CN114804039B - 一种碳基体复合氮化钒纳米阵列及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳基体复合氮化钒纳米阵列及其制备方法与应用，所述制备方法，包括步骤：五氧化二钒溶于有机溶剂，得到混合液；将碳基体置于所述混合液内进行溶剂热反应，将产物洗涤烘干后得到前驱体；将所述前驱体在氨气气氛中加热煅烧，即得到碳基体复合氮化钒纳米阵列。本发明通过氮化钒纳米颗粒与三维柔性碳基体的复合结构能够有效的缓解电极反应过程中产生的体积变化，显著的改善电池的循环寿命，具有优秀的电化学性能，提高了充放电效率。

Description

一种碳基体复合氮化钒纳米阵列及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及纳米材料与电化学技术领域，具体而言，涉及一种碳基体复合氮化钒纳米阵列及其制备方法与应用。
背景技术
为满足日益增长的能源需求，开发可持续使用的能源存储技术和材料十分必要，锂离子电池在二十一世纪已经成为了便携式电子市场的主导技术，然而在成本与可用性上，锂离子电池可能不是最好的解决方案。钠离子电池具有与锂离子电池相似的工作原理，且钠作为碱金属之一，具有储量丰富、成本低廉等特点，在安全性能和规模储能方面比锂离子电池更具性价比。因此钠离子电池成为了继锂离子电池后又一具有发展前景的研究方向。
在钠离子电池中，整个电池的比容量受限于电极材料的容量。实验研究中通常使用金属钠作为电池负极，但是金属钠会带来许多安全问题，如钠负极熔点低，且在循环过程中易形成钠枝晶，造成电池短路和失效，并造成一定的安全隐患，因此金属钠负极不适合钠离子电池的商业化。开发一种具有高能量密度、功率密度，较好的循环性能以及可靠的安全性能的钠离子电池负极材料是钠离子电池研究的重要目标。
过渡金属氮化物由于其较高的电子传导性被广泛的应用于负极材料中，在过渡金属中，氮化钒(VN)具有良好的热稳定性和化学稳定性、高理论比容量以及良好的电导率(1.6×106S m-1)，与传统负极材料相比具有更高的理论比容量和更宽的电位窗口，是一种非常具有潜力的电极材料，但由于其在储锂和储钠过程中会产生巨大的体积膨胀(～240％)，带来电子导通损失，造成其短寿命以及低的库伦效率。
因此，设计合成合适的纳米结构并改善氮化钒的电化学活性，作为高性能锂离子电池和钠离子电池负极材料将具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种碳基体复合氮化钒纳米阵列及其制备方法与应用，以解决现有锂离子电池和钠离子电池电容性能和循环稳定性较差的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种碳基体复合氮化钒纳米阵列的制备方法，包括如下步骤：
S1、五氧化二钒溶于有机溶剂，得到混合液；
S2、将碳基体置于所述混合液内进行溶剂热反应，将产物洗涤烘干后得到前驱体；
S3、将所述前驱体在氨气气氛中加热煅烧，即得到碳基体复合氮化钒纳米阵列。
按上述方案，步骤S1中，所述五氧化二钒与所述有机溶剂的用量比为(0.1-2)mmol：(20-60)mL。
按上述方案，所述有机溶剂包括乙醇、正丙醇和正丁醇中的至少一种。
按上述方案，所述碳基体包括碳布、碳骨架或石墨烯。
按上述方案，步骤S2中，所述溶剂热反应的反应温度为100-200℃，反应时间为9-48h。
按上述方案，步骤S3中，所述煅烧的条件包括：在500-600℃下煅烧0.5-3h。
在上述方案基础上，本发明第二目的在于提供一种碳基体复合氮化钒纳米阵列，采用上述所述的碳基体复合氮化钒纳米阵列的制备方法制得。
