CN115152075A - 非水电解质二次电池的充电方法 - Google Patents

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Abstract

充电方法为包含锂过剩型正极活性物质的非水电解质二次电池的充电方法。恒定电流充电至设定电压V1以上的规定的电压V2后，进行恒定电流放电至规定的电压V3，V3<V1≤V2，V1时的电池容量C1、V2时的电池容量C2、及V3时的电池容量C3满足0.99C1≤C3<C2。

Description

非水电解质二次电池的充电方法
技术领域
本公开涉及非水电解质二次电池的充电方法，特别是涉及包含锂过剩型正极活性物质的非水电解质二次电池的充电方法。
背景技术
一直以来，作为锂离子电池等二次电池用的正极活性物质，锂过渡金属复合氧化物被广泛使用，作为面向高容量的二次电池，含有大量锂的锂过剩型正极活性物质备受瞩目。专利文献1中，为了抑制包含锂过剩型正极活性物质的电池的膨胀，并实现良好的放电容量和初始充电时间的缩短，公开了在恒定电流充电后进行恒定电压充电的充电方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2019-61874号公报
发明内容
包含锂过剩型正极活性物质的正极中，不仅利用过渡金属，还利用氧等的阴离子的氧化还原，因此，表面附近有时会存在不稳定的氧(O-)。充电至一定以上的高电压后，该倾向显著，正极、电解质容易劣化。二次电池重复进行充放电而使用，因此，每当充电保持高电位时，电池会劣化、耐久性会恶化。专利文献1公开的充电方法在电池的耐久性方面仍有改善的余地。
本公开的一个方式的充电方法是包含锂过剩型正极活性物质的非水电解质二次电池的充电方法。其特征在于，恒定电流充电至设定电压V1以上的规定的电压V2后，进行恒定电流放电至规定的电压V3，V3<V1≤V2，V1时的电池容量C1、V2时的电池容量C2、及V3时的电池容量C3满足0.99C1≤C3<C2。
通过本公开的一个方式的充电方法，可以兼顾非水电解质二次电池的高容量和高耐久性。
附图说明
图1为实施方式的一例中的二次电池与放电充放电控制装置的构成框图。
图2为示出作为实施方式的一例的充电方法的图。
图3为示出作为实施方式的另一例的充电方法的图。
图4为图2示出的充电方法的处理流程图。
具体实施方式
首先，对本实施方式的基本原理进行说明。一直以来，对二次电池进行充电时，采用进行恒定电流充电、在到达设定电压的时间点停止充电的方法。然而，用该方法对使用包含锂过剩型正极活性物质的正极的二次电池进行充电至设定电压以锂电极基准计大于4V这样的高电压的状态时，会生成不稳定的氧(O-)，从而使正极、电解质劣化，因此，充放电的重复会导致电池容量降低。本发明人等对该课题进行深入研究，着眼于包含锂过剩型正极活性物质的二次电池的充放电中，相对于电池容量(mAh/g)的电压(V)的滞后特性与其他NCA(Ni-Co-Al)系正极活性物质等相比较大，结果想到了可以兼顾高容量和高耐久性的、以下所示方式的充电方法。
作为本公开的一个方式的充电方法为包含锂过剩型正极活性物质的非水电解质二次电池的充电方法。其特征在于，恒定电流充电至设定电压V1以上的规定的电压V2后，进行恒定电流放电至规定的电压V3，V3<V1≤V2，V1时的电池容量C1、V2时的电池容量C2、及V3时的电池容量C3满足0.99C1≤C3<C2。
接着，对本实施方式的构成进行说明。图1为实施方式的一例中的二次电池10与放电充放电控制装置12的构成框图。
二次电池10是锂离子借助正极与负极之间的非水电解质移动来进行充放电的锂离子二次电池，其含有：具有包含正极活性物质的正极合剂层的正极、和具有包含负极活性物质的负极合剂层的负极。二次电池10的外形没有特别限定，例如可以为圆筒形、方形、硬币形等，也可以为由包含金属层及树脂层的层压板构成的电池壳体。
二次电池10所包含的正极例如由金属箔等正极集电体、和正极集电体上形成的正极合剂层构成。正极集电体中可以使用铝等在正极的电位范围内稳定的金属的箔、表层配置有该金属的薄膜等。正极合剂层例如包含正极活性物质、粘结剂、导电剂等。正极例如可以如下制作：将包含正极活性物质、粘结剂、导电剂等的正极合剂浆料涂布在正极集电体上并干燥，形成正极合剂层后，对该正极合剂层进行轧制，从而制作。
作为正极活性物质，可以使用锂过剩型正极活性物质。锂过剩型正极活性物质可以包含通式LixMnyNizMe2-x-y-zOaFb(式中，1≤x≤1.2、0.4≤y≤0.8、0≤z≤0.4、0<b≤0.2、1.9≤a+b≤2.1，Me为选自Co、Ti、Al、Si、Sr、Nb、W、Mo、P、Ca、Mg、Sb、Na、B、V、Cr、Fe、Cu、Zn、Ge、Zr、Ru、K及Bi中的至少1种元素)所示的锂过渡金属复合氧化物。对于包含锂过剩型正极活性物质的二次电池10而言，相对于充放电中的电池容量的电压的滞后特性与其他NCA(Ni-Co-Al)系正极活性物质等相比较大，因此，若使用作为后述本公开的一个方式的充电方法，则可以兼顾高容量和高耐久性。
导电剂可举出例如炭黑(CB)、乙炔黑(AB)、科琴黑、石墨等碳系颗粒等。这些可以单独使用，也可组合而使用两种以上。粘结剂可举出例如聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVdF)等氟系树脂、聚丙烯腈(PAN)、聚酰亚胺系树脂、丙烯酸系树脂、聚烯烃系树脂等。这些可以单独使用，也可组合而使用两种以上。
二次电池10所包含的负极例如具备金属箔等负极集电体、和负极集电体上形成的负极合剂层。负极集电体中可以使用铜等在负极的电位范围内稳定的金属的箔、表层配置有该金属的薄膜等。负极合剂层例如包含负极活性物质、增稠材料、粘结材料等。负极例如可以如下制作：将包含负极活性物质、增稠材料、粘结材料等的负极合剂浆料涂布在负极集电体上并干燥，形成负极合剂层后，对该负极合剂层进行轧制，从而制作。
作为负极活性物质，只要是能吸储/释放锂离子的材料就没有特别限定，例如可以使用石墨、难石墨性碳、易石墨性碳、纤维状碳、焦炭、炭黑等碳材料。另外，作为负极活性物质，例如也可使用硅、锡及以这些为主的合金、氧化物等非碳材料。
作为粘结剂，例如与正极的情况同样，可以使用PTFE等，也可使用苯乙烯-丁二烯共聚物(SBR)或其改性体等。作为增稠剂，例如也可使用羧甲基纤维素(CMC)或其改性体(包含Na盐等盐)等。
二次电池10所包含的非水电解质包含非水溶剂和电解质盐。作为非水溶剂(有机溶剂)，例如可以使用碳酸酯类、内酯类、醚类、酮类、酯类等，这些溶剂可以混合使用两种以上。作为电解质盐，例如可以使用LiPF6、LiBF4、LiCF3SO3等及这些的混合物。电解质盐相对于非水溶剂的溶解量例如可以设为0.5～2.0mol/L。
图1中，放电充放电控制装置12对二次电池10的电压、电池容量等进行测量，并控制二次电池10的充电及放电。放电充放电控制装置12具备处理器及存储器，作为功能块，包含测量部120、记录部122、和控制部124。
测量部120对二次电池10的电压及电池容量进行测量。测量部120可以对从充电开始起的时间进行测量。
记录部122对测量部120所测量的二次电池10的电压和电池容量进行记录。记录部122也可以对从充电开始起的时间进行测量。
控制部124对二次电池10的充电及放电进行控制。在测量部120所测量的二次电池10的电压到达规定的电压时，控制部124使恒定电流充电停止、使恒定电流放电开始。之后，在到达规定的电压时，控制部124使恒定电流放电停止。
接着，对具体的充电方法进行说明。图2为示出作为实施方式的一例的充电方法的图。
充电前的二次电池10处于具有恒定的电压及恒定的电池容量的P0的状态。使恒定电流充电开始时，从P0的状态起，二次电池10的电池容量增加、电压上升，到达P1的状态。P1的状态下，电压为设定电压V1，电池容量为C1。设定电压V1附近因高电压而处于容易生成不稳定的氧(O-)的状态。
V1以锂电极基准计可以为4.4V以上(以下，有时以vsLi表示以下锂电极基准的电位)。由此，电池容量C1增大，因此，可以得到大容量(C3)、且电压降低的(V3)状态的二次电池10。
接着，在到达设定电压V1后，进行恒定电流充电至设定电压V1以上的规定的电压V2，二次电池10到达P2的状态。P2的状态下，电池容量为C2。
V2以锂电极基准计可以为4.9V以下。V2>4.9VvsLi时，在正极、电解液中会残留损伤，有时耐久性会劣化。
进而，进行恒定电流放电至规定的电压V3，二次电池10到达P3的状态。P3的状态下，电池容量为C3。根据上述的关系，V1、V2、及V3满足V3<V1<V2。V3<V1，因此，P3的状态的二次电池10与P1的状态的二次电池10相比，可以抑制不稳定的氧(O-)的生成。优选在二次电池10到达P2的状态后尽快开始恒定电流放电，保持P2的状态的时间例如可以设为1分钟以下，优选30秒以下，更优选10秒以下。
另外，包含锂过剩型正极活性物质的二次电池的充放电中，相对于电池容量的电压具有较大的滞后，因此，可以使P3的状态的二次电池10的电池容量C3与P1的状态的二次电池10的电池容量C1大致相同或比其高。换言之，可以使C1、C2、及C3满足0.99C1≤C3<C2。由此，可以增大充电结束时(P3的状态)的二次电池10的电池容量，并降低电压，因此，电池的耐久性得到改善。
C3优选SOC90％以上，进一步优选SOC95％以上。充电结束时(P3的状态)的二次电池10越接近满充电，则上述的效果越显著。
图3为示出作为实施方式的另一例的充电方法的图。
充电前的二次电池10与图2同样，处于具有恒定的电压及恒定的电池容量的P0的状态，通过恒定电流充电，到达电压为设定电压V1且电池容量为C1的P1的状态。设定电压V1附近因高电压而处于容易生成不稳定的氧(O-)的状态。图3例示的方法中，与图2的情况不同，进行恒定电流放电至规定的电压V3，而不从设定电压V1恒定电流充电至V2，从而二次电池10到达P3的状态。即，V1、V2、及V3满足V3<V1＝V2。V3<V1，因此，P3的状态的二次电池10与P1的状态的二次电池10相比，可以抑制不稳定的氧(O-)的生成。此处，也可以为4.4VvsLi≤V1(V2)≤4.9VvsLi。
另外，图3中例示的方法也与图2的情况相同，可以使C1、C2、及C3满足0.99C1(C2)≤C3<C1(C2)。由此，可以增大充电结束时(P3的状态)的二次电池10的电池容量，并降低电压，因此，电池的耐久性改善。此处，C3优选SOC90％以上，进一步优选SOC95％以上。
图4为图2示出的充电方法的处理流程图。
首先，边用测量部120测量电压及电池容量，边利用控制部124对二次电池10进行恒定电流充电至设定电压V1(S100)。另外，将二次电池10成为电压V1时的电池容量C1记录于记录部122(S102)。同时，也可以将从充电开始起的时间t1记录于记录部122。
进而，边用测量部120测量电压及电池容量，边利用控制部124对二次电池10进行恒定电流充电至规定的电压V2(S104)。另外，将二次电池10成为电压V2时的电池容量C2记录于记录部122(S106)。同时，也可以将从充电开始起的时间t2记录于记录部122。
之后，边用测量部120测量电压及电池容量，边利用控制部124对二次电池10进行恒定电流放电至规定的电压V3(S108)。另外，将二次电池10成为电压V3时的电池容量C3记录于记录部122(S110)。同时，也可以将从充电开始起的时间t3记录于记录部122。
通过上述的工序，得到P3的状态的二次电池10。P3的状态的二次电池10被使用(放电)并恢复初始的P0的状态后，再次进行上述的工序，由此可以得到P3的状态的二次电池10。此时，也可使用记录部122记录的t1、t2、及t3代替基于测量部120的电压及电池容量的测量，进行二次电池10的充电。
对于图3所示的充电方法，可以用与图4同样的流程图进行处理。
<实施例>
以下，通过实施例对本公开进行进一步说明，但本公开并不限定于这些实施例。
<实施例1>
[正极的制作]
以92：5：3的质量比混合具有通式Li1.1166Mn0.556Ni0.278O1.94F0.06所示的组成的正极活性物质、乙炔黑、和聚偏二氟乙烯(PVdF)，使用N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)作为分散介质，制备正极合剂浆料。接着，将该正极合剂浆料涂布于由铝箔形成的正极芯体的表面，对涂膜进行干燥、压缩后，切成规定的电极尺寸，制作在正极芯体上形成有正极合剂层的正极。
[非水电解质的制备]
在以1：3的质量比混合有氟代碳酸亚乙酯(FEC)、和3,3,3-三氟丙酸甲酯(FMP)的混合溶剂中，以1mol/L的浓度溶解LiPF6，制备非水电解质。
[试验电池单元的制作]
分别给上述正极及Li金属制的对电极安装引线，隔着聚烯烃制的分隔件将正极和对电极对置配置，从而制作电极体。将该电极体及上述非水电解质封入由铝层压膜构成的外装体内，制作试验电池单元。在25℃的温度环境下、以0.5It的恒定电流对试验电池单元进行恒定电流充电至电池电压成为3.0VvsLi(V0)，以该状态作为初始状态。
[循环试验后的能量密度维持率的评价]
对于上述的初始状态的试验电池单元，进行下述循环试验。求出循环试验的第1次循环的放电容量、和第25次循环的放电容量，利用下述式计算容量维持率，用容量维持率乘以放电时的平均电压Vave，计算能量密度维持率。
容量维持率(％)＝(第25次循环放电容量÷第1次循环放电容量)×100
能量密度维持率(％)＝容量维持率×平均电压Vave
<循环试验>
首先，在25℃的温度环境下，对初始状态的试验电池单元进行恒定电流充电至电池电压成为设定电压4.7VvsLi(V1)以上的4.75VvsLi(V2)，进而，以0.5It的恒定电流进行恒定电流放电至电池电压成为4.5VvsLi。之后，以1It的恒定电流进行恒定电流放电至电池电压成为3.0VvsLi(V0)。该充放电循环重复25次。
<实施例2～4>
如表1对V1、V2及V3进行变更，除此以外，与实施例1同样地进行试验电池单元的评价。
<比较例1>
进行恒定电流充电至电池电压成为设定电压4.7VvsLi(V1)。之后，以1It的恒定电流进行恒定电流放电至电池电压成为3.0VvsLi(V0)。该充放电循环重复25次。
<比较例2>
将V1变更为4.6VvsLi，除此以外，与比较例1同样地进行试验电池单元的评价。
表1汇总了实施例及比较例的试验电池单元的能量密度维持率的结果。另外，以比较例1的能量密度维持率为100，用相对值示出实施例1及2的能量密度维持率，以比较例2的能量密度维持率为100，用相对值示出实施例3及4的能量密度维持率。表1还合并示出实施例及比较例的P1、P2、及P3的状态的试验电池单元中的电压(V1、V2、V3)和电池容量(C1、C2、C3)。
[表1]
Figure BDA0003812609880000091
与比较例1的试验电池单元相比，实施例1及2的试验电池单元的能量密度维持率变高，与比较例2的试验电池单元相比，实施例3及4的试验电池单元的能量密度维持率变高。
附图标记说明
10 二次电池
12 放电充放电控制装置
120 测量部
122 记录部
124 控制部

Claims (5)

1.一种充电方法，其为包含锂过剩型正极活性物质的非水电解质二次电池的充电方法，
恒定电流充电至设定电压V1以上的规定的电压V2后，进行恒定电流放电至规定的电压V3，
V3<V1≤V2，
V1时的电池容量C1、V2时的电池容量C2、及V3时的电池容量C3满足0.99C1≤C3<C2。
2.根据权利要求1所述的充电方法，其中，所述锂过剩型正极活性物质包含通式LixMnyNizMe2-x-y-zOaFb所示的锂过渡金属复合氧化物，式中，1≤x≤1.2、0.4≤y≤0.8、0≤z≤0.4、0<b≤0.2、1.9≤a+b≤2.1，Me为选自Co、Ti、Al、Si、Sr、Nb、W、Mo、P、Ca、Mg、Sb、Na、B、V、Cr、Fe、Cu、Zn、Ge、Zr、Ru、K及Bi中的至少1种元素。
3.根据权利要求1或2所述的充电方法，其中，V1以锂电极基准计为4.4V以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的充电方法，其中，V2以锂电极基准计为4.9V以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的充电方法，其中，C3为SOC90％以上。
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