CN115101725A - 一种硅纳米线电极的制备方法及其在锂离子电池中的应用 - Google Patents

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童国庆
刘逸少
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Abstract

本发明公开了一种硅纳米线电极的制备方法及其在锂离子电池中的应用，采用具有优良浸润性的高孔隙率导电基体作为衬底，将其放入金属盐溶液中搅拌一定时间，然后取出并快速干燥，随后在还原性气氛中进行热处理，使金属盐还原为纳米金属颗粒，最后通入硅源气体，原位催化生长硅纳米线，即制备出硅纳米线电极。本发明不仅简化了金属催化剂的负载流程，而且原位制备的硅纳米线电极具有优良的电化学性能；此外，本发明所用原材料价格低廉，制备工艺简单、易操作，适用于量化生产硅纳米线电极。

Description

一种硅纳米线电极的制备方法及其在锂离子电池中的应用
技术领域
本发明属于电化学储能领域，具体涉及一种硅纳米线电极的制备方法及其在锂离子电池中的应用。
背景技术
锂离子电池因具有使用寿命长、比容量高以及环境友好等优点而成为了备受关注的储能***之一，目前已在小型电子设备、航空航天等领域得到了广泛应用。商业化的锂离子电池通常使用层状过渡金属氧化物作为正极，使用石墨作为负极。虽然目前其比容量已经可以做到接近理论值，但随着新能源汽车等电动代步工具的迅猛发展，传统锂离子电池的功率、能量密度逐渐无法满足消费者的需求。晶体硅在室温下可以提供高达3579mAh g-1的理论嵌锂容量，远高于目前的锂离子电池负极材料中应用最为普遍的石墨(372mAh g-1)。此外，硅还具有储量高、环境友好、生产成本低等优点。因此，硅负极在要求大容量、高能量密度的动力电池当中具有极佳的应用潜力，但其问题在于：当锂离子完全嵌入硅基体后，硅基体会产生严重的体积膨胀(>300％)，在多次充放电后会导致硅负极粉化，进而导致硅与集流体失去电接触，电池容量迅速衰减；硅负极在循环过程中所产生的体积效应会导致SEI膜反复破裂-再生，进而导致电池的库仑效率降低、离子传输电阻增大。
因此，为了实现硅负极的商业化应用，解决其体积效应是首要问题。研究人员发现，将硅基材料纳米化可以有效降低硅负极的整体应力，从而缓解体积效应。在众多硅纳米材料中，硅纳米线因具有比表面积大、载流子扩散路径短和抗断裂性好等优点而引起了人们的广泛关注。硅纳米线是一种比较典型的一维硅纳米材料，其结构有利于轴向电荷传输并且使得锂离子的径向迁移距离较短。此外，硅纳米线负极材料能够有效地利用线与线之间的空间来避免体积效应导致的电极失效。近年来，许多研究者选择在不锈钢等具有优良导电性的衬底上原位生长硅纳米线，并将其直接作为锂离子电池负极[ACS Nano,2019,13,2307-2315；Adv.Mater.,2021,33,2105917]，原位生长的硅纳米线不仅可以与集流体形成良好的电接触，而且无需使用额外的粘结剂。生长硅纳米线通常需要使用金属催化剂，而将催化剂负载到集流体上最为常用的方法有：电子束蒸发、热蒸发、磁控溅射等[Adv.EnergyMater.,2011,1,1154-1161；J.Mater.Chem.A,2014,2,13859-13867]。但是，以上方法都需要使用昂贵的镀膜设备，并且制备流程较为繁琐，难以实现大规模生产，故限制了硅纳米线负极的实际应用。
发明内容
本发明为解决硅纳米线电极生产成本高、周期长、难以批量生产等问题，提供一种成本低廉、制备工艺简单、适用于量化生产的硅纳米线电极的制备方法及其在锂离子电池中的应用。本发明硅纳米线电极具有优异的电化学性能。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明硅纳米线电极的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将高孔隙率导电基体在金属盐溶液中搅拌10～60分钟，然后取出并在80～150℃下快速干燥，在其表面负载金属盐纳米颗粒；
步骤2：将步骤1所得高孔隙率导电基体在还原性气氛中升温至400～900℃，保温0～30分钟后通入硅源气体，维持反应压力为1×103～104Pa，保温0.5～5小时，通过原位催化生长硅纳米线，即可制备出硅纳米线电极。
优选地，步骤1中，所述金属盐溶液为铜盐、铁盐、镍盐、钛盐、锰盐、钴盐、铝盐溶液中的一种或几种的混合。所述金属盐溶液的质量浓度为0.01～20％。
优选地，步骤1中，所述高孔隙率导电基体为碳纤维布、碳纸、石墨烯纸、不锈钢网中的一种。
