CN110629283A

CN110629283A - 一种硅单晶的生长方法

Info

Publication number: CN110629283A
Application number: CN201910899811.2A
Authority: CN
Inventors: 王刚; 沈伟民; 黄瀚艺; 陈伟德
Original assignee: Shanghai Institute of Microsystem and Information Technology of CAS; Zing Semiconductor Corp
Current assignee: Shanghai Institute of Microsystem and Information Technology of CAS; Zing Semiconductor Corp
Priority date: 2019-09-23
Filing date: 2019-09-23
Publication date: 2019-12-31
Also published as: TW202113168A

Abstract

本发明提供一种硅单晶的生长方法，所述生长方法包括：确定设定拉速，所述设定拉速在理想拉速上下呈周期性变化；将晶体温度控制在1200℃以上，按照所述设定拉速进行提拉，以生长硅单晶。本发明提供的硅单晶的生长方法减少硅单晶中的原生缺陷，从而形成完美晶体，并且能够扩展硅单晶生长的工艺窗口。

Description

一种硅单晶的生长方法

技术领域

本发明涉及半导体技术领域，具体而言涉及一种硅单晶的生长方法。

背景技术

随着科技的发展、新电子产品的不断出现，对大直径单晶硅的需求量增长迅速。单晶硅晶体的生长方法主要包括直拉法(简称CZ法)、区熔法(简称FZ法)和外延法。直拉法、区熔法用于生长单晶硅棒材，外延法用于生长单晶硅薄膜。其中，直拉法生长的单晶硅主要用于半导体集成电路、二极管、外延片衬底、太阳能电池等，是目前最常见的单晶硅生长方法。区熔法制备的单晶主要用于高压大功率可控整流器件领域。

直拉法制备单晶硅，即在长晶炉中，使籽晶浸入容置于坩埚的硅熔体中，在转动籽晶及坩埚的同时提拉籽晶，以在籽晶下端依次进行引晶、放肩、转肩、等径及收尾，获得单晶硅晶棒。

近年来，随着微电子工艺的不断进步，对硅片品质的要求不断提高，对完美硅晶体的需求也越来越大。所谓的完美晶体或接近完美的晶体是指不包含可检测到的体缺陷的硅晶体。控制直拉法生长硅晶体中的体缺陷要求对拉具和工艺进行具有挑战性的设计。尽管业界和学术界都做了大量的工作，但无体缺陷的直拉法硅生长工艺的加工窗口仍然很窄。

因此，有必要提出一种硅单晶的生长方法，以解决上述问题。

发明内容

在发明内容部分中引入了一系列简化形式的概念，这将在具体实施方式部分中进一步详细说明。本发明的发明内容部分并不意味着要试图限定出所要求保护的技术方案的关键特征和必要技术特征，更不意味着试图确定所要求保护的技术方案的保护范围。

针对现有技术的不足，本发明提供一种硅单晶的生长方法，所述生长方法包括：

确定设定拉速，所述设定拉速在理想拉速上下呈周期性变化；

将晶体温度控制在1200℃以上，按照所述设定拉速进行提拉，以生长硅单晶。

在一个实施例中，所述设定拉速在所述理想拉速上下交替进行匀速上升、匀速下降的变化。

在一个实施例中，所述设定拉速的斜率为1E-7mm/min²至1E-4mm/min²。

在一个实施例中，所述理想拉速为0.4mm/min至0.7mm/min。

在一个实施例中，所述设定拉速的变化范围为所述理想拉速的98％-102％。

在一个实施例中，所述生长方法的工艺窗口为所述理想拉速的4％-5％。

在一个实施例中，所述生长方法依次包括引晶阶段、放肩阶段、转肩阶段、等径阶段及收尾阶段，所述设定拉速为所述等径阶段的拉速。

本发明提供的硅单晶的生长方法减少硅单晶中的原生缺陷，从而形成完美晶体，并且能够扩展硅单晶生长的工艺窗口。

附图说明

本发明的下列附图在此作为本发明的一部分用于理解本发明。附图中示出了本发明的实施例及其描述，用来解释本发明的原理。

附图中：

图1示出了本发明一实施例所提供的硅单晶的生长方法所使用的长晶炉的示意图；

图2示出了现有的硅单晶的生长方法中实际拉速的曲线图。

图3示出了本发明一实施例所提供的硅单晶的生长方法中设定拉速的曲线图。

具体实施方式

在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。

应当理解的是，本发明能够以不同形式实施，而不应当解释为局限于这里提出的实施例。相反地，提供这些实施例将使公开彻底和完全，并且将本发明的范围完全地传递给本领域技术人员。在附图中，为了清楚，层和区的尺寸以及相对尺寸可能被夸大。自始至终相同附图标记表示相同的元件。

