CN115216269B - 一种单组份有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents

一种单组份有机硅灌封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单组份有机硅灌封胶，包括以下重量份的原料：含氢硅油1～10份、耐热添加剂2～10份、增粘剂0.1～5份、改性催化剂0.1～0.8份、导热填料20～50份和基料100份。制备方法：(1)称取各原料；(2)将基料加入行星搅拌机内，加热，在搅拌状态下加入导热填料、耐热添加剂和增粘剂，真空搅拌，混合均匀，冷却；(3)加入含氢硅油和改性催化剂，搅拌，真空脱泡，即得。本发明通过柔性联吡啶配位改性铂催化剂，以降低铂在常温下的催化活性，从而提高了产品的储存稳定性；无需添加炔醇等传统抑制剂，加热可快速固化，且固化过程中无挥发物产生；为单组份包装，无需混合，使用方便。

Description

一种单组份有机硅灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域，具体涉及一种单组份有机硅灌封胶及其制备方法。
背景技术
有机硅灌封胶是由Si-O主链和Si-C侧链组成的聚合物，因其独特的网状结构，具有优良的耐高低温性能、电绝缘性能、耐候性、耐臭氧及防潮性，广泛应用于航天航空、汽车及电子电器等领域。
根据硫化机理，有机硅灌封胶可分为缩合型和加成型。与缩合型灌封胶相比，加成型有机硅灌封胶反应无副产物，不会释放气体等小分子物质，能够更加有效的保护密封部件。目前，市场上加成型有机硅灌封胶多为双组份产品，其在混合过程中易产生气泡，且在混合后要求室温下有一个适宜的操作时间。与其相比，单组份灌封胶由单一组份构成，无需混合搅拌及真空脱泡，操作更加简易方便。
传统的加成型有机硅灌封胶须加入铂催化剂，从而催化硅氢加成反应，实现在室温或加热下交联固化。现有技术中，单组份加成型有机硅灌封胶为解决其室温下储存的稳定性和良好的高温固化性需添加大量的炔醇类抑制剂，但是，炔醇类抑制剂具有沸点低、易挥发、抑制性能差等特点，且铂络合物与炔醇化合物共存会发生性状改变，贮存稳定性差，影响最后成胶效果。
如，中国专利CN103146203B公开了一种单组份加成型硅橡胶及其制备方法，其中需要加入大量的抑制剂，如炔醇类抑制剂来保持其低温的存储期；炔醇抑制剂通过在固化过程挥发释放铂催化活性，从而催化加成反应，但是在炔醇抑制剂的挥发过程中，易增加制品的体积收缩率，从而影响制品表面的平整度。
因此，如何开发一种无需添加传统抑制剂的单组份加成型有机硅导热灌封胶是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种单组份有机硅灌封胶及其制备方法，以解决现有技术中的不足。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种单组份有机硅灌封胶，包括以下重量份的原料：含氢硅油1～10份、耐热添加剂2～10份、增粘剂0.1～5份、改性催化剂0.1～0.8份、导热填料20～50份和基料100份。
进一步，上述含氢硅油的粘度为30～2000mPa·s，含氢量为0.1％～1.2％。
进一步，上述耐热添加剂为氧化铁红、氧化铈、氢氧化铈和氧化锰中的至少一种。
进一步，上述增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
进一步，上述改性催化剂的制备方法为：将配体溶于甲醇溶液中，加入氯铂酸异丙醇溶液，通氮气保护，80℃加热回流反应2h，反应结束后分馏除去低沸物，即得改性催化剂；
配体的结构式为：
其中，R1为n取1～6的整数，m取1～4的整数；
配体与氯铂酸的摩尔比为(1.2～2.5):1；改性催化剂中铂的质量浓度为1000～5000ppm。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，柔性联吡啶由于其吡啶间隔基含σ单价，因此其配体具有较强的变形能力，在常温下与铂形成具有特殊稳定空间结构的配位体，降低催化剂活性，以此保证灌封胶常温下的储存性能。高温下其空间结构受到破坏，铂从配体中释放，催化剂恢复活性催化加成反应，加速固化。具体的，固化温度为160～200℃，时间为1h。
进一步，上述导热填料为氧化铝、石英粉、氮化铝和氮化硼中的至少一种。
进一步，上述基料的制备方法为：将端乙烯基硅油、气相二氧化硅和六甲基二硅氮烷依次加入行星搅拌机内，在130℃真空条件下混合搅拌1～2h，冷却至室温，即得基料；