按上述方案，包括三维柔性碳基体和生长在碳基体上的氮化钒纳米片，所述氮化钒纳米片由氮化钒纳米颗粒组成。
按上述方案，所述氮化钒纳米片的直径为150-300nm。
在上述方案基础上，本发明第三目的在于提供如上述所述碳基体复合氮化钒纳米阵列作为钠离子电池和/或锂离子电池的负极活性材料的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
(1)本发明采用三维柔性碳基体，可以加快电子传输，氮化钒纳米片构成的多孔三维结构有利于电解液的扩散，可加速水系电解液中氢氧根离子扩散到电极表面，有利于电子传输和快速的电化学反应。
(2)本发明通过氮化钒纳米颗粒与三维柔性碳基体的复合结构能够有效的缓解电极反应过程中产生的体积变化，显著的改善电池的循环寿命，具有优秀的电化学性能，提高了充放电效率。
(3)本发明提供的制备方法操作简单、制备时间短、成本低，制备出的电极材料具有较高的比电容值、较稳定的循环稳定性以及较高的柔性，在超级电容器负极材料领域具有巨大的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一些简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1所述碳基体复合氮化钒纳米阵列的XRD图；
图2为本发明实施例1所述碳基体复合氮化钒纳米阵列的的低倍率场发射扫描电镜图；
图3为本发明实施例1所述碳基体复合氮化钒纳米阵列的高倍率场发射扫描电镜图；
图4为本发明实施例1所述碳基体复合氮化钒纳米阵列的EDS元素分布图；
图5为本发明实施例1所述碳基体复合氮化钒纳米阵列作为钠离子电池负极时的倍率性能图；
图6为本发明实施例1所述碳基体复合氮化钒纳米阵列作为钠离子电池负极时在1A/g电流密度下的电池循环性能曲线图；
图7为本发明实施例1所述碳基体复合氮化钒纳米阵列作为钠离子电池负极时的交流阻抗谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例作详细的说明。
应当说明的是，在本申请实施例的描述中，术语“一些具体实施例”的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
本实施例所述的“在...范围内”包括两端的端值，如“在1至100范围内”，包括1与100两端数值。
本发明实施例提供了一种碳基体复合氮化钒纳米阵列的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取五氧化二钒V2O5并溶解于有机溶剂中，充分搅拌至其全部溶解，得到混合液；
S2、将碳基体和混合液加入反应釜中，然后将反应釜放入烘箱中加热发生溶剂热反应，将产物用无水乙醇洗涤数次除去杂质，放入烘箱中烘干得到前驱体；
S3、将前驱体在氨气气氛中加热煅烧，，煅烧完成后自然冷却至室温，即得到碳基体复合氮化钒纳米阵列。
具体地，步骤S1中，五氧化二钒与有机溶剂的用量比为(0.1-2)mmol：(20-60)mL。有机溶剂包括乙醇、正丙醇和正丁醇中的至少一种。碳基体包括碳布、碳骨架或石墨烯。由此，可以在不同场景下进行选取应用，拓宽了使用场景。
具体地，步骤S2中，溶剂热反应的反应温度为100-200℃，反应时间为9-48h。由此，使反应体系中的V2O5能够均匀的牢固生长于碳基体表面，而后形成厚度适宜、排列规整的氮化钒纳米片。若反应温度过低，则不易生成纳米片，而温度过高则反应过于剧烈，也不利于纳米片的生成。
