CN111455329B - 一种铝钛硼靶材及其粉末固相合金化烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铝钛硼靶材及其粉末固相合金化烧结方法，包括以下步骤：步骤1：称量、混合；步骤2：球磨机械合金化；步骤3：热压烧结；步骤4：脱模；步骤5：退火处理；步骤6：锻造。本发明将高含量的钛和硼加入到铝基体中制成铝钛硼合金靶材，其中，钛的含量可以高达80％，硼的含量可以高达20％；在铝钛硼三元合金的基础上，还可以加入其它组元获得更多组元的合金靶材；由于采用较低温度和较大压力的固相烧结方法，避免了低熔点合金元素的熔化和流动，通过扩散作用，实现高熔点元素与低熔点元素之间的合金化；本发明工艺流程短，产品质量稳定，生产成本低，适合批量化生产。

Description

一种铝钛硼靶材及其粉末固相合金化烧结方法
技术领域
本发明涉及有色金属功能材料及粉末冶金加工新技术领域，特别涉及一种铝钛硼靶材及其粉末固相合金化烧结方法。
背景技术
金属和合金靶材可以通过磁控溅射、等离子溅射等物理气相沉积或化学气相沉积技术，在其他金属、陶瓷或高分子材料表面，形成纳米厚度的薄膜，实现对其他材料的硬度、腐蚀、导电等物理和化学特性的改善，达到对其他材料进行表面改性的目的。而且，在真空或者气体保护情况下进行的溅射技术，不会造成环境污染，和传统电镀方式相比，是一种环境友好的绿色环保表面处理技术。
采用真空溅射技术进行表面改性，需要用到最重要的耗材，就是真空溅射用的金属、合金或陶瓷的靶材。在真空溅射时，电子束轰击靶材表面，会激发出各种不同的元素离子，从而形成气态离子，可以沉积在需要镀膜的物质表面，实现改性。因此，不同种类的金属或合金靶材，由于其元素的成分组成、配比关系、微观结构的不同，会造成靶材性质的不同，从而导致真空溅射膜层的不同。研制和开发具有不同的靶材，可以获得性能和结构完全不同的膜层，铝钛硼是一类在表面镀膜应用中特殊的靶材，该靶材合金以金属元素铝和钛为基础，同时添加了第三组元非金属元素硼，目的是通过溅射后产生不同的金属和非金属元素离子的组合，获得高硬度、摩擦系数小的膜层，是开发高耐磨涂层的重要合金靶材。
工业中的铝钛硼合金是用来做铝合金熔炼铸造时的晶粒细化剂使用。在高温的铝熔体中，加入氟钛酸钾和氟硼酸钾的化合物，利用高温下铝液和这两种化合物之间的还原反应，获得成分在2％～3％的铝钛硼中间合金，专利CN201711352357.6，CN201711166867.4，CN201210093195.X等都是利用铝液中氟钛酸钾和氟硼酸钾的化学反应，获得铝钛硼中间合金，这些合金中钛和硼的含量有限，一般钛的含量在1％～10％，硼的含量在0.5～5％，都是用于铝合金的晶粒细化剂，该方法无法用于制备钛和硼高含量的铝钛硼合金靶材。
发明内容
本发明提供了一种铝钛硼靶材及其粉末固相合金化烧结方法，其目的是为了提供一种高含量钛和硼的铝钛硼合金靶材制备方法，实现高熔点元素与低熔点元素之间的合金化，制备出高钛、硼含量的铝钛硼靶材。
为了达到上述目的，本发明的实施例提供了一种铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法，包括以下步骤：
步骤1：将铝粉、钛粉和硼粉按比例称量后，充分混合，得到混合物料，其中，所述铝粉、钛粉和硼粉的平均粒径为5μm～200μm，所述铝粉和钛粉的原子百分比为Al：20％～80％，Ti：80％～20％，所述硼粉原子数量是所述铝粉和钛粉原子数量之和的1％～20％；
步骤2：将步骤1得到的混合物料通过球磨进行机械合金化；
步骤3：将球磨后的粉末放入热压烧结炉中进行加压加热烧结，烧结条件如下：从室温升温到300℃，保温15min～30min，然后升温到400℃～580℃，保温10min～60min，烧结在惰性气氛或还原性气氛或真空状态下进行，压力为5MPa～50MPa；
