CN115090227B - 一种连续化制备气凝胶粉的设备、方法及气凝胶粉 - Google Patents
一种连续化制备气凝胶粉的设备、方法及气凝胶粉 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115090227B CN115090227B CN202210896616.6A CN202210896616A CN115090227B CN 115090227 B CN115090227 B CN 115090227B CN 202210896616 A CN202210896616 A CN 202210896616A CN 115090227 B CN115090227 B CN 115090227B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hot roller
- silica sol
- gel
- spiral hob
- aerogel powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/0091—Preparation of aerogels, e.g. xerogels
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
- B01D1/24—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface to obtain dry solids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/30—Accessories for evaporators ; Constructional details thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
- B01F25/40—Static mixers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/24—Obtaining flakes by scraping a solid layer from a surface
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/157—After-treatment of gels
- C01B33/158—Purification; Drying; Dehydrating
- C01B33/1585—Dehydration into aerogels
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种连续化制备气凝胶粉的设备、方法及气凝胶粉,包括机架,热辊转动安装在机架上,热辊中设置有加热装置;第一驱动装置与热辊传动连接;喷淋装置设置在机架上且位于热辊的一侧,喷淋装置包括入口和朝向热辊的喷淋口,经凝胶催化剂催化的硅溶胶从入口进入喷淋装置,并经过喷淋口喷射在热辊表面上;螺旋滚刀安装在机架上,螺旋滚刀位于热辊的远离喷淋装置的一侧与热辊间隔设置;第二驱动装置与螺旋滚到传动连接,螺旋滚刀的转动方向与热辊的转动方向相同;螺旋滚刀的刀刃与热辊表面滚动接触;集料盒设置在螺旋滚刀与热辊的间隙下方,能够连续化制备气凝胶粉,操作简单方便,生产效率高。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶制备技术领域,尤其涉及一种连续化制备气凝胶粉的设备、方法及气凝胶粉。
背景技术
气凝胶是一种经溶胶-凝胶法和特殊干燥方式制备而得的具有三维纳米多孔结构的纳米材料,具有极高的孔隙率、极大的比表面积、极低的密度和导热系数,是目前热导率最低的固体材料,在生物医学、化工、新能源材料和微电子材料制造等领域具有极其广阔的应用前景。
