CN111393170A - 一种通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法及制备的氮化硅陶瓷 - Google Patents

一种通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法及制备的氮化硅陶瓷 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法及制备的氮化硅陶瓷，本发明优化冷等静压成型、预烧结、热等静压烧结工艺和粘结剂、烧结助剂的成分及总含量等试验参数，采用多因素优化，提高氮化硅制品的致密度，解决了现有氮化硅陶瓷产品难以获得高致密度(>99.5％)件的问题，所生产出的氮化硅产品不仅具有高致密度(>99.5％)，也具有极高的强度，这些优异的性能决定了高致密度的氮化硅陶瓷在航空、航天、精密高速轴承、电子封装等领域将有更为广泛地应用。

Description

一种通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法及制备 的氮化硅陶瓷
技术领域
本发明属于氮化硅陶瓷制品技术领域，涉及一种通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法及制备的氮化硅陶瓷。
背景技术
氮化硅陶瓷因β棒状晶自增韧的特点，其断裂韧性可以到达7Mpa·m1/2以上，弯曲强度可以达到1000Mpa以上，这也使得氮化硅陶瓷成为了二十一世纪最具发展潜力的结构陶瓷。但是，氮化硅β棒状晶的交错结构也使得其致密度难以提升，也极易产生难以消除的闭气孔。
目前，提高氮化硅陶瓷致密性的途径主要有提高烧结助剂含量、热压烧结、SPS烧结或增加气压烧结时的氮气压力等。这些方法主要有以下缺点：
1)玻璃相过多，导致力学性能整体下降；
2)烧结过程中受单向压力，产生各向异性；
3)受模具的影响，只能生产形状简单的产品；
4)烧结温度过快，导致内部结构不均匀，产生内部缺陷；
5)晶粒生长过于粗大，严重影响力学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法及制备的氮化硅陶瓷，解决了现有氮化硅陶瓷产品难以获得高致密度(>99.5％)件的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法，包括以下步骤：
步骤1，混合料制备
(1)称取复合粉末：按质量百分比计，复合粉末的原料包括84％～94％的氮化硅粉末和6～16％的烧结助剂；烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合物；
(2)湿磨混合：将复合粉末放入球磨机，加入湿磨介质、分散剂和粘结剂，进行湿磨混合，得到混合料；粘结剂的质量为复合粉末质量的2～5％；
步骤2，喷雾造粒及冷等静压压制
(1)将混合料进行喷雾造粒；
(2)将喷雾造粒后的粉末放入到模具中，通过冷等静压得到素坯；其中，冷等静压采用的压力在180～200Mpa之间；
步骤3，脱脂-气压预烧结及热等静压致密化
(4)将压制的素坯进行干燥脱脂；
(5)将脱脂后的素坯进行气压预烧结，气压预烧结温度为1630～1680℃；
(6)将气压预烧结后的氮化硅陶瓷进行热等静压烧结，热等静压烧结温度为1730～1830℃。
优选的，步骤1中，氧化镥、氧化镧与氧化铝的质量比为2:1:1。
优选的，步骤1中，所述分散剂为聚丙烯酸钠溶液，所述有机粘结剂为2130型酚醛树脂。
优选的，步骤3中，气压预烧结过程中，在气压预烧结温度达到1550℃之前，升温速率在5℃/min，在预烧结温度达到1550℃后，升温速率保持在3～5℃/min之间。
优选的，步骤3中，热等静压烧结过程中，最高压力为150Mpa。
采用所述的制备方法得到的高致密度氮化硅陶瓷。
优选的，其致密度>99.5％，弯曲强度>1000Mpa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明优化冷等静压成型、预烧结、热等静压烧结工艺和粘结剂、烧结助剂的成分及总含量等试验参数，采用多因素优化，提高氮化硅制品的致密度。本发明通过对氮化硅的烧结助剂种类的调整，由常用的氧化铝、氧化钇组合改变为氧化镥、氧化镧和氧化铝的三元助剂组合，调控液相烧结时液相的粘度，有利于传质过程以适当的速度进行，使预烧结后的样品可以在热等静压烧结过程中，进一步实现致密化进程；通过对粘结剂2130型酚醛树脂含量的优化，提高素坯的成型性和压制出的生坯密度；通过冷等静压成型，可以实现部分复杂氮化硅陶瓷部件的制备，优化冷等静压的压力，得到高密度的氮化硅生坯(提高8.7％)；通过预烧结实现表层致密化后，利用热等静压的各向等压力烧结，加快传质过程，减少内部的气孔等缺陷；通过对烧结助剂总含量的优化，适当增加烧结时液相含量，提高热等静压烧结时的致密化程度，最终实现组织均匀、力学性能优异、致密度极高(>99.5％)的氮化硅陶瓷产品的制备。所生产出的氮化硅产品不仅具有高致密度(>99.5％)，也具有极高的强度，这些优异的性能决定了高致密度的氮化硅陶瓷在航空、航天、精密高速轴承、电子封装等领域将有更为广泛地应用。