应当明白，当元件或层被称为“在...上”、“与...相邻”、“连接到”或“耦合到”其它元件或层时，其可以直接地在其它元件或层上、与之相邻、连接或耦合到其它元件或层，或者可以存在居间的元件或层。相反，当元件被称为“直接在...上”、“与...直接相邻”、“直接连接到”或“直接耦合到”其它元件或层时，则不存在居间的元件或层。应当明白，尽管可使用术语第一、第二、第三等描述各种元件、部件、区、层和/或部分，这些元件、部件、区、层和/或部分不应当被这些术语限制。这些术语仅仅用来区分一个元件、部件、区、层或部分与另一个元件、部件、区、层或部分。因此，在不脱离本发明教导之下，下面讨论的第一元件、部件、区、层或部分可表示为第二元件、部件、区、层或部分。

空间关系术语例如“在...下”、“在...下面”、“下面的”、“在...之下”、“在...之上”、“上面的”等，在这里可为了方便描述而被使用从而描述图中所示的一个元件或特征与其它元件或特征的关系。应当明白，除了图中所示的取向以外，空间关系术语意图还包括使用和操作中的器件的不同取向。例如，如果附图中的器件翻转，然后，描述为“在其它元件下面”或“在其之下”或“在其下”元件或特征将取向为在其它元件或特征“上”。因此，示例性术语“在...下面”和“在...下”可包括上和下两个取向。器件可以另外地取向(旋转90度或其它取向)并且在此使用的空间描述语相应地被解释。

在此使用的术语的目的仅在于描述具体实施例并且不作为本发明的限制。在此使用时，单数形式的“一”、“一个”和“所述/该”也意图包括复数形式，除非上下文清楚指出另外的方式。还应明白术语“组成”和/或“包括”，当在该说明书中使用时，确定所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或部件的存在，但不排除一个或更多其它的特征、整数、步骤、操作、元件、部件和/或组的存在或添加。在此使用时，术语“和/或”包括相关所列项目的任何及所有组合。

这里参考作为本发明的理想实施例(和中间结构)的示意图的横截面图来描述发明的实施例。这样，可以预期由于例如制造技术和/或容差导致的从所示形状的变化。因此，本发明的实施例不应当局限于在此所示的区的特定形状，而是包括由于例如制造导致的形状偏差。例如，显示为矩形的注入区在其边缘通常具有圆的或弯曲特征和/或注入浓度梯度，而不是从注入区到非注入区的二元改变。同样，通过注入形成的埋藏区可导致该埋藏区和注入进行时所经过的表面之间的区中的一些注入。因此，图中显示的区实质上是示意性的，它们的形状并不意图显示器件的区的实际形状且并不意图限定本发明的范围。

为了彻底理解本发明，将在下列的描述中提出详细的结构，以便阐释本发明提出的技术方案。本发明的较佳实施例详细描述如下，然而除了这些详细描述外，本发明还可以具有其他实施方式。

目前单晶硅晶棒的制备方法主要为直拉法(Czochralski method)，其主要工艺步骤包括引晶、放肩、等径、收尾几个阶段。沃隆科夫(Voronkov)的V/G理论揭示了晶体生长和缺陷动力学。为了减少硅单晶中的缺陷，在直拉法制备单晶硅的过程中，一般需要将V/G控制在0.15+/-0.02mm²/(min·K)范围内，工艺窗口非常狭窄，过窄的工艺窗口对拉速、功率、气流、压力、冷却水等工艺参数的精确控制提出了严格的要求。并且，采用上述工艺所形成的晶体仍然不是完美晶体。

针对上述问题，本发明提供一种硅单晶的生长方法，使设定拉速在理想拉速上下波动，进而减少硅单晶中的原生缺陷，从而形成完美晶体，并且能够扩展硅单晶生长的工艺窗口。

为了彻底理解本发明，将在下列的描述中提出详细的结构及/或步骤，以便阐释本发明提出的技术方案。本发明的较佳实施例详细描述如下，然而除了这些详细描述外，本发明还可以具有其他实施方式。

[示例性实施例]

