粉末；
(2)将步骤(1)所述镍铝合金粉末装入模具并封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具在1100～1250℃下进行热压烧结处理，得到镍铝合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的镍铝合金溅射靶材粗品进行机加工，得到镍铝合金溅射靶材。
本发明所述热压制备方法采用混粉-装模-热压烧结工艺，并控制热压烧结的目标温度为1100～1250℃，可以降低能耗和成本，具有流程较短、操作简单的优点，适合大规模推广，而且制备得到的镍铝合金溅射靶材具有致密度在99％以上、内部组织均匀、成分均匀、机加工性能优异等优点，可以用于第三代半导体用真空磁控溅射镀膜或真空多弧离子镀膜。
本发明所述热压烧结处理的目标温度为1100～1250℃，例如1100℃、1120℃、1150℃、1170℃、1200℃、1230℃或1250℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述热压制备方法将热压烧结处理的温度严格限制在1100～1250℃范围内，不仅可以防止温度过高所导致的晶粒异常长大等问题，还可以防止温度过低所导致的致密度不达标的问题。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述质量比例中铝的质量百分比为1.8～2.2％，其余为镍以及不可避免的杂质。
值得说明的是，本发明所述目标质量比例中铝的质量比例为1.8～2.2％，例如1.8％、1.9％、2％、2.1％或2.2％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样使用。
优选地，步骤(1)所述混合包括：先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:(0.9～1.1)进行一次混合得到母粉，再将所述母粉与余量镍粉进行二次混合得到所述镍铝合金粉末。
由于本申请所述镍铝合金粉末的目标质量比例中，铝的质量比例为1.8～2.2％，如果直接将全部镍粉与全部铝粉一次性混合，由于铝粉含量较少，很难混合均匀，会导致铝粉发生偏析、聚集，经烧结后形成较大的聚集亮斑；进一步地，经本发明申请人多次实验验证，限定先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:(0.9～1.1)进行一次混合得到母粉，基本实现铝粉和镍粉一比一混合，混合均匀后的母粉再与剩余镍粉混合就更容易混合均匀。
值得说明的是，本发明所述混合在将铝粉和镍粉按照目标质量比例称量完成后，将其中的镍粉分成两部分，即“一部分”与“余量”，因此“一部分”与“余量”的描述属于清楚描述。
优选地，所述一次混合的时间为22～26h，例如22h、23h、24h、25h或26h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样使用。
优选地，所述二次混合的时间为24～36h，例如24h、26h、28h、30h、32h、34h或36h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样使用。
优选地，步骤(1)所述镍粉的纯度为99.95～99.99％，例如99.95％、99.96％、99.97％、99.98％或99.99％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样使用。
优选地，步骤(1)所述镍粉的D50粒径≤45μm，例如45μm、40μm、35μm、30μm、25μm或20μm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样使用。
优选地，步骤(1)所述铝粉的纯度为99.95～99.99％，例如99.95％、99.96％、99.97％、99.98％或99.99％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样使用。
优选地，步骤(1)所述铝粉的D50粒径≤10μm，例如10μm、9μm、8μm、7μm或6μm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样使用。
本发明所述镍铝合金粉末的制备对镍粉和铝粉的纯度和D50粒径进行限定，不仅可以保证制备得到的镍铝合金溅射靶材具有较高的纯度，还可以保证镍铝合金粉末在热等静压工艺中充分熔化并混合均匀，进而保证了制备得到的镍铝合金溅射靶材内部结构的均匀性。
值得说明的是，在采用粉末冶金工艺进行靶材制备中，一般都会让主成分颗粒变大，合金成分颗粒细小，这样混粉和烧结后，合金就会均匀分布，不至于团聚在一起形成偏析和花斑。经过本发明申请人的多次实验验证，限定主成分镍粉的D50粒径≤75μm，合金成分铝粉的D50粒径≤10μm，可以保证铝粉在激光粒度中的D90粒径≤20μm，避免个别粗大的铝粉颗粒存在，保证镍铝合金粉末的成分均匀一致。作为本发明优选的技术方案，所述混合在惰性气体保护下进行。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合在混粉机中进行。
优选地，步骤(1)所述混合采用加入锆球或氧化锆球进行干混的方式。
本发明所述混合加入锆球或氧化锆球进行干混，由于锆球或氧化锆球的化学性质稳定，不易发生磨损，不仅可以保证镍粉和铝粉能够混合均匀，还可以防止掺入其他杂质元素；而且，当混合结束后，将锆球或氧化锆球取出即可得到混合均匀的镍铝合金粉末。