目前,气凝胶粉的制备方法主要包括两种,第一种是将干燥后的气凝胶进行粉碎研磨制备成气凝胶粉体;第二种是将湿凝胶粉碎,然后进行干燥得到气凝胶粉体。上述制备气凝胶粉方法的生产工艺均是非连续性的,导致气凝胶粉的的制备过程比较繁琐。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种连续化制备气凝胶粉的设备,以解决现有技术中不能够连续性制备气凝胶粉的技术问题,另外,本发明还提供了一种连续化制备气凝胶粉的方法,以及制备的气凝胶粉。
为实现上述目的,本发明的一种连续化制备气凝胶粉的设备所采用的技术方案是:
一种连续化制备气凝胶粉的设备,包括:
机架;
热辊:转动安装在机架上,热辊中设置有加热装置,以加热热辊;
第一驱动装置:与热辊传动连接,以驱动热辊转动;
喷淋装置:设置在机架上且位于热辊的一侧,喷淋装置包括入口和朝向热辊的喷淋口,经凝胶催化剂催化的硅溶胶从入口进入喷淋装置,并经过喷淋口喷射在热辊表面上;
螺旋滚刀:安装在机架上,螺旋滚刀位于热辊的远离喷淋装置的一侧与热辊间隔设置,螺旋滚刀的轴向与热辊的轴向平行间隔设置;
第二驱动装置:与螺旋滚刀传动连接,以驱动螺旋滚刀转动,螺旋滚刀的转动方向与热辊的转动方向相同;
螺旋滚刀的刀刃与热辊表面接触,以在热辊与螺旋滚刀旋转时,螺旋滚刀能够将热辊上的经凝胶催化剂催化的硅溶胶刮掉;
集料盒:设置在螺旋滚刀与热辊的间隙下方。
有益效果:本发明中,通过喷淋装置将经凝胶催化剂催化的硅溶胶喷淋至热辊上,经凝胶催化剂催化的硅溶胶在热辊上加热快速凝胶化并能够实现对凝胶的老化使凝胶网络构架更加稳定的形成,从而促进后续干燥工艺中孔结构的保持,通过热辊将湿凝胶干燥制得气凝胶,通过螺旋滚刀将气凝胶从热辊上刮下同时得到粉碎的气凝胶粉,通过本发明的制备气凝胶粉的设备能够连续化制备气凝胶粉,操作简单方便,生产效率高。
进一步的,所述机架上设置有静态混合器,静态混合器连通设置有硅溶胶容纳腔、凝胶催化剂容纳腔,硅溶胶容纳腔中盛装有硅溶胶,凝胶催化剂容纳腔中盛装有凝胶催化剂,硅溶胶与凝胶催化剂按照比例进入静态混合器,静态混合器设置有与喷淋装置入口连通的下出口。
有益效果:通过静态混合器能够使硅溶胶与凝胶催化剂按照比例进入混合腔,并在混合腔混合均匀,制得经凝胶催化剂催化的硅溶胶,并能够通过静态混合器将经凝胶催化剂催化的硅溶胶输送至喷淋装置入口。
在喷淋装置与螺旋滚刀之间设置有用于抹匀热辊表面硅溶胶抹刀,抹刀位于热辊的从喷淋装置转向螺旋滚刀的一侧。
有益效果:抹刀的设置能够将喷淋在热辊表面的经凝胶催化剂催化的硅溶胶抹平,避免喷淋装置喷射太厚、喷射不均匀导致形成大块凝胶块进而影响气凝胶的性能均一性。
进一步的,在喷淋装置与滚刀之间设置有吹气组件,吹气组件位于热辊的从抹刀转向螺旋滚刀的一侧,吹气组件包括盛装有液态疏水化试剂的容器、与容器连通的氮气加热装置、与容器连通的吹气管排,吹气管排的出口朝向热辊。
有益效果:吹气组件的设置能够向喷淋有经凝胶催化剂催化的硅溶胶的热辊上吹预热氮气和气化的疏水化试剂,使热辊上的湿凝胶或气凝胶上的羟基部分与疏水化剂的官能基反应,使二氧化硅凝胶骨架上键合有疏水性基团完成对凝胶的疏水改性,制得具有疏水性的气凝胶。
在喷淋装置与螺旋滚刀之间设置有集气装置,集气装置设置于热辊的上方,集气装置以收集废气。
有益效果:集气装置的设置能够将热辊在凝胶、干燥过程中挥发的酒精蒸汽及热氮气、未反应完全的气化的疏水化试剂进行收集,避免酒精蒸汽大量存在工作环境中产生安全隐患,也能够避免气化后的疏水化试剂在空气中造成空气污染。
一种连续化制备气凝胶粉的方法,包括以下步骤:
(1)制备经凝胶催化剂催化的硅溶胶;
(2)喷淋:在经凝胶催化剂催化的硅溶胶凝胶前,将经凝胶催化剂催化的硅溶胶通过喷淋装置喷淋至转动的热辊上;硅溶胶在热辊上凝胶化形成二氧化硅湿凝胶;
(3)干燥:二氧化硅湿凝胶在热辊上常压干燥,制得二氧化硅气凝胶;
(4)收集:通过螺旋滚刀将热辊上的二氧化硅气凝胶刮下并收集,得到二氧化硅气凝胶粉。