进一步的，达到预烧结温度之前的升温制度也会影响到样品的传质和致密化进程，本发明研究得到了合适的达到预烧结温度前的升温制度。
附图说明
图1为素坯的热重曲线；
图2为本发明的脱脂工艺；
图3为本发明气压预烧结工艺；
图4为本发明热等静压工艺；
图5为实施例13和实施例15-19的弯曲强度和致密度数据；
图6为对比例2中的气压烧结工艺。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明提供的一种通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法，主要是通过冷等静压成型工艺将复合粉末压制成坯，采用脱脂-气压预烧结-热等静压烧结进行后处理。
具体制备过程如下：
步骤1，混合料制备
纳米及亚微米级粉末不产生团聚、各个种类的粉末均匀分布的复合粉末是生产优异陶瓷制品的首要。氮化硅陶瓷粉末、烧结助剂、分散剂和有机粘结剂的混制具体过程如下：
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括84％～94％的氮化硅粉末和6～16％的烧结助剂。烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合，其中氧化镥、氧化镧和氧化铝的质量比为2:1:1。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末总质量的2％和2～5％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将混合料进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为180～200Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤3，脱脂-气压预烧结及热等静压致密化
1)脱脂。根据综合热重曲线(TG-DSC)确定脱脂的保温温度，选择曲线中质量损失较快、热量释放剧烈的温度区作为脱脂温度，2130型酚醛树脂的裂解温度区间为300～500℃。室温下将压制的样品放入石墨坩埚中放入炉膛，由于坯体中会残留一些结晶水，因此在110℃下保温10min。为使脱脂过程均匀进行，采用梯度升温的模式，在脱脂温度达到300℃前，升温速度控制在10℃/min，在脱脂温度达到300℃时，升温速率控制在2℃/min；最终，在500℃保温1h后，降温至室温取样，具体脱脂工艺如图1。
2)气压预烧结。为了使热等静压烧结的致密化过程顺利进行，气压预烧结应在坯体表面形成一层致密的组织结构，而内部呈预烧结状态。因此，预烧结温度不宜过高，保温时间不宜过长，气体压力适中即可。气压烧结工艺如图2，室温100min升温至500℃，在500℃加压至0.3Mpa保温30min，经140min升温至1200℃，在1200℃保温30min并加压至1MPa，在1200℃保持30min，经70min升温至1550℃，到达1550℃后升温速率保持在3～5℃/min之间。达到预烧结温度1630～1680℃并加压至3Mpa，保温保压1h后，降至室温，放气取样。
3)热等静压烧结致密化。为保证液相的充分传质和实现致密化，在接近烧结温度时应缓慢升温，到达烧结温度时应适当延长保温时间，辅以相当的压力进一步提高致密化程度，消除气孔等缺陷。热等静压烧结工艺如图3所示，室温经100min升温至500℃，在500℃保温30min并加压至5Mpa，经100min升温至1000℃，在1000℃保温30min并加压至100Mpa，经130min升温至1650℃，在1650℃保温30min并加压至120MPa，在烧结温度达到1650℃后，升温速度保持在2℃/min，到达烧结温度1730～1830℃时加压至150Mpa，保温保压90min后，降至室温，卸载取样。
本发明采用优化烧结助剂种类和含量、优化粘结剂含量、优化冷等静压工艺和优化二步烧结工艺的复合效应，来最大限度的提高氮化硅陶瓷的致密度。所生产出的氮化硅产品不仅具有高致密度(>99.5％)，也具有极高的强度(>950Mpa)，这些优异的性能决定了高致密度的氮化硅陶瓷在航空、航天、精密高速轴承、电子封装等领域将有更为广泛地应用。
添加粘结剂的作用是让冷等静压的生坯有更高的密度，从而提高烧结后的成品致密度，针对粘结剂的最优添加量的确定，本发明进行了三个实施例(实施例1-3).