端乙烯基硅油的粘度为200～10000mPa·s，乙烯基含量为0.2％～1.5％；气相二氧化硅的比表面积≥200m2/g；
端乙烯基硅油、气相二氧化硅和六甲基二硅氮烷的质量比为100:(5～30):(3～20)。
一种单组份有机硅灌封胶的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按上述单组份有机硅灌封胶的重量份数称取各原料；
(2)将基料加入行星搅拌机内，加热，在搅拌状态下加入导热填料、耐热添加剂和增粘剂，真空搅拌，混合均匀，冷却，得到混合物料；
(3)向混合物料中加入含氢硅油和改性催化剂，搅拌，真空脱泡，即得单组份有机硅灌封胶。
进一步，上述步骤(2)中，加热至120℃；真空搅拌的转速为500～800r/min，时间为1～2h；冷却至室温。
进一步，上述步骤(3)中，搅拌的转速为200～400r/min，时间为0.5～1h。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明提供了一种室温下对铂抑制能力强的柔性联吡啶配位改性铂催化剂，从而获得了一种无需添加传统抑制剂的单组份加成型有机硅导热灌封胶。
2、本发明通过柔性联吡啶配位改性铂催化剂，以降低铂在常温下的催化活性，从而提高了产品的储存稳定性。
3、本发明无需添加炔醇等传统抑制剂，加热可快速固化，且固化过程中无挥发物产生。
4、本发明单组份有机硅灌封胶为单组份包装，无需混合，使用方便。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
单组份有机硅灌封胶，包括以下重量的原料：含氢硅油3kg、氧化铁红2kg、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.5kg、改性催化剂0.3kg、氧化铝30kg和基料100kg；
其中，含氢硅油的粘度为500mPa·s，含氢量为1.2％；
改性催化剂的制备方法为：将2.4g配体溶于150mL甲醇溶液中，加入铂质量浓度为3000ppm的氯铂酸异丙醇溶液500mL，通氮气保护，80℃加热回流反应2h，反应结束后分馏除去低沸物，异丙醇稀释得到铂质量浓度为3000ppm的改性催化剂；其中，配体的结构式为：
基料的制备方法为：将端乙烯基硅油、气相二氧化硅和六甲基二硅氮烷以100:20:15的质量比依次加入行星搅拌机内，在130℃真空条件下混合搅拌1～2h，冷却至室温，即得基料；其中，端乙烯基硅油的粘度为230mPa·s，乙烯基含量为0.7％；气相二氧化硅的比表面积为230m2/g；
单组份有机硅灌封胶的制备方法具体包括以下步骤：
(1)按上述单组份有机硅灌封胶的重量称取各原料；
(2)将基料加入行星搅拌机内，加热至120℃，在搅拌状态下加入氧化铝、氧化铁红和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，以500r/min的转速真空搅拌2h，混合均匀，冷却至室温，得到混合物料；
(3)向混合物料中加入含氢硅油和改性催化剂，以200r/min的转速搅拌1h，真空脱泡，即得单组份有机硅灌封胶。
实施例2
单组份有机硅灌封胶，包括以下重量的原料：含氢硅油6kg、氢氧化铈2kg、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷0.5kg、改性催化剂0.5kg、氮化铝20kg和基料100kg；
其中，含氢硅油的粘度为300mPa·s，含氢量为0.7％；
改性催化剂的制备方法为：将6.2g配体溶于300mL甲醇溶液中，加入铂质量浓度为3000ppm的氯铂酸异丙醇溶液800mL，通氮气保护，80℃加热回流反应2h，反应结束后分馏除去低沸物，异丙醇稀释得到铂质量浓度为3000ppm的改性催化剂；其中，配体的结构式为：
基料的制备方法为：将端乙烯基硅油、气相二氧化硅和六甲基二硅氮烷以100:20:15的质量比依次加入行星搅拌机内，在130℃真空条件下混合搅拌1～2h，冷却至室温，即得基料；其中，端乙烯基硅油的粘度为230mPa·s，乙烯基含量为0.7％；气相二氧化硅的比表面积为230m2/g；
单组份有机硅灌封胶的制备方法具体包括以下步骤：
(1)按上述单组份有机硅灌封胶的重量称取各原料；
(2)将基料加入行星搅拌机内，加热至120℃，在搅拌状态下加入氮化铝、氢氧化铈和γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，以600r/min的转速真空搅拌1.5h，混合均匀，冷却至室温，得到混合物料；