有益效果:通过喷淋装置将经凝胶催化剂催化的硅溶胶喷淋至热辊上,经凝胶催化剂催化的硅溶胶在热辊上加热快速凝胶化并能够实现对凝胶的老化使凝胶网络挂架更加稳定的形成,从而促进后续干燥工艺中孔结构的保持,通过热辊将湿凝胶干燥制得气凝胶,通过螺旋滚刀将气凝胶从热辊上刮下同时得到粉碎的气凝胶粉,通过本发明的制备气凝胶粉的设备能够连续化制备气凝胶粉,操作简单方便,生产效率高。
进一步的,在步骤(1)中,制备经凝胶催化剂催化的硅溶胶:将硅源、醇、水配制后硅源水解形成硅溶胶;在硅溶胶中加入凝胶催化剂混合均匀形成经凝胶催化剂催化的硅溶胶。
有益效果:在制备硅溶胶时加入水解催化剂,能够加速硅源、醇、水的水解速率,从而加速硅源、醇、水的混合速率。
进一步的,在步骤(2)中,热辊的温度为50~70℃。
有益效果:在硅溶胶中加入凝胶催化剂,且将凝胶催化剂选为碱性催化剂,能够加快硅溶胶的缩聚反应速率。
在步骤(3)中,步骤(3)还包括向热辊上的二氧化硅湿凝胶喷扫预热氮气和气化的疏水化试剂,使二氧化硅凝胶骨架上键合有疏水性基团完成对凝胶的疏水改性,制得具有疏水性气凝胶。
有益效果:向热辊上的二氧化硅湿凝胶吹气态的疏水化试剂,能够使湿凝胶的凝胶上羟基部分与疏水化剂的官能团反应,以及气凝胶的凝胶上羟基部分与疏水化剂的官能团反应,从而实现凝胶的疏水化处理。
一种气凝胶粉,包括一种连续化制备气凝胶粉的设备制备的气凝胶粉。
附图说明
图1是本发明的一种连续化制备气凝胶粉的设备的结构示意图。
附图标记:1-硅溶胶容纳腔;2-凝胶催化剂容纳腔;3-混合腔;4-喷淋装置;5-热辊;6-螺旋滚刀;7-集料盒;8-抹刀;9-氮气加热装置;10-容器;11-吹气管排;12-集气装置。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明的一种连续化制备气凝胶粉的设备作进一步详细描述:
如图1所示,本发明的一种连续化制备气凝胶粉的设备包括机架,机架上转动安装有热辊5,热辊5中设置有加热装置,以加热热辊5,并使热辊5的温度维持在50~70℃;本实施例中,热辊5中的加热装置为现有技术,根据加热方式的不同加热装置可以分为流体加热和电加热两大类,其中流体加热主要有导热油、水、蒸汽这三种介质;电加热主要分为电热管直接加热和电磁感应加热两种,其具体结构和原理在此不再赘述;机架上还设置有第一驱动装置,第一驱动装置与热辊5传动连接,以驱动热辊5转动,本实施例中,第一驱动装置为防爆电机,防爆电机为现有技术,其结构和使用原理在此不再赘述,将防爆电机作为第一驱动装置,能够避免电机在酒精蒸汽环境中使用具有较大的安全隐患的问题。
机架上设置有喷淋装置4,喷淋装置4位于热辊5的一侧,喷淋装置4包括入口和朝向热辊5的喷淋口,经凝胶催化剂催化的硅溶胶从入口进入喷淋装置4,并经过喷淋口喷射在热辊5表面,喷淋装置4为现有技术,其结构和使用原理为现有技术,在此不再赘述。
为了便于向喷淋装置4入口输送硅溶胶,本实施例中,机架上设置有静态混合器,静态混合器连通设置有硅溶胶容纳腔、凝胶催化剂容纳腔,硅溶胶容纳腔中盛装有硅溶胶,凝胶催化剂容纳腔中盛装有凝胶催化剂使硅溶胶容纳腔中的硅溶胶与凝胶催化剂容纳腔中的凝胶催化剂按照比例进入静态混合器混合,静态混合器设置有与喷淋装置4入口连通的下出口。硅溶胶容纳腔1中盛装有硅溶胶,具体的,将硅源、醇、水在硅溶胶容纳腔1中混合,并在配制时加入水解催化剂,以加速硅源水解速率,使硅源、醇、水在硅溶胶容纳腔1快速混合成硅溶胶。凝胶催化剂容纳腔2中盛装有凝胶催化剂,凝胶催化剂从凝胶催化剂容纳腔2进入静态混合器,硅溶胶从硅溶胶容纳腔1进入静态混合器,且硅溶胶与凝胶催化剂在进入静态混合器时按照比例进入静态混合器,在静态混合器中混合形成经凝胶催化剂催化的硅溶胶。本实施例中,静态混合器为现有技术,静态混合器是一种没有运动部件的高效混合设备,其基本工作机理是利用固定在管内的混合单元体改变流体在管内的流动状态,以达到不同流体之间良好分散和充分混合的目的,静态混合器的具体结构和使用原理在此不再赘述。