优选地，所述锆球或氧化锆球对应的球料质量比为(1～3):10，例如1:10、1.5:10、2:10、2.5:10或3:10等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是，本发明所述球料质量比指的是所述锆球或氧化锆球的质量与所述镍铝合金粉末总质量之间的比值。
优选地，步骤(1)所述混合在氩气保护下进行。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述模具为石墨模具。
优选地，在步骤(2)将所述镍铝合金粉末装入模具之后，所述封口之前，还包括压实处理。
优选地，所述压实处理包括采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜1mm。
本发明所述压实处理采用人工压柱方式进行，不仅可以根据实际情况灵活及时地调整，还可以达到热压烧结处理所需的初始致密度要求，从而保证后续热压烧结处理可以得到致密度＞99％的镍铝合金溅射靶材。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述热压烧结处理包括如下内容：
将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，先升温至550～600℃并保温0.8～1.2h，然后升温至900～1000℃并保温1～1.5h，随后升温至1100～1250℃并保温1～1.5h，最后加压至25～35MPa并保温保压1～3h。
本发明所述热压烧结处理采用分级式升温操作，优选为三级升温处理，并具体控制一级升温的目标温度为550～600℃，二级升温的目标温度为900～1000℃，三级升温的目标温度为1100～1250℃，最后加压至25～35MPa并保温保压1～3h，可以有助于镍铝合金粉末内外温度均匀，使得保温保压过程中产品整体致密化程度均匀，不会出现局部收缩程度不够而导致的开裂问题；而且，选定一级升温的温度为550～600℃，低于铝的熔点，不仅可以防止铝熔化，还可以保证致密化要求。
值得说明的是，本发明优选三级升温处理，并重点控制二级升温的目标温度为900～1000℃，使得二级升温的目标温度较三级升温的目标温度略低100～200℃，使得二级升温作为最终烧结温度之前的一个保温梯度，避免烧结炉内的温度出现不均匀的问题，即，当温度升高时，外侧温度高，中心部位温度低，作为保温梯度的二级升温可以让中心部位温度提升上来，让整个烧结炉内的温度均匀一致，便于后续加压的时候能够烧结均匀，防止靶材中心位置温度较低烧结得不够致密。
本发明所述热压烧结处理的一级升温的温度为550～600℃，例如550℃、560℃、570℃、580℃、590℃或600℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述热压烧结处理的一级升温的保温时间为0.8～1.2h，例如0.8h、0.9h、1h、1.1h或1.2h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述热压烧结处理的二级升温的温度为900～1000℃，例如900℃、920℃、940℃、950℃、960℃、980℃或1000℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述热压烧结处理的二级升温的保温时间为1～1.5h，例如1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h或1.5h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述热压烧结处理的三级升温的保温时间为1～1.5h，例如1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h或1.5h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述热压烧结处理的目标压力为25～35MPa，例如25MPa、27MPa、29MPa、30MPa、32MPa、34MPa或35MPa等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述热压烧结处理的保温保压时间为1～3h，例如1h、1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.3h、2.5h或3h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述热压烧结处理包括如下内容：
(i)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，升温至550～600℃并保温0.8～1.2h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(ii)在步骤(i)所述保温结束后升温至900～1000℃并保温1～1.5h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(iii)在步骤(ii)所述保温结束后，升温至1100～1250℃并保温1～1.5h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(iv)在步骤(iii)所述保温结束后，加压至25～35MPa并始终保持1100～1250℃，在1100～1250℃且25～35MPa下的保温保压时间为1～3h；