步骤4：高温烧结后，自然冷却至室温，冷却过程中保持5MPa以上的压力，待冷却至室温时，取出模具，得到铝钛硼靶材坯料；
步骤5：将铝钛硼靶材坯料在300℃～350℃进行退火处理24h，然后随炉冷却；
步骤6：将退火后的铝钛硼靶材坯料进行锻造，锻造后变形量为20％～30％，然后通过机械加工，即得铝钛硼靶材。
优选地，所述铝粉、钛粉和硼粉的平均粒径为10μm～50μm，纯度为99.9％以上。
优选地，所述步骤1中还加入X元素或化合物粉末，所述X元素或化合物为C、Si、B4C中的一种或几种，所述C、Si、B4C粉末的平均粒径为5μm～200μm，所述X元素的含量为Al、Ti、B元素原子数量之和的0.5％～10％；
优选地，所述步骤1，采用混料罐，在三维混料机上进行混料，混料时间为30min～60min。
优选地，所述步骤2中，采用行星式高能球磨机进行球磨，球料比为10∶1，球磨时间为1h～12h。
优选地，所述步骤2中，球磨罐中为惰性气氛。
优选地，所述步骤6中，锻造温度为300℃～500℃。
本发明的实施例还提供了一种铝钛硼靶材，包括采用上述方法制备的铝钛硼靶材。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
(1)本发明将高含量的钛和硼加入到铝基体中制成铝钛硼合金靶材，其中，钛的含量可以高达80％，硼的含量可以高达20％，这是其他熔炼铸造技术无法做到的；
(2)在铝钛硼三元合金的基础上，还可以加入其它组元获得更多组元的合金靶材；
(3)由于采用较低温度和较大压力的固相烧结方法，避免了低熔点合金元素的熔化和流动，通过扩散作用，实现高熔点元素与低熔点元素之间的合金化；
(4)本发明工艺流程短，产品质量稳定，生产成本低，适合批量化生产。
附图说明
图1为本发明实施例3得到的铝钛硼靶材显微组织照片。
图2为本发明实施例3得到的铝钛硼靶材中含铝相分析。
图3为本发明实施例3得到的铝钛硼靶材中含钛相分析。
图4为本发明实施例3得到的铝钛硼靶材中含硼相分析。
图5为本发明实施例4得到的铝钛硼碳靶材显微组织图。
图6为本发明实施例4得到的铝钛硼碳靶材合金相成分分析图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例1
本发明的实施例提供了一种铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法，包括以下步骤：
步骤1：选择粉末的平均粒径为10μm。粉末的纯度在99.9％以上的单质铝粉、钛粉和硼粉，铝粉和钛粉的原子百分比为：Al：Ti＝80％：20％，先将铝和钛的粉末混合在一起，再按铝钛混合粉末原子总量的1％加入硼粉；将铝粉、钛粉和硼粉按上述比例称量后，放入混料罐中，在三维混料机上混料，混料时间30min；
步骤2：将步骤1混合好的物料，放入行星式高能球磨机中进行球磨，球料比为10∶1，球磨时间为1h，球磨罐中可充氩气等保护性气氛减少粉末的氧化；
步骤3：将球磨后的粉末放入氩气气氛下保护的热压烧结炉中，加热加压烧结，烧结时，先从室温升温到300℃，保温15min。然后升温到400℃，保温10min。烧结过程中，持续保持压力为50MPa。
步骤4：高温烧结后，自然冷却到室温，冷却过程中保持5MPa以上的压力，待冷却至室温时，破除真空和气体保护，取出模具，得到铝钛硼靶材坯料：
步骤5：将铝钛硼靶材坯料在300℃进行退火处理24h，然后随炉冷却：
步骤6：退火后的铝钛硼靶材在300℃进行锻造，锻造变形量控制在30％，得到锻造后的铝钛硼靶材坯料，将坯料按图纸进行机械加工，即得铝钛硼靶材。
实施例2
