TWI588267B - High purity tungsten metal material and preparation method of tungsten target - Google Patents

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Description

一種高純度鎢金屬材料及鎢靶材之製備方法
本發明係關於一種金屬材料之製備方法，特別是關於一種高純度鎢金屬材料之製備方法及其應用於靶材之製備方法。
鎢的熔點在金屬中最高，因為具有高強度、高密度、基地相韌性佳、低膨脹係數以及極佳的耐磨耗性等優異性質，因此常被用在國防工業、電子工業等用途，在軍事工業特別是武器製造方面表現出了優異的特性，而在兵器工業中它主要用於製作各種穿甲彈的戰鬥部；而為了要因應奈米時代的來臨，各類電子產品趨向輕薄化，因而薄膜濺鍍應用領域不斷的發展，鎢濺鍍靶材之應用面也大幅度增加，可用於相關產業如光記錄媒體、平面顯示器、半導體等，因此鎢材料於靶材的運用，業界已投入了大量人力及財力於鎢靶材的研發，以期得到最佳之鎢濺鍍薄膜。
鎢金屬除了原有良好的特性外，鎢金屬還可通過粉末預處理技術和大變形強化等技術，細化了材料的晶粒，拉長了晶粒的取向，因而可再提高鎢材料的強韌性和侵蝕能力，現今熔融鑄造法是處理金屬材料的基本方法之一，熔煉 鑄造法係利用高溫使材料熔融形成液態，再倒置於砂模或坩堝中凝固冷卻而得到鑄錠，可細分為連續鑄造、真空感應熔煉法與電子束熔煉法；連續鑄造是將熔融的液態金屬藉由噴水帶的連續冷卻而連續地凝固成坯錠，其優點為成本低、純度高、生產率高、可製成形狀複雜之坯件、不受尺寸之限制，連續鑄造由於有上述之優點，可成為大量塊材生產之常用製程，但其不適用於高熔點金屬，如鎢，Mo，Ta及陶瓷等高熔點材料；而真空感應熔煉法則可在真空中，利用電感加熱，使合金原料以液態融熔混合後，再凝固成形而得，電感加熱的工作溫度可達到2000℃，因此只要使用合適的坩堝，即可應用於一些熔點相當高的金屬，如Ti等即可使用此方法進行熔煉，但對於更高熔點材料如鎢、Mo、Ceramics仍無法使用，且真空度會嚴重影響熔煉的純度；電子束熔煉法則是利用電子槍加熱使原料熔融凝固而成，製程時的真空度要求更高，因此原料的純度雖然很高，但缺點是價格昂貴且生產率較低。
上述的熔煉製造金屬材料或靶材的過程中，為了控制材料內雜質元素之含量，通常其冶煉和澆注會在真空或保護性氣氛下進行，但鑄造過程中，在緩慢的凝固後，會有成份偏析、多孔性、及微結構不均勻等缺陷出現，因此都需要後續熱加工和熱處理技術，方能降低其孔隙率。
鎢金屬材料或鎢靶材之製作可採用粉末冶金法，粉末冶金的製程適合製作因為熱力學因素而無法固溶或 是於鑄造過程中容易產生巨觀偏析之複合材料，此外它也適合Ti(鈦)、Ta(鉭)等活性金屬或是一些像是鎢金屬、Al2O3、Zr2O3等高熔點材料零組件之製作；粉末冶金法可以可得到高純度、高密度化的金屬材料及靶材，但若要進行大面積的燒結體製作，必須提昇生產設備的規格能力，例如加大熱壓爐的出力噸數、擴大熱壓爐腔體等，而這些設備投資成本卻相對非常昂貴，不利業界進行量產。
因此目前業界極需發展出一種高純度鎢金屬材料及鎢靶材之製備方法，來避免使用昂貴的生產設備及有效處理獲得高鎢金屬材料，如此一來，方能同時兼具製程成本與效率，製備出高純度鎢金屬材料及鎢靶材。
鑒於上述習知技術之缺點，本發明之主要目的在於提供一種高純度鎢金屬材料之製備方法，整合一鎢金屬粉末、一金屬硝酸鹽類、一球磨處理及一燒結處理等，以有效提升鎢基金屬之密度，獲得高純度鎢金屬材料。
為了達到上述目的，根據本發明所提出之一方案，提供一種高純度鎢金屬材料之製備方法，可用以製備出純度大於99%以上之鎢金屬材料，步驟包括：(A)提供一鎢金屬粉末與一金屬硝酸鹽類進行混合處理而形成一混合粉末漿體；(B)將該混合粉末漿體進行球磨處理，以獲得一均勻混合粉末；(C)將該均勻混合粉末進行一燒結處理而得一高純度鎢 金屬材料。