机架上转动安装有螺旋滚刀6,螺旋滚刀6位于热辊5的远离喷淋装置4的一侧且螺旋滚刀6的刀刃与热辊接触,螺旋滚刀6的轴向与热辊5的轴向平行间隔设置,为了方便螺旋滚刀6的旋转,本实施例中,机架上设置有第二驱动装置,第二驱动装置与螺旋滚刀6传动连接,以驱动螺旋滚刀6转动,螺旋滚刀6的转动方向与热辊5的转动方向相同,从而使热辊5与螺旋滚刀6靠近的位置处热辊5的旋转方向与螺旋滚刀6的旋转方向相反,从而便于螺旋滚刀6将热辊5上的干燥后的气凝胶刮下,刮下的同时形成气凝胶粉。本实施例中,螺旋滚刀6为双向螺旋滚刀6,双向螺旋滚刀6为沿着滚刀的中心呈对称双向螺旋结构,双向螺旋滚刀6不仅起到将热辊5上的气凝胶粉碎刮下的作用,还能够起到避免单向螺旋的侧向力将气凝胶粉传送至螺旋滚刀6的一端。第二驱动装置为防爆电机,防爆电机为现有技术,其结构和使用原理在此不再赘述,将防爆电机作为第二驱动装置,能够避免电机在酒精蒸汽环境中使用具有较大的安全隐患的问题。螺旋滚刀6与热辊5之间的间隙小于热辊5上经凝胶催化剂催化的硅溶胶的厚度,以在热辊5与螺旋滚刀6旋转时,螺旋滚刀6能够将热辊5上的经凝胶催化剂催化的气凝胶刮掉。
在螺旋滚刀6与热辊5接触的正下方设置有集料盒7,集料盒7用于收集螺旋滚刀6刮下的气凝胶粉。
为了使喷淋在热辊5上的硅溶胶更加均匀,以加快硅溶胶在热辊5上的干燥速率以及保证刮下的气凝胶粉更加均匀、颗粒更细小,本实施例中,在喷淋装置4与螺旋滚刀6之间设置有抹刀8,抹刀8位于热辊5的从喷淋装置4转向螺旋滚刀6的一侧,抹刀8与热辊5之间间隔设置,以将喷淋在热辊5上的硅溶胶在热辊表面抹匀,本实施例中,抹刀8与热辊5之间的间隙为0.5~3mm。
在喷淋装置4与螺旋滚刀6之间设置有吹气组件,吹气组件位于热辊5的从抹刀8转向螺旋滚刀6的一侧,吹气组件包括盛装有液态疏水化试剂的容器10、与容器10连通的氮气加热装置9、与容器10连通的吹气管排11,吹气管排11的出口朝向热辊5。使用时,将氮气通往氮气加热装置9,从而对氮气进行加热,加热的氮气通往液态疏水化试剂的容器10中,通过热氮气加热液态疏水化试剂使其蒸发得到气化的疏水化试剂,气化的疏水化试剂随着热氮气到达吹气管排11,经过吹气管排11的出口向热辊5,使气化的疏水化试剂的官能团与湿凝胶的凝胶上羟基部分或者气凝胶的凝胶上羟基部门反应,从而实现对湿凝胶或者气凝胶的疏水改性处理,从而使生产的气凝胶粉是经过疏水改性后的气凝胶粉。
为了规避生产过程中产生的酒精蒸汽存在较大的安全隐患以及避免产生的废气对环境造成污染,本实施例中,在热辊的正上方设置有集气装置12,集气装置12位于热辊5的从螺旋滚刀6转向喷淋装置4的一侧,集气装置12收集废气的原理为对废气的抽吸,集气装置12为现有技术,具体结构和使用原理在此不再赘述。
一种连续化制备气凝胶粉的方法,包括以下步骤:
(1)制备经凝胶催化剂催化的硅溶胶:将硅源、醇、水配制后硅源水解形成硅溶胶;在硅溶胶中加入凝胶催化剂混合均匀形成经凝胶催化剂催化的硅溶胶。
在制备硅溶胶时,先将硅源、醇、水按照摩尔比1:(4~50):(2~10)配制形成硅溶胶,硅源是含有硅的醇盐类化合物,包括正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸甲基三乙基酯、正硅酸二甲基二乙基酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四异丙酯、正硅酸四丁酯、正硅酸四仲丁酯、正硅酸四叔丁酯、正硅酸四己酯、正硅酸四环己酯和正硅酸四十二烷基酯中一种或两种;优选的,本发明的硅源选用正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯或其混合物;醇为乙醇、异丙醇、正丁醇中一种,本发明的醇优选乙醇。
为了加速硅源的水解,本实施例中,在将硅源、醇、水混合配制时加入水解催化剂,通常酸性条件硅源水解速率大于缩聚速率,用酸性条件加快水解反应,本发明采用的水解催化剂为酸性催化剂,为硝酸、盐酸、氢氟酸、草酸、乙酸、甲酸的一种或多种;优选草酸,添加酸性催化剂至体系pH为2~6。