实施例1
步骤1，混合料的混制
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括94％的氮化硅粉末和6％的烧结助剂。烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合，其中氧化镥、氧化镧和氧化铝的质量比为2:1:1。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末总质量的2％和2％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将混合料进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为180Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤3，生坯密度计算
将压制好的生坯称重，测量长、宽、高，计算其密度为1.81g/cm3。
实施例2
步骤1，混合料的混制
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括94％的氮化硅粉末和6％的烧结助剂。烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合，其中氧化镥、氧化镧和氧化铝的质量比为2:1:1。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末总质量的2％和3％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将混合料进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为180Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤3，生坯密度计算
将压制好的生坯称重，测量长、宽、高，计算其密度为1.84g/cm3。
实施例3
步骤1，混合料的混制
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括94％的氮化硅粉末和6％的烧结助剂。烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合，其中氧化镥、氧化镧和氧化铝的质量比为2:1:1。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末总质量的2％和5％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将混合料进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为180Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤3，生坯密度计算
将压制好的生坯称重，测量长、宽、高，计算其密度为1.84g/cm3。
通过3个实施例，可以确定粘结剂最优添加量为3％。
冷等静压的优势是各个方向受力均匀，使生坯成型均匀，冷等静压的成型压力是关键的参数，影响到生坯的成型密度，针对冷等静压最优成型压力，本发明进行了两个实施例(实施例4-5)。
实施例4
步骤1，混合料的混制
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括94％的氮化硅粉末和6％的烧结助剂。烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合，其中氧化镥、氧化镧和氧化铝的质量比为2:1:1。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末总质量的2％和3％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将混合料进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为190Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤3，生坯密度计算
将压制好的生坯称重，测量长、宽、高，计算其密度为2.0g/cm3。
实施例5
步骤1，混合料的混制
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括94％的氮化硅粉末和6％的烧结助剂。烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合，其中氧化镥、氧化镧和氧化铝的质量比为2:1:1。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末总质量的2％和3％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将混合料进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为200Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤3，生坯密度计算
将压制好的生坯称重，测量长、宽、高，计算其密度为1.96g/cm3。
通过两个实施例和实施例2的对比，可以确定最优冷等静压压力为190Mpa。
预烧结的作用是让生坯初步致密化，在表面形成致密层，以便在热等静压烧结时使压力充分作用于坯体，最高烧结温度影响到传质的均匀性和致密化程度，针对最高预烧结温度的确定，本发明进行3个实施例(实施例6-8)。
实施例6
步骤1，混合料的混制
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括94％的氮化硅粉末和6％的烧结助剂。烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合，其中氧化镥、氧化镧和氧化铝的质量比为2:1:1。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末总质量的2％和3％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将混合料进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为190Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤3，脱脂-气压预烧结
1)脱脂。根据综合热重曲线(TG-DSC)确定脱脂的保温温度，选择曲线中质量损失较快、热量释放剧烈的温度区作为脱脂温度，2130型酚醛树脂的脱脂温度区间为300-500℃。脱脂工艺如图2所示。
2)气压预烧结。打开气压炉上盖，将经过脱脂的素坯，装入石墨坩埚中，气压烧结工艺如图3所示，室温100min至500℃，在500℃加压至0.3Mpa保温30min，经140min升温至1200℃，在1200℃保温30min并加压至1MPa，在1200℃保持30min，经70min升温至1550℃，到达1550℃后升温速率保持在3℃/min。达到预烧结温度1630℃并加压至3Mpa，保温保压1h后，降至室温，放气取样。
步骤4，通过阿基米德排水法，计算样品的致密度，为97.15％。
实施例7
步骤1，混合料的混制
