CN109354480A - 常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法 - Google Patents

常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法 Download PDF

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Abstract

常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法，涉及一种气凝胶毡的制备方法，属于气凝胶技术领域。本发明是为了解决现有方法中反应温度太高、常伴有高压条件的技术问题。本方法如下：将疏水硅源、水和醇加入酸搅拌混合，向混合液中加入水玻璃制备的原硅酸一起水解后，加入碱调节pH值，聚合反应得凝胶，采用喷洒装置向玻璃纤维毡中喷洒凝胶，将反应釜加压至玻璃纤维毡完全浸润，陈化，等体积溶液置换，干燥。本发明使用常压热风干燥法，介质使用空气，与超临界干燥法、冷冻干燥、红外干燥法和微波干燥法相比，此工艺方法提高了制作方法的安全性，减少了人员和设备的投入，并且反应温度低，没有高压反应条件。

Description

常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法
技术领域
本发明涉及一种气凝胶毡的制备方法，属于气凝胶技术领域。
背景技术
气凝胶作为由纳米粒子构成的纳米多孔的材料，具有很多独特的性能，比如较低的密度(0.03～0.35g/cm3)、较高的孔隙率(80～99％)、较低的导热系数(0.005～0.1W/mk)和很高的比表面积(500～1500m2/g)。由于这些独特的性能，气凝胶在可绝热材料、传感、催化剂载体以及储能器件等领域上均有广阔的应用前景。
目前，气凝胶主要使用溶胶-凝胶的方法制备，二氧化硅气凝胶主要使用超临界干燥的方法来防止气凝胶骨架坍塌，并保留下90％-99％由空气填充的立体纳米结构。但使用超临界干燥需要在高压和高温环境中，将湿凝胶孔隙的溶剂置换出来并且不破坏凝胶的三维结构。而高温高压就需要较高的设备和成本投入。而常压干燥相比于超临界更方便、成本低、危险性也较低，应用在工业生产上更方便。目前，常压干燥的方法大多为常压红外干燥，均需加入红外掩蔽剂，步骤繁琐。而工业上大多以工业水玻璃为硅源，酸作为催化剂，凝胶后进行溶剂置换，并加入改性剂改性，最后将气凝胶干燥的方法来制备气凝胶。由于工业水玻璃含水量较大，使用常压干燥就需溶剂进行多次置换，再经过表面修饰工艺进行疏水，使用的改性剂用量较大，成本过高。同时，制备工艺复杂，周期长，所制的气凝胶形状不可控，使得气凝胶的实际应用受到限制。
专利CN201410270352.9中，以水玻璃为硅源，与有机溶剂混合，过滤去除金属盐沉淀，得到高纯硅溶胶，经溶胶-凝胶、老化、酸化、改性、干燥等步骤制备二氧化硅气凝胶。由于原料水含量较高均需要老化和多次溶液置换，同时使用疏水硅醇进行改性，改性剂用量大，干燥后获得气凝胶，制备气凝胶时间周期较长。
专利CN104941538在专利CN201410270352.9的基础上，以水玻璃为硅源，混合水溶性金属盐，加入酸或碱调节pH后，与水溶性有机溶剂混合，过滤去除沉淀后得到无盐多元金属氧化物溶胶，经溶胶-凝胶、老化、改性、干燥等步骤制备多元氧化物气凝胶。但该气凝胶工艺干燥部分使用超临界干燥或微波真空干燥，常压热风干燥优先使用氮气和二氧化碳作为介质，常压红外干燥需加入红外掩蔽剂，人员和设备等的投入成本过高。
专利CN101318659A中，采用二氧化硅溶胶与增强材料复合，用疏水剂对老化后的复合凝胶进行疏水修饰，经常压干燥后得到二氧化硅复合气凝胶。但气凝胶部分工艺使用常压红外干燥法、冷冻干燥或微波干燥法，人员设备投入成本过高。其他工艺时间较长，步骤繁琐，需进行多次置换，并使用大量改性剂。
上述专利均可以制备低导热、低密度的气凝胶，但工业水玻璃做为硅源，常压干燥之前均存在老化和多次溶液置换，并使用疏水硅醇进行改性，改性剂用量大，时间较长。其他气凝胶干燥工艺使用超临界干燥，常压干燥也多为冷冻干燥、红外干燥法和微波干燥法，步骤繁琐。
而本专利使用疏水硅源与水玻璃作为前驱体共聚制备气凝胶方法简单，减少溶剂的交换次数和气凝胶的制备周期，并使用常压热风干燥法减少设备及人员的投入，同时又可满足气凝胶在各方面的技术要求，具有较低的导热系数、较低的密度等。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有方法中反应温度太高、常伴有高压条件的技术问题，提供了一种气凝胶绝热毡的合成方法。
常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法如下：
一、将1moL疏水硅源、6-12moL水和8-14moL醇加入16～21moL浓度为0.5～10mol/L的酸搅拌0.5～6小时；
二、将水玻璃制备的原硅酸加入到步骤一的产物中混合，于80℃的条件下水解3～12小时，加入碱调节pH值为8.5～11.5，聚合反应1小时，得凝胶；
三、采用喷洒装置向玻璃纤维毡中喷洒凝胶，将反应釜加压至玻璃纤维毡完全浸润，凝胶凝实后在20～80℃的条件下陈化0.5～12小时，然后在20～80℃的条件下进行等体积溶液置换，等体积溶液置换的时间间隔为3～12小时，置换次数为2～10次，再在40～260℃干燥6～20小时，即得气凝胶绝热毡。
步骤一中所述的疏水硅源为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、二甲基二丙氧基硅烷、三甲基丙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、二丙基二甲氧基硅烷、三丙基甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、二丙基二乙氧基硅烷及三丙基乙氧基硅烷中的一种或其中几种的混合。
步骤一中所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇及叔丁醇中一种或几种混合。
步骤一中所述酸为硫酸、盐酸、磷酸或草酸。
步骤二中所述水玻璃制备的原硅酸与步骤一中疏水硅源的摩尔比为1:0.5～20。
步骤二中所述碱为浓度为0.5～10mol/L的氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸氢铵溶液、氨水溶液、乙胺溶液、甲胺溶液、丙胺溶液、叔丁胺溶液或三乙胺溶液。
步骤三中所述喷洒装置出口直径为0.5～10cm，压力为0.2～0.5MPa。
步骤三中所述等体积溶液置换采用的溶液为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇及正己烷中的一种或其中几种的混合。
本发明优点如下：