凝胶催化剂为碱性催化剂,碱性催化剂优选氨水和/或路易斯碱,路易斯碱也能够加快缩聚反应速率,路易斯碱优选NH4F或NaF;添加碱性催化剂至体系pH为7~11。
(2)喷淋:在经凝胶催化剂催化的硅溶胶凝胶前,将经凝胶催化剂催化的硅溶胶通过喷淋装置4喷淋至转动的热辊5上,热辊5的温度为50~70℃;硅溶胶在热辊5上凝胶化形成二氧化硅湿凝胶。
喷淋结束后,通过位于热辊5的喷淋装置4转向螺旋滚刀6一侧的抹刀8将喷淋的硅溶胶抹平,一方面,抹平后,避免硅溶胶在热辊5上出现厚度不均匀的情况,使硅溶胶在热辊5上干燥的更快;另一方面,厚度均匀的气凝胶在被螺旋滚刀6刮下时,形成的气凝胶粉颗粒均匀细小。
(3)干燥:二氧化硅湿凝胶在热辊5上常压干燥,制得二氧化硅气凝胶;二氧化硅湿凝胶在热辊5上凝胶化并能够实现凝胶的老化使凝胶网络骨架更加稳定。
湿凝胶在热辊5上干燥过程中,还包括通过吹气组件向热辊5上的二氧化硅湿凝胶喷扫预热氮气和气化的疏水化试剂,使二氧化硅凝胶骨架上键合有疏水性基团完成对凝胶的疏水改性,制得具有疏水性气凝胶。
疏水化试剂与热辊5上的湿凝胶或气凝胶接触反应,通过湿凝胶上的羟基部分与疏水化剂的官能基反应,使二氧化硅凝胶骨架上键合有疏水性基团完成对凝胶的疏水改性,制得具有疏水性的气凝胶。
本实施例中,疏水化试剂有机硅烷化合物,有机硅烷化合物为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2~甲氧基乙氧基)硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、七甲基二硅氧烷、七甲基二硅氮烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲氧基双(2~甲基丙基)硅烷、双三甲基硅氧基甲基硅烷、双(1,2~甲基二氯硅基)乙烷、双(1,2~三氯硅基)乙烷、双(1,2~甲基二甲氧基硅基)乙烷、双(1,2~甲基二乙氧基硅基)乙烷、双(1,2~三甲氧基硅基)乙烷、双(1,2~三乙氧基硅基) 乙烷、辛基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三乙基氯硅烷、二乙基二氯硅烷、乙基三氯硅烷中的一种或几种。
(4)收集:通过螺旋滚刀6将热辊5上的二氧化硅气凝胶刮下并收集,得到二氧化硅气凝胶粉,刮下的气凝胶粉收集在集料盒7中。
在整个气凝胶粉生产过程中,通过集气装置对生产过程产生的废气以及酒精蒸汽进行收集,避免酒精蒸汽存在的安全隐患以及其他废气对空气的污染。
本发明还保护由上述连续化制备气凝胶粉的设备生产制备的气凝胶粉。
采用本发明的连续化制备气凝胶粉的设备及连续化制备气凝胶粉的方法来制备气凝胶粉,能够实现从热辊的一侧喷淋经凝胶催化剂催化的硅溶胶,在热辊的另一侧通过螺旋滚刀将热辊上的气凝胶刮掉,并在刮掉的过程中形成气凝胶粉,整个过程连续不间断,不仅能够提高气凝胶粉的生产速率,而且,在热辊上的使凝胶通过抹刀的涂抹,使湿凝胶在热辊上的厚度比较均匀,不仅能够加速湿凝胶的干燥,还能够在螺旋滚刀将干燥的气凝胶刮掉时形成的气凝胶粉的颗粒均匀且细小,保证了生产的气凝胶粉具有较高的质量。
上述实施例中,所述机架上设置有静态混合器,静态混合器包括硅溶胶容纳腔、凝胶催化剂容纳腔以及将硅溶胶与凝胶催化剂混合的混合腔,硅溶胶容纳腔、凝胶催化剂容纳腔分别与混合腔连通设置,使硅溶胶与凝胶催化剂按照比例进入混合腔混合,混合腔设置有与喷淋装置入口连通的下出口;其他实施例中,静态混合器还可以不设置,在将凝胶催化剂催化的硅溶胶混合完成后从喷淋装置的入口注入喷淋装置中。
上述实施例中,在喷淋装置与螺旋滚刀之间设置有抹刀,抹刀位于热辊的从喷淋装置转向螺旋滚刀的一侧,抹刀与热辊之间间隔设置,其他实施例中,抹刀还可以不设置。