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括94％的氮化硅粉末和6％的烧结助剂。烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合，其中氧化镥、氧化镧和氧化铝的质量比为2:1:1。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末总质量的2％和3％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将混合料进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为190Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤3，脱脂-气压预烧结
1)脱脂。根据综合热重曲线(TG-DSC)确定脱脂的保温温度，选择曲线中质量损失较快、热量释放剧烈的温度区作为脱脂温度，2130型酚醛树脂的脱脂温度区间为300-500℃。脱脂工艺如图2所示。
2)气压预烧结。打开气压炉上盖，将经过脱脂的素坯，装入石墨坩埚中，气压烧结工艺如图3所示，室温100min至500℃，在500℃加压至0.3Mpa保温30min，经140min升温至1200℃，在1200℃保温30min并加压至1MPa，在1200℃保持30min，经70min升温至1550℃，到达1550℃后升温速率保持在3℃/min。达到预烧结温度1650℃并加压至3Mpa，保温保压1h后，降至室温，放气取样。
步骤4，通过阿基米德排水法，计算样品的致密度，为97.43％。
实施例8
步骤1，混合料的混制
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括94％的氮化硅粉末和6％的烧结助剂。烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合，其中氧化镥、氧化镧和氧化铝的质量比为2:1:1。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末总质量的2％和3％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将混合料进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为190Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤3，脱脂-气压预烧结
1)脱脂。根据综合热重曲线(TG-DSC)确定脱脂的保温温度，选择曲线中质量损失较快、热量释放剧烈的温度区作为脱脂温度，2130型酚醛树脂的脱脂温度区间为300-500℃。脱脂工艺如图2所示。
2)气压预烧结。打开气压炉上盖，将经过脱脂的素坯，装入石墨坩埚中，气压烧结工艺如图3所示，室温100min至500℃，在500℃加压至0.3Mpa保温30min，经140min升温至1200℃，在1200℃保温30min并加压至1MPa，在1200℃保持30min，经70min升温至1550℃，到达1550℃后升温速率保持在3℃/min。达到预烧结温度1680℃并加压至3Mpa，保温保压1h后，降至室温，放气取样。
步骤4，通过阿基米德排水法，计算样品的致密度，为97.62％。
通过3个实施例的对比，确定最佳的预烧结温度为1680℃。
达到预烧结温度之前的升温制度也会影响到样品的传质和致密化进程，针对达到预烧结温度前的升温制度的确定，本发明进行了2个实施例(实施例9-10)。
实施例9
步骤1，混合料的混制
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括94％的氮化硅粉末和6％的烧结助剂。烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合，其中氧化镥、氧化镧和氧化铝的质量比为2:1:1。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末总质量的2％和3％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将混合料进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为190Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤2，复合粉末的压制
将复合粉末加入到特制模具中，冷等静压最高压力调整为190Mpa，保压时间为120s，得到具有高生坯密度的素坯。
步骤3，脱脂-气压预烧结及热等静压致密化
1)脱脂。根据综合热重曲线(TG-DSC)确定脱脂的保温温度，选择曲线中质量损失较快、热量释放剧烈的温度区作为脱脂温度，2130型酚醛树脂的脱脂温度区间为300-500℃。脱脂工艺如图2所示。
2)气压预烧结。打开气压炉上盖，将经过脱脂的素坯，装入石墨坩埚中，气压烧结工艺如图3所示，室温100min至500℃，在500℃加压至0.3Mpa保温30min，经140min升温至1200℃，在1200℃保温30min并加压至1MPa，在1200℃保持30min，经70min升温至1550℃，到达1550℃后升温速率保持在4℃/min。达到预烧结温度1680℃并加压至3Mpa，保温保压1h后，降至室温，放气取样。
步骤4，通过阿基米德排水法，计算样品的致密度，为97.53％
实施例10
步骤1，混合料的混制
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括94％的氮化硅粉末和6％的烧结助剂。烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合，其中氧化镥、氧化镧和氧化铝的质量比为2:1:1。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末总质量的2％和3％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将混合料进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为190Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤3，脱脂-气压预烧结
1)脱脂。根据综合热重曲线(TG-DSC)确定脱脂的保温温度，选择曲线中质量损失较快、热量释放剧烈的温度区作为脱脂温度，2130型酚醛树脂的脱脂温度区间为300-500℃。脱脂工艺如图2所示。
2)气压预烧结。打开气压炉上盖，将经过脱脂的素坯，装入石墨坩埚中，气压烧结工艺如图3所示，室温100min至500℃，在500℃加压至0.3Mpa保温30min，经140min升温至1200℃，在1200℃保温30min并加压至1MPa，在1200℃保持30min，经70min升温至1550℃，到达1550℃后升温速率保持在5℃/min。达到预烧结温度1680℃并加压至3Mpa，保温保压1h后，降至室温，放气取样。
步骤4，通过阿基米德排水法，计算样品的致密度，为97.32％。
通过两个实施例与实施例8的对比，确定达到最佳的预烧结温度前的升温速度为3℃/min。
热等静压烧结的目的是让预烧结制品在高压高温的作用下，加速传质过程，实现高度致密化。针对热等静压烧结中的最优烧结温度的确定，本发明进行了4个实施例(实施例11-14)。
实施例11
步骤1，混合料的混制