具体地，步骤S3中，煅烧的条件包括：在500-600℃下煅烧0.5-3h。由此，采用高温氮化还原将氧化钒/碳基体前驱体上的氧化钒氮化为氮化钒，其中氨气在600℃下分解成活性氮原子和活性氢原子，具有很大的化学活性，氢原子将氧化钒中的氧原子带走，氮原子补充原子空位，将氧化钒氮化为氮化钒。
本发明提供通过水热合成法、高温氮化还原在三维柔性碳基体表面生长氮化钒多孔纳米片，一方面，能够有效的缓解电极反应过程中产生的体积变化，显著的改善电池的循环寿命，具有优秀的电化学性能，提高了充放电效率；另一方面，这种一体化设计，无导电剂和粘结剂以及其他添加剂，提高了电极材料中活性物质利用率。
此外，本发明提供的制备方法操作简单、制备时间短、成本低，制备出的碳基体复合氮化钒纳米阵列电极材料具有较高的比电容值、较稳定的循环稳定性以及较高的柔性，在超级电容器负极材料领域具有巨大的应用前景。
在上述方案基础上，本发明另一实施例提供了如上述制备方法制得的碳基体复合氮化钒纳米阵列。该碳基体复合氮化钒纳米阵列包括三维柔性碳基体和生长在碳基体上的氮化钒纳米片，氮化钒纳米片由氮化钒纳米颗粒组成。
其中，氮化钒纳米片的直径为150-300nm。由此，相比于现有氮化钒复合电极材料，本发明实施例制备的碳基体复合氮化钒纳米阵列的直径更小，与电解液接触面积更大，从而离子的传输路径更短，电学性能更好。
在上述方案基础上，本发明又一实施例提供了如上述所述碳基体复合氮化钒纳米阵列作为钠离子电池和/或锂离子电池的负极活性材料的应用。
本发明实施例提供的碳基体复合氮化钒纳米阵列采用三维柔性碳基体为基底，可以加快电子传输，氮化钒纳米片构成的多孔三维结构有利于电解液的扩散，可加速水系电解液中氢氧根离子扩散到电极表面，有利于电子传输和快速的电化学反应。
在上述实施方式的基础上，本发明给出如下具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按质量计算。
实施例1
本实施例提供了一种碳基体复合氮化钒纳米阵列的制备方法，包括以下步骤：
1)称取0.3mmol V2O5并溶解于40mL正丙醇中，充分搅拌至其全部溶解，得到混合液；
2)将混合液与碳基体加入反应釜中，然后将反应釜放入烘箱中于100℃下加热24h进行溶剂热反应，所得产物用无水乙醇洗涤3次，放入烘箱中烘干得到前驱体；
3)将前驱体在氨气气氛中于550℃加热煅烧1h，后自然冷却至室温，得到碳基体复合氮化钒纳米阵列。
以实施例1制得碳基体复合氮化钒纳米阵列为例，对其进行形貌与结构表征，得到图1-4所示的结果图。
图1为碳基体复合氮化钒纳米阵列的XRD图，从图1可以看出，纳米颗粒的特征峰可以很好的与氮化钒晶相(JCPDS：03-065-9409)匹配，说明该样品包括氮化钒纳米颗粒。
图2、图3分别为碳基体复合氮化钒纳米阵列的低倍率场发射扫描电镜图和高倍率场发射扫描电镜图，从图2可以看出，三维柔性碳基体的孔隙分布为30-200μm，从图3可以看出，氮化钒纳米片直径为150-300nm，均匀地分布在三维柔性碳基体上形成良好的阵列结构。
图4为碳基体复合氮化钒纳米阵列的EDS元素分布图，从图4可以看出，C、N、V元素存在且均匀分布在碳基体上，表明氮化钒纳米片在碳基体表面均匀生长。
将实施例1制备的碳基体复合氮化钒纳米阵列作为锂离子和钠离子电池负极活性材料，锂离子和钠离子电池的组装方法与常用方法相同，在此不再赘述。以碳基体复合氮化钒纳米阵列作为钠离子电池负极活性材料，组装成钠离子电池为例，将进行电化学测试，得到图5-7所示的结果图。
图5为钠离子电池的倍率性能图，从图5可以看出，在电流密度为0.1A/g时，钠离子电池的可逆容量为335.7mAh/g；在电流密度为1A/g时，其可逆容量依然有153.7mAh/g，这说明以实施例1制备的碳基体复合氮化钒纳米阵列作为钠离子电池负极活性材料，展现了优异的循环稳定性。
图6、图7分别为钠离子电池的在1A/g电流密度下的电池循环性能曲线图和交流阻抗谱图，从图6可以看出，在电流密度1A/g下循环500次后容量可达196.6mAh/g；从图7可以看出，其电荷转移电阻为436Ω。上述结果表明碳基体复合氮化钒纳米阵列具有优秀的高循环和高倍率特性，是一种潜在的长寿命锂离子电池和钠离子电池负极材料。
实施例2
本实施例提供了一种碳基体复合氮化钒纳米阵列的制备方法，包括以下步骤：
1)称取0.3mmol V2O5并溶解于40mL正丙醇中，充分搅拌至其全部溶解，得到混合液；
2)将混合液与碳基体加入反应釜中，然后将反应釜放入烘箱中于100℃下加热48h进行溶剂热反应，所得产物用无水乙醇洗涤3次，放入烘箱中烘干得到前驱体；
3)将前驱体在氨气气氛中于550℃加热煅烧1h，后自然冷却至室温，得到碳基体复合氮化钒纳米阵列。
以实施例2制备的碳基体复合氮化钒纳米阵列作为钠离子电池负极活性材料，组装成钠离子电池为例，将进行电化学测试。测得其在电流密度为0.1A/g时，其可逆容量为332mAh/g；在电流密度为1A/g时，其可逆容量有149mAh/g，具有优异的循环稳定性；在电流密度1A/g下循环500次后容量可达190mAh/g，通过交流阻抗谱测试得到它的电荷转移电阻为457Ω，具有优秀的高循环和高倍率特性。
实施例3
本实施例提供了一种碳基体复合氮化钒纳米阵列的制备方法，包括以下步骤：
1)称取0.3mmol V2O5并溶解于40mL正丁醇中，充分搅拌至其全部溶解，得到混合液；
2)将混合液与碳基体加入反应釜中，然后将反应釜放入烘箱中于100℃下加热24h进行溶剂热反应，所得产物用无水乙醇洗涤3次，放入烘箱中烘干得到前驱体；
3)将前驱体在氨气气氛中于550℃加热煅烧1h，后自然冷却至室温，得到碳基体复合氮化钒纳米阵列。
以实施例3制备的碳基体复合氮化钒纳米阵列作为钠离子电池负极活性材料，组装成钠离子电池为例，将进行电化学测试。测得其在电流密度为0.1A/g时，其可逆容量为326mAh/g；在电流密度为1A/g时，其可逆容量有142mAh/g，具有优异的循环稳定性；在电流密度1A/g下循环500次后容量可达182mAh/g，通过交流阻抗谱测试得到它的电荷转移电阻为483Ω，具有优秀的高循环和高倍率特性。
实施例4
本实施例提供了一种碳基体复合氮化钒纳米阵列的制备方法，包括以下步骤：
1)称取0.25mmol V2O5并溶解于40mL正丙醇中，充分搅拌至其全部溶解，得到混合液；
2)将混合液与碳基体加入反应釜中，然后将反应釜放入烘箱中于100℃下加热24h进行溶剂热反应，所得产物用无水乙醇洗涤3次，放入烘箱中烘干得到前驱体；
3)将前驱体在氨气气氛中于550℃加热煅烧1h，后自然冷却至室温，得到碳基体复合氮化钒纳米阵列。
以实施例4制备的碳基体复合氮化钒纳米阵列作为钠离子电池负极活性材料，组装成钠离子电池为例，将进行电化学测试。测得其在电流密度为0.1A/g时，其可逆容量为334mAh/g；在电流密度为1A/g时，其可逆容量有151mAh/g，具有优异的循环稳定性；在电流密度1A/g下循环500次后容量可达193mAh/g，通过交流阻抗谱测试得到它的电荷转移电阻为442Ω，具有优秀的高循环和高倍率特性。
实施例5
本实施例提供了一种碳基体复合氮化钒纳米阵列的制备方法，包括以下步骤：
1)称取0.35mmol V2O5并溶解于40mL正丙醇中，充分搅拌至其全部溶解，得到混合液；