(v)在步骤(iv)所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为～0.06～～0.08MPa。
值得说明的是，在步骤(i)～(iii)中均需控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa，原因在于：在升温过程中，镍铝合金粉末会因为受热膨胀导致模具内压强增大，需要控制内部压强＜1MPa来防止因局部压力过大而温度不足的情况下靶坯提前成型致密，进而避免靶材致密度不均匀的问题。
作为本发明优选的技术方案，步骤(i)所述升温的升温速率为8～12℃/min，例如8.5℃/min、9℃/min、9.5℃/min、10℃/min、10.5℃/min、11℃/min或11.5℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(ii)所述升温的升温速率为3～6℃/min，例如3.5℃/min、4℃/min、4.5℃/min、5℃/min或5.5℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(iii)所述升温的升温速率为3～6℃/min，例如3.5℃/min、4℃/min、4.5℃/min、5℃/min或5.5℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(iv)所述加压的时间为50～70min，，例如52min、55min、58min、60min、62min、64min、65min或68min等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，在步骤(v)中，待所述热压烧结炉内的温度降至200℃后，将所述模具内的坯料取出，即可得到所述镍铝合金烧结体。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述机加工包括线切割和/或磨加工。
优选地，在步骤(4)所述机加工后，将所述镍铝合金溅射靶材与背板进行焊接，再经过机加工至目标尺寸，随后依次进行检测、清洗、干燥以及包装，得到镍铝合金靶材组件。
作为本发明优选的技术方案，所述热压制备方法包括如下步骤：
(1)将镍粉和铝粉按照质量比例混合均匀，得到镍铝合金粉末；
其中，所述质量比例中铝的质量百分比为1.8～2.2％，其余为镍以及不可避免的杂质；所述镍粉的纯度为99.95～99.99％，所述镍粉的D50粒径≤45μm；所述铝粉的纯度为99.95～99.99％，所述铝粉的D50粒径≤10μm；
所述混合包括：先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:(0.9～1.1)进行一次混合22～26h得到母粉，再将所述母粉与余量镍粉进行二次混合24～36h得到所述镍铝合金粉末；
所述混合在混粉机中进行；所述混合采用加入锆球或氧化锆球进行干混的方式；所述锆球或氧化锆球对应的球料质量比为(1～3):10；所述混合在氩气保护下进行；
(2)将步骤(1)所述镍铝合金粉末装入石墨模具后，先将模具内的所述镍铝合金粉末采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜1mm，再进行封口；
(3)热压烧结处理：
(i)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，以8～12℃/min的升温速率升温至550～600℃并保温0.8～1.2h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(ii)在步骤(i)所述保温结束后，以3～6℃/min的升温速率升温至900～1000℃并保温1～1.5h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(iii)在步骤(ii)所述保温结束后，以3～6℃/min的升温速率升温至1100～1250℃并保温1～1.5h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(iv)在步骤(iii)所述保温结束后，经过50～70min加压至25～35MPa并始终保持1100～1250℃，在1100～1250℃且25～35MPa下的保温保压时间为1～3h；
(v)在步骤(iv)所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.06～-0.08MPa，待所述热压烧结炉内的温度降至200℃后，将所述模具内的坯料取出，即可得到镍铝合金烧结体；
(4)将步骤(3)得到的镍铝合金溅射靶材粗品进行机加工，得到镍铝合金溅射靶材。
本发明的目的之二在于提供一种镍铝合金溅射靶材，利用目的之一所述的热压制备方法得到。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明所述热压制备方法包括混粉、装模、热压烧结和机加工，并控制热压烧结的目标温度为1100～1250℃，可以降低能耗和成本，具有流程较短、操作简单的优点，适合大规模推广，而且制备得到的镍铝合金溅射靶材具有致密度在99％以上、内部组织均匀、成分均匀、机加工性能优异等优点，可以用于第三代半导体用真空磁控溅射镀膜或真空多弧离子镀膜。
附图说明
图1是本发明提供的镍铝合金溅射靶材的热压制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
图1示出了本发明所提供的镍铝合金溅射靶材的热压制备方法的流程图，其具体包括如下步骤：