1、本发明使用疏水硅源与水玻璃共聚作为前驱体制备气凝胶绝热毡，使含有疏水基团的硅醇盐与硅溶胶混合进行凝胶，使溶胶凝胶后就具有一定的疏水效果，易于将凝胶孔隙的水置换出来，不用改性或者使用少量改性剂，减少工艺步骤和改性剂的用量，降低成本和气凝胶制备周期；
2、本发明使用常压热风干燥法，介质使用空气，与超临界干燥法、冷冻干燥、红外干燥法和微波干燥法相比，此工艺方法提高了制作方法的安全性，减少了人员和设备的投入，并且反应温度低，没有高压反应条件。
3、采用本方法得到的气凝胶绝热毡中气凝胶的密度为0.2～0.06g/cm3，导热系数平均300℃为0.036～0.058W/(m·K)，平均500℃为0.041～0.083W/(m·K)。
附图说明
图1是本发明实验一制备的气凝胶绝热毡照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法如下：
一、将1moL疏水硅源、6-12moL水和8-14moL醇加入16～21moL浓度为0.5～10mol/L的酸搅拌0.5～6小时；
二、将水玻璃制备的原硅酸加入到步骤一的产物中混合，于80℃的条件下水解3～12小时，加入碱调节pH值为8.5～11.5，聚合反应1小时，得凝胶；
三、采用喷洒装置向玻璃纤维毡中喷洒凝胶，将反应釜加压至玻璃纤维毡完全浸润，凝胶凝实后在20～80℃的条件下陈化0.5～12小时，然后在20～80℃的条件下进行等体积溶液置换，等体积溶液置换的时间间隔为3～12小时，置换次数为2～10次，再在40～260℃干燥6～20小时，即得气凝胶绝热毡。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的疏水硅源为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、二甲基二丙氧基硅烷、三甲基丙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、二丙基二甲氧基硅烷、三丙基甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、二丙基二乙氧基硅烷及三丙基乙氧基硅烷中的一种或其中几种的混合。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇及叔丁醇中一种或几种混合。其它与具体实施方式一或二相同。
本实施方式中所述的醇为混合物时，各成分间为任意比。
具体实施方式四：本具体实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中所述酸为硫酸、盐酸、磷酸或草酸。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本具体实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中所述水玻璃制备的原硅酸与步骤一中疏水硅源的摩尔比为1:0.5～20。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本具体实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中所述碱为浓度为0.5～10mol/L的氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸氢铵溶液、氨水溶液、乙胺溶液、甲胺溶液、丙胺溶液、叔丁胺溶液或三乙胺溶液。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本具体实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中所述喷洒装置出口直径为0.5～10cm，压力为0.2～0.5MPa。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本具体实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中所述等体积溶液置换采用的溶液为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇及正己烷中的一种或其中几种的混合。其它与具体实施方式一至七之一相同。
本实施方式中所述的溶液为混合物时，各成分间为任意比。
具体实施方式九：本具体实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三中凝胶凝实后在50℃的条件下陈化8小时。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本具体实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中等体积溶液置换的时间间隔为6小时，置换次数为6次。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法如下：
一、使用水玻璃、水、盐酸和丙醇以摩尔比为1:1:1:8的比例制备原硅酸；
将二甲基二丙氧基硅烷、水和丙醇混合，加入16moL浓度为1mol/L的盐酸搅拌0.5小时；
二、将原硅酸加入到步骤一的产物中混合原硅酸与二甲基二丙氧基硅烷的摩尔比为1:14，于80℃的条件下水解12小时，加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为9.7，聚合反应1小时，得凝胶；
三、采用喷洒装置向玻璃纤维毡中喷洒凝胶，将反应釜加压至玻璃纤维毡完全浸润，凝胶凝实后在20℃的条件下陈化0.5小时，然后在20℃的条件下进行等体积溶液置换，等体积溶液置换的时间间隔为3小时，置换次数为2次，再在40℃干燥6小时，即得气凝胶绝热毡；
所述喷洒装置出口直径为0.5cm，压力为0.2MPa。
所得凝胶绝热毡凝胶密度为0.083g/cm3。导热系数为平均300℃为0.042W/(m·K)，平均500℃为0.053W/(m·K)。
实验二：
常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法如下：
一、使用水玻璃、水、硫酸和叔丁醇以摩尔比为1:1:1:8的比例制备原硅酸；
将二乙基二甲氧基硅烷、水、叔丁醇和DMF混合，加入20moL浓度为5mol/L的酸搅拌2小时；
二、将原硅酸加入到步骤一的产物中混合原硅酸与二乙基二甲氧基硅烷的摩尔比为1:8，于80℃水解，水解3小时，加入三乙胺进行凝胶聚合，调节pH为9.8，聚合反应1小时，得凝胶；
三、采用喷洒装置向玻璃纤维毡中喷洒凝胶，将反应釜加压至玻璃纤维毡完全浸润，凝胶凝实后在80℃的条件下陈化12小时，然后在80℃的条件下进行等体积溶液置换，等体积溶液置换的时间间隔为12小时，置换次数为10次，再在260℃干燥20小时，即得气凝胶绝热毡；
所述喷洒装置出口直径为0.5cm，压力为0.2MPa。
所得凝胶绝热毡凝胶密度为0.085g/cm3。导热系数为平均300℃为0.041W/(m·K)，平均500℃为0.057W/(m·K)。