本发明的实施例提供了一种铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法，包括以下步骤：
步骤1：选择粉末的平均粒径为50μm。粉末的纯度在99.9％以上的单质铝粉、钛粉和硼粉，铝粉和钛粉的原子百分比为：Al：Ti＝20％：80％，先将铝和钛的粉末混合在一起，再按铝钛混合粉末原子总量的20％加入硼粉；将铝粉、钛粉和硼粉按上述比例称量后，放入混料罐中，在三维混料机上混料，混料时间60min；
步骤2：将步骤1混合好的物料，放入行星式高能球磨机中进行球磨，球料比为10∶1，球磨时间为12h，球磨罐中可充氩气等保护性气氛减少粉末的氧化；
步骤3：将球磨后的粉末放入CO还原气氛下保护的热压烧结炉中，加热加压烧结，烧结时，先从室温升温到300℃，保温30min。然后升温到580℃，保温60min。烧结过程中，持续保持压力在5MPa以上。
步骤4：高温烧结后，自然冷却到室温，冷却过程中保持5MPa以上的压力，待冷却至室温时，破除真空和气体保护，取出模具，得到铝钛硼靶材坯料：
步骤5：将铝钛硼靶材坯料在350℃进行退火处理24h，然后随炉冷却：
步骤6：退火后的铝钛硼靶材在500℃进行锻造，锻造变形量控制在20％，得到锻造后的铝钛硼靶材坯料，将坯料按图纸进行机械加工，即得铝钛硼靶材。
实施例3
本发明的实施例提供了一种铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法，包括以下步骤：
步骤1：选择粉末的平均粒径为20μm。粉末的纯度在99.9％以上的单质铝粉、钛粉和硼粉，铝粉和钛粉的原子百分比为：Al：Ti＝70％：30％，先将铝和钛的粉末混合在一起，再按铝钛混合粉末原子总量的10％加入硼粉；将铝粉、钛粉和硼粉按上述比例称量后，放入混料罐中，在三维混料机上混料，混料时间40min；
步骤2：将步骤1混合好的物料，放入行星式高能球磨机中进行球磨，球料比为10∶1，球磨时间为6h，球磨罐中可充氩气等保护性气氛减少粉末的氧化；
步骤3：将球磨后的粉末放入H2还原气氛下保护的热压烧结炉中，加热加压烧结，烧结时，先从室温升温到300℃，保温20min。然后升温到500℃，保温30min。烧结过程中，持续保持压力为40MPa。
步骤4：高温烧结后，自然冷却到室温，冷却过程中保持5MPa以上的压力，待冷却至室温时，破除真空和气体保护，取出模具，得到铝钛硼靶材坯料：
步骤5：将铝钛硼靶材坯料在320℃进行退火处理24h，然后随炉冷却：
步骤6：退火后的铝钛硼靶材在400℃进行锻造，锻造变形量控制在25％，得到锻造后的铝钛硼靶材坯料，将坯料按图纸进行机械加工，即得铝钛硼靶材。
本实施例获得的铝钛硼靶材的显微组织如图1所示。其中铝、钛、硼相的成分分布见图2、图3、图4。
实施例4
本发明的实施例提供了一种铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法，包括以下步骤：
步骤1：选择粉末的平均粒径为30μm。粉末的纯度在99.9％以上的单质铝粉、钛粉、硼粉和碳粉，铝粉和钛粉的原子百分比为：Al：Ti＝50％：50％，先将铝和钛的粉末混合在一起，再按铝钛混合粉末原子总量的5％加入硼粉，5％加入碳粉；将铝粉、钛粉、硼粉和碳粉按上述比例称量后，放入混料罐中，在三维混料机上混料，混料时间40min；
步骤2：将步骤1混合好的物料，放入行星式高能球磨机中进行球磨，球料比为10∶1，球磨时间为8h，球磨罐中可充氩气等保护性气氛减少粉末的氧化；
步骤3：将球磨后的粉末放入真空状态的热压烧结炉中，加热加压烧结，烧结时，先从室温升温到300℃，保温20min。然后升温到575℃，保温40min。烧结过程中，持续保持压力为45MPa。
步骤4：高温烧结后，自然冷却到室温，冷却过程中保持5MPa以上的压力，待冷却至室温时，破除真空和气体保护，取出模具，得到铝钛硼碳靶材坯料：