2)将混合液与碳基体加入反应釜中，然后将反应釜放入烘箱中于100℃下加热24h进行溶剂热反应，所得产物用无水乙醇洗涤3次，放入烘箱中烘干得到前驱体；
3)将前驱体在氨气气氛中于550℃加热煅烧1h，后自然冷却至室温，得到碳基体复合氮化钒纳米阵列。
以实施例5制备的碳基体复合氮化钒纳米阵列作为钠离子电池负极活性材料，组装成钠离子电池为例，将进行电化学测试。测得其在电流密度为0.1A/g时，其可逆容量为329mAh/g；在电流密度为1A/g时，其可逆容量有152mAh/g，具有优异的循环稳定性；在电流密度1A/g下循环500次后容量可达187mAh/g，通过交流阻抗谱测试得到它的电荷转移电阻为449Ω，具有优秀的高循环和高倍率特性。
实施例6
本实施例提供了一种碳基体复合氮化钒纳米阵列的制备方法，包括以下步骤：
1)称取0.3mmol V2O5并溶解于60mL正丙醇中，充分搅拌至其全部溶解，得到混合液；
2)将混合液与碳基体加入反应釜中，然后将反应釜放入烘箱中于100℃下加热24h进行溶剂热反应，所得产物用无水乙醇洗涤3次，放入烘箱中烘干得到前驱体；
3)将前驱体在氨气气氛中于550℃加热煅烧1h，后自然冷却至室温，得到碳基体复合氮化钒纳米阵列。
以实施例5制备的碳基体复合氮化钒纳米阵列作为钠离子电池负极活性材料，组装成钠离子电池为例，将进行电化学测试。测得其在电流密度为0.1A/g时，其可逆容量为325mAh/g；在电流密度为1A/g时，其可逆容量有143mAh/g，具有优异的循环稳定性；在电流密度1A/g下循环500次后容量可达186mAh/g，通过交流阻抗谱测试得到它的电荷转移电阻为453Ω，具有优秀的高循环和高倍率特性。
虽然本发明公开披露如上，但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种碳基体复合氮化钒纳米阵列的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、五氧化二钒溶于有机溶剂，得到混合液；所述有机溶剂包括乙醇、正丙醇和正丁醇中的至少一种；
S2、将碳基体置于所述混合液内进行溶剂热反应，将产物洗涤烘干后得到前驱体；所述溶剂热反应的反应温度为100-200℃，反应时间为9-48h；
S3、将所述前驱体在氨气气氛中加热煅烧，所述煅烧的条件包括：在500-600℃下煅烧0.5-3h，即得到碳基体复合氮化钒纳米阵列。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述五氧化二钒与所述有机溶剂的用量比为(0.1-2)mmol：(20-60)mL。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述碳基体包括碳布、碳骨架或石墨烯。
4.一种碳基体复合氮化钒纳米阵列，其特征在于，采用权利要求1-3任一项所述的碳基体复合氮化钒纳米阵列的制备方法制得。
5.根据权利要求4所述的碳基体复合氮化钒纳米阵列，其特征在于，包括三维柔性碳基体和生长在碳基体上的氮化钒纳米片，所述氮化钒纳米片由氮化钒纳米颗粒组成。
6.根据权利要求5所述的碳基体复合氮化钒纳米阵列，其特征在于，所述氮化钒纳米片的直径为150-300nm。
7.如权利要求1-3任一项所述制备方法得到的碳基体复合氮化钒纳米阵列或权利要求4-6任一项所述碳基体复合氮化钒纳米阵列作为钠离子电池和/或锂离子电池的负极活性材料的应用。
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