下面将参照图1至图3，对本发明一实施方式的硅单晶的生长方法做详细描述。

首先，图1示出了本发明实施例所提供的晶体生长控制方法所使用的长晶炉的示意图，如图1所示，所述长晶炉用于采用直拉法生长硅单晶，包括炉体101，炉体101中设有加热装置和提拉装置。加热装置包括石英坩埚102、石墨坩埚103、加热器104。其中，石英坩埚102用于盛放硅料，例如多晶硅。硅料在其中被加热为硅熔体105。石墨坩埚103包裹在石英坩埚102的外侧，用于在加热过程中对石英坩埚102提供支撑，加热器104设置在石墨坩埚103的外侧。石英坩埚102上方设置有热屏106，所述热屏106具有下伸的环绕硅单晶107生长区域的倒锥形屏状物，可阻断加热器104和高温硅熔体105对生长的单晶硅晶棒107的直接热辐射，降低单晶硅晶棒107的温度。同时，热屏还能够使下吹的保护气集中直接喷到生长界面附近，进一步增强单晶硅晶棒107的散热。炉体101侧壁上还设有保温材料，例如碳毡。

提拉装置包括竖直设置的籽晶轴108和坩埚轴109，籽晶轴108设置在石英坩埚102的上方，坩埚轴109设置在石墨坩埚103的底部，籽晶轴108的底部通过夹具安装有籽晶，其顶部连接籽晶轴驱动装置，使其能够一边旋转一边向上缓慢提拉。坩埚轴109的底部设有坩埚轴驱动装置，使坩埚轴109能够带动坩埚进行旋转。

在进行单晶生长时，首先在石英坩埚102中投放硅料，接着关闭长晶炉并抽真空，在长晶炉中充入保护气体，所述保护气体例如为氩气。然后，打开加热器104，加热至熔化温度1420℃以上，使硅料熔化为硅熔体105。

接着，将籽晶浸入硅熔体105中，通过籽晶轴108带动籽晶旋转并缓慢提拉，以使硅原子沿籽晶生长为单晶硅晶棒107。所述籽晶是由一定晶向的硅单晶切割或钻取而成，常用的晶向为<100>、<111>、<110>、<511>等，所述籽晶一般为圆柱体或长方体。单晶硅晶棒107的长晶过程依次包括引晶、放肩、转肩、等径及收尾几个阶段。

具体地，首先进行引晶阶段。即当硅熔体105稳定到一定温度后，将籽晶浸入硅熔体中，将籽晶以一定的拉速进行提升，使硅原子沿籽晶生长为一定直径的细颈，直至细颈达到预定长度。所述引晶过程的主要作用是为了消除因热冲击而导致单晶硅形成的位错缺陷，利用结晶前沿的过冷度驱动硅原子按顺序排列在固液界面的硅固体上，形成单晶硅。

然后，进入放肩阶段，当细颈达到预定长度之后，减慢所述籽晶向上提拉的速度，同时略降低硅熔体的温度，进行降温是为了促进所述单晶硅的横向生长，即使所述单晶硅的直径加大，该过程称为放肩阶段，该阶段所形成的锥形晶棒为晶棒的放肩段。

接着，进入转肩阶段。当单晶硅的直径增大至目标直径时，通过提高加热器104的加热功率，增加硅熔体的温度，同时调整所述籽晶向上提拉的速度、旋转的速度以及石英坩埚的旋转速度等，抑制所述单晶硅的横向生长，促进其纵向生长，使所述单晶硅近乎等直径生长，即为放肩阶段。在拉晶过程中，为了保持液面位置不变，坩埚随内部溶体的减少以一定的速度上升并随晶升变化。在转肩过程中，在晶体侧壁与熔体交界处存在一个弯曲的液面，成为弯月面。随着转肩过程的进行，弯月面宽度和亮度增大。可以通过测量弯月面的亮度和宽度来获知晶体直径的变化情况，及时调整拉晶速率等工艺参数，保证转肩过程的顺利进行，以达到预期的晶体直径。

然后，进入等径阶段。当单晶硅晶棒直径达到预定值以后，进入等径阶段，该阶段所形成的圆柱形晶棒为晶棒的等径段。具体地，调整坩埚温度、拉晶速度、坩埚转速和晶体转速，稳定生长速率，使晶体直径保持不变，一直到拉晶完毕。等径过程是单晶硅生长的主要阶段，长达数几十小时甚至一百多小时的生长。

本实施例中，实际对半导体级单晶硅进行生产时，引晶和放肩过程可以按常规工艺进行，而对等径阶段的拉速进行优化。

具体地，沃隆科夫(Voronkov)的V/G理论揭示了晶体生长和缺陷动力学，其中，V表示晶体生长速率，G为固液界面附近的轴向温度梯度。拉速V决定晶前空位的掺入，G驱动硅晶体中的晶间扩散。若V/G低于临界值，则晶体中易形成填隙缺陷，若V/G高于临界值，则易形成空位缺陷。一般为了避免产生缺陷，将V/G的临界值设置为0.15±0.02mm²/(min·K)左右。

基于此，参照图2，在现有的单晶硅的生长方法中，设定拉速即等于理想拉速，即设定拉速恒定，同时工艺窗口小于设定拉速的2％，也就是说，需要控制实际拉速在设定拉速上下2％的变化幅度区间内波动。例如，设定拉速为0.4到0.7mm/min，则需要将实际拉速控制在不高于或不低于设定拉速0.005mm/min的范围内，因而工艺窗口十分狭窄。

相比而言，在本发明实施例中，参照图3，将设定拉速(PS_set)设定为在理想拉速(PS_target)上下呈周期性变化；也就是说，设定拉速本身具有一个变化区间，新的拉速上限高于设定拉速最大值的一定范围，新的拉速下限低于设定拉速最小值的一定范围，使新的拉速上限与新的拉速下限之间的工艺窗口远超过现有的工艺窗口。

由于当拉速较高时，相应地V/G较高，倾向于产生富空位的硅单晶，当提拉速率较低时，相应地V/G较低，倾向于产生富填隙缺陷的硅单晶，本发明实施例利用拉速的变化在一定晶体区间内刻意引入额外的空隙或间隙点缺陷，并通过缺陷的复合来消除晶体中的点缺陷，从而形成完美晶体。并且，在本发明实施例中，将晶体温度控制在1200℃以上。当温度超过1200℃时，保温时间越长，空位缺陷和填隙缺陷有足够的机会复合从而得到有效消除，从而能够形成完美晶体。

设定拉速的变化范围为理想拉速的98％-102％，即PSset＝PStarget(1±2％)，在该范围内有利于引入额外的缺陷而使缺陷发生复合。进一步地，所述设定拉速在所述理想拉速上下交替进行匀速上升、匀速下降的变化，并且变化范围关于所述理想拉速对称，从而使缺陷的产生较为均匀。示例性地，所述设定拉速的斜率为1E-7mm/min²至1E-4mm/min²。

在一个实施例中，所述理想拉速与通用的理想拉速一致，即所述理想拉速为0.4mm/min至0.7mm/min。

在一个实施例中，所述生长方法的工艺窗口为所述理想拉速的4％-5％。也就是说，新的拉速上限高于理想拉速2％-2.5％，新的拉速下限低于理想拉速2％-2.5％，实际拉速可以在这个区间内变化。与现有的小于2％PStarget的工艺窗口相比，新的工艺窗口至少能够达到4％-5％PStarget，大大扩展了工艺窗口。

当等径段结束后，进入收尾阶段。收尾时，加快提升速率，同时升高硅熔体105的温度，使晶棒直径逐渐变小，形成一个圆锥形，当锥尖足够小时，它最终会离开液面。将完成收尾的晶棒升至上炉室冷却一段时间后取出，即完成一次生长周期。

至此，完成了本发明实施例的硅单晶的生长方法的相关步骤的介绍。可以理解的是，本实施例的硅单晶的生长方法不仅包括上述步骤，在上述步骤之前、之中或之后还可包括其他需要的步骤，其都包括在本实施例生长方法的范围内。

本发明实施例所提供的硅单晶的生长方法减少硅单晶中的原生缺陷，从而形成完美晶体，并且能够扩展硅单晶生长的工艺窗口。

本发明已经通过上述实施例进行了说明，但应当理解的是，上述实施例只是用于举例和说明的目的，而非意在将本发明限制于所描述的实施例范围内。此外本领域技术人员可以理解的是，本发明并不局限于上述实施例，根据本发明的教导还可以做出更多种的变型和修改，这些变型和修改均落在本发明所要求保护的范围以内。本发明的保护范围由附属的权利要求书及其等效范围所界定。

Claims

1.一种硅单晶的生长方法，其特征在于，所述生长方法包括：

2.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述设定拉速在所述理想拉速上下交替进行匀速上升、匀速下降的变化。

3.根据权利要求2所述的生长方法，其特征在于，所述设定拉速的斜率为1E-7mm/min²至1E-4mm/min²。

4.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述理想拉速为0.4mm/min至0.7mm/min。

5.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述设定拉速的变化范围为所述理想拉速的98％-102％。

6.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述生长方法的工艺窗口为所述理想拉速的4％-5％。

7.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述生长方法依次包括引晶阶段、放肩阶段、转肩阶段、等径阶段及收尾阶段，所述设定拉速为所述等径阶段的设定拉速。