(3)向混合物料中加入含氢硅油和改性催化剂，以300r/min的转速搅拌1h，搅拌的转速为，真空脱泡，即得单组份有机硅灌封胶。
对比例1
与实施例1的不同仅在于，将改性催化剂替换为铂质量浓度为3000ppm的市售卡斯特催化剂，并在步骤(2)加入0.5kg乙炔基环己醇抑制剂。
对比例2
与实施例2的不同仅在于，将改性催化剂替换为铂质量浓度为3000ppm的未改性氯铂酸异丙醇溶液，并在步骤(2)加入0.8kg乙炔基环己醇抑制剂。
性能测试
各取实施例1～2和对比例1～2制得的单组份有机硅灌封胶，根据GB/T13477.5-2002测试其在不同温度下的表干时间。
各取实施例1～2和对比例1～2制得的单组份有机硅灌封胶，分别倒入模具中，在180℃加热1h固化，根据GB/T 531-1999测定其硬度，根据ASTM D5470-2006测定其导热系数。
测试结果如表1所示。
表1单组份有机硅灌封胶性能测试结果
由表1可知，实施例1～2具有较长的表干时间，说明柔性联吡啶改性铂催化剂有效地降低了铂在常温下的催化活性。相较于对比例1～2使用常规铂催化剂-炔醇抑制剂体系，本发明制得的单组份有机硅灌封胶在室温下具有优异的储存稳定性，室温下贮存时间大于1年，且在180℃下1h内可完全固化，满足高温硫化的要求。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种单组份有机硅灌封胶，其特征在于，包括以下重量份的原料：含氢硅油1～10份、耐热添加剂2～10份、增粘剂0.1～5份、改性催化剂0.1～0.8份、导热填料20～50份和基料100份；
所述改性催化剂的制备方法为：将配体溶于甲醇溶液中，加入氯铂酸异丙醇溶液，通氮气保护，80℃加热回流反应2h，反应结束后分馏除去低沸物，即得所述改性催化剂；
所述配体的结构式为：
其中，R1为n取1～6的整数，m取1～4的整数；
所述配体与氯铂酸的摩尔比为(1.2～2.5):1；所述改性催化剂中铂的质量浓度为1000～5000ppm。
2.根据权利要求1所述的一种单组份有机硅灌封胶，其特征在于，所述含氢硅油的粘度为30～2000mPa·s，含氢量为0.1％～1.2％。
3.根据权利要求1所述的一种单组份有机硅灌封胶，其特征在于，所述耐热添加剂为氧化铁红、氧化铈、氢氧化铈和氧化锰中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种单组份有机硅灌封胶，其特征在于，所述增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种单组份有机硅灌封胶，其特征在于，所述导热填料为氧化铝、石英粉、氮化铝和氮化硼中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种单组份有机硅灌封胶，其特征在于，所述基料的制备方法为：将端乙烯基硅油、气相二氧化硅和六甲基二硅氮烷依次加入行星搅拌机内，在130℃真空条件下混合搅拌1～2h，冷却至室温，即得所述基料；
所述端乙烯基硅油的粘度为200～10000mPa·s，乙烯基含量为0.2％～1.5％；所述气相二氧化硅的比表面积≥200m2/g；
所述端乙烯基硅油、气相二氧化硅和六甲基二硅氮烷的质量比为100:(5～30):(3～20)。
7.一种单组份有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)按权利要求1-6任一项所述单组份有机硅灌封胶的重量份数称取各原料；
(2)将基料加入行星搅拌机内，加热，在搅拌状态下加入导热填料、耐热添加剂和增粘剂，真空搅拌，混合均匀，冷却，得到混合物料；
(3)向混合物料中加入含氢硅油和改性催化剂，搅拌，真空脱泡，即得所述单组份有机硅灌封胶。
8.根据权利要求7所述的一种单组份有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加热至120℃；所述真空搅拌的转速为500～800r/min，时间为1～2h；冷却至室温。
9.根据权利要求7所述的一种单组份有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述搅拌的转速为200～400r/min，时间为0.5～1h。
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