Claims (10)

1.常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法，其特征在于常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法如下：
一、将1moL疏水硅源、6-12moL水和8-14moL醇加入16～21moL浓度为0.5～10mol/L的酸搅拌0.5～6小时；
二、将水玻璃制备的原硅酸加入到步骤一的产物中混合，于80℃的条件下水解3～12小时，加入碱调节pH值为8.5～11.5，聚合反应1小时，得凝胶；
三、采用喷洒装置向玻璃纤维毡中喷洒凝胶，将反应釜加压至玻璃纤维毡完全浸润，凝胶凝实后在20～80℃的条件下陈化0.5～12小时，然后在20～80℃的条件下进行等体积溶液置换，等体积溶液置换的时间间隔为3～12小时，置换次数为2～10次，再在40～260℃干燥6～20小时，即得气凝胶绝热毡。
2.根据权利要求1所述常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法，其特征在于步骤一中所述的疏水硅源为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、二甲基二丙氧基硅烷、三甲基丙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、二丙基二甲氧基硅烷、三丙基甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、二丙基二乙氧基硅烷及三丙基乙氧基硅烷中的一种或其中几种的混合。
3.根据权利要求1所述常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法，其特征在于步骤一中所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇及叔丁醇中一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法，其特征在于步骤一中所述酸为硫酸、盐酸、磷酸或草酸。
5.根据权利要求1所述常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法，其特征在于步骤二中所述水玻璃制备的原硅酸与步骤一中疏水硅源的摩尔比为1:0.5～20。
6.根据权利要求1所述常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法，其特征在于步骤二中所述碱为浓度为0.5～10mol/L的氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸氢铵溶液、氨水溶液、乙胺溶液、甲胺溶液、丙胺溶液、叔丁胺溶液或三乙胺溶液。
7.根据权利要求1所述常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法，其特征在于步骤三中所述喷洒装置出口直径为0.5～10cm，压力为0.2～0.5MPa。
8.根据权利要求1所述常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法，其特征在于步骤三中所述等体积溶液置换采用的溶液为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇及正己烷中的一种或其中几种的混合。
9.根据权利要求1所述常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法，其特征在于步骤三中凝胶凝实后在50℃的条件下陈化8小时。
10.根据权利要求1所述常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法，其特征在于步骤三中等体积溶液置换的时间间隔为6小时，置换次数为6次。
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