(1)将镍粉和铝粉按照质量比例混合均匀，得到镍铝合金粉末；
(2)将步骤(1)所述镍铝合金粉末装入模具并封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具进行热压烧结处理，得到镍铝合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的镍铝合金溅射靶材粗品进行机加工，得到镍铝合金溅射靶材。
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下：
实施例1
本实施例提供了一种镍铝合金溅射靶材的热压制备方法，所述热压制备方法包括如下步骤：
(1)将镍粉和铝粉按照质量比例混合均匀，得到镍铝合金粉末；
其中，所述质量比例中铝的质量百分比为2％，其余为镍以及不可避免的杂质；所述镍粉的纯度为99.97％，所述镍粉的D50粒径≤45μm；所述铝粉的纯度为99.97％，所述铝粉的D50粒径≤10μm；
所述混合包括：先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:1进行一次混合24h得到母粉，再将所述母粉与余量镍粉进行二次混合32h得到所述镍铝合金粉末；
所述混合在混粉机中进行；所述混合采用加入锆球或氧化锆球进行干混的方式；所述锆球或氧化锆球对应的球料质量比为3:10；所述混合在氩气保护下进行；
(2)将步骤(1)所述镍铝合金粉末装入石墨模具后，先将模具内的所述镍铝合金粉末采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜1mm，再进行封口；
(3)热压烧结处理：
(i)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，以8℃/min的升温速率升温至550℃并保温1h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(ii)在步骤(i)所述保温结束后，以5℃/min的升温速率升温至900℃并保温1h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(iii)在步骤(ii)所述保温结束后，以5℃/min的升温速率升温至1100℃并保温1h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(iv)在步骤(iii)所述保温结束后，经过60min加压至30MPa并始终保持1100℃，在1100℃且30MPa下的保温保压时间为1.5h；
(v)在步骤(iv)所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.06～-0.08MPa，待所述热压烧结炉内的温度降至200℃后，将所述模具内的坯料取出，即可得到镍铝合金烧结体；
(4)将步骤(3)得到的镍铝合金溅射靶材粗品进行机加工，得到镍铝合金溅射靶材。
实施例2
本实施例提供了一种镍铝合金溅射靶材的热压制备方法，所述热压制备方法包括如下步骤：
(1)将镍粉和铝粉按照质量比例混合均匀，得到镍铝合金粉末；
其中，所述质量比例中铝的质量百分比为2.2％，其余为镍以及不可避免的杂质；所述镍粉的纯度为99.99％，所述镍粉的D50粒径≤45μm；所述铝粉的纯度为99.99％，所述铝粉的D50粒径≤10μm；
所述混合包括：先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:1.1进行一次混合26h得到母粉，再将所述母粉与余量镍粉进行二次混合36h得到所述镍铝合金粉末；
所述混合在混粉机中进行；所述混合采用加入锆球或氧化锆球进行干混的方式；所述锆球或氧化锆球对应的球料质量比为3:10；所述混合在氩气保护下进行；
(2)将步骤(1)所述镍铝合金粉末装入石墨模具后，先将模具内的所述镍铝合金粉末采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜1mm，再进行封口；
(3)热压烧结处理：
(i)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，以10℃/min的升温速率升温至570℃并保温1h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(ii)在步骤(i)所述保温结束后，以3℃/min的升温速率升温至950℃并保温1.2h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(iii)在步骤(ii)所述保温结束后，以3℃/min的升温速率升温至1150℃并保温1.2h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(iv)在步骤(iii)所述保温结束后，经过70min加压至35MPa并始终保持1150℃，在1150℃且35MPa下的保温保压时间为2h；
(v)在步骤(iv)所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.06～-0.08MPa，待所述热压烧结炉内的温度降至200℃后，将所述模具内的坯料取出，即可得到镍铝合金烧结体；
(4)将步骤(3)得到的镍铝合金溅射靶材粗品进行机加工，得到镍铝合金溅射靶材。
实施例3
本实施例提供了一种镍铝合金溅射靶材的热压制备方法，所述热压制备方法包括如下步骤：
(1)将镍粉和铝粉按照质量比例混合均匀，得到镍铝合金粉末；