上述实施例中,在喷淋装置与螺旋滚刀之间设置有吹气组件,吹气组件位于热辊的从抹刀转向螺旋滚刀的一侧,吹气组件包括盛装有液态疏水化试剂的容器、与容器连通的氮气加热装置、与容器连通的吹气管排,吹气管排的出口朝向热辊;其他实施例中,吹气组件还可以不设置,此时在生产成气凝胶粉后对气凝胶粉进行单独的疏水化处理;或者吹气组件还可以设置为其他结构形式。
上述实施例中,在喷淋装置与螺旋滚刀之间设置有集气装置,集气装置位于热辊的从滚刀转向喷淋装置的一侧,集气装置以收集废气;其他实施例中,集气装置还可以不设置。
上述实施例中,在步骤(1)中,制备硅溶胶时,先将硅源、醇、水混合配制时加入水解催化剂,水解催化剂为酸性催化剂,调pH为2~6;其他实施例中,水解催化剂还可以不设置,通过延长硅源、醇、水混合时间来保证硅源的溶解效果。
上述实施例中,在步骤(1)中,所述凝胶催化剂为碱性催化剂,碱性催化剂优选氨水和/或路易斯碱,调节经凝胶催化剂催化的硅溶胶的pH为7~11;其他实施例中,凝胶催化剂还可以为其他催化剂。
上述实施例中,在步骤(3)中,步骤(3)还包括向热辊上的二氧化硅湿凝胶吹预热氮气和气化的疏水化试剂,使二氧化硅凝胶骨架上键合有疏水性基团完成对凝胶的疏水改性,制得具有疏水性气凝胶;其他实施例中,还可以不向热辊上的二氧化硅湿凝胶吹预热氮气和气化的疏水化试剂,此时生成的凝胶粉为未经疏水化处理的气凝胶粉。
Claims (8)
1.一种连续化制备气凝胶粉的设备,其特征是,包括:
机架;
热辊:转动安装在机架上,热辊中设置有加热装置,以加热热辊;
第一驱动装置:与热辊传动连接,以驱动热辊转动;
喷淋装置:设置在机架上且位于热辊的一侧,喷淋装置包括入口和朝向热辊的喷淋口,经凝胶催化剂催化的硅溶胶从入口进入喷淋装置,并经过喷淋口喷射在热辊表面上;
螺旋滚刀:安装在机架上,螺旋滚刀位于热辊的远离喷淋装置的一侧与热辊间隔设置,螺旋滚刀的轴向与热辊的轴向平行间隔设置;
第二驱动装置:与螺旋滚刀传动连接,以驱动螺旋滚刀转动,螺旋滚刀的转动方向与热辊的转动方向相同;
螺旋滚刀的刀刃与热辊表面接触,以在热辊与螺旋滚刀旋转时,螺旋滚刀能够将热辊上的经凝胶催化剂催化的气凝胶刮掉;
集料盒:设置在螺旋滚刀与热辊的间隙下方;
在喷淋装置与螺旋滚刀之间设置有用于抹匀热辊表面硅溶胶抹刀,抹刀位于热辊的从喷淋装置转向螺旋滚刀的一侧;
在喷淋装置与螺旋滚刀之间设置有吹气组件,吹气组件位于热辊的从抹刀转向螺旋滚刀的一侧,吹气组件包括盛装有液态疏水化试剂的容器、与容器连通的氮气加热装置、与容器连通的吹气管排,吹气管排的出口朝向热辊。
2.根据权利要求1所述的一种连续化制备气凝胶粉的设备,其特征是,所述机架上设置有静态混合器,静态混合器连通设置有硅溶胶容纳腔、凝胶催化剂容纳腔,硅溶胶容纳腔中盛装有硅溶胶,凝胶催化剂容纳腔中盛装有凝胶催化剂;硅溶胶与凝胶催化剂按照比例进入静态混合器,静态混合器设置有与喷淋装置入口连通的下出口。
3.根据权利要求1所述的一种连续化制备气凝胶粉的设备,其特征是,在喷淋装置与螺旋滚刀之间设置有集气装置,集气装置设置于热辊的上方,集气装置以收集废气。
4.采用权利要求1-3中任一项所述的一种连续化制备气凝胶粉的设备的一种连续化制备气凝胶粉的方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)制备经凝胶催化剂催化的硅溶胶;
(2)喷淋:在经凝胶催化剂催化的硅溶胶凝胶前,将经凝胶催化剂催化的硅溶胶通过喷淋装置喷淋至转动的热辊上;硅溶胶在热辊上凝胶化形成二氧化硅湿凝胶;
(3)干燥:二氧化硅湿凝胶在热辊上常压干燥,制得二氧化硅气凝胶;
(4)收集:通过螺旋滚刀将热辊上的二氧化硅气凝胶刮下并收集,得到二氧化硅气凝胶粉。
5.根据权利要求4所述的一种连续化制备气凝胶粉的方法,其特征是,在步骤(1)中,制备经凝胶催化剂催化的硅溶胶:将硅源、醇、水配制后硅源水解形成硅溶胶;在硅溶胶中加入凝胶催化剂混合均匀形成经凝胶催化剂催化的硅溶胶。
6.根据权利要求5所述的一种连续化制备气凝胶粉的方法,其特征是,在步骤(2)中,热辊的温度为50~70℃。