上述中的高純度鎢金屬材料具有下列特質，其純度可達99.9%以上，其相對密度可達99%以上，因此該高純度鎢金屬材料非常適合用以製備出鎢金屬靶材，只需在步驟(C)中加入一步驟，將該均勻混合粉末壓製成靶材所需形狀，即可將鎢金屬材料製備成高純度、高密度的鎢金屬靶材。
本發明的鎢金屬粉末可以固態反應法(solid state reaction)來製備，起始材料為適量之六羰基鎢粉末、羰基鐵粉與羰基鎳粉，其平均粒度約為1~5μm所右，而步驟(A)中的金屬硝酸鹽類可以選擇硝酸鎳、硝酸鐵其中之一或其混合；步驟(A)中將鎢金屬粉末與金屬硝酸鹽類進行混合處理時，可混合出一混合粉末漿體，而該混合粉末漿體可接著加入油酸當作溶劑來進行球磨處理，以獲得均勻混合粉末，該粉末可再接續進行加熱烘乾及過篩製程，使得混合粉末之粒徑更加均勻。
本發明步驟(C)中的燒結處理可採用液相燒結法(Liquid Phase Sintering，LPS)，其為有效促進燒結速率的方法，其所適用的粉末大多為元素粉的混合物，當燒結溫度超過其中某一成份之熔點，或是超過其共晶或包晶點溫度時，液態將會產生。由於液體之毛細力可凝聚粉末而且原子在液體中之擴散速率比在固體中快，所以液相燒結之燒結速率相當快；本發明的燒結處理可包含複數加熱階段，例如可進行四 階段加熱處理(但不以此為限)，其中，第一階段加熱處理之溫度應為200℃以上，而燒結處理的最後階段加熱處理之溫度則為1400℃以上。
以上之概述與接下來的詳細說明及附圖，皆是為了能進一步說明本創作達到預定目的所採取的方式、手段及功效。而有關本創作的其他目的及優點，將在後續的說明及圖式中加以闡述。
S101-S103‧‧‧步驟
第一圖係為本發明一種高純度鎢金屬材料之製備方法流程圖；第二圖係為本發明一種鎢金屬粉末燒結處理之升溫曲線示意圖；第三圖係為本發明一種添加金屬硝酸鹽於不同固液比之鎢金屬材料(經1400℃燒結溫度)之相對密度圖；第四圖係為本發明一種添加金屬硝酸鹽於不同液相比之鎢金屬材料(經1400℃燒結溫度)之顯微結構圖；第五圖係為本發明一種不同Ni/Fe比之鎢金屬材料(經1400℃燒結溫度)之XRD圖。
以下係藉由特定的具體實例說明本創作之實施 方式，熟悉此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地了解本創作之優點及功效。
本發明係採用粉末冶金法，將高熔點金屬(如：鉬、鉻、鉭及鎢等金屬)以晶界擴散的方式達到高密度材料之製備，此製程可使材料具有細密的晶粒尺寸、均勻的微結構及均向性等優良的性質；本發明中鎢金屬材料及鎢基金屬靶材之製備方法係利用粉末冶金法製備，如利用熱均壓燒結(Hot isostatic pressing)、熱壓燒結(Hot pressing)及冷均壓(Cold isostatic pressing)，均可達到提升緻密度的效果，但，熱壓及熱均壓設備受限於加熱溫度及艙體大小，只能製作一定尺寸以下的平面靶材，是無法因應半導體業界對靶材的需求，如大尺寸、旋轉及客製化靶；本發明在實際應用方面，實施例採取添加助燒結劑的粉末冶金法中的常壓燒結法，添加助燒結劑(sintering aid)雖可促進高溫擴散，是一個方便有效的方法，但本發明發現添加不適當的助燒結劑卻易與鎢金屬反應，常產生分佈不均、雜質太高或緻密性不佳等現象，因此為了解決鎢合金高熔點製程並獲得良好性質的鎢金屬及鎢基金屬靶材，本發明將利用粉末冶金法並添加液相金屬硝酸鹽類之助燒劑(如硝酸鐵、硝酸鎳等)，因而可讓金屬硝酸鹽類與固相鎢金屬具有良好的分散均勻性，進而可降低助燒劑之比例，所以避免了添加助燒結劑的缺點，最後可製備高純度與緻密化之鎢金屬材料及鎢基金屬靶材。
請參閱第一圖，為本發明一種高純度鎢金屬材料之製備方法流程圖。如圖所示，本發明所提供一種高純度鎢金屬材料之製備方法，步驟包括：(A)提供一鎢金屬粉末與一金屬硝酸鹽類進行混合處理而形成一混合粉末漿體S101；(B)將該混合粉末漿體進行球磨處理，以獲得一均勻混合粉末S102；(C)將該均勻混合粉末進行一燒結處理而得一高純度鎢金屬材料S103；其中，該高純度鎢金屬材料可用以製備出鎢金屬靶材。