步骤5：将铝钛硼碳靶材坯料在320℃进行退火处理24h，然后随炉冷却：
步骤6：退火后的铝钛硼碳靶材在450℃进行锻造，锻造变形量控制在25％，得到锻造后的铝钛硼碳靶材坯料，将坯料按图纸进行机械加工，即得铝钛硼碳靶材。
本实施例获得的铝钛硼碳靶材的显微组织和合金相成分分析见图5和图6。
本发明采用粉末冶金固相烧结技术，利用高温下金属和非金属原子之间的互相扩散原理，实现各种成分配比的铝钛硼合金靶材的热压烧结。将铝粉、钛粉和硼粉经过混合、球磨、烧结后，可以获得各种预先设计成分的铝钛硼三元合金靶材。实现高熔点元素与低熔点元素之间的合金化。如铝钛硼靶材中，铝的熔点665℃，钛的熔点1660℃，硼的熔点2076℃，三者之间熔点差别在1000℃以上，可以通过本发明方法很好的实现合金化，这是其他工艺技术无法做到的。本发明固相下烧结温度较低，合金元素氧化不严重，因此获得的铝钛硼合金靶材性能优良，工艺流程短，适合规模化生产。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将铝粉、钛粉和硼粉按比例称量后，充分混合，得到混合物料，其中，所述铝粉、钛粉和硼粉的平均粒径为5μm～200μm，所述铝粉和钛粉的原子百分比为Al：20％～80％，Ti：80％～20％，所述硼粉原子数量是所述铝粉和钛粉原子数量之和的1％～20％；
步骤2：将步骤1得到的混合物料通过球磨进行机械合金化；
步骤3：将球磨后的粉末放入热压烧结炉中进行加压加热烧结，烧结条件如下：从室温升温到300℃，保温15min～30min，然后升温到400℃～580℃，保温10min～60min，烧结在惰性气氛或还原性气氛或真空状态下进行，压力为5MPa～50MPa；
步骤4：高温烧结后，自然冷却至室温，冷却过程中保持5MPa以上的压力，待冷却至室温时，取出模具，得到铝钛硼靶材坯料；
步骤5：将铝钛硼靶材坯料在300℃～350℃进行退火处理24h，然后随炉冷却；
步骤6：将退火后的铝钛硼靶材坯料进行锻造，锻造温度为300℃～500℃，锻造后变形量为20％～30％，然后通过机械加工，即得铝钛硼靶材。
2.根据权利要求1所述的铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法，其特征在于，所述铝粉、钛粉和硼粉的平均粒径为10μm～50μm，纯度为99.9％以上。
3.根据权利要求2所述的铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法，其特征在于，所述步骤1中还加入X元素或化合物粉末，所述X元素或化合物为C、Si、B4C中的一种或几种，所述C、Si、B4C粉末的平均粒径为5μm～200μm，所述X元素的含量为Al、Ti、B元素原子数量之和的0.5％～10％。
4.根据权利要求3所述的铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法，其特征在于，所述步骤1，采用混料罐，在三维混料机上进行混料，混料时间为30min～60min。
5.根据权利要求4所述的铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法，其特征在于，所述步骤2中，采用行星式高能球磨机进行球磨，球料比为10∶1，球磨时间为1h～12h。
6.根据权利要求5所述的铝钛硼靶材粉末固相合金化烧结方法，其特征在于，所述步骤2中，球磨罐中为惰性气氛。
7.一种铝钛硼靶材，其特征在于，包括采用权利要求1～6任一项方法制备的铝钛硼靶材。
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