其中，所述质量比例中铝的质量百分比为1.8％，其余为镍以及不可避免的杂质；所述镍粉的纯度为99.97％，所述镍粉的D50粒径≤45μm；所述铝粉的纯度为99.97％，所述铝粉的D50粒径≤10μm；
所述混合包括：先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:0.9进行一次混合22h得到母粉，再将所述母粉与余量镍粉进行二次混合24h得到所述镍铝合金粉末；
所述混合在混粉机中进行；所述混合采用加入锆球或氧化锆球进行干混的方式；所述锆球或氧化锆球对应的球料质量比为3:10；所述混合在氩气保护下进行；
(2)将步骤(1)所述镍铝合金粉末装入石墨模具后，先将模具内的所述镍铝合金粉末采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜1mm，再进行封口；
(3)热压烧结处理：
(i)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，以12℃/min的升温速率升温至600℃并保温1.2h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(ii)在步骤(i)所述保温结束后，以6℃/min的升温速率升温至1000℃并保温1.5h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(iii)在步骤(ii)所述保温结束后，以6℃/min的升温速率升温至1250℃并保温1.5h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(iv)在步骤(iii)所述保温结束后，经过50min加压至35MPa并始终保持1250℃，在1250℃且35MPa下的保温保压时间为3h；
(v)在步骤(iv)所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.06～-0.08MPa，待所述热压烧结炉内的温度降至200℃后，将所述模具内的坯料取出，即可得到镍铝合金烧结体；
(4)将步骤(3)得到的镍铝合金溅射靶材粗品进行机加工，得到镍铝合金溅射靶材。
实施例4
本实施例提供了一种镍铝合金溅射靶材的热压制备方法，相比于实施例1所述热压制备方法，区别仅在于步骤(1)所述镍铝合金粉末的混合方法，具体如下：
所述混合包括：将全部铝粉与全部镍粉进行56h的混合，得到所述镍铝合金粉末。
实施例5
本实施例提供了一种镍铝合金溅射靶材的热压制备方法，相比于实施例1所述热压制备方法，区别仅在于步骤(1)所述镍铝合金粉末的混合方法，具体如下：
所述混合包括：先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:0.5进行一次混合24h得到母粉，再将所述母粉与余量镍粉进行二次混合32h得到所述镍铝合金粉末。
实施例6
本实施例提供了一种镍铝合金溅射靶材的热压制备方法，相比于实施例1所述热压制备方法，区别仅在于步骤(1)所述镍铝合金粉末的混合方法，具体如下：
所述混合包括：先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:1.5进行一次混合24h得到母粉，再将所述母粉与余量镍粉进行二次混合32h得到所述镍铝合金粉末。
对比例1
本对比例提供了一种镍铝合金溅射靶材的热压制备方法，相比于实施例1所述热压制备方法，区别仅在于：将步骤(3)所述热压烧结处理由“三级升温方式”替换为“二级升温方式”，具体如下：
(3)热压烧结处理：
(i’)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，以8℃/min的升温速率升温至550℃并保温1h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(ii’)在步骤(i)所述保温结束后，以5℃/min的升温速率升温至1100℃并保温2h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(iii’)在步骤(ii)所述保温结束后，经过60min加压至30MPa并始终保持1100℃，在1100℃且30MPa下的保温保压时间为1.5h；
(iv’)在步骤(iii)所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.06～-0.08MPa，待所述热压烧结炉内的温度降至200℃后，将所述模具内的坯料取出，即可得到镍铝合金烧结体。
对比例2
本对比例提供了一种镍铝合金溅射靶材的热压制备方法，相比于实施例1所述热压制备方法，区别仅在于：将步骤(3)所述热压烧结处理由“三级升温方式”替换为“二级升温方式”，具体如下：
(3)热压烧结处理：
(i”)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，以5℃/min的升温速率升温至900℃并保温2h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(ii”)在步骤(i)所述保温结束后，以5℃/min的升温速率升温至1100℃并保温1h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(iii’)在步骤(ii)所述保温结束后，经过60min加压至30MPa并始终保持1100℃，在1100℃且30MPa下的保温保压时间为1.5h；
(iv’)在步骤(iii)所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.06～-0.08MPa，待所述热压烧结炉内的温度降至200℃后，将所述模具内的坯料取出，即可得到镍铝合金烧结体。
对比例3
本对比例提供了一种镍铝合金溅射靶材的热压制备方法，相比于实施例1所述热压制备方法，区别仅在于：将步骤(3)所述热压烧结处理的目标温度由1100℃降至为1050℃。
对比例4
本对比例提供了一种镍铝合金溅射靶材的热压制备方法，相比于实施例1所述热压制备方法，区别仅在于：将步骤(3)所述热压烧结处理的目标温度由1100℃增至为1300℃。
将上述实施例和对比例制备得到的镍铝合金溅射靶材进行如下性能测试：
致密度：按照国标GB/T 3850-2015《致密烧结金属材料与硬质合金密度测量方法》中公开的吊篓方法进行测定；
内部组织均匀性：首先以目视标样为准，然后经精密加工后，表面清洁，色泽均一，不出现束状或者点状花斑，则表明内部结构均匀未出现偏析现象；
合格率：根据机加工过程中是否出现崩角、凹坑以及机加工难易程度，计算镍铝合金溅射靶材的合格率；
具体测试结果见表1。
表1
由表1可以看出如下几点：
(1)本发明所述热压制备方法包括混粉、装模、热压烧结和机加工，并控制热压烧结的目标温度为1100～1250℃，可以降低能耗和成本，具有流程较短、操作简单的优点，适合大规模推广，而且制备得到的镍铝合金溅射靶材具有致密度在99％以上、内部组织均匀、成分均匀、机加工性能优异等优点，可以用于第三代半导体用真空磁控溅射镀膜或真空多弧离子镀膜；
(2)将实施例1与实施例4进行对比，由于实施例4中步骤(1)所述镍铝合金粉末的混合方法是将全部铝粉与全部镍粉直接进行混合，导致质量比例仅为2％的铝粉很难混合均匀，会导致铝粉发生偏析、聚集，烧结得到的镍铝合金溅射靶材的部分会出现较大的聚集斑点，而合格率仅为80％；
(3)将实施例1与实施例5、6分别进行对比，由于实施例5中步骤(1)所述镍铝合金粉末的混合方法，限定先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:0.5进行一次混合，由于实施例6中步骤(1)所述镍铝合金粉末的混合方法，限定先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:1.5进行一次混合，均会导致一次混合得到的母粉并未完全混合均匀，再经二次混合得到的镍铝合金粉末仍会偶尔出现铝粉发生偏析、聚集的问题，导致烧结得到的镍铝合金溅射靶材偶尔出现聚集斑点，合格率也稍稍降低；
(4)将实施例1与对比例1进行对比，由于对比例1将步骤(3)所述热压烧结处理由“三级升温方式”替换为“二级升温方式”，即，省略了实施例1中在900℃下保温的操作，导致在升温至最终目标温度的过程中，外侧温度高，中心部位温度低，烧结炉内的温度出现不均匀的问题，使得后续加压的时候整体致密度不均匀，重点是镍铝合金溅射靶材内部的致密度不达标；
(5)将实施例1与对比例2进行对比，由于对比例2将步骤(3)述热压烧结处理由“三级升温方式”替换为“二级升温方式”，即，省略了实施例1中在550℃下保温的操作，导致一开始的目标温度就超过了铝的熔点，导致铝熔化变成了液体流动，最终聚集在一块形成聚集斑点并最终形成树枝状痕迹，导致合格率仅为50％；
(6)将实施例1与对比例3、4分别进行对比，由于对比例3将步骤(3)所述热压烧结处理的目标温度由1100℃降至为1050℃，导致制备得到的镍铝合金溅射靶材的致密度仅为98％，无法满足磁控溅射的要求；虽然对比例4将步骤(3)所述热压烧结处理的目标温度由1100℃增至为1300℃，致密度、靶材内部结构均匀性和合格率均达到了一流水平，但是会极大的增加生产成本，不利于推广使用。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种镍铝合金溅射靶材的热压制备方法，其特征在于，所述热压制备方法包括如下步骤：
(1)将镍粉和铝粉按照质量比例混合均匀，得到镍铝合金粉末；
(2)将步骤(1)所述镍铝合金粉末装入模具并封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具在1100～1250℃下进行热压烧结处理，得到镍铝合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的镍铝合金溅射靶材粗品进行机加工，得到镍铝合金溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的热压制备方法，其特征在于，步骤(1)所述质量比例中铝的质量百分比为1.8～2.2％，其余为镍以及不可避免的杂质；
优选地，步骤(1)所述混合包括：先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:(0.9～1.1)进行一次混合得到母粉，再将所述母粉与余量镍粉进行二次混合得到所述镍铝合金粉末；
优选地，所述一次混合的时间为22～26h；
优选地，所述二次混合的时间为24～36h；
优选地，步骤(1)所述镍粉的纯度为99.95～99.99％；
优选地，步骤(1)所述镍粉的D50粒径≤45μm；
优选地，步骤(1)所述铝粉的纯度为99.95～99.99％；
优选地，步骤(1)所述铝粉的D50粒径≤10μm。
3.根据权利要求1或2所述的热压制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合在混粉机中进行；
优选地，步骤(1)所述混合采用加入锆球或氧化锆球进行干混的方式；
优选地，所述锆球或氧化锆球对应的球料质量比为(1～3):10；
优选地，步骤(1)所述混合在氩气保护下进行。
4.根据权利要求1～3任一项所述的热压制备方法，其特征在于，步骤(2)所述模具为石墨模具；
优选地，在步骤(2)将所述镍铝合金粉末装入模具之后，所述封口之前，还包括压实处理；
优选地，所述压实处理包括采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜1mm。
5.根据权利要求1～4任一项所述的热压制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热压烧结处理包括如下内容：
将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，先升温至550～600℃并保温0.8～1.2h，然后升温至900～1000℃并保温1～1.5h，随后升温至1100～1250℃并保温1～1.5h，最后加压至25～35MPa并保温保压1～3h。
6.根据权利要求5所述的热压制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热压烧结处理包括如下内容：
(i)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，升温至550～600℃并保温0.8～1.2h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(ii)在步骤(i)所述保温结束后升温至900～1000℃并保温1～1.5h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(iii)在步骤(ii)所述保温结束后，升温至1100～1250℃并保温1～1.5h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(iv)在步骤(iii)所述保温结束后，加压至25～35MPa并始终保持1100～1250℃，在1100～1250℃且25～35MPa下的保温保压时间为1～3h；
(v)在步骤(iv)所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为～0.06～～0.08MPa。
7.根据权利要求6所述的热压制备方法，其特征在于，步骤(i)所述升温的升温速率为8～12℃/min；
优选地，步骤(ii)所述升温的升温速率为3～6℃/min；
优选地，步骤(iii)所述升温的升温速率为3～6℃/min；
优选地，步骤(iv)所述加压的时间为50～70min；
优选地，在步骤(v)中，待所述热压烧结炉内的温度降至200℃后，将所述模具内的坯料取出，即可得到所述镍铝合金烧结体。
8.根据权利要求1～7任一项所述的热压制备方法，其特征在于，步骤(4)所述机加工包括线切割和/或磨加工。
9.根据权利要求1～8任一项所述的热压制备方法，其特征在于，所述热压制备方法包括如下步骤：
(1)将镍粉和铝粉按照质量比例混合均匀，得到镍铝合金粉末；
其中，所述质量比例中铝的质量百分比为1.8～2.2％，其余为镍以及不可避免的杂质；所述镍粉的纯度为99.95～99.99％，所述镍粉的D50粒径≤45μm；所述铝粉的纯度为99.95～99.99％，所述铝粉的D50粒径≤10μm；
所述混合包括：先将全部铝粉与一部分镍粉按照质量比1:(0.9～1.1)进行一次混合22～26h得到母粉，再将所述母粉与余量镍粉进行二次混合24～36h得到所述镍铝合金粉末；
所述混合在混粉机中进行；所述混合采用加入锆球或氧化锆球进行干混的方式；所述锆球或氧化锆球对应的球料质量比为(1～3):10；所述混合在氩气保护下进行；
(2)将步骤(1)所述镍铝合金粉末装入石墨模具后，先将模具内的所述镍铝合金粉末采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜1mm，再进行封口；
(3)热压烧结处理：
(i)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，以8～12℃/min的升温速率升温至550～600℃并保温0.8～1.2h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(ii)在步骤(i)所述保温结束后，以3～6℃/min的升温速率升温至900～1000℃并保温1～1.5h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(iii)在步骤(ii)所述保温结束后，以3～6℃/min的升温速率升温至1100～1250℃并保温1～1.5h，其中，控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
(iv)在步骤(iii)所述保温结束后，经过50～70min加压至25～35MPa并始终保持1100～1250℃，在1100～1250℃且25～35MPa下的保温保压时间为1～3h；
(v)在步骤(iv)所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.06～-0.08MPa，待所述热压烧结炉内的温度降至200℃后，将所述模具内的坯料取出，即可得到镍铝合金烧结体；
(4)将步骤(3)得到的镍铝合金溅射靶材粗品进行机加工，得到镍铝合金溅射靶材。
10.一种镍铝合金溅射靶材，其特征在于，利用权利要求1～9任一项所述的热压制备方法得到。
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