7.根据权利要求4-6中任一项所述的一种连续化制备气凝胶粉的方法,其特征是,在步骤(3)中,步骤(3)还包括向热辊上的二氧化硅湿凝胶喷扫预热氮气和气化的疏水化试剂,使二氧化硅凝胶骨架上键合有疏水性基团完成对凝胶的疏水改性,制得具有疏水性气凝胶。
8.一种气凝胶粉,其特征是,包括采用权利要求1-3中任一项所述的一种连续化制备气凝胶粉的设备制备的气凝胶粉。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210896616.6A CN115090227B (zh) | 2022-07-28 | 2022-07-28 | 一种连续化制备气凝胶粉的设备、方法及气凝胶粉 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210896616.6A CN115090227B (zh) | 2022-07-28 | 2022-07-28 | 一种连续化制备气凝胶粉的设备、方法及气凝胶粉 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115090227A CN115090227A (zh) | 2022-09-23 |
CN115090227B true CN115090227B (zh) | 2023-09-22 |
Family
ID=83301413
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210896616.6A Active CN115090227B (zh) | 2022-07-28 | 2022-07-28 | 一种连续化制备气凝胶粉的设备、方法及气凝胶粉 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115090227B (zh) |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2868280A (en) * | 1953-11-25 | 1959-01-13 | Monsanto Chemicals | Method for producing aerogels |
JPH0683781B2 (ja) * | 1986-03-14 | 1994-10-26 | 住友化学工業株式会社 | 薄片状物質の製造方法 |
US10343131B1 (en) * | 2013-08-16 | 2019-07-09 | The United States Of America As Represented By The Administrator Of National Aeronautics And Space Administration | High temperature, hydrophobic, flexible aerogel composite and method of making same |
JPWO2016125272A1 (ja) * | 2015-02-04 | 2017-10-05 | 株式会社島津製作所 | 分子集合体の製造方法および分子集合体製造装置 |
KR101962207B1 (ko) * | 2016-02-17 | 2019-03-27 | 주식회사 엘지화학 | 에어로겔 시트를 포함하는 복합시트 제조방법 및 제조장치 |
CN113584880B (zh) * | 2021-07-31 | 2024-02-27 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种快速制备凝胶毡的设备和方法 |
CN216104507U (zh) * | 2021-09-18 | 2022-03-22 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种传送带除胶机构 |