實施例
本實施例本之鎢粉末係以固態反應法(solid state reaction)製備，依據成分秤取適量之六羰基鎢粉W(CO)6、羰基鐵粉Fe(CO)6，其平均粒度約為1~5μm之間；本實施例所使用的參數為不同固相與液相比與不同鎳鐵比對靶材之影響，其成份分別如表1與表2所示，依表1與2不同成分比例混合成鎢基金屬粉末(合金粉末)，再將該鎢基金屬粉末(合金粉末)與溶於乙醇中的Ni(NO3)2(金屬硝酸鹽類)分別裝入混拌罐中混合，再與油酸(溶劑)及YSZ磨球混合，球磨24小時後，再將混合好之漿料置入60℃烘箱中，待烘乾24小時至粉末完全乾燥後，以氧化鋁研缽研磨，經325mesh篩網過篩，可得到混合均勻之混合粉末；將混合粉末作成試片的製備法本實施例採用乾壓成型法，以油壓機將壓力逐漸加至200-500MPa的壓力，將粉末壓製成圓餅狀(直徑8mm)之生胚。
請參閱第二圖，為本發明一種鎢金屬粉末燒結處理之升溫曲線示意圖。如圖所示，本實施例將上述壓製成圓餅狀之(不同成份)生胚先置於氧化鋁坩堝中，接著再放入高溫氣氛爐中，並通入還原氣氛下進行燒結；燒結時，先以3℃/min 的升溫速率加熱到300℃，並於300℃時進行1小時的持溫以完全去除油酸，再以5℃/min的速率升溫到1000℃並持溫1小時，再以5℃/min的速率升溫至1200℃持溫1小時(此兩處各有相變化的產生)，最後同樣以5℃/min的速率升溫至1400℃持溫5小時，接著再冷卻至室溫以製備出鎢金屬靶材，其中，上述實施例燒結處理之升溫曲線僅為一例示，可依製備出不同性質之鎢金屬靶材來調整各影響參數而分別進行不同成分、時間的持溫及燒結溫度。
本實施例之燒結處理，在約1000℃以下時，因金屬粉體會部分溶解液化(小粉體溶解度高)，鎢金屬及其他金屬粉體顆粒間會有液態生成，且迅速流至粉體間而降低表面能，使得相鄰的粉體因毛細力而被拉向對方，在一般情況下毛細力非常大，因此很容易使粉體顆粒間重新排列，且不需很長的時間，卻可以產生非常大的收縮量，增加密度，同時也會產生鎢金屬粉體間之原有大孔被填充之現象而造成緻密化機制；而當溫度在提高時，金屬粉體由表面開始逐漸溶入液體中，因為小粉體溶解度高，因此小粉體將溶入液體內而消失，使得液相中之溶質濃度提高，造成大粉體周圍之液體因過飽和而將溶質析出於大粉體表面上，此種再析出現象將造成細的粉體越細、粗的粉體越粗的現象，同時晶粒也會在此階段開始迅速成長；在燒結後期(約1300-1400℃)，由於溶入液體的粉體相當多，使得其成分接近於平均值而提高熔 點，液體內之元素逐漸擴散入基生成固溶物，使固相燒結成為主要之機制。
請參閱第三圖所示，為本發明一種添加金屬硝酸鹽於不同固液比之鎢金屬材料(經1400℃燒結溫度)之相對密度圖、請參閱第四圖所示，為本發明一種添加金屬硝酸鹽於不同液相比之鎢金屬材料(經1400℃燒結溫度)之顯微結構圖。如圖所示，本實施例由於是以金屬硝酸鹽為起始原料，其能溶於醇類形成液態的前驅物，再加入粉體進行混合，因此金屬硝酸鹽(助燒結劑)能以膠體狀，均勻地分佈在鎢金屬粒之間，大幅地改善助燒添加劑均勻分散的情況，進而降低所添加的液相比例，但當液相超過2%時，則會產生NiW的第二相，並使鎢金屬材料相對密度下降；圖四為不同液相比之鎢基金屬在1400℃燒結溫度下之顯微結構，由圖中可看出利用金屬硝酸鹽進行液相燒結時，可大幅提升其鎢金屬材料之純度，當在固液比99/1時，從圖中可以看到粉末與粉末之間確實有比較緊密而且有晶粒成長的現象發生，代表其燒結機制完全且緻密度高，而在固液比96/4時，隨著液相增加，且產生第二相，導致試片緻密性下降，且由於重力影響，造成內部各區域的液相分布不均，進而導致最終微結構的不均。
請參閱第五圖，為本發明一種不同Ni/Fe比之鎢金屬材料(經1400℃燒結溫度)之XRD圖。如圖所示，添加鎳、鐵(Ni/Fe)可促進鎢基相的固溶強化效果，使得鎢晶粒有粗化 的現象，同時加入Fe元素可以在燒結過程中提早產生共晶液相，然後藉由毛細作用及溶解析出機構幫助材料快速緻密化並形成有利提升性質之微結構，但當Fe含量過高則容易使晶粒變小，進而降低靶材之強度。
本實施例產出之試片利用國立成功大學貴重儀器使用中心之感應耦合電漿質譜分析儀(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)來進行薄膜成份分析，ICP-MS的分析試片主要是溶液，試片溶液經過霧化器之霧化過程，再由大量氬氣載入在大氣壓力下操作的ICP-MS，試片在電漿中氣化、原子化，最後變成離子化，接著，所產生的離子再被送進真空系統進行質量分析，經過選擇荷質比過程的離子，被偏折進電子倍增管(electron multiplier)，利用離子電流的量測做定量分析；本實施例是將試片溶於5ml的王水中，靜置20min，等薄膜完全溶解後，再加入去離子水20ml稀釋，接著超音波震盪10min，使溶液成份更均勻，之後得到樣品溶液，由結果得知，本實施例之最佳化鎢金材料(鎢金屬靶材)，實施條件為固相與液相比為99.5：0.5vol.%，成型壓力提高至500Mpa，於燒結1400℃持溫四小時，可獲得99.93wt%純度之鎢金材料(鎢金屬靶材)。
上述之實施例僅為例示性說明本創作之特點及功效，非用以限制本創作之實質技術內容的範圍。任何熟悉此技藝之人士均可在不違背創作之精神及範疇下，對上述實 施例進行修飾與變化。因此，本創作之權利保護範圍，應如後述之申請專利範圍所列。
S101-S103‧‧‧步驟

Claims (9)

  1. 一種高純度鎢金屬材料之製備方法，步驟包括：(A)提供一含鎢金屬化合物粉末與一金屬硝酸鹽類進行混合處理而形成一混合粉末漿體，其中該混合粉末漿體的金屬成分中，約有0.03%的鎳及鐵，其餘為鎢；(B)將該混合粉末漿體進行球磨處理，以獲得一均勻混合粉末；(C)將該均勻混合粉末進行一燒結處理而得一高純度鎢金屬材料，其中，該高純度鎢金屬材料之純度係為99.9%以上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之高純度鎢金屬材料之製備方法，其中，該高純度鎢金屬材料係用以製備出鎢金屬靶材。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之高純度鎢金屬材料之製備方法，步驟(C)中更包含一步驟，其中，該均勻混合粉末壓製成所需形狀。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之高純度鎢金屬材料之製備方法，其中，該金屬硝酸鹽類係選自硝酸鎳、硝酸鐵其中之一或其混合。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之高純度鎢金屬材料之製備方法，其中，步驟(B)中該球磨處理時係加入一溶劑，該溶劑係為油酸。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之高純度鎢金屬材料之製備方法，其中，該燒結處理係包含複數階段加熱處理。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之高純度鎢金屬材料之製備方法，其中，該燒結處理的第一階段加熱處理之溫度係為200℃以上。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之高純度鎢金屬材料之製備方法，其中，該燒結處理的最後階段加熱處理之溫度係為1400℃以上。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之高純度鎢金屬材料之製備方法，步驟(B)中更包含一步驟，其中，該混合粉末漿體進行球磨處理後，進行加熱烘乾及過篩製程。
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