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括94％的氮化硅粉末和6％的烧结助剂。烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合，其中氧化镥、氧化镧和氧化铝的质量比为2:1:1。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末总质量的2％和3％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将混合料进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为190Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤3，脱脂-气压预烧结及热等静压致密化
1)脱脂。根据综合热重曲线(TG-DSC)确定脱脂的保温温度，选择曲线中质量损失较快、热量释放剧烈的温度区作为脱脂温度，2130型酚醛树脂的脱脂温度区间为300-500℃。脱脂工艺如图2所示。
2)气压预烧结。打开气压炉上盖，将经过脱脂的素坯，装入石墨坩埚中，气压烧结工艺如图3所示，室温100min至500℃，在500℃加压至0.3Mpa保温30min，经140min升温至1200℃，在1200℃保温30min并加压至1MPa，在1200℃保持30min，经70min升温至1550℃，到达1550℃后升温速率保持在3℃/min。达到预烧结温度1680℃并加压至3Mpa，保温保压1h后，降至室温，放气取样。
3)热等静压烧结致密化。将经过气压烧过的氮化硅陶瓷，放入坩埚中，将坩埚放入发热体上，套上隔热罩，用行车吊入炉腔中。打开电源和冷却水开始升温加热。烧结工艺如图4所示，室温经100min升温至500℃，在500℃保温30min并加压至5Mpa，经100min升温至1000℃，在1000℃保温30min并加压至100Mpa，经130min升温至1650℃，在1650℃保温30min并加压至120MPa，在烧结温度达到1650℃后，升温速度保持在2℃/min，到达烧结温度1730℃时加压至150Mpa，保温保压90min后，降至室温，卸载取样。
步骤4，根据阿基米德排水法测试样品致密度为99.41％，弯曲强度为951Mpa。
实施例12
步骤1，混合料的混制
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括94％的氮化硅粉末和6％的烧结助剂。烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合，其中氧化镥、氧化镧和氧化铝的质量比为2:1:1。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末总质量的2％和3％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将混合料进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为190Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤3，脱脂-气压预烧结及热等静压致密化
1)脱脂。根据综合热重曲线(TG-DSC)确定脱脂的保温温度，选择曲线中质量损失较快、热量释放剧烈的温度区作为脱脂温度，2130型酚醛树脂的脱脂温度区间为300-500℃。脱脂工艺如图2所示。
2)气压预烧结。打开气压炉上盖，将经过脱脂的素坯，装入石墨坩埚中，气压烧结工艺如图3所示，室温100min至500℃，在500℃加压至0.3Mpa保温30min，经140min升温至1200℃，在1200℃保温30min并加压至1MPa，在1200℃保持30min，经70min升温至1550℃，到达1550℃后升温速率保持在3℃/min。达到预烧结温度1680℃并加压至3Mpa，保温保压1h后，降至室温，放气取样。
3)热等静压烧结致密化。将经过气压烧过的氮化硅陶瓷，放入坩埚中，将坩埚放入发热体上，套上隔热罩，用行车吊入炉腔中。打开电源和冷却水开始升温加热。烧结工艺如图4所示，室温经100min升温至500℃，在500℃保温30min并加压至5Mpa，经100min升温至1000℃，在1000℃保温30min并加压至100Mpa，经130min升温至1650℃，在1650℃保温30min并加压至120MPa，在烧结温度达到1650℃后，升温速度保持在2℃/min，到达烧结温度1750℃时加压至150Mpa，保温保压90min后，降至室温，卸载取样。
步骤4，根据阿基米德排水法测试样品致密度为99.47％，弯曲强度为940Mpa。
实施例13
步骤1，混合料的混制
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括94％的氮化硅粉末和6％的烧结助剂。烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合，其中氧化镥、氧化镧和氧化铝的质量比为2:1:1。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末总质量的2％和3％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将混合料进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为190Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤3，脱脂-气压预烧结及热等静压致密化
1)脱脂。根据综合热重曲线(TG-DSC)确定脱脂的保温温度，选择曲线中质量损失较快、热量释放剧烈的温度区作为脱脂温度，2130型酚醛树脂的脱脂温度区间为300-500℃。脱脂工艺如图2所示。
2)气压预烧结。打开气压炉上盖，将经过脱脂的素坯，装入石墨坩埚中，气压烧结工艺如图3所示，室温100min至500℃，在500℃加压至0.3Mpa保温30min，经140min升温至1200℃，在1200℃保温30min并加压至1MPa，在1200℃保持30min，经70min升温至1550℃，到达1550℃后升温速率保持在3℃/min。达到预烧结温度1680℃并加压至3Mpa，保温保压1h后，降至室温，放气取样。
3)热等静压烧结致密化。将经过气压烧过的氮化硅陶瓷，放入坩埚中，将坩埚放入发热体上，套上隔热罩，用行车吊入炉腔中。打开电源和冷却水开始升温加热。烧结工艺如图4所示，室温经100min升温至500℃，在500℃保温30min并加压至5Mpa，经100min升温至1000℃，在1000℃保温30min并加压至100Mpa，经130min升温至1650℃，在1650℃保温30min并加压至120MPa，在烧结温度达到1650℃后，升温速度保持在2℃/min，到达烧结温度1780℃时加压至150Mpa，保温保压90min后，降至室温，卸载取样。
步骤4，根据阿基米德排水法测试样品致密度为99.53％，弯曲强度为1013Mpa。
实施例14
步骤1，混合料的混制