CN114653529B (zh) * | 2022-04-01 | 2023-07-07 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 制备二氧化硅气凝胶毡的装置、方法及二氧化硅气凝胶毡 |
-
2022
- 2022-07-28 CN CN202210896616.6A patent/CN115090227B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN115090227A (zh) | 2022-09-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108609621B (zh) | 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 | |
CN102220036B (zh) | 一种制备硅烷偶联剂改性白炭黑的方法 | |
EP2137247B1 (en) | Aerogel particles and methods of making same | |
CN103073008A (zh) | 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 | |
CN111232993B (zh) | 一种5g高频用超低介电常数中空二氧化硅及其制备方法 | |
CN101633505A (zh) | 微波反应制得的具有气凝胶特性的SiO2纳米级多孔材料及其制备方法 | |
US11097242B2 (en) | Wet gel granule of aerogel and preparation method thereof | |
CN105016349B (zh) | 二氧化硅气凝胶、其连续化常压干燥制备方法及*** | |
CN106946262B (zh) | 一种制备疏水型二氧化硅气凝胶材料的方法及其制备vip真空板和粉体的方法 | |
WO2017164541A1 (ko) | 실리카 에어로겔 제조시스템 | |
CN106567248A (zh) | 一种超疏水交联二氧化硅纤维泡沫的制备方法 | |
CN115090227B (zh) | 一种连续化制备气凝胶粉的设备、方法及气凝胶粉 | |
CN109354480A (zh) | 常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法 | |
CN113683389B (zh) | 一种重复利用超临界废液生产二氧化硅气凝胶毡的方法 | |
EP1047633B1 (en) | Method of producing substantially spherical lyogels in water insoluble silylating agents | |
CN114541059A (zh) | 一种用于制备凝胶毡的设备、凝胶毡的制备方法及气凝胶 | |
JP2013060338A (ja) | 疎水性シリカ粒子の製造方法 | |
CN210736632U (zh) | 一种废轮胎裂解炭黑的改性装置 | |
CN115784243A (zh) | 一种以盐为模板构筑单分散空心结构氧化硅微球材料的制备方法 | |
CN107912036A (zh) | 用于制备石英玻璃的连续的溶胶‑凝胶法 | |
CN201793378U (zh) | 微波反应制得的具有气凝胶特性的SiO2纳米级多孔材料 | |
CN114653529A (zh) | 制备二氧化硅气凝胶毡的装置、方法及二氧化硅气凝胶毡 | |
JP2003212999A (ja) | 多孔質ゲルの製造方法およびそれを用いた断熱材 | |
CN1666861A (zh) | 低介电常数多孔氧化硅薄膜及其制备方法 | |
CN112563498A (zh) | 一种制备硅-碳负极材料的方法和装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |