JP3719452B2 - 単結晶銅の製造方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、金属の単結晶体を製造する方法に関し、更に詳しくは特定条件下で所定時間加熱保持することによって簡易な手段で単結晶銅を製造することを目的とするものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、例えば銅のような金属の単結晶体を製造する場合、通常、原料の表面に空気等によって酸化物が発生することから、単結晶製造前に表面のエッチング処理や、Ｈ2 、ＣＯガス等で還元処理することが必要であった。
【０００３】
更に縦型るつぼ等を用いて融解処理して単結晶を製造する方法においては、原料を融解すると上部に浮遊するカラミを除去する必要があり、この場合、カラミが容器に付着する危険があるので、通常カラミを含まない融液だけを別容器に移して結晶成長させるようにするため、融解処理の手間がかかる他、成長炉自体も複雑な形状のものとなっていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上述のように従来法による金属の単結晶体製造方法においては、特殊な装置を用いることが多いことから、それに伴い製造コストが高くつくという問題を有していた。そこで本発明は、従来法に代って簡単な構造の装置を用いて単結晶体を製造できる新規な製造法を開発することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は斯かる課題を解決するために鋭意研究したところ、特殊素材のるつぼを用いて特定条件下で融解処理することによって目的とする単結晶銅を製造できることを見いだし本発明法を提供することができた。
【０００６】
すなわち本発明は、原料としての６Ｎの高純度銅をグラファイトまたはガラス質カーボン材からなり底部にスリットが設けられたるつぼ内で融解した後、１１５０℃以上の温度で少なくとも１０分以上保持することによって銅酸化物を分解せしめ前記スリットから引き下げシャフトを用いて融解液を引き抜いて水冷することによって単結晶銅板を得ることを特徴とする単結晶銅の製造方法である。
【０００７】
【作用】
本発明法において使用する融解炉中のるつぼ（２インチ内径）の材質として、グラファイトあるいはビトロカーボン材等の特殊カーボン材を使用できるが、これらのるつぼを用いることによってるつぼ表面の炭素によって材料中の銅の酸化物を還元除去することができる。銅酸化物の存在は多結晶化の原因となっているため、これを分解還元することによって単結晶化を容易にすることができる。グラファイトまたはビトロカーボン等の特殊カーボン材の使用により、上記高温保持の際に銅酸化物が好都合に分解できることが判明した。
【０００８】
上記特殊グラファイト製るつぼを用いて製造する手段の一つは、該るつぼ底部に融解液を引き抜く小孔を設け、引き下げシャフト内で水冷することによって目的とする板状タイプの単結晶体を製造する引き抜き法である。
【０００９】
他の手段は、上記特殊グラファイト製るつぼをブリッジマン炉中に設置して融解処理したものを、温度降下させながら直筒状タイプの単結晶体を製造するフリッジマン炉法である。
【００１０】
以下、実施例をもとに本発明を詳細に説明するが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。
【００１１】
【実施例１】
図１に示す同和鉱業製銅引き抜き試験炉を用い、まず６Ｎ（９９．９９９９％）高純度銅２をビトロカーボン材からなる２インチ内径のるつぼ１中に装入し、中央ヒーター３で１１５０℃まで加温して高純度銅を融解し、５時間保持した。
【００１２】
その後、るつぼ底部に設けた厚み１mm×幅１０mmのスリット４から引き下げシャフト５を用いて６０mm/hの速度で引き抜いたところ、１mm×１０mm幅×１００mmＬの単結晶銅板を得ることができた。図１中の６は断熱材、７はグラファイト材８は上部ヒーター、１１は駆動シャフトである。
【００１３】
【参考例１】
図２に示す同和鉱業製垂直ブリッジマン炉を用い、先ず６Ｎ高純度銅２の１ｋｇ量を２インチ内径であるビトロカーボン製るつぼ１に装入し、中央ヒーター３によって融解し、１２５０℃で１時間保持した後、原料上部を１１３０℃、原料下部を１０８３℃（融点）となるように調整して、３０ｍｍ/ｍｉｎの速度でるつぼを下げながら内部を固化したところ、直筒長５０ｍｍの銅の単結晶インゴットを得ることができた。図２の９は下部ヒーター、１０は水冷シャフト、１２は温度センサーをそれぞれ表わす。
【００１４】
【比較例１】
図１に示す引き抜き装置を用い、実施例１に示すと同様に６Ｎ高純度銅を加熱融解した後、一定温度で保持することなく直ちにるつぼ底部から引き抜いたところ大きさ１mm×１０mm幅×１００mmＬの銅板を得たが、これらは単結晶体ではなく多結晶体のままであった。
【００１５】
【比較例２】
図２に示す垂直ブリッジマン炉を用い、参考例１に示すと同様に６Ｎ高純度銅を１２５０℃まで融解した後、一定時間で保持することなく直ちに３０ｍｍ/ｈの引き下げ速度でるつぼを下げながら固化したところ直筒長５０ｍｍの銅インゴットを得たが、該インゴットは多結晶体であった。
【００１６】
【発明の効果】
上述のように本発明法においては、グラファイトるつぼやビトロカーボン材るつぼ等の特殊カーボン材るつぼを用いて、特定条件下で融解処理を行うことにより、従来法で必要としていた原料の表面処理工程や、カラミの分離工程の操作が不必要であるため、簡単な製造法により銅の単結晶が製造できるというメリットがある。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明実施例１に用いた引き抜き装置の構造を示す概略図である。
【図２】 参考例１に用いたブリッジマン炉の構造を示す概略図である。
【符号の説明】
１ グラファイト製るつぼ
２ 高純度銅
３ 中央ヒーター
４ スリット
５ 引き下げシャフト
６ 断熱材
７ グラファイト材
８ 上部ヒーター
９ 下部ヒーター
１０ 水冷シャフト
１１ 駆動シャフト
１２ 温度センサー
Claims (1)
- 原料としての６Ｎの高純度銅をグラファイトまたはガラス質カーボン材からなり底部にスリットが設けられたるつぼ内で融解した後、１１５０℃以上の温度で少なくとも１０分以上保持することによって銅酸化物を分解せしめ前記スリットから引き下げシャフトを用いて融解液を引き抜いて水冷することによって単結晶銅板を得ることを特徴とする単結晶銅の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP29359195A JP3719452B2 (ja) | 1995-10-17 | 1995-10-17 | 単結晶銅の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29359195A JP3719452B2 (ja) | 1995-10-17 | 1995-10-17 | 単結晶銅の製造方法 |
Publications (2)
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| JPH09110588A JPH09110588A (ja) | 1997-04-28 |
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ID=17796709
Family Applications (1)
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| JP29359195A Expired - Fee Related JP3719452B2 (ja) | 1995-10-17 | 1995-10-17 | 単結晶銅の製造方法 |
Country Status (1)
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Families Citing this family (2)
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1995
- 1995-10-17 JP JP29359195A patent/JP3719452B2/ja not_active Expired - Fee Related
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