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括94％的氮化硅粉末和6％的烧结助剂。烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合，其中氧化镥、氧化镧和氧化铝的质量比为2:1:1。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末总质量的2％和3％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将混合料进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为190Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤3，脱脂-气压预烧结及热等静压致密化
1)脱脂。根据综合热重曲线(TG-DSC)确定脱脂的保温温度，选择曲线中质量损失较快、热量释放剧烈的温度区作为脱脂温度，2130型酚醛树脂的脱脂温度区间为300-500℃。脱脂工艺如图2所示。
2)气压预烧结。打开气压炉上盖，将经过脱脂的素坯，装入石墨坩埚中，气压烧结工艺如图3所示，室温100min至500℃，在500℃加压至0.3Mpa保温30min，经140min升温至1200℃，在1200℃保温30min并加压至1MPa，在1200℃保持30min，经70min升温至1550℃，到达1550℃后升温速率保持在3℃/min。达到预烧结温度1680℃并加压至3Mpa，保温保压1h后，降至室温，放气取样。
3)热等静压烧结致密化。将经过气压烧过的氮化硅陶瓷，放入坩埚中，将坩埚放入发热体上，套上隔热罩，用行车吊入炉腔中。打开电源和冷却水开始升温加热。烧结工艺如图4所示，室温经100min升温至500℃，在500℃保温30min并加压至5Mpa，经100min升温至1000℃，在1000℃保温30min并加压至100Mpa，经130min升温至1650℃，在1650℃保温30min并加压至120MPa，在烧结温度达到1650℃后，升温速度保持在2℃/min，到达烧结温度1830℃时加压至150Mpa，保温保压90min后，降至室温，卸载取样。
步骤4，根据阿基米德排水法测试样品致密度为99.50％，弯曲强度为1010Mpa。
通过四个实施例的比较，确定最优热等静压烧结温度为1780℃。
在确定最优粘结剂含量、最优冷等静压压力、最优预烧结制度和最优热等静压烧结温度的基础上，烧结助剂的总含量是影响成品致密度的关键因素。本发明进行5个实施例(15-19)来确定烧结助剂的最优含量。
实施例15
一种通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法
步骤1，混合料的混制
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括92％的氮化硅粉末和8％的烧结助剂。烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合，其中氧化镥、氧化镧和氧化铝的质量比为2:1:1。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末总质量的2％和3％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将混合料进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为190Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤3，脱脂-气压预烧结及热等静压致密化
1)脱脂。根据综合热重曲线(TG-DSC)确定脱脂的保温温度，选择曲线中质量损失较快、热量释放剧烈的温度区作为脱脂温度，2130型酚醛树脂的脱脂温度区间为300-500℃。脱脂工艺如图2所示。
2)气压预烧结。打开气压炉上盖，将经过脱脂的素坯，装入石墨坩埚中，气压烧结工艺如图3所示，室温100min至500℃，在500℃加压至0.3Mpa保温30min，经140min升温至1200℃，在1200℃保温30min并加压至1MPa，在1200℃保持30min，经70min升温至1550℃，到达1550℃后升温速率保持在3℃/min。达到预烧结温度1680℃并加压至3Mpa，保温保压1h后，降至室温，放气取样。
3)热等静压烧结致密化。将经过气压烧过的氮化硅陶瓷，放入坩埚中，将坩埚放入发热体上，套上隔热罩，用行车吊入炉腔中。打开电源和冷却水开始升温加热。烧结工艺如图4所示，室温经100min升温至500℃，在500℃保温30min并加压至5Mpa，经100min升温至1000℃，在1000℃保温30min并加压至100Mpa，经130min升温至1650℃，在1650℃保温30min并加压至120MPa，在烧结温度达到1650℃后，升温速度保持在2℃/min，到达烧结温度1780℃时加压至150Mpa，保温保压90min后，降至室温，卸载取样。
步骤4，根据阿基米德排水法测试预烧结后样品致密度为97.80％，热等静压烧结后的样品致密度为99.60％，弯曲强度为1020Mpa。
实施例16
一种通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法
步骤1，混合料的混制
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括90％的氮化硅粉末和10％的烧结助剂。烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合，其中氧化镥、氧化镧和氧化铝的质量比为2:1:1。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末总质量的2％和3％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将混合料进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为190Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤3，脱脂-气压预烧结及热等静压致密化
1)脱脂。根据综合热重曲线(TG-DSC)确定脱脂的保温温度，选择曲线中质量损失较快、热量释放剧烈的温度区作为脱脂温度，2130型酚醛树脂的脱脂温度区间为300-500℃。脱脂工艺如图2所示。
2)气压预烧结。打开气压炉上盖，将经过脱脂的素坯，装入石墨坩埚中，气压烧结工艺如图3所示，室温100min至500℃，在500℃加压至0.3Mpa保温30min，经140min升温至1200℃，在1200℃保温30min并加压至1MPa，在1200℃保持30min，经70min升温至1550℃，到达1550℃后升温速率保持在3℃/min。达到预烧结温度1680℃并加压至3Mpa，保温保压1h后，降至室温，放气取样。
3)热等静压烧结致密化。将经过气压烧过的氮化硅陶瓷，放入坩埚中，将坩埚放入发热体上，套上隔热罩，用行车吊入炉腔中。打开电源和冷却水开始升温加热。烧结工艺如图4所示，室温经100min升温至500℃，在500℃保温30min并加压至5Mpa，经100min升温至1000℃，在1000℃保温30min并加压至100Mpa，经130min升温至1650℃，在1650℃保温30min并加压至120MPa，在烧结温度达到1650℃后，升温速度保持在2℃/min，到达烧结温度1780℃时加压至150Mpa，保温保压90min后，降至室温，卸载取样。
步骤4，根据阿基米德排水法测试预烧结后样品致密度为98.10％，热等静压烧结后的样品致密度为99.51％，弯曲强度为1001Mpa。
实施例17
一种通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法
步骤1，混合料的混制