优选地，步骤2中，所述还原性气氛为氢气、氩氢混合气中的一种。
优选地，步骤2中，所述硅源气体为四氢化硅、四氯化硅中的一种。
本方法简化了催化剂的负载流程，硅纳米线原位生长在高孔隙率导电基体表面，直接形成硅纳米线电极，所述电极中硅纳米线的直径在10～150nm之间。
本发明制备的硅纳米线电极的应用，最佳反应温度为600℃，此外，随着反应气压的升高，硅纳米线的直径会逐渐增大。通过电化学测试发现，直径最小的硅纳米线具有最高的比容量，以及最佳的循环稳定性和倍率性能。是在锂离子电池中作为工作电极使用，具有优异的电化学性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明以金属盐溶液作为催化剂源，采用具有优良浸润性的高孔隙率导电基体作为衬底，通过搅拌即可实现催化剂的均匀负载，简化了传统的催化剂负载流程。
2、本发明所用高孔隙率导电基体可以与电解液实现充分浸润，从而有效提高硅纳米线电极的电化学性能。
3、本发明所用原材料价格低廉，制备工艺简单、易操作，适用于量化生产硅纳米线电极。
附图说明
图1为实施例1制备的硅纳米线电极的X射线衍射谱图。
图2a为实施例1制备的硅纳米线电极的500倍扫描电子显微镜图；图2b为实施例1制备的硅纳米线电极的2000倍扫描电子显微镜图。
图3a为实施例2制备的硅纳米线电极的500倍扫描电子显微镜图；图3b为实施例2制备的硅纳米线电极的2000倍扫描电子显微镜图。
图4a为实施例2制备的硅纳米线电极透射电子显微镜形貌图；图4b为实施例2制备的硅纳米线电极透射电子显微镜高分辨图。
图5a为实施例3制备的硅纳米线电极的500倍扫描电子显微镜图；图5b为实施例3制备的硅纳米线电极的2000倍扫描电子显微镜图。
图6a为实施例4制备的硅纳米线电极的500倍扫描电子显微镜图；图6b为实施例4制备的硅纳米线电极的2000倍扫描电子显微镜图。
图7为实施例2制备的硅纳米线电极的在0.1mV s-1扫描速度下第二次循环的循环伏安曲线。
图8a为实施例5制备的硅纳米线电极的500倍扫描电子显微镜图；图8b为实施例5制备的硅纳米线电极的2000倍扫描电子显微镜图。
图9a为实施例5制备的硅纳米线电极透射电子显微镜形貌图；图9b为实施例5制备的硅纳米线电极透射电子显微镜高分辨图。
图10为实施例6制备的硅纳米线电极的500倍以及2000倍的扫描电子显微镜图。
图11为实施例5制备的硅纳米线电极在1C倍率下的循环性能曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，实例仅限于说明本发明的实施内容不限于本发明。
实施例1：
步骤1、将不锈钢网在0.2％的氯化铜溶液(溶剂为丙酮)中搅拌15分钟，然后取出并在100℃下快速干燥，在其表面负载氯化铜纳米颗粒；
步骤2、将步骤1所得不锈钢网在氢气气氛中升温至550℃，保温10分钟后通入四氢化硅气体，维持反应压力为5000Pa，保温2小时，通过原位催化生长硅纳米线，即制得硅纳米线电极；
对本实施例制备得到的硅纳米线电极进行X射线衍射(XRD)测试，其测试结果如图1所示，由图可知，该电极的XRD谱图中出现晶体硅的衍射峰，表明通过该方法成功制备出晶体硅。
对本实施例制备得到的硅纳米线电极进行扫描电子显微镜测试，其测试结果如图2所示，由图可知，硅纳米线均匀生长在不锈钢网表面，形成硅纳米线电极。
将本实施例中制备得到的硅纳米线电极作为工作电极、金属锂片为对电极、聚丙烯膜为隔膜，1mol L-1的六氟磷酸锂溶液(其中溶剂采用体积比为1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合物)为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成CR2025扣式电池进行电化学性能测试。
本实施例中制备得到的硅纳米线电极在0.1C下的首周库伦效率为81.7％，该电极在1C的倍率下进行循环性能测试，经过50次充放电循环后，其放电比容量还能保持67.4％，此外，在整个循环过程中，其库伦效率一直保持在99％左右。
实施例2：
步骤1、将不锈钢网在0.2％的氯化铜溶液(溶剂为丙酮)中搅拌15分钟，然后取出并在100℃下快速干燥，在其表面负载氯化铜纳米颗粒；
步骤2、将步骤1所得不锈钢网在氢气气氛中升温至600℃，保温10分钟后通入四氢化硅气体，维持反应压力为5000Pa，保温2小时，通过原位催化生长硅纳米线，即制得硅纳米线电极；
对本实施例制备得到的硅纳米线电极进行XRD测试，测试结果显示该电极的XRD谱图中出现晶体硅的衍射峰，表明通过该方法成功制备出晶体硅。
对本实施例制备得到的硅纳米线电极进行扫描电子显微镜测试，其测试结果如图3所示，由图可知，硅纳米线均匀生长在不锈钢网表面，形成硅纳米线电极。
对本实施例制备得到的硅纳米线电极进行透射电子显微镜测试，其测试结果如图4所示，由图可知，硅纳米线的直径在45nm左右。
将本实施例中制备得到的硅纳米线电极作为工作电极、金属锂片为对电极、聚丙烯膜为隔膜，1mol L-1的六氟磷酸锂溶液(其中溶剂采用体积比为1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合物)为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成CR2025扣式电池进行电化学性能测试。
本实施例中制备得到的硅纳米线电极在0.1mV s-1扫描速度下第二次循环的循环伏安曲线如图7所示，由图可知，其循环伏安曲线出现两个氧化峰和一个还原峰。
本实施例中制备得到的硅纳米线电极在0.1C下的首周库伦效率为80.8％，该电极在1C的倍率下进行循环性能测试，经过50次充放电循环后，其放电比容量还能保持75.8％，此外，在整个循环过程中，其库伦效率一直保持在99％左右。
实施例3：
步骤1、将不锈钢网在0.2％的氯化铜溶液(溶剂为丙酮)中搅拌15分钟，然后取出并在100℃下快速干燥，在其表面负载氯化铜纳米颗粒；
步骤2、将步骤1所得不锈钢网在氢气气氛中升温至650℃，保温10分钟后通入四氢化硅气体，维持反应压力为5000Pa，保温2小时，通过原位催化生长硅纳米线，即制得硅纳米线电极；
对本实施例制备得到的硅纳米线电极进行XRD测试，测试结果显示该电极的XRD谱图中出现晶体硅的衍射峰，表明通过该方法成功制备出晶体硅。
对本实施例制备得到的硅纳米线电极进行扫描电子显微镜测试，其测试结果如图5所示，由图可知，硅纳米线均匀生长在不锈钢网表面，形成硅纳米线电极。
将本实施例中制备得到的硅纳米线电极作为工作电极、金属锂片为对电极、聚丙烯膜为隔膜，1mol L-1的六氟磷酸锂溶液(其中溶剂采用体积比为1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合物)为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成CR2025扣式电池进行电化学性能测试。
本实施例中制备得到的硅纳米线电极在0.1C下的首周库伦效率为78.3％，该电极在1C的倍率下进行循环性能测试，经过50次充放电循环后，其放电比容量还能保持71.6％，此外，在整个循环过程中，其库伦效率一直保持99％左右。
实施例4：
步骤1、将碳纤维布在0.2％的氯化铜溶液(溶剂为丙酮)中搅拌15分钟，然后取出并在100℃下快速干燥，在其表面负载氯化铜纳米颗粒；
步骤2、将步骤1所得碳纤维布在氢气气氛中升温至600℃，保温10分钟后通入四氢化硅气体，维持反应压力为5000Pa，保温2小时，通过原位催化生长硅纳米线，即制得硅纳米线电极；
对本实施例制备得到的硅纳米线电极进行XRD测试，测试结果显示该电极的XRD谱图中出现晶体硅的衍射峰，表明通过该方法成功制备出晶体硅。
对本实施例制备得到的硅纳米线电极进行扫描电子显微镜测试，其测试结果如图6所示，由图可知，硅纳米线均匀生长在碳纤维表面，形成硅纳米线电极。
将本实施例中制备得到的硅纳米线电极作为工作电极、金属锂片为对电极、聚丙烯膜为隔膜，1mol L-1的六氟磷酸锂溶液(其中溶剂采用体积比为1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合物)为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成CR2025扣式电池进行电化学性能测试。
本实施例中制备得到的硅纳米线电极在0.1C下的首周库伦效率为86.3％，该电极在1C的倍率下进行循环性能测试，经过50次充放电循环后，其放电比容量还能保持84.7％，此外，在整个循环过程中，其库伦效率一直保持在99％左右。
实施例5：
步骤1、将不锈钢网在0.2％的氯化铜溶液(溶剂为丙酮)中搅拌15分钟，然后取出并在100℃下快速干燥，在其表面负载氯化铜纳米颗粒；
步骤2、将步骤1所得不锈钢网在氢气气氛中升温至600℃，保温10分钟后通入四氢化硅气体，维持反应压力为2000Pa，保温2小时，通过原位催化生长硅纳米线，即制得硅纳米线电极；
对本实施例制备得到的硅纳米线电极进行XRD测试，测试结果显示该电极的XRD谱图中出现晶体硅的衍射峰，表明通过该方法成功制备出晶体硅。
对本实施例制备得到的硅纳米线电极进行扫描电子显微镜测试，其测试结果如图8所示，由图可知，硅纳米线均匀生长在不锈钢网表面，形成硅纳米线电极。
对本实施例制备得到的硅纳米线电极进行透射电子显微镜测试，其测试结果如图9所示，由图可知，硅纳米线的直径在25nm左右。
将本实施例中制备得到的硅纳米线电极作为工作电极、金属锂片为对电极、聚丙烯膜为隔膜，1mol L-1的六氟磷酸锂溶液(其中溶剂采用体积比为1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合物)为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成CR2025扣式电池进行电化学性能测试。
本实施例中制备得到的硅纳米线电极在0.1C下的首周库伦效率为81.3％，该电极在1C的倍率下的循环性能如图11所示，经过50次充放电循环后，其放电比容量还能保持87.2％，此外，在整个循环过程中，其库伦效率一直保持在99％左右。
实施例6：
步骤1、将不锈钢网在0.2％的氯化铜溶液(溶剂为丙酮)中搅拌15分钟，然后取出并在100℃下快速干燥，在其表面负载氯化铜纳米颗粒；
步骤2、将步骤1所得不锈钢网在氢气气氛中升温至600℃，保温10分钟后通入四氢化硅气体，维持反应压力为8000Pa，保温2小时，通过原位催化生长硅纳米线，即制得硅纳米线电极；
对本实施例制备得到的硅纳米线电极进行XRD测试，测试结果显示该电极的XRD谱图中出现晶体硅的衍射峰，表明通过该方法成功制备出晶体硅。
对本实施例制备得到的硅纳米线电极进行扫描电子显微镜测试，其测试结果如图10所示，由图可知，硅纳米线均匀生长在不锈钢网表面，形成硅纳米线电极。
对本实施例制备得到的硅纳米线电极进行透射电子显微镜测试，其测试结果显示硅纳米线的直径在100nm左右。
将本实施例中制备得到的硅纳米线电极作为工作电极、金属锂片为对电极、聚丙烯膜为隔膜，1mol L-1的六氟磷酸锂溶液(其中溶剂采用体积比为1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合物)为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成CR2025扣式电池进行电化学性能测试。
本实施例中制备得到的硅纳米线电极在0.1C下的首周库伦效率为76.2％，该电极在1C的倍率下进行循环性能测试，经过50次充放电循环后，其放电比容量还能保持71.7％，此外，在整个循环过程中，其库伦效率一直保持在99％左右。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种硅纳米线电极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将高孔隙率导电基体在金属盐溶液中搅拌10～60分钟，然后取出并在80～150℃下快速干燥，在其表面负载金属盐纳米颗粒；
步骤2：将步骤1所得高孔隙率导电基体在还原性气氛中升温至400～900℃，保温0～30分钟后通入硅源气体，维持反应压力为1×103～104Pa，保温0.5～5小时，通过原位催化生长硅纳米线，即可制备出硅纳米线电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述金属盐溶液为铜盐、铁盐、镍盐、钛盐、锰盐、钴盐、铝盐溶液中的一种或几种的混合；所述金属盐溶液的质量浓度为0.01～20％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述高孔隙率导电基体为碳纤维布、碳纸、石墨烯纸、不锈钢网中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，所述还原性气氛为氢气、氩氢混合气中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，所述硅源气体为四氢化硅、四氯化硅中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述硅纳米线电极的直径在10～150nm之间。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，反应温度为600℃。
8.根据权利要求1-7中任一项制备方法制备获得的硅纳米线电极的应用，其特征在于：
所述硅纳米线电极作为锂离子电池的工作电极使用。
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