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括88％的氮化硅粉末和12％的烧结助剂。烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合，其中氧化镥、氧化镧和氧化铝的质量比为2:1:1。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末质量的2％和3％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将混合料进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为190Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤3，脱脂-气压预烧结及热等静压致密化
1)脱脂。根据综合热重曲线(TG-DSC)确定脱脂的保温温度，选择曲线中质量损失较快、热量释放剧烈的温度区作为脱脂温度，2130型酚醛树脂的脱脂温度区间为300-500℃。脱脂工艺如图2所示。
2)气压预烧结。打开气压炉上盖，将经过脱脂的素坯，装入石墨坩埚中，气压烧结工艺如图3所示，室温100min至500℃，在500℃加压至0.3Mpa保温30min，经140min升温至1200℃，在1200℃保温30min并加压至1MPa，在1200℃保持30min，经70min升温至1550℃，到达1550℃后升温速率保持在3℃/min。达到预烧结温度1680℃并加压至3Mpa，保温保压1h后，降至室温，放气取样。
3)热等静压烧结致密化。将经过气压烧过的氮化硅陶瓷，放入坩埚中，将坩埚放入发热体上，套上隔热罩，用行车吊入炉腔中。打开电源和冷却水开始升温加热。烧结工艺如图4所示，室温经100min升温至500℃，在500℃保温30min并加压至5Mpa，经100min升温至1000℃，在1000℃保温30min并加压至100Mpa，经130min升温至1650℃，在1650℃保温30min并加压至120MPa，在烧结温度达到1650℃后，升温速度保持在2℃/min，到达烧结温度1780℃时加压至150Mpa，保温保压90min后，降至室温，卸载取样。
步骤4，根据阿基米德排水法测试预烧结后样品致密度为98.32％，热等静压烧结后的样品致密度为99.40％，970Mpa。
实施例18
一种通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法
步骤1，混合料的混制
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括86％的氮化硅粉末和14％的烧结助剂。烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合，其中氧化镥、氧化镧和氧化铝的质量比为2:1:1。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末总质量的2％和3％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将混合料进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为190Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤3，脱脂-气压预烧结及热等静压致密化
1)脱脂。根据综合热重曲线(TG-DSC)确定脱脂的保温温度，选择曲线中质量损失较快、热量释放剧烈的温度区作为脱脂温度，2130型酚醛树脂的脱脂温度区间为300-500℃。脱脂工艺如图2所示。
2)气压预烧结。打开气压炉上盖，将经过脱脂的素坯，装入石墨坩埚中，气压烧结工艺如图3所示，室温100min至500℃，在500℃加压至0.3Mpa保温30min，经140min升温至1200℃，在1200℃保温30min并加压至1MPa，在1200℃保持30min，经70min升温至1550℃，到达1550℃后升温速率保持在3℃/min。达到预烧结温度1680℃并加压至3Mpa，保温保压1h后，降至室温，放气取样。
3)热等静压烧结致密化。将经过气压烧过的氮化硅陶瓷，放入坩埚中，将坩埚放入发热体上，套上隔热罩，用行车吊入炉腔中。打开电源和冷却水开始升温加热。烧结工艺如图4所示，室温经100min升温至500℃，在500℃保温30min并加压至5Mpa，经100min升温至1000℃，在1000℃保温30min并加压至100Mpa，经130min升温至1650℃，在1650℃保温30min并加压至120MPa，在烧结温度达到1650℃后，升温速度保持在2℃/min，到达烧结温度1780℃时加压至150Mpa，保温保压90min后，降至室温，卸载取样。
步骤4，根据阿基米德排水法测试预烧结后样品致密度为98.46％，热等静压烧结后的样品致密度为99.10％，971Mpa。
实施例19
一种通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法
步骤1，混合料的混制
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括84％的氮化硅粉末和16％的烧结助剂。烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合，其中氧化镥、氧化镧和氧化铝的质量比为2:1:1。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末总质量的2％和3％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将添加分散剂和粘结剂的复合粉末进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为190Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤3，脱脂-气压预烧结及热等静压致密化
1)脱脂。根据综合热重曲线(TG-DSC)确定脱脂的保温温度，选择曲线中质量损失较快、热量释放剧烈的温度区作为脱脂温度，2130型酚醛树脂的脱脂温度区间为300-500℃。脱脂工艺如图2所示。
2)气压预烧结。打开气压炉上盖，将经过脱脂的素坯，装入石墨坩埚中，气压烧结工艺如图3所示，室温100min至500℃，在500℃加压至0.3Mpa保温30min，经140min升温至1200℃，在1200℃保温30min并加压至1MPa，在1200℃保持30min，经70min升温至1550℃，到达1550℃后升温速率保持在3℃/min。达到预烧结温度1680℃并加压至3Mpa，保温保压1h后，降至室温，放气取样。
3)热等静压烧结致密化。将经过气压烧过的氮化硅陶瓷，放入坩埚中，将坩埚放入发热体上，套上隔热罩，用行车吊入炉腔中。打开电源和冷却水开始升温加热。烧结工艺如图4所示，室温经100min升温至500℃，在500℃保温30min并加压至5Mpa，经100min升温至1000℃，在1000℃保温30min并加压至100Mpa，经130min升温至1650℃，在1650℃保温30min并加压至120MPa，在烧结温度达到1650℃后，升温速度保持在2℃/min，到达烧结温度1780℃时加压至150Mpa，保温保压90min后，降至室温，卸载取样。
步骤4，根据阿基米德排水法测试预烧结后样品致密度为98.50％，热等静压烧结后的样品致密度为99.0％，939Mpa。
如图5所示，通过五个实施例和实施例13的对比，确定最优的烧结助剂添加量为8％。
对比例1
步骤1，混合料的混制
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括92％的氮化硅粉末和8％的烧结助剂。烧结助剂为氧化钇和氧化铝的混合，其中氧化钇和氧化铝的质量比为3:1(实施例15相比对比例，稀土氧化物由氧化镥和氧化镧以2:1的比例代替)。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末总质量的2％和3％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将混合料进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为190Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤3，脱脂-气压预烧结及热等静压致密化
1)脱脂。根据综合热重曲线(TG-DSC)确定脱脂的保温温度，选择曲线中质量损失较快、热量释放剧烈的温度区作为脱脂温度，2130型酚醛树脂的脱脂温度区间为300-500℃。脱脂工艺如图2所示。
2)气压预烧结。打开气压炉上盖，将经过脱脂的素坯，装入石墨坩埚中，气压烧结工艺如图3所示，室温100min至500℃，在500℃加压至0.3Mpa保温30min，经140min升温至1200℃，在1200℃保温30min并加压至1MPa，在1200℃保持30min，经70min升温至1550℃，到达1550℃后升温速率保持在3℃/min。达到预烧结温度1680℃并加压至3Mpa，保温保压1h后，降至室温，放气取样。
3)热等静压烧结致密化。将经过气压烧过的氮化硅陶瓷，放入坩埚中，将坩埚放入发热体上，套上隔热罩，用行车吊入炉腔中。打开电源和冷却水开始升温加热。烧结工艺如图4所示，室温经100min升温至500℃，在500℃保温30min并加压至5Mpa，经100min升温至1000℃，在1000℃保温30min并加压至100Mpa，经130min升温至1650℃，在1650℃保温30min并加压至120MPa，在烧结温度达到1650℃后，升温速度保持在2℃/min，到达烧结温度1780℃时加压至150Mpa，保温保压90min后，降至室温，卸载取样。
步骤4，根据阿基米德排水法测试预烧结后样品致密度为98.4％，热等静压烧结后的样品致密度为99.03％，弯曲强度为796Mpa。
该对比例1采用与该发明相同的制备工艺，在烧结助剂总含量均为8％的情况下，对比例1采用常用的烧结助剂组合氧化钇、氧化铝(3:1)，实施例15采用新的烧结助剂组合氧化镧、氧化镥和氧化铝(2:1:1)，稀土烧结助剂的百分比总量也相同，从而使得
对比例1与实施例15具有可比性。实施例15相比于对比例1，最终致密度和弯曲强度分别提升了0.58％、28.1％。
对比例2
步骤1，混合料的混制
(1)称取复合粉末。按质量百分比计，复合粉末的原料包括92％的氮化硅粉末和8％的烧结助剂。烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合，其中氧化镥、氧化镧和氧化铝的质量比为2:1:1。
(2)湿磨混合。以氮化硅磨球作为球磨介质，将称取好的复合粉末与酒精混合放入行星式球磨机中，球料比为2:1，转速为240r/min，球磨时间为24h；球磨开始前，加入分散剂聚丙烯酸钠和粘结剂2130酚醛树脂，按质量百分比计，分散剂和粘结剂添加量分别是复合粉末总质量的2％和3％。
步骤2，喷雾造粒及复合粉末的压制
(1)将混合料进行喷雾造粒
(2)将造粒后的粉末放入模具中，抽真空后，通过冷等静压机压制成素坯；压制的最高压力为190Mpa，保压2min时间，卸压至压强140MPa，保压1min，卸压至压强70MPa，保压40s，得素坯。
步骤3，脱脂-气压烧结
1)脱脂。根据综合热重曲线(TG-DSC)确定脱脂的保温温度，选择曲线中质量损失较快、热量释放剧烈的温度区作为脱脂温度，2130型酚醛树脂的脱脂温度区间为300-500℃。脱脂工艺如图2所示。
2)气压烧结。打开气压炉上盖，将经过脱脂的素坯，装入石墨坩埚中，气压烧结工艺如图2所示，室温100min至500℃，在500℃加压至0.3Mpa保温30min，经140min升温至1200℃，在1200℃保温30min并加压至1MPa，在1200℃保持30min，经70min升温至1550℃，到达1550℃后升温速率保持在3℃/min，温度达到1680℃时加压至3Mpa，压力稳定后，再以3℃/min的速度加热至烧结温度1780℃，保温保压2.5h后，降至室温，放气取样。
步骤4，根据阿基米德排水法测试气压烧结后样品致密度为98.1％，弯曲强度为836Mpa。
该对比例2采用与本发明相同的最优烧结助剂配比和总量，不采用热等静压这一提高致密化程度的方法，使气压烧结时间和实施例15的气压预烧结烧结的总时间相同，从而使得对比例2与实施例15具有可比性。实施例15相比于对比例2，最终致密度和弯曲强度分别提升了1.52％、22.0％。

Claims (7)

1.一种通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，混合料制备
(1)称取复合粉末：按质量百分比计，复合粉末的原料包括84％～94％的氮化硅粉末和6～16％的烧结助剂；烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合物；
(2)湿磨混合：将复合粉末放入球磨机，加入湿磨介质、分散剂和粘结剂，进行湿磨混合，得到混合料；粘结剂的质量为复合粉末质量的2～5％；
步骤2，喷雾造粒及冷等静压压制
(1)将混合料进行喷雾造粒；
(2)将喷雾造粒后的粉末放入到模具中，通过冷等静压得到素坯；其中，冷等静压采用的压力在180～200Mpa之间；
步骤3，脱脂-气压预烧结及热等静压致密化
(1)将压制的素坯进行干燥脱脂；
(2)将脱脂后的素坯进行气压预烧结，气压预烧结温度为1630～1680℃；
(3)将气压预烧结后的氮化硅陶瓷进行热等静压烧结，热等静压烧结温度为1730～1830℃。
2.根据权利要求1所述的通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，步骤1中，氧化镥、氧化镧与氧化铝的质量比为2:1:1。
3.根据权利要求1所述的通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，步骤1中，所述分散剂为聚丙烯酸钠溶液，所述有机粘结剂为2130型酚醛树脂。
4.根据权利要求1所述的通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，步骤3中，气压预烧结过程中，在气压预烧结温度达到1550℃之前，升温速率在5℃/min，在预烧结温度达到1550℃后，升温速率保持在3～5℃/min之间。
5.根据权利要求1所述的通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，步骤3中，热等静压烧结过程中，最高压力为150Mpa。
6.采用权利要求1-5任一项所述的制备方法得到的高致密度氮化硅陶瓷。
7.根据权利要求6所述的通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，其致密度>99.5％，弯曲强度>1000Mpa。
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